CN112510162B - 一种硅基发光二极管的制备方法 - Google Patents

一种硅基发光二极管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅基发光二极管的制备方法，属于光电材料与器件技术领域，所述硅基发光二极管从下至上依次为氧化硅片衬底，Au薄膜阳极，PEDOT：PSS空穴传输层，PVP下界面修饰层，准二维钙钛矿BA2Csn‑1PbBr3n+1发光层，PS上界面钝化层，Bphen电子传输层，半透明Ag薄膜阴极。本发明采用具有绝缘特性的超薄高分子聚合物层有效降低了准二维钙钛矿层的激子发光淬灭；利用高反射率Au底电极和半透明Ag顶电极形成微腔结构增强上表面光输出耦合，通过低成本溶液法在硅基上直接制备了高稳定性的钙钛矿发光二极管，同时也避免了传统硅基异质集成中直接外延生长和晶片键合等复杂工艺，为硅基片上光互联、单片集成光电芯片等应用提供了可行性方案。

Description

一种硅基发光二极管的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料与器件技术领域，具体涉及一种硅基发光二极管的制备方法。
背景技术
硅基光子器件由于其与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容且可实现高密度光电集成的特点，使得其成为光电子领域最为广泛的集成平台，目前具有不可替代的优势和发展前景。然而，间接带隙硅材料的电泵浦发光效率低，极大地限制了硅基光子集成应用的发展。近年来，高效可靠的片上光源研究主要集中在掺铒硅光源、锗硅IV族光源和硅基III-V族光源。其中前两者仍然饱受高阈值电流和较低发光效率的瓶颈，后者III-V族光源虽然满足低功耗、高性能等应用需求，但是其与硅材料较大的晶格适配导致其需要复杂的外延生长或高成本的晶片键合工艺。
金属卤化物钙钛矿材料近年来在太阳电池、发光二极管、光电探测器领域发展迅速，其优异的光电特性和简单的制备工艺引起了广泛的研究兴趣。钙钛矿材料可以与多种无机、有机功能层材料结合，实现低成本的多步骤的沉积加工(如旋涂、喷涂、打印和蒸镀)。该材料有效的克服传统III-V族材料(例如：InAs/GaAs等)在硅基异质集成上工艺难度大、成本高等缺点，为实现工业化低成本制备廉价片上光源提供了一种有效的方案。在多种卤化物钙钛矿材料组分中，具有二维/三维混合相的准二维钙钛矿表现出发射波长可调、较窄的发射峰宽、高激子结合能，并同时兼具二维钙钛矿的高荧光量子效率和三维钙钛矿的高载流子输运能力。该特性使得基于准二维钙钛矿的发光二极管具有优异的外量子效率和较低的开启电压。然而，常见的钙钛矿发光二极管空穴和电子传输层和钙钛矿发光层直接接触，往往会导致较高的激子发光淬灭、漏电针孔和钙钛矿离子迁移，严重降低器件性能和长效稳定性。另外，基于ITO玻璃的常规下表面发光钙钛矿发光二极管，大量的辐射复合光子被发光层和玻璃衬底通过波导模式传输耗散，极大的降低了器件的实际出射光强和发光效率。因此，如何对钙钛矿发光层进行有效的界面修饰以及如何增强硅基钙钛矿发光二极管的光输出耦合是目前需要解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决以上技术问题，本发明提供一种硅基发光二极管的制备方法，制备出具有微腔增强结构的上表面发光硅基钙钛矿发光二极管，增强上表面光输出耦合，降低钙钛矿发光层激子淬灭、减少漏电针孔，提升器件发光效率和长效稳定性。
本发明采用的技术方案如下：
一种光硅基钙钛矿发光二极管，包括以下步骤：
S1、首先对氧化硅片基底进行标准清洗；
S2、制备阳极底电极，采用电子束蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S1处理后的氧化硅片基底先后沉积5nm的Cr和150nm的Au；
S3、采用氧气等离子体清洗机对S2沉积底电极后的氧化硅片进行表面清洗5分钟；
S4、制备空穴传输层，在S3处理后的基底表面上旋涂PEDOT:PSS，然后在140℃热台上烘干20分钟；
S5、制备下界面修饰层，将S4处理后的基底转移至氮气手套箱，氮气手套箱中氧气、水的含量小于0.1ppm，然后在该基底上旋涂PVP，然后在150℃热台上烘干15分钟；
S6、制备准二维钙钛矿发光层，在S5处理后的表面上旋涂钙钛矿前驱体溶液，然后在70℃热台上退火10分钟；所述准二维钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将19mg的BABr、46.2mg的CsBr、63.4mg的PbBr2和5mg的聚乙二醇(PEG)中加入1mL的DMSO溶液，在60℃的条件下搅拌12小时至充分溶解，接着使用0.45μm滤头对钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的钙钛矿前驱体溶液以3000转/秒的速度旋涂在经S5处理后的基底上，旋涂时间为90秒，转速加速度为1500转/秒2；
S7、制备上界面钝化层，在S6处理后的表面上旋涂PS，然后在100℃热台上退火30分钟；
S8、制备电子传输层，在S7处理后的表面上旋涂Bphen；
