CN109574503A - 一种Cs1-xRbxPbBr3量子点微晶玻璃 - Google Patents

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梁晓娟
向卫东
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03C10/0009—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing silica as main constituent
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Abstract

本发明属于LED荧光技术领域，具体涉及一种Cs1‑x Rb x PbBr3量子点微晶玻璃，通过以下步骤制备得到：(1)按照物质的量份数称取以下物质：B2O3，5‑10份；ZnO，2‑5份；SiO2，5‑25份；Rb2CO3，1x‑4x份；Cs2CO3，1(1‑x)‑4(1‑x)份；PbBr2，0.5‑4份；NaBr 0.5‑9份；x=0,0.4,0.8,1，将上述物质研磨均匀；(2)放入高温升降炉中在90‑140分钟内升温至1000‑1300℃高温熔化，保温5‑30分钟；(3)保温结束后倒入预热好的模具中，待玻璃成型后放入退火炉中退火处理100‑200分钟；(4)在温度为410℃‑540℃的环境下析晶处理3个小时至20小时，得到Cs1‑x Rb x PbBr3微晶玻璃。本发明既保持了量子点发光性能优异，且发光可调等特性，同时隔绝空气，提高了其稳定性。在LED照明显示、光电探测器、太阳能电池器件等领域具有潜在的应用前景。

