CN110148673B - 一种改性pedot:pss、制备方法和石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性PEDOT:PSS,通过采用表面活性剂Triton X‑100以及DMSO对空穴传输材料PEDOT:PSS进行改性修饰,Triton X‑100以及DMSO的加入能明显改善PEDOT:PSS在石墨烯表面的润湿性,提高PEDOT:PSS在石墨烯表面的成膜均匀性,进而提升石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的空穴注入能力,使器件亮度性能提高3.7倍,效率提高4.4倍。本发明制备工艺简单,材料成本低,易于操作,重复性高,可应用于石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管、石墨烯基无机量子点发光二极管、石墨烯基有机发光二极管等发光照明器件领域。
Description
技术领域
本发明涉及PEDOT:PSS,尤其涉及改性PEDOT:PSS及其制备方法,和利用该改性PEDOT:PSS制备石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管。
背景技术
钙钛矿量子点发光二极管在过去几年中得到迅速发展,主要因为卤化铅钙钛矿量子点具有优异的光电特性,包括可调的发光光谱、高达100%的光致发光量子产率(PLQY)、非常窄的发光谱等。钙钛矿量子点由于具有量子限制效应,在钙钛矿量子点发光二极管中可以实现> 125的超宽色域,这是有机发光二极管、钙钛矿发光二极管和镉/锌基量子点发光二极管不能比拟的。这些明显的优势使钙钛矿量子点发光二极管在下一代高清显示器和高质量照明光源中具有巨大的应用潜力。ITO由于具有的高透射率和良好的导电性,已被广泛用作为有机发光二极管,有机太阳能电池和钙钛矿光伏器件的电极。但它的本身脆性使其不适合应用于未来的柔性光电器件。石墨烯(Graphene)是碳原子以sp²杂化形成的二维纳米材料,晶格呈六角型蜂巢状,石墨烯sp2杂化的碳原子通过共价键连接,剩余一个未杂化的P轨道的电子形成π键,使得石墨烯表现出较好的导电性。石墨烯只有一层到几层碳原子厚度,最高拥有97.7%的光学透过率,同时它是一种零带隙的导体材料,其价带和导带相交于费米能级处,在常温下能观察到量子霍尔效应,这些都反映出石墨烯优异的电学特性。同时,它的强柔韧性使其可以作为柔性透明电极材料,在柔性光电子领域具有巨大的潜力。因此,把石墨烯应用于钙钛矿量子点发光二极管对未来柔性显示及照明具有重要的意义。
钙钛矿量子点通过溶液加工的方法可制备大面积发光显示器件,工艺简单,成本较低,具有非常大的商业应用潜力。PEDOT:PSS是溶液加工过程最常见的商业化的空穴传输材料,当应用于石墨烯做电极、且采用溶液加工的钙钛矿量子点发光二极管时,石墨烯本身的疏水性使PEDOT:PSS不能均匀地旋涂在石墨烯表面,从而造成整个器件膜层的恶化,造成器件漏电流过大或者器件失败。同时石墨烯电极功函数较低,当应用于发光二极管时,它与传输层之间的注入势垒过大从而导致较差的空穴注入能力,研究表明提高石墨烯发光器件的空穴注入能力可以有效提高发光二极管的效率。
发明内容
本发明为了解决PEDOT:PSS不能均匀地旋涂在石墨烯表面,造成整个器件膜层的恶化、漏电流过大或者器件失败的问题,提供了一种改性PEDOT:PSS,改性后的PEDOT:PSS在石墨烯疏水基底表面获得平整的PEDOT:PSS膜层,有效改善石墨烯阳极表面成膜性,提高石墨烯空穴注入性能,增升钙钛矿量子点发光二极管的性能。
本发明所采取的技术方案为:一种改性PEDOT:PSS的制备方法,包括以下步骤
S01 将表面活性剂Triton X-100加入PEDOT:PSS溶液中得到混合溶液,充分搅拌所述混合溶液;
S02 向所述混合溶液中加入极性溶剂得到改性PEDOT:PSS溶液。
进一步的,向步骤S01所述混合溶液中加入PEDOT:PSS溶液稀释所述混合溶液,向稀释后的混合溶液中加入DMSO溶液得到改性PEDOT:PSS溶液。
进一步的,所述改性PEDOT:PSS溶液中Triton X-100占比为:0.01-0.15 wt%。
进一步的,所述改性PEDOT:PSS溶液中DMSO占比为0.1-5 vol%。
本发明还涉及一种上述改性PEDOT:PSS的制备方法制得的改性PEDOT:PSS。
本发明公开了一种利用上述改性PEDOT:PSS溶液制备石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管,包括以下步骤
步骤1:石墨烯基片的构建及处理;
步骤2:制备改性PEDOT:PSS:采用表面活性剂Triton X-100和DMSO改性PEDOT:PSS得到改性PEDOT:PSS溶液;
步骤3:制备空穴传输层:将改性PEDOT:PSS溶液旋涂在石墨烯基片,干燥后再旋涂5-30 mg/ml的poly-TPD或PVK溶液,干燥;
