CN112694628B - 一种CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备和应用 - Google Patents
一种CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备和应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)铯油酸盐的制备；(2)在有PbX2和多孔沸石的反应容器中加入油酸A，其中PbX2是摩尔比为1:2的PbBr2和PbI2的组合，升温到130℃‑140℃保持1‑1.5h，加入油胺和油酸B后控制在130℃‑170℃，随后将控温在130℃‑170℃的铯油酸盐用注射器注入进反应容器中，搅拌1‑2min，随即放入冰水浴中静置3‑5min，倒出离心取第一次的沉淀，加入甲苯和乙酸乙酯的混合物洗涤，800‑900rpm下离心取沉淀，洗涤后得到CsPbBrI2@多孔沸石；(4)取CsPbBrI2@多孔沸石均匀分散在PMMA甲苯溶液中，置于成膜容器中自然风干，得到CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜。所制备得到的薄膜可用于制备白光LED。
Description
技术领域
本发明涉及一种CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备方法和在制备白光 LED中的应用。
背景技术
全无机卤化铅铯钙钛矿纳米晶具有发光好、量子效率高、全光谱覆盖的优异特性，因而被广泛应用于光电领域。CN108504355A公开了一种钙钛矿量子点制备方法及钙钛矿量子点溶液，该制备方法包括：提供包含油酸铯的第一溶液、包含卤化铅的第二溶液和包含双十二烷基二甲基溴化胺的第三溶液；将第一溶液、第二溶液和第三溶液按照预设比例加入非极性烷基溶液中，进行搅拌，以得到钙钛矿量子点溶液；其中，该钙钛矿量子点溶液包含纯相的铯铅卤。通过上述方式，该专利能够简单地得到包含纯相铯铅卤的钙钛矿量子点溶液。 CN109256495A公开了一种卤素钝化钙钛矿量子点及其制备方法和QLED器件，其中，制备方法包括步骤：将具有去质子化作用的配体加入无机钙钛矿量子点溶液中，进行配体交换反应，得到第一次配体交换后的无机钙钛矿量子点溶液；再将极性有机卤化物加入所述第一次配体交换后的无机钙钛矿量子点溶液中对所述无机钙钛矿量子点表面进行卤素钝化，离心得到卤素钝化的无机钙钛矿量子点。通过上述技术方案能够实现对无机钙钛矿量子点表面的金属和非金属元素进行有效钝化，减少了其表面缺陷，从而提高了无机钙钛矿量子点的荧光强度以及电荷传输效率。CN109306265A提供了一种聚合物包覆的钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：提供钙钛矿量子点，将所述钙钛矿量子点分散在溶剂中形成钙钛矿量子点溶液，其中，所述钙钛矿量子点表面的配体包括硫羧酸类配体；在所述钙钛矿量子点溶液中加入聚合物单体和光引发剂，在水蒸气含量低于30％的紫外照射条件下，反应生成聚合物包覆的钙钛矿量子点，其中，所述聚合物单体为含有氨基的不饱和聚合物单体。
然而，全无机卤化铅铯钙钛矿由于其在光、热、水的环境中不稳定限制了其进一步应用。量子点具有量子效率高、窄带发射及全光谱覆盖的优势，如何保持量子点的原有优势又能提高其稳定性是研究的新热点。2017年，Zhang等人通过简单的两步法制备了沸石包覆的CsPbX3，首先将沸石中的Na+用Cs+置换，获得Cs-沸石，再通过简单的热注入方法制备了全光谱CsPbX3@zeolite，但因为该方法只有少量量子点被包覆在沸石孔洞中，因此稳定性不佳。2020年， Wang等人以AlPO-5沸石晶体和钙钛矿纳米晶为基础，在空气中原位生长合成了钙钛矿-沸石复合材料。此外，AlPO-5沸石还起到了保护层的作用，可以使钙钛矿纳米晶具有超高的稳定性，但这种方法制备的钙钛矿复合材料量子效率不高而导致应用不广泛。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种原料简单易得、制备方法简单、可以批量生产CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的方法，该量子点粉体/薄膜具有良好的发光特性和水热稳定性。
本发明要解决的第二个技术问题是提供制备得到的CsPbBrI2@多孔沸石 /PMMA薄膜在制备白光LED中的应用。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案：
第一方面，本发明提供了一种CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)铯油酸盐的制备：在有Cs2CO3的反应容器A中加入十八烯和油酸，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，后控温在130℃-170℃之间，得到铯油酸盐溶液备用；其中Cs2CO3与十八烯、油酸的投料比为0.65g-0.70g：20ml-22ml： 6ml-7ml；
