CN111662590A - 一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水 - Google Patents
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Abstract
一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水,涉及光电显示材料。所述水性钙钛矿量子点墨水按质量百分比的组成为:量子点第一前驱体0.1~5%、量子点第二前驱体0.1~5%、水溶性聚合物0.1~20%、去离子水70~99.7%。制备方法:将量子点第一前驱体、量子点第二前驱体和水溶性聚合物溶解在去离子水中,在25~90℃下加热1~5h,使聚合物完全溶解;冷却至室温,滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。可用于制备图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜。墨水配制过程简单方便,不需添加有机配体,成本低廉,可大批量制备,适用于工业化生产。完全无毒,绿色环保。可长期稳定存在。提高钙钛矿量子点墨水的成膜性。
Description
技术领域
本发明涉及光电显示材料,尤其是涉及一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水。
背景技术
量子点是一种半导体纳米晶,被誉为人类史上最好的发光材料。近年来,ABX3型(A=MA、FA、Cs等,B=Ge、Sn、Pb等,X=Cl、Br、I)钙钛矿量子点由于其具有发光易调谐、发射谱线窄、量子效率高等特点,在发光二极管、光电探测器、激光器、太阳能电池、生物成像等领域都展现出极具潜力的应用前景,受到了国内外学术界和产业界的广泛关注。
不连续微型化的溶液加工技术是大规模制造高分辨全彩显示设备的有效途径。喷墨打印由于其非接触、无掩模、与多种材料兼容、精确的尺寸和位置控制能力以及对预先设计图案可靠的重现性等优点,是溶液加工的最佳选择。
对于现有的钙钛矿量子点墨水,一般需要预先合成钙钛矿量子点,对其进行纯化后再配制成墨水。这种方法步骤较多、操作较为复杂,量子点溶于有机溶剂中,溶剂有一定挥发性和毒性。钙钛矿量子点长期放置后,稳定性较差,很容易变质。此外,在墨水的配制过程中,钙钛矿量子点上的表面配体会减少,溶解性和分散性变差,高浓度的量子点发生团聚容易堵塞喷头,成膜性也不是十分理想。
中国专利CN109321036A公开一种喷墨打印用钙钛矿量子点墨水的制备方法,包括以下步骤:S1、将钙钛矿原料第一前体与第一墨水混合,得到第一分散液;S2、将钙钛矿原料第二前体与第二墨水混合,得到第二分散液;S3、140~200℃下,将所述第一分散液与所述第二分散液混合,反应得到喷墨打印用钙钛矿量子点墨水。
发明内容
本发明的目的在于提出不含有机溶剂的一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水,该墨水的配制简单方便、毒性较小,还可以改善现有钙钛矿量子点墨水稳定性、分散性、成膜性较差的问题。
本发明所述水性钙钛矿量子点墨水,按质量百分比的组成为:量子点第一前驱体0.1%~5%、量子点第二前驱体0.1%~5%、水溶性聚合物0.1%~20%、去离子水70%~99.7%。
所述量子点第一前驱体包括卤化铯、卤化甲胺、卤化甲脒等中的至少一种。
所述量子点第二前驱体包括卤化锗、卤化锡、卤化铅、卤化铷、卤化钠、卤化钾、卤化镁、卤化钙、卤化锶、卤化钡、卤化锰、卤化镍、卤化铜、卤化锌、卤化银、卤化镉、卤化铝、卤化锑、卤化铋、卤化铈、卤化钐、卤化铕、卤化铽、卤化镝、卤化铒、卤化镱等中的至少一种。
所述水溶性聚合物包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚环氧乙烷等中的一种。
所述水性钙钛矿量子点墨水的制备方法,包括以下步骤:
1)将量子点第一前驱体、量子点第二前驱体和水溶性聚合物按一定比例溶解在去离子水中,在25~90℃下加热1~5h,使聚合物完全溶解;
2)待溶液冷却至室温后,滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
在步骤2)中,所述滤膜过滤可采用孔径为0.45μm的滤膜过滤。
所述水性钙钛矿量子点墨水可用于制备图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜。
所述制备图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的具体方法可为:
1)将水性钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为20~80μm的喷头,墨盒加热温度设定为25~50℃,打印机的加热台温度设定为25~90℃,将打印的目标基材放置于加热台上;
2)调试好液滴后,将所选图案打印至目标基材上,打印结束后,对基材继续进行加热0~10min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
1、本发明所述钙钛矿量子点墨水配制过程简单方便,不需要添加有机配体,成本低廉,可大批量制备,适用于工业化生产。
2、本发明所述钙钛矿量子点墨水采用水作为唯一溶剂,溶剂本身相对于有机溶剂是完全无毒的,更加绿色环保。
3、本发明所述钙钛矿量子点墨水可以长期稳定存在,几乎不存在现有钙钛矿量子点墨水溶解性和分散性较差的问题。
4、本发明所述钙钛矿量子点墨水作为钙钛矿量子点前驱液,喷墨打印在基材上后将溶剂挥发,前驱液中的前驱体分散在聚合物中并快速成核,原位生长为钙钛矿量子点,聚合物包覆在量子点外部与其形成复合物,提高了钙钛矿量子点墨水的成膜性。
附图说明
图1是实施例1中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的XRD图谱。
图2是实施例2中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的时间分辨光谱。
图3是实施例1中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的荧光发射光谱。
图4是实施例3中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的荧光发射光谱。