步骤4:制备发光层:a 将溴化铅、甲氨溴、无水N,N-二甲基甲酰胺、辛胺和油酸制得钙钛矿量子点的前驱液;
c 将所述钙钛矿量子点的前驱液与甲苯溶液混合并搅拌,得到钙钛矿量子点溶液;
d 将所述钙钛矿量子点溶液旋涂在步骤3处理后的石墨烯基片上;
步骤5:制备电子传输层:在步骤4处理后的石墨烯基片上真空蒸镀1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯;
步骤6 制备电子注入层和阴极层:在步骤5处理后的基片上依次蒸镀氟化铝和金属铝,制得石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管。
进一步的,石墨烯基片的构建及处理的具体步骤为
a 在成长在铜箔上的石墨烯表面旋涂一层PMMA,干燥后形成保护层;
b 将铜箔放置在过硫酸铵溶液中,待铜箔腐蚀干净后转移至去离子水清洗得到石墨烯/PMMA;
c将石墨烯/PMMA转移至基底片上,干燥后,放置于沸腾的丙酮清洗,最后分别用乙醇、去离子水清洗,在洁净的环境下加热至完全去除水分,制得。
进一步的,所述基底片为刚性基底或柔性基底,所述刚性基底为玻璃基底,所述柔性基底为聚乙烯基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯基底、聚苯乙烯基底、聚苯烯基底或聚酰亚胺基底。
进一步的,空穴传输层的制备步骤具体为
a 将步骤1处理后的石墨烯基片放于紫外臭氧清洗仪灯下处理,
b 将步骤2制备的改性PEDOT:PSS溶液旋涂在石墨烯基片上;随后把基片移至手套箱中旋涂poly-TPD的氯苯溶液。
进一步的,钙钛矿量子点溶液为有机-无机杂化钙钛矿量子点。
改性的PEDOT:PSS溶液,可没有任何处理的石墨烯表面。
极性溶剂可以为二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、乙醇、乙二醇等。
本发明所产生的有益效果包括:通过在PEDOT:PSS溶液中加入Triton X-100和DMSO,Triton X-100以及DMSO的加入能明显改善PEDOT:PSS在石墨烯表面的润湿性,提高PEDOT:PSS在石墨烯表面的成膜均匀性,可在石墨烯疏水基底表面获得平整的PEDOT:PSS膜层,该改性溶液可以有效改善石墨烯阳极表面成膜性,提高石墨烯空穴注入性能,增升钙钛矿量子点发光二极管的性能,使器件亮度性能提高3.7倍,效率提高4.4倍。该方法具有工艺简单,材料成本低,易于操作,重复性高,可制备柔性显示照明器件的优点。本发明一种高性能石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的制备方法可应用于未来显示照明及柔性展示,其中涉及的PEDOT:PSS改性方法也可广泛应用于石墨烯基有机发光二极管、石墨烯基钙钛矿发光二极管和石墨烯基无机量子点发光二极管等。
附图说明
图1为实施例1所制备的石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的结构示意图;
图2(a)为采用PEDOT:PSS溶液(未改性)在石墨烯表面的接触角;
图2(b)为改性PEDOT:PSS溶液在石墨烯表面的接触角;
图3(a)为采用PEDOT:PSS溶液(未改性)旋涂制备的膜层的光学显微镜图;
图3(b)为改性PEDOT:PSS溶液旋涂制备的膜层的光学显微镜图;
图4(a)为纯的PEDOT:PSS(未改性)溶液旋涂膜层的原子力显微镜相图;
图4(b)为改性PEDOT:PSS溶液旋涂膜层的原子力显微镜相图;
图5(a)为量子点溶液的TEM图片;
图5(b)为使用本发明所述的改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管的发光照片;
图6为实施例1中使用纯PEDOT:PSS溶液和改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管电压-电流效率曲线;
图7为实施例2中使用纯PEDOT:PSS溶液和改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管电压-电流效率曲线,
图8为实施例3中使用纯PEDOT:PSS溶液和改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管电压-电流效率曲线和电压-亮度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的解释说明,但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
本发明高性能石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的制备过程具体包括如下几个步骤:
1)石墨烯基片的构建及处理
