CN111004629A - 一种提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，将PbBr2和十八烯混合，得到溶液Ⅰ；再加入油胺和油酸，得到溶液Ⅱ；加热，并将铯前驱体溶液加入到溶液Ⅱ中，用冰水浴降温，再经离心、沉淀后，将量子点分散于有机溶剂中，得到CsPbBr3量子点溶液；将吡咯和苯醌加入到CsPbBr3量子点溶液中，再加入氯仿，得到反应体系；采用氙灯为光源，进行光照，最后离心、真空干燥即可。本发明通过在CsPbBr3量子点表面包覆聚吡咯保护层，大大提高了CsPbBr3量子点在水中的稳定性。由于聚吡咯具有优异的电荷传输特性，还能提高材料的导电性能，可应用于高性能器件的光电材料。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，具体涉及一种提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法。
背景技术
全无机钙钛矿量子点以其较高的量子产率、发光波长可覆盖整个可见光谱、半高宽相对较窄等优点，被广泛应用于太阳能电池组件、发光二极管、传感器等领域。
全无机钙钛矿量子点CsPbBr3由于其优异的光电特性,在光伏、光电领域具有广泛的应用,取得了突破性的研究成果。但是CsPbBr3量子点材料遇水分解,极其不稳定，该问题严重制约了该材料在以上应用领域的发展，因此增强钙钛矿量子点的水稳定性成为了研究热点。因此，开发水稳定的钙钛矿量子点，从而实现钙钛矿量子点光电器件的稳定性能,进一步拓展全无机钙钛矿量子点在水环境中的一些应用如生物检测、荧光标记等具有重要的意义。聚吡咯是一种广泛应用的导电高分子材料，具有很好的可见光吸收特性、较高的载流子迁移率、以及优异的热稳定性和化学稳定性。因此，在CsPbBr3量子点外面包覆聚吡硌的保护层，可以极大地提高CsPbBr3量子点在水中的稳定性，同时还能保持良好的电荷传输特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3的稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，在CsPbBr3量子点外面包覆一层导电高分子聚合物聚吡咯，包括以下步骤：
步骤1)：将PbBr2和十八烯混合，得到溶液Ⅰ；
步骤2)：在惰性环境下，向溶液Ⅰ中加入油胺和油酸，得到溶液Ⅱ；
步骤3)：将溶液Ⅱ的温度升至130-170℃，然后将铯前驱体溶液迅速加入到溶液Ⅱ中，保持此温度5-10秒钟，然后用冰水浴降温，再经离心、沉淀后，将量子点分散于有机溶剂中，得到CsPbBr3量子点溶液；
步骤4)：将吡咯和苯醌加入到CsPbBr3量子点溶液中，然后再加入氯仿，得到反应体系；
步骤5)：采用氙灯为光源，安装截止滤光片去除氙灯中的紫外光部分，并将光源置于步骤4)制得的反应体系的上方，进行光照；
步骤6)：将光照后的反应体系离心、真空干燥，即得具有高稳定性的聚吡咯/CsPbBr3。
优选地，所述步骤1)中PbBr2和十八烯的摩尔比为0.007：1。
优选地，所述步骤2)中油胺和油酸的体积比为1：1。
优选地，所述步骤3)中PbBr2和铯前驱体溶液的摩尔比为2.4：1。
优选地，所述步骤3)中的有机溶剂为正己烷、甲苯或乙酸乙酯。
优选地，所述步骤4)中吡咯、苯醌、CsPbBr3量子点溶液、氯仿的比例为(6-8)g：(7-9)g：4L：(4-5)L。
优选地，所述步骤5)中氙灯的功率为500W，截止滤光片的规格为420nm，光照时间为90-120min。
优选地，所述步骤6)中离心的速率为8000-10000r/min，时间为10min；干燥的温度为60-80℃，时间为8-12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过在CsPbBr3量子点表面包覆聚吡咯保护层，大大提高了CsPbBr3量子点在水中的稳定性。将聚吡咯/CsPbBr3材料在水中浸泡一个月，该材料的结构没有明显的改变。同时，由于聚吡咯具有优异的电荷传输特性，利用其对CsPbBr3进行包覆还能提高材料的导电性能，可应用于高性能器件的光电材料。该方法操作简单，可控性强，容易实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的聚吡咯/CsPbBr3样品的XRD衍射图谱；
图2为实施例1得到的聚吡咯/CsPbBr3样品的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3为实施例1得到的聚吡咯/CsPbBr3样品和纯CsPbBr3量子点的光电流对比；
图4为实施例1中得到的聚吡咯/CsPbBr3样品在水中浸泡30天后的XRD衍射图谱。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例中涉及到的原料均从泰坦科技股份有限公司购得。
实施例1
一种提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将PbBr2和十八烯以摩尔比为0.007：1的比例混合，得到溶液Ⅰ；
步骤2：在惰性环境下，向步骤1得到的溶液Ⅰ中加入体积比为1：1的油胺和油酸，得到溶液Ⅱ；
步骤3：将溶液Ⅱ的反应温度升温至160℃，然后将铯前驱体溶液迅速加入到溶液Ⅱ中，保持此温度5秒钟，然后用冰水浴降温，离心、沉淀后，将量子点分散于20mL甲苯中，得到CsPbBr3量子点溶液；