图5是实施例5中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的荧光发射光谱。
图6是实施例4中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜在荧光显微镜下的图案。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明进行详细地描述。应注意的是,所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式,而不是全部实施方式。
一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水,按各组分占所述墨水质量百分比计,包括量子点第一前驱体0.1~5wt%、量子点第二前驱体0.1~5wt%、水溶性聚合物0.1~20wt%、去离子水70~99.7wt%。其配制过程包括如下步骤:
S1.将量子点第一前驱体、量子点第二前驱体和水溶性聚合物按一定比例溶解在去离子水中,在25~90℃下加热1~5h,使聚合物完全溶解。
S2.待溶液冷却至室温后,用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
所述量子点第一前驱体选自卤化铯、卤化甲胺、卤化甲脒中的一种,或其任意组合。
所述量子点第二前驱体选自卤化锗、卤化锡、卤化铅、卤化铷、卤化钠、卤化钾、卤化镁、卤化钙、卤化锶、卤化钡、卤化锰、卤化镍、卤化铜、卤化锌、卤化银、卤化镉、卤化铝、卤化锑、卤化铋、卤化铈、卤化钐、卤化铕、卤化铽、卤化镝、卤化铒、卤化镱中的一种,或其任意组合。
所述水溶性聚合物选自甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚环氧乙烷中的任意一种。
步骤S1中,量子点第一前驱体和量子点第二前驱体的混合摩尔比为(0.2~5)︰1。
步骤S1中,量子点第一前驱体或量子点第二前驱体与水溶性聚合物的混合摩尔比为满足原料配比中墨水质量百分数的任意比。
所述钙钛矿量子点墨水,其进行喷墨打印过程包括如下步骤:
S3.将钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为20~80μm的喷头,墨盒加热温度设定为25~50℃,打印机的加热台温度设定为25~90℃,将打印的目标基材放置于加热台上。
S4.调试好液滴后,直接将所选图案打印至目标基材上。打印结束后,对基材继续进行加热0~10min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜。
以下给出具体实施例。
实施例1
(1)将0.2mmol MABr、0.1mmol PbBr2、800mg聚乙烯醇溶于10mL去离子水中,在90℃下加热1h,待溶液冷却至室温后,用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
(2)将钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为50μm的喷头,墨盒加热温度设定为30℃,打印机的加热台温度设定为80℃,将5×5cm的石英玻璃放置于加热台上。
(3)调试好液滴后,直接将图案打印至石英玻璃上。打印结束后,对石英玻璃继续进行加热1min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/聚乙烯醇复合薄膜。
图1是实施例1中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的XRD图谱。图3是实施例1中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的荧光发射光谱。
实施例2
(1)将0.16mmolCsBr、0.08mmol FABr、0.08mmol PbBr2、500mg聚乙二醇溶于10mL去离子水中,在50℃下加热5h,待溶液冷却至室温后,用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
(2)将钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为30μm的喷头,墨盒加热温度设定为25℃,打印机的加热台温度设定为30℃,将5×5cm的ITO玻璃放置于加热台上。
(3)调试好液滴后,直接将图案打印至ITO玻璃上。打印结束后,对ITO玻璃继续进行加热15min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/聚乙二醇复合薄膜。
图2是实施例2中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的时间分辨光谱。
实施例3
(1)将0.15mmol MACl、0.05mmolMABr、0.03mmol NiCl2、0.07mmol PbBr2、700mg聚乙烯吡咯烷酮溶于10mL去离子水中,在70℃下加热2h,待溶液冷却至室温后,用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
(2)将钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为60μm的喷头,墨盒加热温度设定为30℃,打印机的加热台温度设定为50℃,将4×4cm的ITO玻璃放置于加热台上。
(3)调试好液滴后,直接将图案打印至ITO玻璃上。打印结束后,对ITO玻璃继续进行加热6min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/聚乙烯吡咯烷酮复合薄膜。
图4是实施例3中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的荧光发射光谱。
实施例4
(1)将0.1mmolFACl、0.05mmol MACl、0.02mmol MnCl2、0.18mmol PbCl2、400mg甲基纤维素溶于10mL去离子水中,在80℃下加热2h,待溶液冷却至室温后,用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
(2)将钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为40μm的喷头,墨盒加热温度设定为35℃,打印机的加热台温度设定为60℃,将4×4cm的石英玻璃放置于加热台上。