首先将CVD成长在铜箔上的石墨烯表面旋涂一层100 nm的PMMA,在160 ℃下干燥10 min形成保护层,放置在0.15 mol的过硫酸铵溶液中7小时,待铜箔腐蚀干净后转移至去离子水清洗3次,每次10 min,将石墨烯/PMMA转移至玻璃或PET基片,160 ℃干燥30min后,放置于沸腾的丙酮清洗12小时,最后分别用乙醇、去离子水清洗,在洁净的环境下加热至完全去除水分。
2)改性PEDOT:PSS的制备
首先将表面活性剂Triton X-100按重量比0.5 wt%掺入纯的PEDOT:PSS(CleviosP VP AI 4083)溶液配置成混合溶液,搅拌10小时,取适量的混合溶液加入纯的PEDOT:PSS(Clevios P VP AI 4083)溶液中稀释至浓度为0.05 wt%,再加入体积比2 vol%的DMSO溶液形成Triton X-100和DMSO改性的PEDOT:PSS溶液。
3)空穴传输层的制备
将步骤1中的石墨烯基片放于紫外臭氧清洗仪灯下处理7 min,然后将步骤二制备的改性PEDOT:PSS溶液旋涂在石墨烯基片上,旋涂转速为2000 rpm,膜层厚度为45 nm,然后在120 ℃下干燥30 min。随后把基片移至手套箱中旋涂poly-TPD的氯苯溶液(10 mg/ml),旋涂转速为1500 rpm,膜层厚度为40 nm,在140 ℃下干燥40 min。
3)发光层的制备
首先将0.1468 g的溴化铅(PbBr2)和0.0536 g的甲氨溴(CH3NH3Br)溶解在2 ml的无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,50 ℃搅拌1 h,加入20微升的辛胺和150微升的油酸,50℃搅拌2 h,制成钙钛矿量子点的前驱液。然后在搅拌器上放置10 ml甲苯溶液,转速为800rpm,滴入250 ml的钙钛矿量子点前驱溶液制备成钙钛矿量子点溶液。将旋涂poly-TPD后的基片表面旋涂制备好的钙钛矿量子点溶液,转速为3000 rpm,重复此步骤三次,然后50℃退火干燥半个小时,制好的基片放入真空蒸镀系统中,抽至高真空(1.0*10-4 Pa以上)。
4)电子传输层的制备
在步骤3的基片上以0.08 nm/s的蒸镀速率真空蒸镀40 nm的1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)。
5)电子注入层和阴极层制备
在步骤4的基片上依次蒸镀1nm的氟化铝(LiF)和100 nm的金属铝(Al),LiF和Al的蒸镀速率分别为0.01 nm/s和0.2 nm/s,从而制备出石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管。
图1所示的是制备石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的结构图,依次包括基底、石墨烯、改性PEDOT:PSS、空穴传输层、钙钛矿量子点发光层、电子传输层和电子注入/阴极层。
图2所示的是纯PEDOT:PSS溶液以及本发明所涉及的改性PEDOT:PSS溶液在石墨烯基片表面的接触角。改性PEDOT:PSS相比纯的PEDOT:PSS在石墨烯表面的接触角明显更小,利于其在石墨烯表面旋涂,提高成膜性及提高后续膜层的均一性,最终获得高性能石墨烯基量子点发光器件。
图3所示的是纯PEDOT:PSS溶液以及本发明所涉及的改性PEDOT:PSS溶液旋涂的膜层的光学显微镜照片。使用本发明所涉及改性PEDOT:PSS溶液所获得的PEDOT:PSS膜层均匀平整,十分致密,有助于后续溶液加工过程膜层的旋涂,有助于提高钙钛矿发光二极管的发光性能。
图4所示是纯的PEDOT:PSS以及本发明所涉及的改性PEDOT:PSS溶液旋涂膜层的原子力显微镜相图。其中Triton X-100浓度为0.05 wt%,使用本发明所涉及改性PEDOT:PSS溶液所获得的PEDOT:PSS膜层出现明显的相分离,提高了电导率,有利于提升器件的电流密度和亮度。
图5为有机无机杂化量子点的TEM图片以及使用纯PEDOT:PSS溶液和本发明所述的改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管的发光照片。改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管相比纯PEDOT:PSS溶液亮度更高,发光区域更完好,器件性能更佳。
图6为使用纯PEDOT:PSS溶液和本发明所述的改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管电压-电流效率曲线,其中改性PEDOT:PSS中Triton X-100的浓度为0.05wt%,DMSO的浓度为2 vol%。通过使用改性PEDOT:PSS溶液,石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的发光效率明显得到提升。
实施例2
本发明高性能石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的制备过程具体包括如下几个步骤:
1)石墨烯基片的构建及处理
首先将CVD成长在铜箔上的石墨烯表面旋涂一层100 nm的PMMA,在160 ℃下干燥10 min形成保护层,放置在0.15 mol的过硫酸铵溶液中7小时,待铜箔腐蚀干净后转移至去离子水清洗3次,每次10 min,将石墨烯/PMMA转移至玻璃或PET基片,160 ℃干燥30min后,放置于沸腾的丙酮清洗12小时,最后分别用乙醇、去离子水清洗,在洁净的环境下加热至完全去除水分。
2)改性PEDOT:PSS的制备
首先将表面活性剂Triton X-100按重量比0.5 wt%掺入纯的PEDOT:PSS(CleviosP VP AI 4083)溶液配置成混合溶液,搅拌10小时,取适量的混合溶液加入纯的PEDOT:PSS(Clevios P VP AI 4083)溶液中稀释至浓度为0.15 wt%,再加入体积比2 vol%的DMSO溶液形成Triton X-100和DMSO改性的PEDOT:PSS溶液。
3)空穴传输层的制备
将步骤1中的石墨烯基片放于紫外臭氧清洗仪灯下处理7 min,然后将步骤二制备的改性PEDOT:PSS溶液旋涂在石墨烯基片上,旋涂转速为2000 rpm,膜层厚度为45 nm,然后在120 ℃下干燥30 min。随后把基片移至手套箱中旋涂poly-TPD的氯苯溶液(10 mg/ml),旋涂转速为1500 rpm,膜层厚度为40 nm,在140 ℃下干燥40 min。
3)发光层的制备
首先将0.1468 g的溴化铅(PbBr2)和0.0536 g的甲氨溴(CH3NH3Br)溶解在2 ml的无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,50 ℃搅拌1 h,加入20微升的辛胺和150微升的油酸,50℃搅拌2 h,制成钙钛矿量子点的前驱液。然后在搅拌器上放置10 ml甲苯溶液,转速为800rpm,滴入250 ml的钙钛矿量子点前驱溶液制备成钙钛矿量子点溶液。将旋涂poly-TPD后的基片表面旋涂制备好的钙钛矿量子点溶液,转速为3000 rpm,重复此步骤三次,然后50℃退火干燥半个小时,制好的基片放入真空蒸镀系统中,抽至高真空(1.0*10-4 Pa以上)。
4)电子传输层的制备
在步骤3的基片上以0.08 nm/s的蒸镀速率真空蒸镀40 nm的1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)。
5)电子注入层和阴极层制备
在步骤4的基片上依次蒸镀1nm的氟化铝(LiF)和100 nm的金属铝(Al),LiF和Al的蒸镀速率分别为0.01 nm/s和0.2 nm/s,从而制备出石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管。
图7为实施例2使用纯PEDOT:PSS溶液和本发明所述的改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管电压-电流效率曲线,其中改性PEDOT:PSS中Triton X-100的浓度为0.15 wt%,DMSO的浓度为2 vol%。通过使用改性PEDOT:PSS溶液,石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的发光效率提升了4倍。
实施例3
本发明高性能石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的制备过程具体包括如下几个步骤:
1)石墨烯基片的构建及处理
首先将CVD成长在铜箔上的石墨烯表面旋涂一层100 nm的PMMA,在160 ℃下干燥10 min形成保护层,放置在0.15 mol的过硫酸铵溶液中7小时,待铜箔腐蚀干净后转移至去离子水清洗3次,每次10 min,将石墨烯/PMMA转移至玻璃或PET基片,160 ℃干燥30min后,放置于沸腾的丙酮清洗12小时,最后分别用乙醇、去离子水清洗,在洁净的环境下加热至完全去除水分。
2)改性PEDOT:PSS的制备
首先将表面活性剂Triton X-100按重量比0.5 wt%掺入纯的PEDOT:PSS(CleviosP VP AI 4083)溶液配置成混合溶液,搅拌10小时,取适量的混合溶液加入纯的PEDOT:PSS(Clevios P VP AI 4083)溶液中稀释至浓度为0.01 wt%,再加入体积比分别为1 vol%,2vol%和3 vol%的DMSO溶液形成3种Triton X-100和DMSO改性的PEDOT:PSS溶液。
3)空穴传输层的制备
将步骤1中的石墨烯基片放于紫外臭氧清洗仪灯下处理7 min,然后将步骤二制备的改性PEDOT:PSS溶液旋涂在石墨烯基片上,旋涂转速为2000 rpm,膜层厚度为45 nm,然后在120 ℃下干燥30 min。随后把基片移至手套箱中旋涂poly-TPD的氯苯溶液(10 mg/ml),旋涂转速为1500 rpm,膜层厚度为40 nm,在140 ℃下干燥40 min。