S9、制备阴极顶电极，采用热蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S8处理后的表面沉积30nm的Ag。
在上述方案中，所述步骤S1中，需要首先将切割好的氧化硅片放入丙酮中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，所述氧化硅片单面抛光，双面覆盖300nm的SiO2高温热氧化层，接着将氧化硅片放入乙醇中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，然后接着将氧化硅片放入去离子水中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，然后反复用大量去离子水冲洗并用氮气枪对氧化硅基底进行干燥处理，最后用氧气等离子体清洗机对干燥的氧化硅片进行表面清洗5分钟。
在上述方案中，所述步骤S4中，需要首先使用0.45μm滤头对PEDOT:PSS溶液进行过滤；接着将过滤后的溶液掺入0.05％质量分数的Triton X-100和1％体积分数的二甲基亚砜(DMSO)，以分别提高PEDOT:PSS的表面浸润性和电导率；然后将掺杂后的PEDOT:PSS溶液以4000转/秒的速度旋涂在S3处理后的基底上，旋涂时间为40秒，转速加速度为2000转/秒2，得到均匀致密的PEDOT:PSS薄膜。
在上述方案中，所述步骤S5中，需要首先将分子量为55000的PVP粉末溶于异丙醇中，PVP溶液的浓度为1.0mg/mL；然后将PVP溶液以5000转/秒的速度旋涂在S4处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2500转/秒2。
在上述方案中，所述步骤S7中，需要首先将PS颗粒溶于氯苯(CB)中，PS溶液的浓度为1.0mg/mL；然后将PS溶液以4000转/秒的速度旋涂在S6处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2000转/秒2。
在上述方案中，所述步骤S8中，需要首先将Bphen粉末溶于氯苯(CB)中，Bphen溶液的浓度为10.0mg/mL；然后将Bphen溶液以5000转/秒的速度动态旋涂在S7处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2500转/秒2。
在上述方案中，所述步骤S9中，需要首先在手套箱中将Au底电极边缘位置旋涂的膜层去除，以暴露出Au电极。
本发明提供了硅基钙钛矿发光二极管，所述硅基发光二极管结构为Si/SiO2/Au/PEDOT:PSS/PVP/准二维钙钛矿/PS/Bphen/Ag，准二维钙钛矿组分为BA2Csn-1PbBr3n+1，其中宽禁带绝缘高分子聚合物层对钙钛矿进行界面修饰，减少器件漏电针孔，隔离大气中水、氧分子，提升器件发光效率和长效稳定性。同时，高反射率Au底电极和半透明Ag顶电极形成了具有微腔增强结构的上表面发光硅基钙钛矿发光二极管，实现了高效的光输出耦合，减小衬底波导模式的光损失。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过对准二维钙钛矿发光层进行上下两个界面的修饰，减少了器件漏电针孔，提升了器件发光效率和长效稳定性。
2、本发明中，通过微腔增强结构提高了上表面发光硅基发光二极管的光输出耦合，减小衬底波导模式的光损失。
3、本发明中，通过溶液法制备了硅基发光二极管，可以实现低成本的硅基光源，工艺简单且CMOS兼容，可重复性好，易于大规模制备。
附图说明
图1为本发明的硅基发光二极管的结构示意图；
图2为本发明的硅基发光二极管的电流密度-电压变化曲线；
图3为本发明的硅基发光二极管的电致发光图谱；
图4为本发明实物展示图；
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明做进一步描述：
本发明提出的硅基发光二极管，其结构如图1所示，自下而上包括:氧化硅片衬底1、Au阳极底电极2、PEDOT:PSS空穴传输层3、PVP下界面修饰层4、准二维钙钛矿发光层5、PS上界面修饰层6、Bphen电子传输层7、Ag阴极顶电极8。
所述硅基发光二极管从下至上依次为氧化硅片(Si/SiO2)作为衬底，Au薄膜作为阳极，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT：PSS)作为空穴传输层，聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone,PVP)作为下界面修饰层，准二维钙钛矿BA2Csn-1PbBr3n+1作为发光层(其中，BA为四正丁基氟化铵阳离子)，聚苯乙烯(Polystyrene,PS)作为上界面钝化层，4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(4,7-Diphenyl-1,10-phenanthroline,Bphen)作为电子传输层，半透明Ag薄膜作为阴极。
具体制备方法如下：
S1、首先对氧化硅片基底进行标准清洗；
