CN110752322A - 在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)界面修饰的空穴传输层制备高质量的钙钛矿薄膜。本发明PVP界面修饰层得以引入空穴传输层与钙钛矿薄膜之间，从而制备光滑平整、高荧光产率的钙钛矿薄膜。相比无PVP修饰的传统方法制备的钙钛矿薄膜，经PVP界面修饰的薄膜表面粗糙度下降且荧光产率增强。本发明通过PVP对HTL进行界面修饰，PVP中的吡咯烷酮部分具有良好的亲水性，因此使得钙钛矿前驱体对HTL的润湿性大大提高，提高钙钛矿的成核位点，可制备光滑平整的钙钛矿薄膜。

Description

在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿发光材料制备方法，特别是涉及一种钙钛矿薄膜的制备方法，应用于钙钛矿光电器件功能层薄膜制备工艺技术领域。
背景技术
近年来，可溶液加工的钙钛矿发光材料成为光电领域的研究热点。尤其钙钛矿发光二极管(LED)的外部量子效率已超过20％，可与有机LED和量子点LED相媲美。对于溶液法制备的钙钛矿发光薄膜，其成膜质量对钙钛矿LED器件性能至关重要。若形成的钙钛矿薄膜不连续且多孔洞，不仅会导致薄膜的抗湿性差，而且引起严重的器件漏电流，极易造成器件性能的大幅降低。因此，对于钙钛矿下层传输材料的选择十分关键，不仅要满足与钙钛矿发光层能级匹配，更要利于钙钛矿薄膜的成核、结晶生长，从而实现高质量的钙钛矿发光层，提升LED器件的电致发光性能。
然而，一些常用空穴传输材料疏水性较强，如：聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)，聚乙烯基咔唑(PVK)等，与钙钛矿前驱体的溶剂二甲基亚砜(DMSO)的相溶性较差，不利于钙钛矿结晶成膜，并恶化其发光性质。因此，对空穴传输层进行界面修饰，使其能够诱导出低缺陷且致密连续的钙钛矿薄膜十分必要。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)界面修饰的空穴传输层，来制备高质量的钙钛矿薄膜，得到一种光滑平整、高荧光产率的钙钛矿薄膜。本发明通过对与钙钛矿薄膜接触的下层空穴传输层进行界面修饰，能够诱导出低缺陷且致密连续的钙钛矿薄膜，可应用于钙钛矿光电器件制备工艺技术领域。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下发明构思：
基于聚乙烯吡咯烷酮PVP界面修饰的空穴传输层，能制备高质量的钙钛矿薄膜。PVP是一种含有C＝O、C-N和CH2官能团的聚合物，其分子既有强亲水组分，包括吡咯烷酮基，也有相当多的疏水基团，包括烷基。因此，PVP界面修饰层得以引入空穴传输层与钙钛矿薄膜之间，从而制备光滑平整、高荧光产率的钙钛矿薄膜。相比无PVP修饰的传统方法制备的钙钛矿薄膜，经PVP界面修饰的薄膜表面粗糙度下降且荧光产率增强。
根据上述发明构思，本发明采用如下技术方案：
一种在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，包括如下步骤：
a.空穴传输层溶液的制备：
按照PVK和TFB的质量比为3:7-7:3的比例，称取PVK和TFB的总质量为10mg作为原料，将原料溶于1ml氯苯溶剂中，得到原料混合液，使用搅拌器，对原料混合液进行搅拌至少2h，然后使用0.45μm聚四氟乙烯过滤器，对原料混合液进行过滤，得到均匀混合的PVK:TFB溶液，备用；
b.PVP溶液的制备：
将PVP溶解于无水乙醇中，使PVP浓度为0.5-1.5mg/ml，作为修饰剂溶液，备用；
c.钙钛矿前驱体溶液的制备：
将有机间隔大分子、卤化铅和卤化铯按照0.3:1:1.2-0.5:1:1.2的溶质摩尔比，溶于无水DMSO中，控制溶质浓度为100-300mg/ml，得到溶质混合液；再加入占溶质混合液总量的质量百分比为0.1-0.5wt.％的聚氧化乙烯(PEO)，得到金属卤化物混合液；然后将金属卤化物混合液在不高于60℃条件下，进行加热搅拌至少3h，然后使用0.45μm聚四氟乙烯过滤器过滤，得到准二维金属卤化物钙钛矿前驱体溶液，作为钙钛矿前驱体溶液，备用；
d.钙钛矿薄膜的制备：