Description

一种Cs1-xRbxPbBr3量子点微晶玻璃
技术领域
本发明属于LED荧光技术领域，具体涉及一种Cs1-x Rb x PbBr3量子点微晶玻璃。
背景技术
全无机钙钛矿CsPbX3量子点因具有全光谱可调、窄的发射带、高的量子产率和低的制作成本等优异的光学性质，引起人们广泛关注。它被誉为当代的“明星”材料，近年来，在 LED照明显示、光催化与太阳能电池等领域取得丰硕的研究成果。由于铅离子是目前最合适的全无机钙钛矿量子点发光中心，在探索与开拓新型全无机钙钛矿量子点的道路上，替代碱金属铯离子的研究成为重点。邱建备课题组成功合成发光可调的Rb x Cs1-x PbBr3量子点溶液；Lioz Etgar等成功合成四角对称的Rb6Pb5Cl16；同年，该题组又合成Cs x Rb1-x X3(X =Cl, Br; x = 0至x = 0.8)，且随着铷含量增加，其荧光与吸收谱图均发生蓝移。但由于量子点溶液的稳定性较差，例如：长时间光照会导致量子点团聚并发生荧光淬灭，极性溶剂会极大影响其光电性能，较差的热稳定性等。为提高量子点的稳定性，研究者们采取介孔材料包覆、高分子材料包裹等方法致力于将量子点与外界隔开以提高其稳定性。然而，这些方法不能从根本上提高CsPbX3量子点的稳定性。从而使得全无机钙钛矿CsPbX3量子点虽然是颇具应用潜力的LED新型材料，但仍无法实现量子点照明LED的普及应用。为克服以上困难，制备一种具备高稳定性、高热稳定性与具备良好的光学特性的新型材料十分迫切。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种Cs1-x Rb x PbBr3量子点微晶玻璃。
本发明所采取的技术方案如下：一种Cs1-x Rb x PbBr3量子点微晶玻璃，通过以下步骤制备得到：
(1)按照物质的量份数称取以下物质：
B2O3 5-10份；
ZnO 2-5份；
SiO2 5-25份；
Rb2CO3 1x-4x份；
Cs2CO3 1(1-x)-4 (1-x) 份；
PbBr2 0.5-4份；
NaBr 0.5-9份；
x = 0, 0.4, 0.8, 1；将上述物质研磨均匀；
(2)放入高温升降炉中在90-140分钟内升温至1000-1300℃高温熔化，保温5-30分钟；
(3)保温结束后倒入预热好的模具中，待玻璃成型后放入退火炉中退火处理100-200分钟；
(4)在温度为410℃-540℃的环境下析晶处理3个小时至20小时，得到Cs1-x Rb x PbBr3微晶玻璃。
步骤(3)中，模具的预热温度为300℃-400℃，退火炉的温度为330℃-400℃。
Cs1-x Rb x PbBr3微晶玻璃与CaAlSiN3: Eu2+商业荧光粉在蓝光芯片上匹配出暖白光。
本发明利用传统的熔融热处理方法所制备出的卤化铅铷量子点微晶玻璃在LED照明显示、光电探测器、太阳能电池器件中有潜在的应用价值和巨大的发展空间。
与现有技术相比，本发明的优点与效果是：
(1)本发明通过简单的高温熔融法即可得到掺铷的卤化铅铯量子点微晶玻璃，在365nm紫外灯照射下，合成出的掺铷的卤化铅铯量子点微晶玻璃Cs1-x Rb x PbBr3 (x = 0, 0.4,0.8, 1)在紫外灯下呈绿色至蓝绿色间变化。
(2)制备出发光性能好的量子点微晶玻璃大大的提高了量子点稳定性和长久性。
(3)该量子点微晶玻璃的制备，适合产业化的要求。本方法所合成的掺铷的卤化铅铯量子点微晶玻璃Cs1-x Rb x PbBr3 (x = 0, 0.4, 0.8, 1)既保持了量子点发光性能优异，且发光可调等特性，同时隔绝空气，提高了其稳定性。在LED照明显示、光电探测器、太阳能电池器件等领域具有潜在的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明的流程示意图；
图2为Cs1-x Rb x PbBr3 (x = 0, 0.4, 0.8, 1) 量子点微晶玻璃的荧光光谱图；
图3为Cs1-x Rb x PbBr3 (x = 0, 0.4, 0.8, 1)量子点微晶玻璃的XRD图；
图4为RbPbBr3量子点微晶玻璃的XRD图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
首先，按表1中所示的各原料摩尔比例进行称量，混合均匀，放于马弗炉中，用130分钟从室温升至1200℃，并保温30分钟。随后将熔融态的玻璃倒于370℃磨具上。再放入380℃退火炉中退火处理190分钟，待自然冷却至室温后，再进行500℃条件下热处理10小时。
等温度降到室温以后，将玻璃切割成直径为1.5nm,厚度为0.8mm的圆形小块，将制得的量子点微晶玻璃进行光电性能与结构分析等相关测试，如图2、图3所示。优化试验条件，XRD出现明显的与标卡对应的峰，证实RbPbBr3量子点微晶玻璃成功制备，如图4。
将Cs0.6Rb0.4PbBr3量子点微晶玻璃切割至与LED器件匹配，然后与CaAlSiN3: Eu2+商业荧光粉在InGaN蓝光芯片上匹配出白光，进行测试，得到的白光LED色温为5008 K，显色指数为78.3。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种Cs1-x Rb x PbBr3量子点微晶玻璃，其特征在于通过以下步骤制备得到：
(1)按照物质的量份数称取以下物质：
B2O3 5-10份；
ZnO 2-5份；
SiO2 5-25份；
Rb2CO3 1x-4x份；
Cs2CO3 1(1-x)-4 (1-x) 份；
PbBr2 0.5-4份；
NaBr 0.5-9份；
x = 0, 0.4, 0.8, 1；将上述物质研磨均匀；
(2)放入高温升降炉中在90-140分钟内升温至1000-1300℃高温熔化，保温5-30分钟；
(3)保温结束后倒入预热好的模具中，待玻璃成型后放入退火炉中退火处理100-200分钟；
(4)在温度为410℃-540℃的环境下析晶处理3个小时至20小时，得到Cs1-x Rb x PbBr3微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的Cs1-x Rb x PbBr3量子点微晶玻璃，其特征在于：步骤(3)中，模具的预热温度为300℃-400℃，退火炉的温度为330℃-400℃。
3. 根据权利要求1所述的Cs1-x Rb x PbBr3量子点微晶玻璃，其特征在于：Cs1-x Rb x PbBr3微晶玻璃与CaAlSiN3: Eu2+商业荧光粉在蓝光芯片上匹配出暖白光。
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