CN108467208A - 一种CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃及其制备方法与应用 - Google Patents

一种CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃及其制备方法与应用。该CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成以摩尔百分含量计为：Ge：13.5～18.5％，B：6.5～15.5％，Zn：0～5.3％，M：0～2.5％，Pb：0.3～2.3％，Cs：1.3～4.6％，N：2～7.9％，X：1.6～6.5％，O：53‑59％，M为Ca、Sr或Ba中的任意一种或两种以上的混合；N为Li、Na或K中的任意一种或两种以上的混合；X为Cl、Br或I中任意一种或两种以上的混合。本发明工艺简单、易操作、纳米晶尺寸可控、可以获得可见光波段的一定范围内的发光，同时玻璃基质为纳米晶提供了稳定的基底环境，使得纳米晶的热稳定性和化学稳定性都得到了明显提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃及其制备方法与应用。
背景技术
半导体纳米晶是一种准零维的半导体纳米晶颗粒。当半导体材料的晶粒尺寸逐渐减小时，大块材料的连续能带结构变成具有分子特性的分立能级结构；而半导体纳米晶内的载流子的运动状态将受到限制，受激后能产生荧光。随着纳米晶尺寸的逐渐减小，其禁带宽度逐渐增大，在光谱上表现为不同波段的吸收和荧光。
CsPbX3(X＝Cl、Br、I)类钙钛矿型材料属于直接带隙半导体材料，其带隙能分别为CsPbCl3：2.97eV，CsPbBr3：2.30eV，CsPbI3：1.73eV。CsPbCl3纳米晶的可调控的荧光主要为紫光，CsPbBr3纳米晶的可调控的荧光主要为绿光，CsPbI3纳米晶的可调控的荧光主要为红光。再通过对复合型卤素的CsPbX3(X＝Cl/Br、Br/I)纳米晶的调控就可实现整个可见光范围内的发光。CsPbX3(X＝Cl,Br,I,Cl/Br或Br/I)纳米晶具有优异的光学性能、较窄的荧光峰半高宽和较短的荧光寿命。因此钙钛矿型CsPbX3(X＝Cl,Br,I,Cl/Br或Br/I)纳米晶在光学材料领域具有很好的应用前景。
目前，CsPbX3纳米晶的制备方法有很多，主要为在溶液中合成的化学法，还有熔融-热处理法。虽然在溶液中合成的CsPbX3纳米晶发光效率高，合成工艺简单，但是该方法合成的CsPbX3纳米晶容易团簇沉淀，在极性溶液中容易分解，而且化学稳定性和热稳定性都非常差，容易与空气中的水和氧气发生反应，在高于室温的环境下CsPbX3纳米晶由于进一步的长大而导致荧光效率快速降低。因此在溶液中合成的CsPbX3纳米晶对存储条件要求高，也不利于后续的加工和器件的制备，这将大大地限制了CsPbX3纳米晶的应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种能够提高CsPbX3纳米晶化学稳定性、纳米晶尺寸可调、光致发光覆盖可见光波段的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃及其制备方法与应用。
本发明的技术方案如下：
一种CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，所述CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成以摩尔百分含量计为：Ge：13.5～18.5％，B：6.5～15.5％，Zn：0～5.3％，M：0～2.5％，Pb：0.3～2.3％，Cs：1.3～4.6％，N：2～7.9％，X：1.6～6.5％，O：53-59％，M为Ca、Sr或Ba中的任意一种或两种以上的混合；N为Li、Na或K中的任意一种或两种以上的混合；X为Cl、Br或I中任意一种或两种的混合。
上述方案中，X为Br，CsPbBr3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16.1％，B：12.7～13.6％，Zn：1.5～1.6％，M：0～2.2％，Pb：0.3～1％，Cs：1.9～4.4％，N：1.8～5.6％，Br：1.8～3.8％，O：56.2～58.8％。
上述方案中，X为I，CsPbI3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16.1％，B：12～13.6％，Zn：0.4～1.6％，Pb：0.3～1％，Cs：1.9～4.4％，N：3.1～7.8％，I：2～5.3％，O：53.2～58.8％。
上述方案中，X为Cl和I的复合，CsPb(Cl1-xIx)3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.3～15.6％，B：13.2～14.7％，Zn：0.5～1.6％，Pb：0.8～1％，Cs：3.1～3.1％，N：3.8～5.6％，I：3.8～5％，Cl：0.8～1％，O：54～56.7％。
上述方案中，X为Cl，CsPbCl3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.3～16％，B：12.6～14.7％，Zn：0.5～1.8％，M：0～2.2％，Pb：0.8～1％，Cs：3.1～3.8％，N：2.8～5.6％，Cl：2.9～4.2％，O：54～57.4％。
上述方案中，X为Cl和Br的复合，CsPb(Cl1-xBrx)3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16％，B：12.7～13.2％，Zn：1.5～1.6％，M：0～2.2％，Pb：0.9～1.6％，Cs：3.1～3.2％，N：3.1～5.6％，Cl：1.2～2.3％,Br：0.9～3.2％，O：55～57.8％。
上述方案中，X为Br和I的复合，CsPb(Br1-xIx)3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16％，B：12.5～13.2％，Zn：1～1.6％，M：0～2.2％，Pb：0.8～1.6％，Cs：3.1～3.2％，N：3.1～5.6％，I:1.2～3.2％，Br：0.9～3.2％，O：55～57.8％。
上述方案中，所述CsPbX3纳米晶在408-700nm范围内连续可调有效荧光。
所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的制备方法，按所述元素摩尔百分比称取原料并充分混匀后，在1150～1350℃温度范围内熔融，均化成形后退火得到透明玻璃；对制得的透明玻璃在410～570℃温度范围内进行热处理，热处理时间范围为1～10h，得到CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃。
所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃在信息显示设备背景光源的发光组件、光伏器件的光谱转换组件、农作物生长转光材料、荧光指示设备发光组件或发光二极管器件的波长转换组件中的应用。