取80-120ul在上述步骤a中制备的PVK:TFB溶液，滴在衬底上，并以不低于2000rpm的转速进行旋涂，随后在不高于150℃下退火处理至少10分钟，从而得到PVK:TFB薄膜，作为空穴传输层；待衬底冷却后，取80-120ul在上述步骤b中制备的PVP溶液，滴于旋涂有PVK:TFB的衬底的PVK:TFB薄膜上，然后以不低于2000rpm的转速进行旋涂，在不低于100℃下退火处理5-10min，得到PVP界面修饰层；待衬底冷却后，取80-120ul在上述步骤c中制备的钙钛矿前驱体溶液，滴在结构为衬底-PVK:TFB-PVP复合层的PVP界面修饰层上，以不低于2000rpm的转速进行旋涂，随后在不低于80℃下退火处理5-10min，从而得到与PVP界面修饰层表面结合的准二维钙钛矿薄膜。本发明在疏水空穴传输层上沉积高质量的钙钛矿薄膜。
作为本发明优选地技术方案，在所述步骤c中，所述有机间隔大分子为PEAX、BAX或PBAX，所制备的钙钛矿前驱体溶液为钙钛矿BA2Csn-1PbnX3n+1前驱体溶液。
作为本发明优选地技术方案，在所述步骤c中，将有机间隔大分子、卤化铅和卤化铯按照0.4:1:1.2-0.5:1:1.2的溶质摩尔比溶于无水DMSO中，控制溶质浓度为150-300mg/ml，得到溶质混合液；再加入占溶质混合液总量的质量百分比为0.3-0.5wt.％的聚氧化乙烯(PEO)，得到金属卤化物混合液。
作为本发明优选地技术方案，在所述步骤d中，在PVP界面修饰层表面生成厚度不大于50nm的准二维钙钛矿薄膜。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法通过PVP对HTL进行界面修饰，PVP中的吡咯烷酮部分具有良好的亲水性，因此使得钙钛矿前驱体对HTL的润湿性大大提高，提高钙钛矿的成核位点，可制备光滑平整的钙钛矿薄膜；
2.本发明方法使用的PVP不仅可以改善HTL的表面疏水特性，而且其中的C＝O基团可以钝化钙钛矿与HTL界面的铅缺陷，从而提高钙钛矿薄膜的荧光产率；
3.本发明实现了高质量钙钛矿薄膜生长和快速制备，提高了生产效率，节约了生产成本、有助于钙钛矿LED器件在更多领域应用的推广。
附图说明
图1为本发明优选实施例中没有和有PVP界面修饰下HTL的水接触角测试。
图2为本发明优选实施实施例中没有和有PVP界面修饰下制备的钙钛矿薄膜的原子力显微镜图像表征。
图3为本发明优选实施例中没有和有PVP界面修饰HTL下制备的钙钛矿薄膜的光致发光光谱图。
图4为本发明优选实施例中没有和有PVP界面修饰HTL下制备的钙钛矿薄膜的荧光寿命曲线。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
在本实施例中，一种在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，包括如下步骤：
a.空穴传输层溶液的制备：
采用聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)和聚乙烯基咔唑(PVK)作为原料，分别称取PVK和TFB质量为6和4mg，溶于1ml氯苯溶剂中，得到原料混合液，使用搅拌器，对原料混合液进行搅拌2h，然后使用0.45μm聚四氟乙烯过滤器，对原料混合液进行过滤，得到均匀混合的PVK:TFB溶液，备用；
b.PVP溶液的制备：
将PVP溶解于无水乙醇中，使PVP浓度为1.5mg/ml，作为修饰剂溶液，备用；
c.钙钛矿BA2Csn-1PbnBr3n+1前驱体溶液的制备：
将有机间隔大分子BABr、PbBr2和CsBr按照0.4:1:1.2的溶质摩尔比，溶于无水DMSO中，控制溶质浓度为150mg/ml，得到溶质混合液；再加入占溶质混合液总量的质量百分比为0.3wt.％的PEO，得到金属卤化物混合液；然后将金属卤化物混合液在60℃条件下，进行加热搅拌3h，然后使用0.45μm聚四氟乙烯过滤器过滤，得到准二维金属卤化物钙钛矿前驱体溶液，作为钙钛矿前驱体溶液，备用；
d.钙钛矿BA2Csn-1PbnBr3n+1薄膜的制备：
取100ul在上述步骤a中制备的PVK:TFB溶液，滴在衬底上，并以4000rpm的转速进行旋涂40s，随后在150℃下退火处理20分钟，从而得到PVK:TFB薄膜，作为空穴传输层；待衬底冷却后，取100ul在上述步骤b中制备的PVP溶液，滴于旋涂有PVK:TFB的衬底的PVK:TFB薄膜上，然后以4000rpm的转速进行旋涂，在150℃下退火处理10min，得到PVP界面修饰层；待衬底冷却后，取100ul在上述步骤c中制备的钙钛矿前驱体溶液，滴在结构为衬底-PVK:TFB-PVP复合层的PVP界面修饰层上，以4000rpm的转速进行旋涂，随后在80℃下退火处理10min。从而在PVP(HTL)表面生成厚度为50nm的准二维钙钛矿薄膜。
