CN106905960A - 一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，该方法先将PbBr2和十八烯混合，得到混合溶液Ⅰ；然后在惰性环境下，向混合溶液Ⅰ中加入油胺和油酸，得到混合溶液Ⅱ；将反应温度升至120‑160℃，然后将铯前驱体溶液迅速加入混合溶液Ⅱ中，保持此温度5秒钟，然后将量子点分散于溶剂中，得到CsPbBr3量子点溶液；将CsPbBr3量子点溶液滴涂于预先清洗干净的硅衬底上，形成薄膜样品；将薄膜样品置于真空装置中进行加热处理，实现对全无机钙钛矿量子点发光波长进行调控。该方法操作简单，对CsPbBr3量子点进行热处理后可以改变其尺寸大小，实现发光波长可调。

Description

一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法。
背景技术
近几年来，全无机铅卤化物钙钛矿如CsPbBr3(X＝Cl，Br，I)纳米晶体的可溶液制备、容易加工、量子产率高等突出特点，使得其在光检测、光催化、辐射探测、发光二极管、太阳能电池以及荧光标记等领域具有广泛的应用前景。钙钛矿量子点作为新型的发光材料，其量子发光效率可达90％，半峰宽较窄(小于50nm)，与之前已知的基于镉的核/壳型量子点相比，CsPbBr3量子点可以基于阴离子交换反应和高温热注入法来调控成分和尺寸，使得其发光波长可以覆盖整个可见光光谱区域(450～520nm)。钙钛矿量子点的这一特点使其特别适合应用于显示技术领域。
根据当前黄课题组(C.Bi,Y.Shao,Y.Yuan,Z.Xiao,C.Wang,Y.Gao and J.Huang,J.Mater.Chem.A,2014,2,18508-18514.)的研究表明，热退火温度和过程对钙钛矿量子点薄膜样品的形貌和光电特性影响很大，改变其晶粒尺寸和结晶度对于提高太阳能电池的性能是至关重要的。他们还演示了对ZnO纳米颗粒表面的钙钛矿薄膜进行热退火，MAPbI3极易分解为PbI2，通过在钙钛矿和ZnO之间引入缓冲层聚乙烯亚胺可以减缓这种分解，并且能够有效地隔离钙钛矿和ZnO层，在热退火后有利于更大尺寸的钙钛矿晶体的形成。此外，MAPbI3薄膜样品在60℃时退火两小时后呈现出连续的形态分布和较高的结晶度，这使得基于热处理后钙钛矿薄膜样品的发光二极管的器件性能达到最佳。
通常，钙钛矿量子点溶液与薄膜样品之间存在着如有机配体和表面体积比等内在差异，对于退火后的钙钛矿纳米晶体薄膜的结构和光学性质的研究相对较少。据报道，经过退火过程后可以观察到CsPbBr3纳米晶体薄膜的导电性能改善。然而，以前的报道没有关于热处理过程对钙钛矿纳米晶体的发光光谱影响的系统研究。因此，理解热处理后钙钛矿纳米晶体光致发光光谱的变化机理并提高其热稳定性是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，该钙钛矿量子点可通过改变热处理的温度来改变其尺寸，从而实现发光波长的调控。
本发明提供一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，该方法包括：
步骤一：将PbBr2和十八烯混合，得到混合溶液Ⅰ；
步骤二：在惰性环境下，向步骤一得到的混合溶液Ⅰ中加入油胺和油酸，得到混合溶液Ⅱ；
步骤三：将反应温度升至120-160℃，然后将铯前驱体溶液迅速加入到步骤二得到的混合溶液Ⅱ中，保持此温度5秒钟，然后停止加热并降温，离心、沉淀后，将量子点分散于溶剂中，得到CsPbBr3量子点溶液；
步骤四：将步骤三得到的CsPbBr3量子点溶液滴涂于预先清洗干净的硅衬底上，空气中自然干燥，形成薄膜样品；
步骤五：将步骤四得到的薄膜样品置于真空装置中进行加热处理，实现对全无机钙钛矿量子点发光波长进行调控。
优选的是，所述的步骤一中PbBr2和十八烯的摩尔比为0.013：1。
优选的是，所述的步骤一的混合温度为室温，混合时间为8-12min。
优选的是，所述的步骤二中油胺和油酸的体积比为1：1。
优选的是，所述的PbBr2和铯前驱体溶液的摩尔比为4：1。
优选的是，所述的步骤三的溶剂为甲苯、正己烷或氯仿。
优选的是，所述的步骤四的真空装置为杜瓦瓶。
优选的是，所述的步骤五的热处理温度为50℃、70℃、90℃、110℃或130℃，加热时间为20min。
本发明的有益效果