本发明中所述CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的各元素以氧化物或卤化物的形式存在。所起的作用分别为：GeO2和B2O3为网络形成体，ZnO、CaO、SrO、BaO、Li2O、Na2O、K2O、Cs2O、PbO以及卤化物为网络外体。Cs2O、PbO和卤化物作为纳米晶的引入体。各原料的含量也需在一定范围内，单独以GeO2为网络形成体时，玻璃中不能析出CsPbX3纳米晶，因此B2O3的加入不仅可以替代部分GeO2以降低原料成本，还有利于CsPbX3纳米晶的析出，但过量的B2O3会导致玻璃不均匀或分相，影响玻璃的性质。ZnO、CaO、SrO和BaO可改善玻璃的均匀性，并对玻璃的析晶性能也有影响。ZnO的加入会抑制CsPbX3纳米晶的析晶，而CaO、SrO和BaO的加入会促进CsPbX3纳米晶的析晶。Li2O、Na2O和K2O会影响玻璃的黏度和Cs+、Pb2+和Br－的扩散系数，从而影响CsPbX3纳米晶的析晶性能。而作为纳米晶的引入体Cs2O、PbO和卤化物的含量过低时，则玻璃中不能析出CsPbX3纳米晶，Cs2O、PbO和卤化物的含量过高时，对玻璃的均匀性有较大影响，其中卤离子对玻璃的网络结构的破坏尤为明显，断网能力有大到小为：Cl－＞Br－＞I－。
本发明中，CsPbX3纳米晶的尺寸可调，CsPbCl3纳米晶的发光峰在408-417nm范围内可调，CsPbBr3纳米晶的发光峰在480-535nm范围内可调，CsPbI3纳米晶的发光峰在625-700nm范围内可调，CsPb(Cl/Br)3纳米晶的发光峰在435-517nm范围内可调，CsPb(Br/I)3纳米晶的发光峰在594-637nm范围内可调。
本发明首次在硼锗酸盐玻璃中成功制备了CsPbX3纳米晶，且通过热处理工艺控制纳米晶的尺寸，从而达到在408～700nm之间的有效荧光，且其具有量子效率高，荧光峰的半高宽窄(15-35nm)的优点。与其他技术相比，熔融法制备CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃具有工艺简单，易操作且化学稳定性好等优点。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单、易操作、纳米晶尺寸可控、可以获得可见光波段的一定范围内的发光，同时玻璃基质为纳米晶提供了稳定的基底环境，使得纳米晶的热稳定性和化学稳定性都得到了明显提高。CsPbX3纳米晶掺杂磷酸盐玻璃材料可用于LED、太阳能电池、纳米晶激光器等各个领域。本发明所涉及的CsPbX3纳米晶掺杂锗酸盐玻璃在光致发光相关的领域，如信息显示设备背景光源的发光组件、光伏器件的光谱转换组件、农作物生长转光材料、荧光指示设备发光组件、发光二极管器件的波长转换组件等方面也具有应用前景。
附图说明
以下附图中AP代表原始样，即为退火后未经热处理的玻璃样品。
图1为实施例1中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后样品图(热处理后样品保持透明)；
图2为实施例1中玻璃原始样和对其进行不同时间热处理后的XRD图谱；
图3为实施例1中玻璃经过480℃/10h热处理后样品的高分辨透射图谱；
图4为实施例1中玻璃经过450℃/8h热处理后样品在高于室温条件下时温度与积分荧光强度的关系图谱；
图5为实施例1中玻璃经过480℃/10h热处理后样品在高于室温条件下时温度与积分荧光强度的关系图谱；
图6为实施例1中玻璃经过450℃/8h热处理后样品在2.25W/cm2的功率密度的355nm的紫外光照射下时间域积分荧光强度的关系图谱；
图7为实施例1中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图8为实施例1中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图；
图9为实施例2中玻璃原始样和对其进行不同时间热处理后的吸收光谱图；
图10为实施例2中对玻璃原始样进行不同时间热处理后的荧光光谱图；
图11为实施例3中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图12为实施例3中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图13为实施例4中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图14为实施例4中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图15为实施例5中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图16为实施例5中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图17为实施例6中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图18为实施例6中对玻璃原始样进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图；
图19为实施例7中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图20为实施例7中对玻璃原始样进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图；
图21为实施例8中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图22为实施例8中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图23为实施例9中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图24为实施例9中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图25为实施例10中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图26为实施例10中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图27为实施例11中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图28为实施例11中对玻璃原始样进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图；
图29为实施例12中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图30为实施例12中对玻璃原始样进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图；
