CN109444096B - 一种铅离子的固相检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅离子的固相检测方法，具体公开了一种玻璃及其制备方法，以及其在固相铅检测方面应用。所述玻璃粉与外界含铅待检物粉末进行混合研磨时，由于发生力致晶化现象，在玻璃粉末表面析出大量CsPbBr3量子点，其在紫外光照下呈现明亮的窄带绿光发射。通过建立铅离子含量‑混合物发光强度的关系，可便捷、高效、准确地进行铅离子检测。

Description

一种铅离子的固相检测方法
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域，尤其是涉及一种铅离子的固相检测方法。
背景技术
随着科技的发展，铅在社会中的应用越来越广泛，如汽油、染料等，而且铅离子又不能通过生物降解，因此在环境中累积，导致食物、水和土壤受污染。铅离子可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内与多种器官结合，使人体的健康受到严重伤害。其主要毒性可导致贫血、神经系统损伤、生殖系统损伤等。世界卫生组织严格规定了水、食物和土壤中的铅离子的浓度极限。故研究准确、快速、灵敏度高、成本低的检测方法受到人们广泛关注。当前，铅离子的检测方法主要有光谱检测法、质谱检测法和电化学检测法。然而这些检测方法都在液体中进行，不仅操作复杂，高度依赖仪器设备，并且会产生大量废水污染环境。显然，研发一种操作简单、灵敏度高的固相检测有望提高铅检测的检测方式和实际检测范围。
近年来，CsPbBr3钙钛矿量子点因其独特的发光特性引起研究者广泛兴趣。它是一类离子性半导体，形成能很低，通过简单机械混合含Cs、Pb和Br等无机盐类化合物，即可快速形成CsPbBr3发光纳米晶。基于这一特性，我们提出一种实现铅离子固相检测的新方法：将特定组分的含Cs、Br离子的无铅玻璃粉与外界含铅离子的待检物进行混合研磨，在玻璃粉表面析出CsPbBr3钙钛矿量子点。由于CsPbBr3发光强度受其在玻璃基体中的晶化分数影响，并依赖于待检物的Pb2+离子浓度，因此，一旦确立Pb2+离子浓度和发光强度的关系，即可便捷地实现铅离子检测。该方法可望具有较高的准确率，并大幅缩短检测时间，提高工作效率。
发明内容
一种铅离子的固相检测方法，包括以下步骤：
1)将一种特定组分的玻璃粉与含Pb2+离子待检物进行混合，并置于研钵或玛瑙球磨罐中混合均匀；
2)将步骤1)获得的粉末用荧光光谱仪记录其在紫外光激发下的荧光发射谱；基于预先确立的Pb2+浓度与荧光发射积分强度的关系，确定待检物Pb2+浓度。
根据本发明的固相检测方法，步骤1)中，
玻璃粉的组分如下：
P2O5：30-60mol％；NaBr：10-55mol％；Cs2O：5～20mol％；SrO：5～20mol％；
根据本发明，在上述的玻璃基体原料组分中：
P2O5可以为35～55mol％，例如40～50mol％；
NaBr可以为20～50mol％，例如30～45mol％；
Cs2O可以为8～16mol％，例如10～15mol％；
SrO可以为8～16mol％，例如10～15mol％；
玻璃粉的制备工艺如下：
按照一定比例将含Cs和Br组分的玻璃原料进行混合、熔融，随后进行熔体急冷，得到前驱玻璃；作为选择，可将前驱玻璃在玻璃化转变温度附近进行退火。随后，将获得的玻璃块体破碎成小颗粒，并置于球磨机中研磨成粒度分布均匀、微米级的玻璃粉体。
为了使玻璃原料充分熔融，优选地，玻璃熔化温度可以为400-800℃，例如500-700℃；保温时间可以为0.1-2小时，例如0.2-1小时。为了获得粒径分布均匀的微米级玻璃粉体，将前驱玻璃块体放入玛瑙球磨罐中研磨，研磨转数可以为100-600转/分钟，例如300-500转/分钟；研磨时间0.1-10小时，例如0.3–0.8小时。
根据本发明的固相检测方法，步骤2)中，