实验测试分析：
对本实施例方法PVP改善HTL的亲水性进行测试。如图1示，采用PVP处理后的HTL的水接触角由80°显著降低到21°，说明PVP对HTL修饰后大幅提高了其亲水性，因此本技术可以增加钙钛矿的成核位点，诱导连续且致密的薄膜。
对本实施例方法得到的BA2Csn-1PbnBr3n+1钙钛矿薄膜进行光学测试和微观表面形貌观察。图2的原子力显微镜图像显示，经过PVP界面修饰HTL后制备的钙钛矿薄膜的粗糙度降低，由原始薄膜的6.5nm降低到4.3nm，说明本技术制备的薄膜具有更光滑平整的薄膜形貌。此外，由图3的光学测试结果所示，对比没有PVP修饰层制备的钙钛矿薄膜，本实施例经过PVP界面修饰HTL后制备的薄膜显示出强度更强的荧光发射，经测试该薄膜的荧光量子产率超过70％，同时具备更长的荧光寿命，说明薄膜具备更少的缺陷，这得益于高质量的钙钛矿薄膜和PVP中的C＝O基团成功地钝化钙钛矿界面的铅缺陷，使得薄膜的荧光产率显著增强。图4为本发明优选实施例中没有和有PVP界面修饰HTL下制备的钙钛矿薄膜的荧光寿命曲线，可见经过PVP界面修饰HTL后制备的钙钛矿薄膜的荧光寿命高于未经过PVP界面修饰HTL后制备的钙钛矿薄膜的荧光寿命。本实施例通过PVP对HTL进行界面修饰，PVP中的吡咯烷酮部分具有良好的亲水性，因此使得钙钛矿前驱体对HTL的润湿性大大提高，提高钙钛矿的成核位点，可制备光滑平整的钙钛矿薄膜。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.空穴传输层溶液的制备：
按照PVK和TFB的质量比为3:7-7:3的比例，称取PVK和TFB的总质量为10mg作为原料，将原料溶于1ml氯苯溶剂中，得到原料混合液，使用搅拌器，对原料混合液进行搅拌至少2h，然后使用0.45μm聚四氟乙烯过滤器，对原料混合液进行过滤，得到均匀混合的PVK:TFB溶液，备用；
b.PVP溶液的制备：
将PVP溶解于无水乙醇中，使PVP浓度为0.5-1.5mg/ml，作为修饰剂溶液，备用；
c.钙钛矿前驱体溶液的制备：
将有机间隔大分子、卤化铅和卤化铯按照0.3:1:1.2-0.5:1:1.2的溶质摩尔比，溶于无水DMSO中，控制溶质浓度为100-300mg/ml，得到溶质混合液；再加入占溶质混合液总量的质量百分比为0.1-0.5wt.％的聚氧化乙烯(PEO)，得到金属卤化物混合液；然后将金属卤化物混合液在不高于60℃条件下，进行加热搅拌至少3h，然后使用0.45μm聚四氟乙烯过滤器过滤，得到准二维金属卤化物钙钛矿前驱体溶液，作为钙钛矿前驱体溶液，备用；
d.钙钛矿薄膜的制备：
取80-120ul在上述步骤a中制备的PVK:TFB溶液，滴在衬底上，并以不低于2000rpm的转速进行旋涂，随后在不高于150℃下退火处理至少10分钟，从而得到PVK:TFB薄膜，作为空穴传输层；待衬底冷却后，取80-120ul在上述步骤b中制备的PVP溶液，滴于旋涂有PVK:TFB的衬底的PVK:TFB薄膜上，然后以不低于2000rpm的转速进行旋涂，在不低于100℃下退火处理5-10min，得到PVP界面修饰层；待衬底冷却后，取80-120ul在上述步骤c中制备的钙钛矿前驱体溶液，滴在结构为衬底-PVK:TFB-PVP复合层的PVP界面修饰层上，以不低于2000rpm的转速进行旋涂，随后在不低于80℃下退火处理5-10min，从而得到与PVP界面修饰层表面结合准二维钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述有机间隔大分子为PEAX、BAX或PBAX，所制备的钙钛矿前驱体溶液为钙钛矿BA2Csn-1PbnX3n+1前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：在所述步骤c中，将有机间隔大分子、卤化铅和卤化铯按照0.4:1:1.2-0.5:1:1.2的溶质摩尔比溶于无水DMSO中，控制溶质浓度为150-300mg/ml，得到溶质混合液；再加入占溶质混合液总量的质量百分比为0.3-0.5wt.％的聚氧化乙烯，得到金属卤化物混合液。
4.根据权利要求1所述在疏水空穴传输层上沉积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：在所述步骤d中，在PVP界面修饰层表面生成厚度不大于50nm的准二维钙钛矿薄膜。
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