S2、制备阳极底电极，采用电子束蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S1处理后的氧化硅片基底先后沉积5nm的Cr和150nm的Au；
S3、采用氧气等离子体清洗机对S2沉积底电极后的氧化硅片进行表面清洗5分钟；
S4、制备空穴传输层，在S3处理后的基底表面上旋涂PEDOT:PSS，然后在140℃热台上烘干20分钟；
S5、制备下界面修饰层，将S4处理后的基底转移至氮气手套箱，氮气手套箱中氧气、水的含量小于0.1ppm，然后在该基底上旋涂PVP，然后在150℃热台上烘干15分钟；
S6、制备准二维钙钛矿发光层，在S5处理后的表面上旋涂钙钛矿前驱体溶液，然后在70℃热台上退火10分钟；所述准二维钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将19mg的BABr、46.2mg的CsBr、63.4mg的PbBr2和5mg的聚乙二醇(PEG)中加入1mL的DMSO溶液，在60℃的条件下搅拌12小时至充分溶解，接着使用0.45μm滤头对钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的钙钛矿前驱体溶液以3000转/秒的速度旋涂在经S5处理后的基底上，旋涂时间为90秒，转速加速度为1500转/秒2；
S7、制备上界面钝化层，在S6处理后的表面上旋涂PS，然后在100℃热台上退火30分钟；
S8、制备电子传输层，在S7处理后的表面上旋涂Bphen；
S9、制备阴极顶电极，采用热蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S8处理后的表面沉积30nm的Ag；
进一步地，所述步骤S1中，需要首先将切割好的氧化硅片放入丙酮中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，所述氧化硅片单面抛光，双面覆盖300nm的SiO2高温热氧化层，接着将氧化硅片放入乙醇中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，然后接着将氧化硅片放入去离子水中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，然后反复用大量去离子水冲洗并用氮气枪对氧化硅基底进行干燥处理，最后用氧气等离子体清洗机对干燥的氧化硅片进行表面清洗5分钟。
进一步地，所述步骤S4中，需要首先使用0.45μm滤头对PEDOT:PSS溶液进行过滤；接着将过滤后的溶液掺入0.05％质量分数的Triton X-100和1％体积分数的二甲基亚砜(DMSO)，以分别提高PEDOT:PSS的表面浸润性和电导率；然后将掺杂后的PEDOT:PSS溶液以4000转/秒的速度旋涂在S3处理后的基底上，旋涂时间为40秒，转速加速度为2000转/秒2，得到均匀致密的PEDOT:PSS薄膜。
进一步地，所述步骤S5中，需要首先将分子量为55000的PVP粉末溶于异丙醇中，PVP溶液的浓度为1.0mg/mL；然后将PVP溶液以5000转/秒的速度旋涂在S4处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2500转/秒2。
进一步地，所述步骤S7中，需要首先将PS颗粒溶于氯苯(CB)中，PS溶液的浓度为1.0mg/mL；然后将PS溶液以4000转/秒的速度旋涂在S6处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2000转/秒2。
进一步地，所述步骤S8中，需要首先将Bphen粉末溶于氯苯(CB)中，Bphen溶液的浓度为10.0mg/mL；然后将Bphen溶液以5000转/秒的速度动态旋涂在S7处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2500转/秒2。
进一步地，所述步骤S9中，需要首先在手套箱中将Au底电极边缘位置旋涂的膜层去除，以暴露出Au电极。
实施例1
S1、首先对氧化硅片基底进行标准清洗；
S2、制备阳极底电极，采用电子束蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S1处理后的氧化硅片基底先后沉积5nm的Cr和150nm的Au；
S3、采用氧气等离子体清洗机对S2沉积底电极后的氧化硅片进行表面清洗5分钟；
S4、制备空穴传输层，在S3处理后的基底表面上旋涂PEDOT:PSS，然后在140℃热台上烘干20分钟；
S5、制备下界面修饰层，将S4处理后的基底转移至氮气手套箱，氮气手套箱中氧气、水的含量小于0.1ppm，然后在该基底上旋涂PVP，然后在150℃热台上烘干15分钟；
S6、制备准二维钙钛矿发光层，在S5处理后的表面上旋涂钙钛矿前驱体溶液，然后在70℃热台上退火10分钟；所述准二维钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将19mg的BABr、46.2mg的CsBr、63.4mg的PbBr2和5mg的聚乙二醇(PEG)中加入1mL的DMSO溶液，在60℃的条件下搅拌12小时至充分溶解，接着使用0.45μm滤头对钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的钙钛矿前驱体溶液以3000转/秒的速度旋涂在经S5处理后的基底上，旋涂时间为90秒，转速加速度为1500转/秒2；