图31为实施例13中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图32为实施例13中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图33为实施例14中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图34为实施例14中对玻璃原始样进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图；
图35为实施例15中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图36为实施例15中对玻璃原始样进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图；
图37为实施例16中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图38为实施例16中玻璃原始样和对其进行不同时间热处理后的吸收光谱图；
图39为实施例16中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图40为实施例16中对玻璃原始样进行不同时间热处理后的荧光光谱图；
图41为实施例17中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图42为实施例17中对玻璃原始样进行不同时间热处理后的荧光光谱图；
图43为实施例18中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图44为实施例18中玻璃原始样和对其进行不同时间热处理后的吸收光谱图；
图45为实施例18中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图46为实施例18中对玻璃原始样进行不同时间热处理后的荧光光谱图；
图47为实施例19中玻璃原始样和对其进行不同时间热处理后的吸收光谱图；
图48为实施例19中对玻璃原始样进行不同时间热处理后的荧光光谱图；
图49为实施例20中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图50为实施例20中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图51为实施例21中玻璃原始样和对其进行不同温度热处理后的吸收光谱图；
图52为实施例21中对玻璃原始样进行不同温度热处理后的荧光光谱图；
图53为实施例22中玻璃原始样和对其进行不同时间热处理后的吸收光谱图；
图54为实施例22中对玻璃原始样进行不同时间热处理后的荧光光谱图；
图55为实施例23中玻璃原始样和对其进行不同温度和时间热处理后的吸收光谱图；
图56为实施例23中对玻璃原始样进行不同温度和时间热处理后的荧光光谱图。
具体实施方式
为使本发明的内容、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：16％，B：13.2％，Zn：1.6％，Ca：0.9％，Pb：0.9％，Cs：3.1％，Na：3.8％，Br：3.8％，O：56.7％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在440～500℃处理进行不同时间的热处理，然后随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。
图1为AP和450℃/10h、470℃/10h、480℃/10h、500℃/10h热处理后的样品在日光灯下的图片(AP表示未经热处理的原始玻璃样品，450℃/10h等表示在温度450℃下热处理10h)。
图2为原始玻璃和其在不同条件下热处理后的样品的XRD图谱。由图2可知，500℃/10h热处理后的样品出现了除了玻璃的“馒头峰”外，还有其他的明显的衍射峰，衍射峰的位置与单斜相和立方相CsPbBr3的衍射峰位相一致，由于CsPbBr3在高于123℃时，会由单斜相转变为立方相，而本发明的热处理温度均高于123℃，因此在硼锗酸盐玻璃中所制备的纳米晶为立方相CsPbBr3。图中其它样品均没有明显的衍射峰。由于AP样(未进行热处理的样品)为无色透明状，所以原始玻璃是没有CsPbBr3析出，而其它热处理后的样品均有颜色的变化，可能由于析晶量过少或CsPbBr3纳米晶的尺寸过小，所以在XRD图谱中没有明显的衍射峰。图3为480℃/10h热处理后的样品的高分辨透射电子衍射图谱，经分析，图中所标注的晶面间距分别与立方相CsPbBr3的(100)晶面和(110)晶面相对应。
图4和图5分别为450℃/8h和480℃/10h在高于室温时，温度与积分荧光强度的关系图谱。将样品有室温至473K或523K时，在从高温冷却至室温，样品的荧光强度基本保持不变，这与在溶液中合成的CsPbBr3纳米晶相比，玻璃中掺杂的CsPbBr3纳米晶的热稳定性和化学稳定性都得到了极大的改善。图6为450℃/8h热处理后的样品在2.25W/cm2紫外光照射下，时间与积分荧光强度的关系图谱，这也相对于在溶液中合成的CsPbBr3纳米晶的光稳定性得到了极大地提高。
图7为原始玻璃和其在不同热处理温度和时间下的吸收谱图，图8为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，激发光源为溴钨灯。从图中可见，该体系的纳米晶掺杂玻璃的吸收和荧光峰位可以通过控制热处理时间和温度来调控。随着热处理温度升高和热处理时间延长，其吸收和荧光峰均向长波方向移动，在该热处理条件下，荧光峰峰位在480-530nm范围内可调。
实施例2
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.9％，B：12.7％，Zn：1.6％，Ca：1.6％，Pb：0.9％，Cs：3.2％，Na：3.8％，Br：3.8％，O：56.5％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在480℃处理4～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图9为原始玻璃和其在不同热处理温度和时间下其吸收谱图，图10为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在504-532nm范围内可调。
实施例3
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.8％，B：13％，Zn：1.6％，Pb：1％，Cs：3.1％，Na：5.6％，Br：3.7％，O：56.2％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在470℃处理8h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图11为原始玻璃和其在不同热处理温度下其吸收谱图，图12为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，荧光峰波长可调范围为515-519nm。
实施例4