本发明提供一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，与现有技术相对比，对钙钛矿量子点进行热处理可以改变量子点的尺寸大小，无需在合成时掺杂其它成分，因钙钛矿量子点可通过改变热处理的温度来改变其尺寸，从而实现发光波长的调控。实验结果表明：对CsPbBr3量子点进行热处理后可以改变其尺寸大小，实现发光波长可调。本发明的方法可以从小尺寸量子点的发光波长(450-520nm)调谐到其体相材料发光波长(530nm)。该方法简单、易操作，同时还能改善与提高钙钛矿量子点的光学性能，获得的全无机钙钛矿量子点作为荧光粉可用于制备发光二极管，促使钙钛矿量子点成功地应用于固态照明和显示领域。
附图说明
图1为实施例1步骤三得到的CsPbBr3量子点的投射电子显微镜(TEM)照片；
图2为实施例1得到的是在130℃温度下热处理20分钟后的CsPbBr3量子点的TEM照片；
图3为实施例1、2、3、4、5制备的不同温度热处理20分钟后的CsPbBr3量子点薄膜样品的XRD谱图；
图4为实施例1、2、3、4、5制备的不同温度热处理20分钟后的CsPbBr3量子点薄膜样品的光致发光光谱；
图5为实施例11制备的基于CsPbBr3量子点LED在不同工作时间的电致发光光谱。
具体实施方式
本发明提供一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，该方法包括：
步骤一：将PbBr2和十八烯混合，得到混合溶液Ⅰ；
步骤二：在惰性环境下，向步骤一得到的混合溶液Ⅰ中加入油胺和油酸，得到混合溶液Ⅱ；
步骤三：将反应温度升至120-160℃，然后将铯前驱体溶液迅速加入到步骤二得到的混合溶液Ⅱ中，保持此温度5秒钟，然后停止加热并降温，离心、沉淀后，将量子点分散于溶剂中，得到CsPbBr3量子点溶液；
步骤四：将步骤三得到的CsPbBr3量子点溶液滴涂于预先清洗干净的硅衬底上，空气中自然干燥，形成薄膜样品；
步骤五：将步骤四得到的薄膜样品置于真空装置中进行加热处理，实现对全无机钙钛矿量子点发光波长进行调控。
按照本发明，在反应容器中加入PbBr2和十八烯混合，得到混合溶液Ⅰ，所述的混合温度优选为室温，混合时间优选为8-12min；所述的PbBr2和十八烯的摩尔比优选为0.013：1。
按照本发明，将反应容器通入惰性气体，以除去反应容器中残留气体，所述的惰性气体优选为氮气、氖气、氦气或氩气，更优选为氩气，然后向得到的混合溶液Ⅰ中加入油胺和油酸，得到混合溶液Ⅱ；所述的油胺和油酸的体积比优选为1：1。
按照本发明，将反应温度升至120-160℃并快速注入铯前驱体溶液，保持此温度5秒钟，然后停止加热并降温，离心、沉淀后，优选的是离心速度为5000转/分钟，倒掉上清液，取沉淀物，用甲苯和叔丁醇反复分散、离心2-3次，得到CsPbBr3量子点，将量子点分散于溶剂中，优选的是分散于甲苯、正己烷、氯苯中，更优选的是甲苯，得到CsPbBr3量子点溶液；所述的PbBr2和铯前驱体溶液的摩尔比优选为4：1。
按照本发明，所述的CsPbBr3量子点为任意尺寸纳米粒子，没有特殊限制，其发光波长可为450-520nm。本发明在制备CsPbBr3量子点时，需严格控制反应温度和反应时间，所述的反应温度为120-160℃,若反应温度高于160℃，样品容易出现尺寸分布不均匀以及样品长大的情况，若温度低于120℃，又得不到想要的晶体结构；所述的反应时间为5s，若反应时间超过5s，会出现粒子分布不均匀的情况，而低于5s时会使反应不够完全。
按照本发明，将得到的CsPbBr3量子点溶液滴涂于预先清洗干净的硅衬底上，空气中自然干燥，形成薄膜样品，再将得到的薄膜样品置于真空装置中进行加热处理，得到热处理后样品，所述的真空装置优选为杜瓦瓶，热处理温度为50℃、70℃、90℃、110℃或130℃，加热时间为20min。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
步骤一：在室温下将0.2mmol PbBr2和5mL十八烯加入到50mL的三颈瓶中，得到混合溶液；
步骤二：多次抽真空并通入惰性气体以除去反应容器中残留气体，在氩气的环境下，向步骤一得到的混合溶液中加入0.5mL油胺和0.5mL油酸；
步骤三：将反应温度升至140℃，并快速加入0.25ml铯前驱体溶液,(铯前驱体溶液由2mmol Cs2CO3在2.5mL油酸和17.5mL十八烯中配成)，保持此温度5秒钟，停止加热并降温。向混合反应液中加入5mL甲苯，并加入10mL叔丁醇离心，速度5000转/分钟，获得沉淀物，重复此步骤2-3次得到的沉淀物即为CsPbBr3量子点，再加入甲苯溶剂，制备成量子点溶液。
步骤四：将步骤三得到的CsPbBr3量子点溶液用移液枪抽取6-10μL并滴涂于预先清洗干净的硅衬底上，空气中自然干燥，形成薄膜样品；
步骤五：将步骤四得到的薄膜样品置于杜瓦瓶中抽真空20分钟，将控温仪温度升至130℃，并保持20分钟，加入少量液氮使温度快速降为室温，得到热处理后样品。