3)发光层的制备
首先将0.1468 g的溴化铅(PbBr2)和0.0536 g的甲氨溴(CH3NH3Br)溶解在2 ml的无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,50 ℃搅拌1 h,加入20微升的辛胺和150微升的油酸,50℃搅拌2 h,制成钙钛矿量子点的前驱液。然后在搅拌器上放置10 ml甲苯溶液,转速为800rpm,滴入250 ml的钙钛矿量子点前驱溶液制备成钙钛矿量子点溶液。将旋涂poly-TPD后的基片表面旋涂制备好的钙钛矿量子点溶液,转速为3000 rpm,重复此步骤三次,然后50℃退火干燥半个小时,制好的基片放入真空蒸镀系统中,抽至高真空(1.0*10-4 Pa以上)。
4)电子传输层的制备
在步骤3的基片上以0.08 nm/s的蒸镀速率真空蒸镀40 nm的1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)。
5)电子注入层和阴极层制备
在步骤4的基片上依次蒸镀1nm的氟化铝(LiF)和100 nm的金属铝(Al),LiF和Al的蒸镀速率分别为0.01 nm/s和0.2 nm/s,从而制备出石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管。
图8为实施例3使用纯PEDOT:PSS溶液和本发明所述的改性PEDOT:PSS溶液制备的石墨烯基钙钛矿发光二极管电压-电流效率曲线和电压-亮度曲线,其中改性PEDOT:PSS中Triton X-100的浓度为0.01 wt%,DMSO的浓度分别为1 vol%, 2vol%, 3vol%。通过使用改性PEDOT:PSS溶液,3种不同DMSO浓度的改性石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的亮度均得到明显提升。
以上仅为本发明的较佳实施例,不能以其限定本发明实施的范围,即大体不脱离本发明构思的替代和修正,仍属于本发明的保护范围。
上述仅为本发明的优选实施例,本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说,在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改,所作的任何变化和更改,均在本发明保护范围之内。
Claims (2)
1.一种石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的制备方法,其特征在于:包括以下步骤
步骤1:石墨烯基片的构建及处理:
a 在成长在铜箔上的石墨烯表面旋涂一层PMMA,干燥后形成保护层;
b 将铜箔放置在过硫酸铵溶液中,待铜箔腐蚀干净后转移至去离子水清洗得到石墨烯/PMMA;
c将石墨烯/PMMA转移至基底片上,干燥后,放置于沸腾的丙酮清洗,最后分别用乙醇、去离子水清洗,在洁净的环境下加热至完全去除水分,制得;
步骤2:制备改性PEDOT:PSS:
S01 将表面活性剂Triton X-100加入PEDOT:PSS溶液中得到混合溶液,充分搅拌所述混合溶液;
S02 向所述混合溶液中加入极性溶剂得到改性PEDOT:PSS溶液;所述极性溶剂为DMSO溶液;
改性PEDOT:PSS溶液中Triton X-100占比为:0.01-0.15 wt%;改性PEDOT:PSS溶液中DMSO占比为0.1-5 vol%;
步骤3:制备空穴传输层:
a 将步骤1处理后的石墨烯基片放于紫外臭氧清洗仪灯下处理;
b 将步骤2制备的改性PEDOT:PSS溶液旋涂在石墨烯基片上,改性后的PEDOT:PSS在石墨烯疏水基底表面获得平整的PEDOT:PSS膜层;随后把基片移至手套箱中旋涂poly-TPD的氯苯溶液;
步骤4:制备发光层:a 将溴化铅、甲氨溴、无水N,N-二甲基甲酰胺、辛胺和油酸制得钙钛矿量子点的前驱液;
c 将所述钙钛矿量子点的前驱液与甲苯溶液混合并搅拌,得到钙钛矿量子点溶液;
d 将所述钙钛矿量子点溶液旋涂在步骤3处理后的石墨烯基片上;
步骤5:制备电子传输层:在步骤4处理后的石墨烯基片上真空蒸镀1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯;
步骤6 制备电子注入层和阴极层:在步骤5处理后的基片上依次蒸镀氟化铝和金属铝,制得石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基钙钛矿量子点发光二极管的制备方法,其特征在于:所述基底片为刚性基底或柔性基底,所述刚性基底为玻璃基底,所述柔性基底为聚乙烯基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯基底、聚苯乙烯基底、聚苯烯基底或聚酰亚胺基底。
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