CN107104194B - 一种双面发光的无机钙钛矿量子点led及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及显示技术领域，主要涉及一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED及其制备方法。所述LED由石墨烯(1)、PEDOT：PSS(2)、PVK(3)、CsPbBr3量子点(4)、ZnO(5)和ITO(6)组成。其制备方法主要包括：制备无机卤化物钙钛矿量子点和ZnO量子点；将PEDOT：PSS溶液、PVK溶液以及制备的无机卤化物钙钛矿量子点依次旋涂在石墨烯透明电极上；将制备的ZnO量子点溶液旋涂在无机卤化物钙钛矿量子点层上，最后在ZnO层上通过磁控溅射制备ITO电极层，获得双面发光的钙钛矿量子点LED。本发明采用无机铯铅卤化物钙钛矿量子点作为发光层，透明电极ITO和石墨烯分别作为阴极和阳极的技术方案。所制作的无机钙钛矿量子点LED具有高色纯度、高透明度，同时实现器件的两侧发光的优点。

Description

一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，涉及一种新型量子点发光二极管的制备，尤其涉及一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED及其制备方法。
背景技术
发光二极管(Light-Emitting Diode，LED)是当前发光与显示领域最热门的材料与技术。随着科技的进步，透明显示技术成为未来显示的发展趋势，因此对LED的色纯度、亮度、发光效率等性能参数有更高的需求。
在目前透明显示技术范畴内被提及最多的当属有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)，基于OLED的透明显示技术发展十分迅速，成为研究的热点。但OLED使用的是有机材料，因此色纯度不高，其纯色需用彩色过滤器才能产生。近来无机铯铅卤化物(CsPbX3，X＝Cl,Br,I)钙钛矿量子点因其具有发光波长可调、荧光量子效率高(可大于90％)、颗粒尺寸小、色彩饱和度高、窄带宽等特点,尤其是其高色纯度的发光使量子点发光二极管得到了显示行业越来越多的关注和重视。然而目前无机钙钛矿量子点LED多采用ITO等透明电极实现单面发光，在LED显示和光源应用中具有局限性。因此，制备出色纯度高、双面发光的透明无机钙钛矿量子点LED，有利于推进透明显示技术的发展。
基于以上所述，本发明提出一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED，采用无机铯铅卤化物钙钛矿量子点薄膜作为发光层，ITO和石墨烯透明电极分别作为阴极和阳极，在具有高色纯度、高透明度的同时，实现器件的两侧发光。经查找，双面发光的无机钙钛矿量子点LED及其制备方法，国内外未见有相关报道。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提出一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED及其制备方法。采用无机铯铅卤化物钙钛矿量子点作为发光层，透明电极ITO和石墨烯分别作为阴极和阳极，在具有高色纯度、高透明度的同时，实现器件的双面发光。
本发明的技术方案结合附图说明如下：
一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED，由石墨烯(1)、PEDOT：PSS(2)、PVK(3)、CsPbBr3量子点(4)、ZnO(5)和ITO(6)组成，所述无机钙钛矿量子点LED分别采用透明电极石墨烯(1)和ITO(6作为阳极和阴极，使其不仅具有高透明度，同时实现双面发光，所述ZnO(5)作为电子传输层，无机钙钛矿量子点作为发光层，聚(乙撑二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT：PSS)(2)作为空穴注入层，聚乙烯咔唑(PVK)(3)作为空穴传输层。
用于上述的一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED的制备方法，具体制备步骤如下：
第一步、制备无机钙钛矿绿光量子点和ZnO量子点；