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.9％，B：12.7％，Zn：1.6％，Ca：2.2％，Pb：0.3％，Cs：3.2％，Na：3.8％，Br：3.8％，O：56.5％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在460～520℃处理8～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图13为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图14为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在482-517nm范围内可调。
实施例5
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：16.1％，B：13.6％，Zn：1.5％，Ca：2.2％，Pb：0.9％，Cs：3.1％，Na：1.9％，Br：1.9％，O：58.8％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在460～500℃处理8～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图15为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图16为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在509-528nm范围内可调。
实施例6
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.8％，B：12.6％，Zn：1.6％，Ca：1％，Pb：0.9％，Cs：4.4％，Na：3.8％，Br：3.8％，O：56.1％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在460～500℃处理8～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图17为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图18为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在498-520nm范围内可调。
实施例7
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.6％，B：12.5％，Zn：0.6％，Pb：1％，Cs：3.1％，Na：7.8％，I：4.7％，O：54.7％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在470～500℃处理8～12h，随炉冷却到室温，得到CsPbI3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图19为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图20为本实施例中样品在500nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在640-685nm范围内可调。
实施例8
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.6％，B：12.5％，Zn：0.6％，K：3.1％，Pb：1％，Cs：3.1％，Na：4.7％，I：4.7％，O：54.7％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在460～510℃处理10h，随炉冷却到室温，得到CsPbI3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图21为原始玻璃和其在不同热处理温度下其吸收谱图，图22为本实施例中样品在500nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在670-690nm范围内可调。
实施例9
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.6％，B：12.5％，Zn：0.6％，Li：3.1％，Pb：1％，Cs：3.1％，Na：4.7％，I：4.7％，O：54.7％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在470～520℃处理10h，随炉冷却到室温，得到CsPbI3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图23为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图24为本实施例中样品在500nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在636-700nm范围内可调。
实施例10
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.6％，B：13.7％，Zn：0.6％，Cl：0.9％，Pb：1％，Cs：3.1％，Na：5.6％，I：4.7％，O：54.8％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在460～500℃处理10h，随炉冷却到室温，得到CsPbI3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图25为原始玻璃和其在不同热处理温度下其吸收谱图，图26为本实施例中样品在500nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在622-694nm范围内可调。
实施例11
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.3％，B：14.7％，Cl：0.9％，Pb：0.9％，Cs：3.1％，Na：5.5％，I：4.6％，O：55％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在440～490℃处理8～15h，随炉冷却到室温，得到CsPbI3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图27为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图28为本实施例中样品在500nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在628-673nm范围内可调。
实施例12
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.9％，B：12.7％，Zn：1.6％，Ca：0.9％，Pb：0.9％，Cs：3.2％，Na：4.4％，Br：3.2％，Cl：1.3％，O：55.9％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在430～490℃处理8～10h，随炉冷却到室温，得到CsPb(Cl/Br)3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图29为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图30为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在480-515nm范围内可调。