为了建立铅离子浓度-发光强度关系，需预先将上述玻璃粉与系列已知铅离子含量的物质混合均匀；随后，选取等量的混合物，采用荧光探测系统，记录其光致发光谱，并对积分强度进行计算。基于建立的关系式，可便捷进行铅离子浓度固相检测。
根据本发明，为了保证固相检测方法的准确性，玻璃粉末的使用量需远大于待检物的使用量；玻璃粉末与待检物需充分混合均匀，例如在研磨转数为100-600转/分钟的球磨罐中球磨0.1-1小时，以确保铅离子与玻璃粉末充分反应；荧光测试系统的光路以及光学参数设置需保持一致。
根据本发明，该固相检测的原理在于，玻璃粉末表面发生了CsPbBr3量子点的力致晶化现象。这是由于，玻璃处于热力学亚稳态，在机械力的作用下，可驱使其向晶体转变；且CsPbBr3具有很强的离子性，晶化激活能很低，极易发生力致晶化。
根据本发明，在其他玻璃体系(如硼酸盐、硼硅酸盐、碲酸盐等)的特定组分范围内，采用类似的玻璃制备方法和固相检测方法，亦可达到相同的技术效果。
根据本发明，可将玻璃组分中的Br全部或部分替换成Cl或I，在固相铅离子检测时，在玻璃粉表面析出CsPbBr3-xClx或CsPbBr3-xClx量子点(x＝0-3)。其效果为，玻璃粉-待检物混合物发光的颜色可从紫外调至红外。
本发明的有益效果：
本发明创造性地提出了一种基于新组分配方的玻璃及其制备方法。采用该组分和配方得到的玻璃与待检物的铅离子进行机械混合，由于在玻璃表面发生力致晶化，待检物中的Pb2+离子与玻璃组分中的Cs+离子、Br-离子结合形成CsPbBr3钙钛矿量子点，在紫外光照下呈现明亮的窄带绿光发射。待检物中Pb2+离子浓度不同，玻璃表面的CsPbBr3析晶数量不同，相应地，混合物的发光强度亦不同。通过预先建立的Pb2+浓度与荧光发射积分强度的关系式，即可便捷、准确地进行Pb2+离子固相检测。
附图说明
图1是实施例1中玻璃粉与PbF2粉经研磨获得混合物的高分辨透射电镜图；
图2是实施例1中玻璃粉与不同含量PbF2粉经研磨获得混合物的发射光谱；
图3是实施例1中建立的铅离子浓度与发光强度关系图；
图4是实施例1中固相检测方法对铅离子的选择性。
具体实施方式
以下通过示例性的具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。但不应将这些实施例解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，实施例中所记载的原料及试剂均为市售产品。
实施例1
将分析纯的P2O5，NaBr，Cs2O，SrO粉体，按40P2O5:40NaBr:10Cs2O:10SrO(摩尔百分比)的配比精确称量后置于研钵中，混合并研磨均匀后置于石英坩埚中，放入电阻炉中加热到680℃后保温0.5小时使之熔融；而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，得到块状前驱玻璃；将玻璃块体敲碎后，放入玛瑙球磨罐中，以转数480转/分钟球磨0.5小时，得到颗粒相对均匀的微米级粉末。
将x毫克的氟化铅粉末与(1000-x)毫克前驱玻璃粉末放在玛瑙球磨罐中混合(x＝0、2.45、4.90、7.35、14.70、29.40、36.75、73.50、122.5)，以转数480转/分钟球磨0.5小时，取相同质量的混合物在荧光探测系统检测，建立铅离子浓度-发光强度关系。
图1中高分辨透射电镜图表明，前驱玻璃基体中析出晶相的晶面间距以及不同晶面间的夹角均符合CsPbBr3量子点。
用FS920荧光光谱仪测量研磨后玻璃粉-PbF2粉的混合物，其荧光发射光谱显示，铅离子含量越多，发光强度越强(如图2所示)。我们发现，铅离子浓度位于为10毫摩尔/千克-150毫摩尔/千克范围内时，可用线性关系进行拟合，检测极限确定为5.6ppm(如图3所示)。采用该固相检测方法，铅离子检测具有高度选择性(如图4所示)。
实施例2-5