S7、制备上界面钝化层，在S6处理后的表面上旋涂PS，然后在100℃热台上退火30分钟；
S8、制备电子传输层，在S7处理后的表面上旋涂二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(Bathocuproine,BCP)；
S9、制备阴极顶电极，采用热蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S8处理后的表面沉积30nm的Ag；
实施例2
S1、首先对氧化硅片基底进行标准清洗；
S2、制备阳极底电极，采用电子束蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S1处理后的氧化硅片基底先后沉积5nm的Cr和150nm的Au；
S3、采用氧气等离子体清洗机对S2沉积底电极后的氧化硅片进行表面清洗5分钟；
S4、制备空穴传输层，在S3处理后的基底表面上旋涂PEDOT:PSS，然后在140℃热台上烘干20分钟；
S5、制备下界面修饰层，将S4处理后的基底转移至氮气手套箱，氮气手套箱中氧气、水的含量小于0.1ppm，然后在该基底上旋涂PVP，然后在150℃热台上烘干15分钟；
S6、制备准二维钙钛矿发光层，在S5处理后的表面上旋涂钙钛矿前驱体溶液，然后在70℃热台上退火10分钟；所述准二维钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将19mg的BABr、46.2mg的CsBr、63.4mg的PbBr2和5mg的聚乙二醇(PEG)中加入1mL的DMSO溶液，在60℃的条件下搅拌12小时至充分溶解，接着使用0.45μm滤头对钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的钙钛矿前驱体溶液以3000转/秒的速度旋涂在经S5处理后的基底上，旋涂时间为90秒，转速加速度为1500转/秒2；
S7、制备上界面钝化层，在S6处理后的表面上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(poly(methyl methacrylate),PMMA)，然后在100℃热台上退火30分钟；
S8、制备电子传输层，在S7处理后的表面上旋涂Bphen；
S9、制备阴极顶电极，采用热蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S8处理后的表面沉积30nm的Ag；
实施例3
S1、首先对氧化硅片基底进行标准清洗；
S2、制备阳极底电极，采用电子束蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S1处理后的氧化硅片基底先后沉积5nm的Cr和150nm的Au；
S3、采用氧气等离子体清洗机对S2沉积底电极后的氧化硅片进行表面清洗5分钟；
S4、制备空穴传输层，在S3处理后的基底表面上旋涂PEDOT:PSS，然后在140℃热台上烘干20分钟；
S5、制备下界面修饰层，将S4处理后的基底转移至氮气手套箱，氮气手套箱中氧气、水的含量小于0.1ppm，然后在该基底上旋涂PVP，然后在150℃热台上烘干15分钟；
S6、制备准二维钙钛矿发光层，在S5处理后的表面上旋涂钙钛矿前驱体溶液，然后在70℃热台上退火10分钟；所述准二维钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将19mg的BABr、46.2mg的CsBr、63.4mg的PbBr2和5mg的聚乙二醇(PEG)中加入1mL的DMSO溶液，在60℃的条件下搅拌12小时至充分溶解，接着使用0.45μm滤头对钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的钙钛矿前驱体溶液以3000转/秒的速度旋涂在经S5处理后的基底上，旋涂时间为90秒，转速加速度为1500转/秒2；
S7、制备上界面钝化层，在S6处理后的表面上旋涂PS，然后在100℃热台上退火30分钟；
S8、制备电子传输层，在S7处理后的表面上采用热蒸发镀膜系统蒸镀30nm的1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(2,2′,2"-(1,3,5-Benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole),TPBi)；
S9、制备阴极顶电极，采用热蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S8处理后的表面沉积1nm的LiF和30nm的Al；