图1为实施例1步骤三得到的CsPbBr3量子点的TEM照片，从图1可以看出，粒子为单分散，其形状为类球形，粒径为5.5nm。
图2为实施例1得到的经过130℃热处理20分钟后的CsPbBr3量子点的TEM照片，从图2可看出，粒子为单分散，其形状为方形，粒径为17.3nm，说明在130℃热处理之后，CsPbBr3量子点的尺寸变大。同时可以看到，发光波长趋于稳定，使得发光颜色更加稳定。
实施例2
反应条件和操作步骤同实施例1，不同之处在于步骤五中控温仪的温度设置为110℃。
实施例3
反应条件和操作步骤同实施例1，不同之处在于步骤五中控温仪的温度设置为90℃。
实施例4
反应条件和操作步骤同实施例1，不同之处在于步骤五中控温仪的温度设置为70℃。
实施例5
反应条件和操作步骤同实施例1，不同之处在于步骤五中控温仪的温度设置为50℃。
图3为实施例1、2、3、4、5制备的不同温度热处理后的CsPbBr3量子点薄膜样品的XRD谱图，从图3可以看出，样品为钙钛矿结构，并且随着热处理温度的升高，CsPbBr3量子点的半峰宽变窄，说明尺寸明显变大。
图4为实施例1、2、3、4、5制备的不同温度热处理后的CsPbBr3量子点薄膜样品的光致发光光谱，从图中可以看出量子点的发光波长(492nm)随着热处理温度的升高发光波长红移到520nm，也就是说CsPbBr3量子点的尺寸逐渐变大，实现颜色可调。
实施例7
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于将步骤三中的反应温度升至120℃。
实施例8
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于将步骤三中的反应温度升至130℃。
实施例9
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于将步骤三中的反应温度升至150℃。
实施例10
反应条件和步骤同实施例1，不同之处在于将步骤三中的反应温度升至160℃。
实施例11
将实施例1步骤三得到的CsPbBr3量子点溶液用移液枪抽取10-15μL，并滴涂在没有封装的蓝光GaN基LED模具中，放入真空烘箱，温度为110℃，烘干时间为20分钟。然后测量LED在工作电流为10mA的电致发光光谱，。
图5为实施例11制备的基于CsPbBr3量子点LED在工作电流10mA下的电致发光光谱，其发光波长为520nm。

Claims (8)

1.一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将PbBr2和十八烯混合，得到混合溶液Ⅰ；
步骤二：在惰性环境下，向步骤一得到的混合溶液Ⅰ中加入油胺和油酸，得到混合溶液Ⅱ；
步骤三：将反应温度升至120-160℃，然后将铯前驱体溶液迅速加入到步骤二得到的混合溶液Ⅱ中，保持此温度5秒钟，然后停止加热并降温，离心、沉淀后，将量子点分散于溶剂中，得到CsPbBr3量子点溶液；
步骤四：将步骤三得到的CsPbBr3量子点溶液滴涂于预先清洗干净的硅衬底上，空气中自然干燥，形成薄膜样品；
步骤五：将步骤四得到的薄膜样品置于真空装置中进行加热处理，实现对全无机钙钛矿量子点发光波长进行调控。
2.根据权利要求1所述的一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，所述的步骤一中PbBr2和十八烯的摩尔比为0.013：1。
3.根据权利要求1所述的一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，所述的步骤一的混合温度为室温，混合时间为8-12min。
4.根据权利要求1所述的一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，所述的步骤二中油胺和油酸的体积比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，所述的PbBr2和铯前驱体溶液的摩尔比为4：1。
6.根据权利要求1所述的一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，所述的步骤三的溶剂为甲苯、正己烷或氯仿。
7.根据权利要求1所述的一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，所述的步骤四的真空装置为杜瓦瓶。
8.根据权利要求1所述的一种调控全无机钙钛矿量子点发光波长的方法，其特征在于，所述的步骤五的热处理温度为50℃、70℃、90℃、110℃或130℃，加热时间为20min。
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