改变实例1的材料组分和工艺条件(见表1)，经过材料混合、研磨、熔融、熔体急冷、研磨等工序获得块状玻璃。将玻璃块体敲碎后，放入玛瑙球磨罐中，以500转/分钟研磨0.6小时，得到颗粒相对均匀的微米级粉末；最后，将x毫克的氧化铅与(1000-x)毫克前驱玻璃粉末放在玛瑙球磨罐中混合(x＝0、2.23、4.46、6.69、13.38、26.76、33.45、66.9、111.5)，并以表1的研磨转数和研磨时间混合均匀，取相同质量的混合物在荧光探测系统检测，建立铅离子浓度-发光强度关系。
按照与实施例1中相同的测试方式，氧化铅与玻璃粉末研磨混合时表面析出CsPbBr3纳米晶相，通过建立铅离子浓度-发光强度关系，检测极限确定为6-8ppm。
表1
实例2 实例3 实例4 实例5
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 30 35 40 50
NaBr 55 45 30 30
Cs<sub>2</sub>O 5 10 20 15
SrO 10 10 10 5
熔融温度(℃) 800 700 400 500
熔融时间(小时) 0.5 0.1 2 1
研磨转数(转/分钟) 100 600 300 400
研磨时间(小时) 1 0.1 0.5 0.3
检测极限(ppm) 8 7.5 7 6
实施例6-8
改变实例1的材料组分和工艺条件(见表1)，经过材料混合、研磨、熔融、熔体急冷、研磨等工序获得块状玻璃；将玻璃块体敲碎后，放入玛瑙球磨罐中，以400转/分钟研磨1小时，得到颗粒相对均匀的微米级粉末；最后，将x毫克的硝酸铅与(1000-x)毫克前驱玻璃粉末放在玛瑙球磨罐中混合(x＝0、3.31、6.62、9.93、19.86、39.72、49.65、99.3、165.5)，并以表2的研磨转数和研磨时间混合均匀，取相同质量的混合物在荧光探测系统检测，建立铅离子浓度-发光强度关系。
按照与实施例1中相同的测试方式，氧化铅与玻璃粉末研磨混合时表面析出CsPbBr3纳米晶相，通过建立铅离子浓度-发光强度关系，检测极限确定为6-7ppm。
表2
实例6 实例7 实例8
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 55 60 30
NaBr 20 10 50
Cs<sub>2</sub>O 5 15 10
SrO 20 15 10
熔融温度(℃) 800 700 400
熔融时间(小时) 0.5 0.2 2
研磨转数(转/分钟) 100 500 300
研磨时间(小时) 0.8 0.1 0.5
检测极限(ppm) 6.2 6 7
实施例9
将分析纯的P2O5，NaBr，Cs2O，SrO粉体，按40P2O5:35NaBr:15Cs2O:10SrO(摩尔百分比)的配比精确称量后置于研钵中，混合并研磨均匀后置于石英坩埚中，放入电阻炉中加热到800℃后保温1小时使之熔融；而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，得到块状前驱玻璃；将玻璃块体敲碎后，放入玛瑙球磨罐中，以550转/分钟研磨1小时得到颗粒相对均匀的粉末；最后，将x毫克的硫酸铅与(1000-x)毫克前驱玻璃粉末放在玛瑙球磨罐中混合(x＝0、3.03、6.06、9.09、18.18、36.36、45.45、90.9、151.5)，以转数550转/分钟研磨1小时，取相同质量的混合物在荧光探测系统检测，建立铅离子浓度-发光强度关系。
按照与实施例1中相同的测试方式，氧化铅与玻璃粉末研磨混合时表面析出CsPbBr3纳米晶相，通过建立铅离子浓度-发光强度关系，检测极限确定为4.5ppm。
实施例10