如上所述即为本发明的实施例。前文所述为本发明的各个优选实施例，各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提，各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用，所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种硅基发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先对氧化硅片基底进行标准清洗；
S2、制备阳极底电极，采用电子束蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S1处理后的氧化硅片基底先后沉积5nm的Cr和150nm的Au；
S3、采用氧气等离子体清洗机对S2沉积底电极后的氧化硅片进行表面清洗5分钟；
S4、制备空穴传输层，在S3处理后的基底表面上旋涂PEDOT:PSS，然后在140℃热台上烘干20分钟；
S5、制备下界面修饰层，将S4处理后的基底转移至氮气手套箱，氮气手套箱中氧气、水的含量小于0.1ppm，然后在该基底上旋涂PVP，然后在150℃热台上烘干15分钟；
S6、制备准二维钙钛矿发光层，在S5处理后的表面上旋涂钙钛矿前驱体溶液，然后在70℃热台上退火10分钟；所述准二维钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将19mg的BABr、46.2mg的CsBr、63.4mg的PbBr2和5mg的聚乙二醇(PEG)中加入1mL的DMSO溶液，在60℃的条件下搅拌12小时至充分溶解，接着使用0.45μm滤头对钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的钙钛矿前驱体溶液以3000转/秒的速度旋涂在经S5处理后的基底上，旋涂时间为90秒，转速加速度为1500转/秒2；
S7、制备上界面钝化层，在S6处理后的表面上旋涂PS，然后在100℃热台上退火30分钟；
S8、制备电子传输层，在S7处理后的表面上旋涂Bphen；
S9、制备阴极顶电极，采用热蒸发镀膜系统和蒸镀掩膜版在高真空下对S8处理后的表面沉积30nm的Ag。
2.按照权利要求1所述的一种硅基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，需要首先将切割好的氧化硅片放入丙酮中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，所述氧化硅片单面抛光，双面覆盖300nm的SiO2高温热氧化层，接着将氧化硅片放入乙醇中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，然后接着将氧化硅片放入去离子水中超声清洗15分钟，清洗温度40℃，然后反复用大量去离子水冲洗并用氮气枪对氧化硅基底进行干燥处理，最后用氧气等离子体清洗机对干燥的氧化硅片进行表面清洗5分钟。
3.按照权利要求1所述的一种硅基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，需要首先使用0.45μm滤头对PEDOT:PSS溶液进行过滤；接着将过滤后的溶液掺入0.05％质量分数的Triton X-100和1％体积分数的二甲基亚砜(DMSO)，以分别提高PEDOT:PSS的表面浸润性和电导率；然后将掺杂后的PEDOT:PSS溶液以4000转/秒的速度旋涂在S3处理后的基底上，旋涂时间为40秒，转速加速度为2000转/秒2，得到均匀致密的PEDOT:PSS薄膜。
4.按照权利要求1所述的一种硅基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，需要首先将分子量为55000的PVP粉末溶于异丙醇中，PVP溶液的浓度为1.0mg/mL；然后将PVP溶液以5000转/秒的速度旋涂在S4处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2500转/秒2。
5.按照权利要求1所述的一种硅基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，需要首先将PS颗粒溶于氯苯(CB)中，PS溶液的浓度为1.0mg/mL；然后将PS溶液以4000转/秒的速度旋涂在S6处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2000转/秒2。
6.按照权利要求1所述的一种硅基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S8中，需要首先将Bphen粉末溶于氯苯(CB)中，Bphen溶液的浓度为10.0mg/mL；然后将Bphen溶液以5000转/秒的速度动态旋涂在S7处理后的表面上，旋涂时间为30秒，转速加速度为2500转/秒2。
7.按照权利要求1所述的一种硅基发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S9中，需要首先在手套箱中将Au底电极边缘位置旋涂的膜层去除，以暴露出Au电极。
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