(3)调试好液滴后,直接将图案打印至石英玻璃上。打印结束后,对石英玻璃继续进行加热4min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/甲基纤维素复合薄膜。
图6是实施例4中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜在荧光显微镜下的图案。
实施例5
(1)将0.08mmol CsBr、0.12mmol MAI、0.01mmol PbBr2、0.09mmol PbI2、600mg聚环氧乙烷溶于10mL去离子水中,在60℃下加热4h,待溶液冷却至室温后,用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
(2)将钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为80μm的喷头,墨盒加热温度设定为40℃,打印机的加热台温度设定为70℃,将3×3cm的石英玻璃放置于加热台上。
(3)调试好液滴后,直接将图案打印至石英玻璃上。打印结束后,对石英玻璃继续进行加热2min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/聚环氧乙烷复合薄膜。
图5是实施例5中合成钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的荧光发射光谱。
实施例6
(1)将0.1mmol CsI、0.1mmol PbI2、300mg羟乙基纤维素溶于10mL去离子水中,在60℃下加热3h,待溶液冷却至室温后,用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到的滤液为钙钛矿量子点墨水。
(2)将钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为20μm的喷头,墨盒加热温度设定为25℃,打印机的加热台温度设定为40℃,将3×3cm的ITO玻璃放置于加热台上。
(3)调试好液滴后,直接将图案打印至ITO玻璃上。打印结束后,对ITO玻璃继续进行加热7min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/羟乙基纤维素复合薄膜。
本发明涉及一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水的制备方法及其喷墨打印得到的钙钛矿量子点/有机聚合物复合薄膜。所述钙钛矿量子点墨水,按各组分占墨水质量百分比计,包括量子点前驱体0.2~10wt%、水溶性有机聚合物0.1~20wt%、去离子水70~99.7wt%。将量子点前驱体和水溶性有机聚合物按一定比例溶于去离子水中,用滤膜过滤后即可得到钙钛矿量子点墨水。将所述钙钛矿量子点墨水通过喷墨打印设备打印至目标基材上,基材上墨水中的溶剂挥发即可原位合成出图案化的钙钛矿量子点/有机聚合物复合薄膜。本发明所述钙钛矿量子点墨水配制过程简单方便、成本低廉、绿色环保,适用于工业化生产,可以改善现有钙钛矿量子点墨水稳定性、分散性以及成膜性较差的问题。
应当理解的是,对于本领域普通技术人员来说,在上述实施例的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动,所有这些变化和变动都应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水,其特征在于其按质量百分比的原料组成为:量子点第一前驱体0.1%~5%、量子点第二前驱体0.1%~5%、水溶性聚合物0.1%~20%、去离子水70%~99.7%。
2.如权利要求1所述一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水,其特征在于所述量子点第一前驱体包括卤化铯、卤化甲胺、卤化甲脒中的至少一种。
3.如权利要求1所述一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水,其特征在于所述量子点第二前驱体包括卤化锗、卤化锡、卤化铅、卤化铷、卤化钠、卤化钾、卤化镁、卤化钙、卤化锶、卤化钡、卤化锰、卤化镍、卤化铜、卤化锌、卤化银、卤化镉、卤化铝、卤化锑、卤化铋、卤化铈、卤化钐、卤化铕、卤化铽、卤化镝、卤化铒、卤化镱中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种用于喷墨打印的水性钙钛矿量子点墨水,其特征在于所述水溶性聚合物包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚环氧乙烷中的一种。
5.如权利要求1所述水性钙钛矿量子点墨水的制备方法,包括以下步骤:
1)将量子点第一前驱体、量子点第二前驱体和水溶性聚合物按一定比例溶解在去离子水中,在25~90℃下加热1~5h,使聚合物完全溶解;
2)待溶液冷却至室温后,滤膜过滤,得到的滤液即为水性钙钛矿量子点墨水。
6.如权利要求5所述水性钙钛矿量子点墨水的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述滤膜过滤采用孔径为0.45μm的滤膜过滤。
7.如权利要求1所述水性钙钛矿量子点墨水在制备图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜中的应用。
8.如权利要求7所述应用,其特征在于所述制备图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜的具体方法为:
1)将水性钙钛矿量子点墨水加入至喷墨打印机墨盒中,使用直径为20~80μm的喷头,墨盒加热温度设定为25~50℃,打印机的加热台温度设定为25~90℃,将打印的目标基材放置于加热台上;
2)调试好液滴后,将所选图案打印至目标基材上,打印结束后,对基材继续进行加热0~10min,即可原位合成得到图案化的钙钛矿量子点/聚合物复合薄膜。
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GR01 | Patent grant | ||
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