将分析纯的P2O5，NaBr，Cs2O，SrO粉体，按45P2O5:20NaBr:15Cs2O:20SrO(摩尔百分比)的配比精确称量后置于研钵中，混合并研磨均匀后置于石英坩埚中，放入电阻炉中加热到800℃后保温1.5小时使之熔融；而后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，得到块状前驱玻璃；将玻璃块体敲碎后，放入玛瑙球磨罐中，以500转/分钟研磨0.5小时，得到颗粒相对均匀的微米级粉末；最后，将x毫克的氧化铅与(1000-x)毫克前驱玻璃粉末放在玛瑙球磨罐中混合(x＝0、2.39、4.78、7.17、14.34、28.68、35.85、71.7、119.5)，以转数500转/分钟研磨0.5小时，取相同质量的混合物在荧光探测系统检测，建立铅离子浓度-发光强度关系。
按照与实施例1中相同的测试方式，氧化铅与玻璃粉末研磨混合时表面析出CsPbBr3纳米晶相，通过建立铅离子浓度-发光强度关系，检测极限为7.2ppm。

Claims (13)

1.一种应用于铅离子检测的玻璃，其特征在于，由包含下列组分及含量的玻璃基体组合物制备：P2O5：30-60mol％；NaBr：10-55mol％；Cs2O：5-20mol％；SrO：5-20mol％；上述各组分的摩尔百分比含量之和为100mol％。
2.如 权利要求1所述的应用于铅离子检测的玻璃，其特征在于，所述的玻璃基体的组分及含量为：P2O5：35-55mol％；NaBr：20-50mol％；Cs2O：8-16mol％；SrO：8～16mol％。
3.如 权利要求1所述的应用于铅离子检测的玻璃，其特征在于，所述的玻璃基体的组分及含量为：P2O5：40-50mol％；NaBr：30-45mol％：Cs2O：10-15mol％；SrO：10-15mol％。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的应用于铅离子检测的玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照权利要求1-3任一项的玻璃基体组分及含量的比例将玻璃原料进行混合；在400-800℃熔融，并保温0.1-2小时；随后进行熔体急冷，得到前驱玻璃；随后，将获得的玻璃块体破碎成小颗粒；并置于球磨机中研磨成粒度分布均匀、微米级的玻璃粉体，研磨转数为100-600转/分钟，研磨时间0.1-10小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：前驱玻璃在玻璃化转变温度附近进行退火。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：玻璃熔化温度为500-700℃，保温时间为0.2-1小时。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：研磨转数为300-500转/分钟；研磨时间0.3-0.8小时。
8.一种权利要求1所述玻璃的应用，其特征在于，应用于铅离子的固相检测。
9.一种铅离子的固相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将根据权利要求4制备得到的玻璃粉与含Pb2+离子待检物进行混合，并研磨均匀；
2)采用荧光光谱仪记录由步骤1)获得混合物粉末的光致发射谱，基于预先确立的Pb2+浓度与荧光发射积分强度的关系，确定待检物Pb2+浓度。
10.如 权利要求9所述的铅离子的固相检测方法，其特征在于，玻璃粉与待检物粉末放入玛瑙球磨罐中研磨；球磨转数为100-600转/分钟，研磨时间为0.1-1小时。
11.如 权利要求10所述的铅离子的固相检测方法，其特征在于球磨转数为300-500转/分钟,研磨时间为0.3-0.8小时。
12.如 权利要求9所述的铅离子的固相检测方法，其特征在于，激发光为紫外光或蓝光。
13.如 权利要求9所述的铅离子的固相检测方法，其特征在于，预先将玻璃粉与系列已知铅离子含量的物质混合均匀；随后，选取等量的混合物，采用荧光探测系统，记录其光致发光谱，并对积分强度进行计算；建立铅离子浓度-发光强度的关系。
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