(2)CsPbBrI2@多孔沸石的制备：在有PbX2和多孔沸石的反应容器B中加入油酸A，其中PbX2是摩尔比为1:2的PbBr2和PbI2的组合，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，加入油胺和油酸B后控温在130℃-170℃之间，随后将步骤(1) 制得的控温在130℃-170℃之间的铯油酸盐溶液用注射器注入进反应容器B中，搅拌1-2min，随即放入冰水浴中静置3-5min，倒出离心取第一次的沉淀，加入甲苯和乙酸乙酯的混合物洗涤，800-900rpm下离心取沉淀，洗涤后得到 CsPbBrI2@多孔沸石；其中PbX2与多孔沸石、油酸A、油胺、油酸B、铯油酸盐溶液的投料比为0.070g-0.076g：0.3g-0.45g：6ml-8ml：0.6-1ml：0.6-1ml： 0.5-0.8ml；
(3)CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备：取CsPbBrI2@多孔沸石均匀分散在0.13-0.15g/ml PMMA甲苯溶液中，置于成膜容器中自然风干，最后得到 CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜；其中CsPbBrI2@多孔沸石与PMMA甲苯溶液的投料比为0.05-0.15g：10ml-12ml。
作为优选，步骤(2)中，铯油酸盐的注入温度为150℃-160℃，可保证量子点的结构完整。
作为优选，步骤(2)中，所述甲苯和乙酸乙酯混合物中甲苯和乙酸乙酯的体积比为1:1，用以除去复合量子点材料的油酸和油胺。
作为优选，步骤(2)中，用甲苯和乙酸乙酯混合物离心洗涤至少2次，以使复合量子点材料得到充分纯化。
作为优选，步骤(3)中，所述PMMA甲苯溶液的浓度为0.15g/ml，所述CsPbBrI2@多孔沸石与PMMA的投料比为0.15g：10ml。
第二方面，本发明提供了制备得到的CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜在制备白光LED中的应用，其中CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜作为白光LED中补充红光发射的材料。
所述的应用具体为：将制备的CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜剪成细小颗粒，与蓝色发射InGaN芯片和商用黄色发射Ce3+:YAG荧光粉相结合，构建白光 LED器件。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)本发明通过简单的一锅热注入方法在多孔沸石内合成了CsPbBrI2量子点得到CsPbBrI2@多孔沸石复合材料，进一步用PMMA封装CsPbBrI2@多孔沸石复合材料得到复合薄膜，与CsPbBrI2@多孔沸石和纯CsPbBrI2/PMMA相比，该复合薄膜具有良好的发光特性及优良的水热稳定性。
(2)本发明的制备方法原料易得，操作简单，制备时间短，经过对量子点两次简单的封装，材料依然保持优异的发光特性。
(3)本发明制备得到的CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜在制备白光LED 中作为补充红光发射的材料，其发射半峰宽比传统红色荧光粉窄，色纯度高。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1为本发明实施例1、6、7合成的CsPbBrI2@多孔沸石的XRD图。
图2为本发明的实施例1合成的CsPbBrI2@多孔沸石的扫描电镜图。
图3为本发明的实施例1合成的CsPbBrI2@多孔沸石的透射电镜图。
图4为本发明的实施例1到实施例5制备的PMMA-15的荧光谱图。
图5为采用本发明的实施例5制备的PMMA-15制得的白光LED。
图6为本发明的实施例1的CsPbBrI2@多孔沸石、对比例制备的 CsPbBrI2/PMMA和实施例5制备的PMMA-15的水稳定图。
图7为本发明的实施例1的CsPbBrI2@多孔沸石、对比例制备的纯 CsPbBrI2/PMMA和实施例5制备的PMMA-15的热稳定图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
称取称取Cs2CO30.68g、PbX2(摩尔比为1:2的PbBr2和PbI2的组合)0.0746g、多孔沸石0.385g，将上述原料不经过进一步纯化按以上质量进行称量。上述称量好的粉末分别移到两个三颈烧瓶中，放入磁性转子。
铯油酸盐的制备：在有Cs2CO3的三颈烧瓶中加入20ml十八烯和6ml油酸，升温到130℃保持1.2h，后升温到150℃，得到铯油酸盐备用。
CsPbBrI2@多孔沸石粉末的制备：在有PbX2和多孔Y型沸石(阿法埃莎， SiO2:Al2O3摩尔比＝5.1:1，比表面积是900m2/g)的三颈烧瓶中加入7ml油酸，升温到130℃保持1.2h，加入0.6ml油胺和0.8ml油酸后升温到150℃，随后将控温在150℃的0.6ml铯油酸盐用1ml注射器注入进三颈烧瓶中，搅拌1min，随即放入冰水浴中静置2min，倒出离心取第一次的沉淀后，加入甲苯和乙酸乙酯混合物(体积比1:1)洗涤，在900rpm转速下离心取沉淀，洗涤两次即得到 CsPbBrI2@多孔沸石粉末，其XRD图见图1，扫描电镜图见图2，投射电镜图见图3。
CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备：取0.03g CsPbBrI2@多孔沸石粉末溶解于10ml 0.15g/ml PMMA(阿拉丁，P141444)甲苯溶液中，置于培养皿中自然风干，最后得到CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜，命名为PMMA-3。
实施例2
CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备：取实施例1制得的0.06g CsPbBrI2@多孔沸石粉体溶解于10ml 0.15g/ml PMMA甲苯溶液中，置于培养皿中自然风干，最后得到CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜，命名为PMMA-6。
实施例3
CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备：取实施例1制得的0.09g CsPbBrI2@多孔沸石粉体溶解于10ml 0.15g/ml PMMA甲苯溶液中，置于培养皿中自然风干，最后得到CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜，命名为PMMA-9。
实施例4
CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备：取实施例1制得的0.12g CsPbBrI2@多孔沸石粉体溶解于10ml 0.15g/ml PMMA甲苯溶液中，置于培养皿中自然风干，最后得到CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜，命名为PMMA-12。
实施例5
CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备：取实施例1制得的0.15g CsPbBrI2@多孔沸石粉体溶解于10ml 0.15g/ml PMMA甲苯溶液中，置于培养皿中自然风干，最后得到CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜，命名为PMMA-15。
实施例6
称取称取Cs2CO30.68g、PbX20.0746g、多孔沸石0.384g，将上述原料不经过进一步纯化按以上质量进行称量。上述称量好的粉末分别移到两个三颈烧瓶中，放入磁性转子。
铯油酸盐的制备：在有Cs2CO3的三颈烧瓶中加入20ml十八烯和6ml油酸，升温到150℃保持1.2h，得到铯油酸盐备用。
CsPbBrI2@多孔沸石粉末的制备：在有PbX2和多孔Y型沸石(阿法埃莎， SiO2:Al2O3摩尔比＝5.1:1，比表面积是900m2/g)的三颈烧瓶中加入7ml油酸，升温到130℃保持1.2h，加入0.6ml油胺和0.8ml油酸后，随后将控温在150℃的0.6ml铯油酸盐用1ml注射器注入进三颈烧瓶中，搅拌1min，随即放入冰水浴中静置2min，倒出离心取第一次的沉淀后，加入甲苯和乙酸乙酯混合物(体积比1:1)洗涤，在900rpm转速下离心取沉淀，洗涤两次即得到CsPbBrI2@多孔沸石粉体。
实施例7
称取称取Cs2CO30.68g、PbX20.0747g、多孔沸石0.386g，将上述原料不经过进一步纯化按以上质量进行称量。上述称量好的粉末分别移到两个三颈烧瓶中，放入磁性转子。
铯油酸盐的制备：在有Cs2CO3的三颈烧瓶中加入20ml十八烯和6ml油酸，升温到130℃保持1.2h，后升温到150℃，得到铯油酸盐备用。
CsPbBrI2@多孔沸石粉末的制备：在有PbX2和多孔Y型沸石(阿法埃莎， SiO2:Al2O3摩尔比＝5.1:1，比表面积是900m2/g)的三颈烧瓶中加入7ml油酸，升温到130℃保持1.2h，加入0.6ml油胺和0.8ml油酸后升温到170℃，随后将控温在150℃的0.6ml铯油酸盐用1ml注射器注入进三颈烧瓶中，搅拌1min，随即放入冰水浴中静置2min，倒出离心取第一次的沉淀后，加入甲苯和乙酸乙酯混合物(体积比1:1)洗涤，在900rpm转速下离心取沉淀，洗涤两次即得到 CsPbBrI2@多孔沸石粉末。
图1通过对实施例1、实施例6-7不同温度下制备的CsPbBrI2@多孔沸石进行x射线衍射发现，CsPbBrI2量子点的衍射峰与标准卡片对应，沸石的衍射峰与商业沸石一一对应，这说明CsPbBrI2量子点在多孔沸石中成功形成。
图3的投射电镜图显示CsPbBrI2量子点位于多孔沸石内部，即CsPbBrI2量子点被多孔沸石包覆。
对比例：制备纯CsPbBrI2/PMMA
称取称取Cs2CO30.68g、PbX20.0746g，将上述原料不经过进一步纯化按以上质量进行称量。上述称量好的粉末分别移到两个三颈烧瓶中，放入磁性转子。
铯油酸盐的制备：在有Cs2CO3的三颈烧瓶中加入20ml十八烯和6ml油酸，升温到130℃保持1.2h，后升温到150℃，得到铯油酸盐备用。
CsPbBrI2量子点的制备：在有PbX2的三颈烧瓶中加入7ml油酸，升温到 130℃保持1.2h，加入0.6ml油胺和0.8ml油酸后升温到150℃，随后将控温在 150℃的0.6ml铯油酸盐用1ml注射器注入进三颈烧瓶中，搅拌1min，随即放入冰水浴中静置2min，倒出离心取第一次的沉淀后，加入正己烷洗涤，在900rpm 转速下离心取上清液，用正己烷洗涤离心1次取沉淀，将沉淀分散于正己烷溶剂中即得到CsPbBrI2量子点溶液。