实施例13
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.9％，B：12.7％，Zn：1.6％，Ca：1.6％，Pb：1.6％，Cs：3.2％，Na：3.2％，Br：0.9％，Cl：2.2％，O：57.1％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在440～480℃处理10h，随炉冷却到室温，得到CsPb(Cl/Br)3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图31为原始玻璃和其在不同热处理温度的吸收谱图，图32为本实施例中样品在365nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在443-450.4nm范围内可调。
实施例14
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：16％，B：13.2％，Zn：1.6％，Ca：0.9％，Pb：0.9％，Cs：3.1％，Na：3.8％，Br：3.8％，O：56.7％。混合均匀后在1200℃下熔制60min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在460～500℃处理8～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图33为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图34为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在518-526nm范围内可调。
实施例15
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：16％，B：13.2％，Zn：1.6％，Ca：0.9％，Pb：0.9％，Cs：3.1％，Na：3.8％，Br：3.8％，O：56.7％。混合均匀后在1350℃下熔制20min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在460～500℃处理8～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图35为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图36为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在506-529nm范围内可调。
实施例16
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.9％，B：12.7％，Zn：1.3％，Ca：0.9％，Pb：0.9％，Cs：3.2％，Na：4.8％，Br：1.6％，I：3.1％，O：55.6％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在480～540℃处理1～10h，随炉冷却到室温，得到CsPb(Br/I)3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图37和图38为原始玻璃和其在不同热处理温度及时间下其吸收谱图，图39和图40为本实施例中样品在450nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在594-637nm范围内可调。
实施例17
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：16％，B：13.2％，Zn：1.6％，Ba：1.6％，Pb：0.9％，Cs：3.1％，Na：3.1％，Cl：3.1％，O：57.4％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在430～460℃处理10h，随炉冷却到室温，得到CsPbCl3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图41为原始玻璃和其在不同热处理温度下其吸收谱图，图42为本实施例中样品在340nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在408-417nm范围内可调。
实施例18
按以下元素摩尔百分比称取原料：Ge：17.4％，B：6.9％，Zn：5.2％，Ca：1.7％，Pb：1％，Cs：3.5％，Na：4.2％，Br：6.3％，O：53.8％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在450～490℃处理2～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图43和图44为原始玻璃和其在不同热处理温度和时间下的吸收谱图，图45和图46为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在480-512nm范围内可调。
实施例19
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：13.8％，B：15.4％，Zn：1.5％，Ca：1.5％，Pb：0.9％，Cs：3％，Na：3.6％，Br：43.6％，O：56.4％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在480℃处理4～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图47为原始玻璃和其在不同热处理时间下其吸收谱图，图48为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在500-520nm范围内可调。
实施例20
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：16.5％，B：9.9％，Zn：3.3％，Ca：1.7％，Pb：1％，Cs：3.3％，Na：3.9％，Br：5.9％，O：54.5％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在450℃～490℃处理8～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图49为原始玻璃和其在不同热处理温度和时间下其吸收谱图，图50为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在515-525nm范围内可调。
实施例21