第二步、通过化学气相沉积法(CVD)制备单层石墨烯，并采用P型化学掺杂方法对石墨烯进行修饰，即将常温下制备的石墨烯浸渍在1mg/ml的OA溶液中，获得掺杂OA的石墨烯薄膜，然后通过聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)辅助转移技术将其转移到石英片上；
第三步、使用配有过滤器的针管滴加PEDOT：PSS水溶液在石墨烯基底上，旋涂并真空中干燥后，转移到手套箱中；
第四步、在手套箱中使用氯仿溶剂溶解PVK，将配置的PVK溶液旋涂在上一步骤的PEDOT：PSS层上，再次加热烘干后降温冷却；
第五步、在手套箱中将制备的无机卤化物钙钛矿量子点旋涂在PVK层上；
第六步、将制备的ZnO量子点溶液旋涂在上一步获得的装置上，形成ZnO量子点薄膜；
第七步、在上一步的ZnO层上通过磁控溅射制备透明电极ITO，由此获得双面发光的无机钙钛矿量子点LED。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用透明电极ITO和石墨烯分别作为阴极和阳极，使所制备的无机钙钛矿量子点LED不仅具有高透明度，同时可以实现双面发光。
2、本发明所制备的双面发光无机钙钛矿量子点LED，相较于现有的双面发光OLED，色纯度有明显的提高。
附图说明
图1本发明中CsPbBr3钙钛矿量子点的吸收光谱(虚线)和光致发光光谱(实线)；
图2本发明中CsPbBr3钙钛矿量子点的TEM图像；
图3本发明中透明电极ITO、石墨烯的透射光谱；
图4本发明所制备双面发光的钙钛矿量子点LED的透射光谱，插图为透明LED的照片；
图5本发明所制备的透明LED的平面结构图；
图6本发明所制备的透明LED不同层的能级结构图；
图7本发明所制备的透明LED的电流密度–电压(J–V)特性曲线；
图8本发明所制备的透明LED的亮度–电压(L–V)特性曲线；
图9本发明所制备的透明LED的外部量子效率与电流密度特性曲线；
图10本发明所制备的透明LED的底部和顶部两侧的电致发光(实线)和光致发光(虚线)光谱，插图为在7V电压下工作的LED的照片；
图11本发明所制备的透明LED的电流效率与电流密度特性曲线。
图中：1.石墨烯，2.PEDOT：PSS，3.PVK，4.CsPbBr3量子点，5.ZnO，6.ITO。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明所述的高透明、双面发光的无机钙钛矿量子点LED及其制备的实施例，并给出实施过程及测试和检验结果，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
1、本发明双面发光的无机钙钛矿量子点LED的制备方案如下：
第一步、制备CsPbBr3绿光量子点。
铯的油酸盐前驱体的制备：将碳酸铯(Cs2CO3，0.8g)、油酸(Oleic acid，简称OA，2.5mL)和1-十八烯(1-Octadecene，简称ODE，30mL)混合加入三颈瓶中。瓶子在120℃下干燥1小时，接着加热到150℃直到所有Cs2CO3溶解。
CsPbBr3绿光量子点的合成：将ODE(10mL)和PbBr2(0.138g)加入50mL的三颈瓶中，在真空中120℃下干燥1小时。为了使PbBr2溶解，在N2环境中将干燥的OA(1mL)和油胺(Oleylamine,简称OLA，1mL)注射入瓶中，得到清晰的溶液。将温度升高到180℃，快速注入1mL铯的油酸盐溶液。5秒后，通过冰水浴迅速将混合物冷却。直接将反应混合物以5000rpm的转速离心10分钟；然后收集沉淀物，并将其分散在2mL甲苯中。再以12000rpm的转速离心10分钟，将沉淀物溶解在2毫升甲苯待用。
ZnO量子点的制备：将0.4403g醋酸锌和30ml乙醇混合溶液装入250ml三颈瓶。经过10分钟氮气流后，将三颈瓶加热搅拌，使混合溶液沸腾。30分钟后，醋酸锌粉完全消失，溶液变为无色透明。然后，将三颈瓶自然冷却至室温，溶液变成一个白色混浊溶液。将含0.2g氢氧化钠的10ml乙醇溶液迅速注入到烧瓶中，并继续搅拌4小时。接着进行一系列的净化操作。通常情况下，将5ml的氧化锌量子点溶液加到一个50ml离心管中并充分添加己烷。离心后的沉淀物溶解在3ml的乙醇中。再一次进行净化，最终得到溶解在3ml乙醇的ZnO量子点并存放在充满氮气的手套箱内。乙醇按照体积比改成5％的无水甲醇，1％的乙酸乙酯，1％的戊烷和1％的甲基-戊醇。