PMMA薄膜封装CsPbBrI2量子点的制备：取制得的CsPbBrI2量子点溶液分散于10ml0.15g/ml PMMA甲苯溶液中，置于培养皿中自然风干，最后得到纯 CsPbBrI2/PMMA薄膜。
性能测试实施例1：水稳定性
将CsPbBrI2@沸石，纯CsPbBrI2/PMMA薄膜和PMMA-15薄膜置于盛满水的小烧杯中，经过1小时后，分别记录三个样品的荧光强度。
性能测试实施例2：热稳定性
将CsPbBrI2@沸石，纯CsPbBrI2/PMMA薄膜和PMMA-15薄膜置于设置好温度的退火炉中，等温度上升到160℃时，分别记录三个样品的荧光强度。
应用实施例：制备白光LED
制备的CsPbBrI2@多孔沸石薄膜，可作为白光LED中补充红光发射的材料。将制备的PMMA-15薄膜剪成细小颗粒，与蓝色发射InGaN芯片和商用黄色发射Ce3+:YAG荧光粉相结合，构建白光LED器件。制备的白光LED器件在一个 10mA的正向电流工作，显色指数为93.7K，流明效率为59.76lm/w。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种变动或变形不脱本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利和要求等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (7)
1.一种CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)铯油酸盐的制备：在有Cs2CO3的反应容器中加入十八烯和油酸，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，后升温到150℃-160℃，得到铯油酸盐备用；其中Cs2CO3与十八烯、油酸的投料比为0.65g-0.70g：20ml-22ml：6ml-7ml；
(2)CsPbBrI2@多孔沸石的制备：在有PbX2和多孔沸石的反应容器中加入油酸A，其中PbX2是摩尔比为1:2的PbBr2和PbI2的组合，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，加入油胺和油酸B后控温在130℃-170℃之间，随后将步骤(1)制得的控温在130℃-170℃之间的铯油酸盐溶液用注射器注入进反应容器B中，搅拌1-2min，随即放入冰水浴中静置3-5min，倒出离心取第一次的沉淀，加入甲苯和乙酸乙酯的混合物洗涤，800-900rpm下离心取沉淀，洗涤后得到CsPbBrI2@多孔沸石；其中PbX2与多孔沸石、油酸A、油胺、油酸B、铯油酸盐溶液的投料比为0.070g-0.076g：0.3g-0.45g：6ml-8ml：0.6-1ml：0.6-1ml：0.5-0.8ml；
(3)CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜的制备：取步骤(2)得到的CsPbBrI2@多孔沸石均匀分散在0.13-0.15g/ml PMMA甲苯溶液中，置于成膜容器中自然风干，最后得到CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜；其中CsPbBrI2@多孔沸石与PMMA甲苯溶液的投料比为0.05-0.15g：10ml-12ml。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述甲苯和乙酸乙酯混合物中甲苯和乙酸乙酯的体积比为1:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，用甲苯和乙酸乙酯混合物离心洗涤至少2次，以使CsPbBrI2@多孔沸石得到充分纯化。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述PMMA甲苯溶液的浓度为0.15g/ml，所述CsPbBrI2@多孔沸石与PMMA的投料比为0.15g：10ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法制得的CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜。
6.如权利要求5所述的CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜在制备白光LED中的应用，其中CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜作为白光LED中补充红光发射的材料。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的应用具体为：将制备的CsPbBrI2@多孔沸石/PMMA薄膜剪成细小颗粒，与蓝色发射InGaN芯片和商用黄色发射Ce3+:YAG荧光粉相结合，构建白光LED器件。
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