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.9％，B：12.7％，Zn：1.6％，Ca：2.2％，Pb：0.9％，Cs：3.2％，Na：3.2％，Br：3.2％，O：57.1％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在450℃～490℃处理8h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图51为原始玻璃和其在不同热处理温度下其吸收谱图，图52为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在505-531nm范围内可调。
实施例22
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：15.3％，B：12.8％，Zn：1％，Ca：1.6％，Pb：2.2％，Cs：3.2％，Na：3.8％，Br：3.8％，O：56.3％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在480℃处理2～10h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图53为原始玻璃和其在不同热处理时间下其吸收谱图，图54为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在507-527nm范围内可调。
实施例23
按以下原子摩尔百分比称取原料：Ge：16.2％，B：13.3％，Zn：1.6％，Ca：1％，Pb：1.3％，Cs：1.3％，Na：4.1％，Br：4.1％，O：57.1％。混合均匀后在1250℃下熔制30min，然后迅速冷却成型并退火，得到完全透明玻璃。
将原始玻璃放入热处理炉中，分别在480℃～480℃处理4～8h，随炉冷却到室温，得到CsPbBr3纳米晶掺杂透明玻璃，将得到的纳米晶掺杂玻璃抛光测试。图55为原始玻璃和其在不同热处理温度和时间下其吸收谱图，图56为本实施例中样品在400nm激发下的荧光光谱图，在该热处理条件下，荧光峰峰位在488-518nm范围内可调。

Claims (10)

1.一种CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，所述CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成以摩尔百分含量计为：Ge：13.5～18.5％，B：6.5～15.5％，Zn：0～5.3％，M：0～2.5％，Pb：0.3～2.3％，Cs：1.3～4.6％，N：2～7.9％，X：1.6～6.5％，O：53-59％，M为Ca、Sr或Ba中的任意一种或两种以上的混合；N为Li、Na或K中的任意一种或两种以上的混合；X为Cl、Br或I中任意一种或两种的混合。
2.如权利要求1所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，X为Br，CsPbBr3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16.1％，B：12.7～13.6％，Zn：1.5～1.6％，M：0～2.2％，Pb：0.3～1％，Cs：1.9～4.4％，N：1.8～5.6％，Br：1.8～3.8％，O：56.2～58.8％。
3.如权利要求1所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，X为I，CsPbI3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16.1％，B：12～13.6％，Zn：0.4～1.6％，Pb：0.3～1％，Cs：1.9～4.4％，N：3.1～7.8％，I：2～5.3％，O：53.2～58.8％。
4.如权利要求1所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，X为Cl和I的复合，CsPb(Cl1-xIx)3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.3～15.6％，B：13.2～14.7％，Zn：0.5～1.6％，Pb：0.8～1％，Cs：3.1～3.1％，N：3.8～5.6％，I：3.8～5％，Cl：0.8～1％，O：54～56.7％。
5.如权利要求1所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，X为Cl，CsPbCl3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.3～16％，B：12.6～14.7％，Zn：0.5～1.8％，M：0～2.2％，Pb：0.8～1％，Cs：3.1～3.8％，N：2.8～5.6％，Cl：2.9～4.2％，O：54～57.4％。
6.如权利要求1所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，X为Cl和Br的复合，CsPb(Cl1-xBrx)3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16％，B：12.7～13.2％，Zn：1.5～1.6％，M：0～2.2％，Pb：0.9～1.6％，Cs：3.1～3.2％，N：3.1～5.6％，Cl：1.2～2.3％,Br：0.9～3.2％，O：55～57.8％。
7.如权利要求1所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，X为Br和I的复合，CsPb(Br1-xIx)3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的组成为：Ge：15.8～16％，B：12.5～13.2％，Zn：1～1.6％，M：0～2.2％，Pb：0.8～1.6％，Cs：3.1～3.2％，N：3.1～5.6％，I:1.2～3.2％，Br：0.9～3.2％，O：55～57.8％。
8.如权利要求1所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃，其特征在于，所述CsPbX3纳米晶在408-700nm范围内连续可调有效荧光。
9.如权利要求1-8任一项所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，按所述元素摩尔百分比称取原料并充分混匀后，在1150～1350℃温度范围内熔融，均化成形后退火得到透明玻璃；对制得的透明玻璃在410～570℃温度范围内进行热处理，热处理时间范围为1～10h，得到CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃。
10.如权利要求1-9任一项所述的CsPbX3纳米晶掺杂硼锗酸盐玻璃在信息显示设备背景光源的发光组件、光伏器件的光谱转换组件、农作物生长转光材料、荧光指示设备发光组件或发光二极管器件的波长转换组件中的应用。
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