第二步、通过化学气相沉积法(CVD)制备单层石墨烯，并采用P型化学掺杂方法对石墨烯进行修饰，即将常温下制备的石墨烯浸渍在1mg/ml的OA溶液中，获得掺杂OA的石墨烯薄膜，然后通过聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)辅助转移技术将其转移到石英片上；
第三步、使用配有过滤器的针管滴加PEDOT：PSS水溶液在石墨烯基底上，以4000rpm的转速旋涂40s后置于150℃真空中干燥20分钟，然后转移到手套箱中；
第四步、在手套箱中使用氯仿溶剂溶解PVK，将配置的PVK溶液旋涂在上一步骤的PEDOT：PSS层上，再次加热烘干20分钟后降温冷却；
第五步、在手套箱中将制备的无机卤化物钙钛矿量子点旋涂PVK层上；
第六步、将制备的ZnO量子点溶液旋涂在上一步获得的装置上，形成ZnO量子点薄膜；
第七步、在上一步的ZnO层上通过磁控溅射制备透明电极ITO，由此获得双面发光的无机钙钛矿量子点LED。
2、试验和测试结果
(1)本发明在可见光范围内分别测量ITO薄膜、石墨烯电极和所制备的双面发光无机钙钛矿量子点LED的透射率。参阅图3，ITO薄膜的透射率达到93％；石墨烯薄膜的透射率保持在95％以上；参阅图4，无机钙钛矿量子点LED(约600nm，包括石英片)透射率为61％。其中图4中插图可知，背景图像可以清楚地通过透明LED看到，证明本发明所制备的无机钙钛矿量子点LED是充分透明的。
(2)参阅图7、图8可知，底部(石墨烯侧)和顶部(ITO侧)发光的最大亮度分别为2081cd/m2和1251cd/m2。总发光(在同一电压下的底部和顶部发光的总和)达到3332cd/m2的峰值亮度，这是基于纯CsPbBr3钙钛矿量子点LED中的最高值。
(3)参阅图9、图11可知，透明无机钙钛矿量子点LED顶部的峰值电流效率和外量子效率分别为0.64cd/A和0.19％，而底部一侧稍高分别为0.76cd/A和0.23％。此外，透明无机钙钛矿量子点LED两侧的总电流效率和外量子效率分别为1.4cd/A和0.42％。
(4)参阅图10可知，本发明中石墨烯侧与ITO侧电极的电致发光和光致发光光谱几乎是相同的。本发明中的透明无机钙钛矿量子点LED的电致发光光谱峰值在518nm处，且半高宽为18nm，与图1中所示中的CsPbBr3钙钛矿量子点的光致发光光谱中半高宽为16nm(517nm处)一致，而一般有机发光材料发光光谱中半高宽在50nm以上，如Alq3发光光谱中半高宽约为85nm。其中如图10中插图所示在黑暗条件下可以透过本发明所制备的钙钛矿量子点LED清晰地看到背景图案，表明本发明所制备的无机钙钛矿量子点LED不仅具有高透明度，同时可以实现双面发光，相较于透明OLED的色纯度有明显增高。
这些结果表明，本发明制备的透明钙钛矿绿光LED可以有效的工作，并对于未来显示具有巨大的潜力。全彩色透明钙钛矿量子点发光二极管可以简单地将其它钙钛矿量子点发光层取代CsPbBr3量子点薄膜实现。

Claims (1)

1.一种双面发光的无机钙钛矿量子点LED的制备方法，所述无机钙钛矿量子点LED由石墨烯(1)、PEDOT：PSS(2)、PVK(3)、CsPbBr3量子点(4)、ZnO(5)和ITO(6)组成，其特征在于：
所述无机钙钛矿量子点LED分别采用透明电极石墨烯(1)和ITO(6作为阳极和阴极，使其不仅具有高透明度，同时实现双面发光，所述ZnO(5)作为电子传输层，无机钙钛矿量子点作为发光层，聚(乙撑二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT：PSS)(2)作为空穴注入层，聚乙烯咔唑(PVK)(3)作为空穴传输层；
所述无机钙钛矿量子点LED的制备方法，具体制备步骤如下：
第一步、制备无机钙钛矿绿光量子点和ZnO量子点；
第二步、通过化学气相沉积法(CVD)制备单层石墨烯，并采用P型化学掺杂方法对石墨烯进行修饰，即将常温下制备的石墨烯浸渍在1mg/ml的OA溶液中，获得掺杂OA的石墨烯薄膜，然后通过聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)辅助转移技术将其转移到石英片上；
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