步骤4：将35mg吡咯和40mg苯醌加入到步骤三中得到的CsPbBr3量子点溶液中，然后再加入20mL氯仿，得到反应体系；
步骤5：采用500W氙灯为光源，安装420nm截止滤光片去除氙灯中的紫外光部分，并将光源置于步骤四制备的反应体系的正上方，光照100min；
步骤6：将光照后的反应体系以8000r/min的速率离心10min，将所得的沉淀在70℃下真空干燥10h，即得到具有高稳定性的聚吡咯/CsPbBr3样品；
采用X射线衍射仪(D/max2200PC，日本理学株式会社)对上述所得的聚吡咯/CsPbBr3样品进行测定，所得的XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出，所得的聚吡咯/CsPbBr3样品为单斜相结构的CsPbBr3，因聚吡咯为非晶态的高分子，XRD图谱未表现出其衍射峰。
采用场发射透射电子显微镜(FEI tecnaiG2F30，美国FEI公司)对上述所得的聚吡咯/CsPbBr3样品进行形貌和微结构表征，所得的透射电镜图如图2所示。从图2中可以看出，所得的聚吡咯/CsPbBr3样品为聚吡硌高分子保护层包覆在CsPbBr3量子点外面。
采用电化学工作站(CHI 650E，上海辰华)对上述所得的聚吡咯/CsPbBr3样品进行光电流测试，所得的实验结果如图3所示。从图3中可以看出，聚吡咯/CsPbBr3样品在相同条件下的光电流密度是单纯CsPbBr3量子点的2.3倍，说明该材料具有较高的导电性能。
将上述所得的聚吡咯/CsPbBr3样品在水中浸泡30天，将粉末离心干燥之后，采用X射线衍射仪对其物相进行测定，所得的XRD图谱如图4所示。从图4中可以看出，在水中浸泡30天后，所得的聚吡咯/CsPbBr3样品的物相没有发生明显的改变，仍为单斜相结构的CsPbBr3，说明该材料具有非常高的水稳定性。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：吡咯的加入量为30mg，其余内容均与实施例1中所述完全相同。经检测分析得知：本实施例所获得的聚吡咯
/CsPbBr3样品在相同条件下的光电流密度为单纯CsPbBr3量子点的1.5倍，比实施例1所获材料的光电流密度有所下降。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：苯醌的加入量为35mg，其余内容均与实施例1中所述完全相同。经检测分析得知：本实施例所获得的聚吡咯
/CsPbBr3样品在相同条件下的光电流密度为单纯CsPbBr3量子点的1.9倍，比实施例1所获材料的光电流密度有所下降。
Claims (8)
1.一种提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，在CsPbBr3量子点外面包覆一层导电高分子聚合物聚吡咯，包括以下步骤：
步骤1)：将PbBr2和十八烯混合，得到溶液Ⅰ；
步骤2)：在惰性环境下，向溶液Ⅰ中加入油胺和油酸，得到溶液Ⅱ；
步骤3)：将溶液Ⅱ的温度升至130-170℃，然后将铯前驱体溶液迅速加入到溶液Ⅱ中，保持此温度5-10秒钟，然后用冰水浴降温，再经离心、沉淀后，将量子点分散于有机溶剂中，得到CsPbBr3量子点溶液；
步骤4)：将吡咯和苯醌加入到CsPbBr3量子点溶液中，然后再加入氯仿，得到反应体系；
步骤5)：采用氙灯为光源，安装截止滤光片去除氙灯中的紫外光部分，并将光源置于步骤4)制得的反应体系的上方，进行光照；
步骤6)：将光照后的反应体系离心、真空干燥，即得具有高稳定性的聚吡咯/CsPbBr3。
2.如权利要求1所述的提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，所述步骤1)中PbBr2和十八烯的摩尔比为0.007：1。
3.如权利要求1所述的提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，所述步骤2)中油胺和油酸的体积比为1：1。
4.如权利要求1所述的提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，所述步骤3)中PbBr2和铯前驱体溶液的摩尔比为2.4：1。
5.如权利要求1所述的提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，所述步骤3)中的有机溶剂为正己烷、甲苯或乙酸乙酯。
6.如权利要求1所述的提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，所述步骤4)中吡咯、苯醌、CsPbBr3量子点溶液、氯仿的比例为(6-8)g：(7-9)g：4L：(4-5)L。
7.如权利要求1所述的提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，所述步骤5)中氙灯的功率为500W，截止滤光片的规格为420nm，光照时间为90-120min。
8.如权利要求1所述的提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，其特征在于，所述步骤6)中离心的速率为8000-10000r/min，时间为10min；干燥的温度为60-80℃，时间为8-12h。
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