KR19980077345A - 구형 형광체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전계방출형 디스플레이(Field Emission Display : FED), 진공형광판(Vacuum Fluorescent Display : VFD), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel)에서 사용가능한 구형형광체 제조방법에 관한 것으로 형광체의 전구체수용액을 액적화하고 액적을 순간적으로 열분해하여 고형화한 후 열처리하여 미세한 구형형광체를 제조하는 방법은 액상을 이용하기 때문에 고상반응에서와 같은 불순물 혼입을 방지할 수 있을 뿐 아니라, 형광체 모체내의 발광원소분포를 균일하게 할 수 있으며, 완성된 형광체는 입도가 균일하여 스크린에 적층시 고밀도 적층이 가능하여 빛의 산란계수를 낮추고 투과율을 최대화 할 수 있다.

Description

구형 형광체 제조방법
본 발명은 전계방출형 디스플레이(Field Emission Display : FED), 진공형광판(Vacuum Fluorescent Display : VFD), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel)에서 사용가능한 구형형광체 제조방법, 더욱 상세하게는 형광체의 전구체수용액을 액적화하고 액적을 순간적으로 열분해하여 고형화한 후 열처리하여 미세한 구형형광체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 형광체 제조방법으로는 형광체원료를 고온에서 반응시키는 고상법이 있었다. 상기 고상법은 생산단가 또는 생산성 확보측면에서는 유리한 제조방법이나, 원료의 혼합방식이나 후처리 단계에서의 불순물혼입 및 고상반응이 완전히 진행되지 않아 미반응된 원료가 형광체에 잔유하는 점등이 문제점으로 지적되었다. 또한, 반응 생성물을 분쇄하는 과정에서 발생되는 형광체 표면의 손실이 궁극적으로 발광효율을 떨어뜨리는 불리한 점이 항시 존재하였다.
상기 고상법에 의하여 제조된 형광체는 발광효율이 낮아 HDTV용 CRT의 형광체로는 적당하지 않으므로 형광체효율을 증가시키기 위하여 졸-겔법(Sol-Gel method), 분무열분해법(Spray-pyrolysis) 또는 수열(Hydrothermal)법이 실험적으로 시도되고 있으나, 생산규모로 실시되지는 않고 있다. 또한 플라즈마를 이용하여 형광체를 제조하는 방법이 알려져 있으나, 상기 플라즈마법은 이미 고상법으로 합성된 형광체를 다시 고온에서 용융시켜 재고형화하는 방법으로서, 재고형화단계에서의 형광체조성변화 뿐 아니라 모체내에서 형광중심(luminescent centers)의 분포변화가 고르지 못하다는 것이 단점으로 지적되고 있으며 상기 플라즈마법을 실시하기 위한 추가장치에 따른 고가의 설치비도 또 다른 문제점으로 지적되고 있다.
본 발명의 목적은 고발광효율을 가지며 입도가 고르게 분포된 구형형광체를 제조하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 가장 경제적으로 구형형광체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
발광형 디스플레이(emission display)에 사용되는 최적의 분말형광체의 요건으로는 첫째 형광체 자체의 발광효율이 높고(최적의 발광효율), 둘째 스크린 제작시 적층밀도(packing density)를 높여 빛의 산란계수(light-scattering coefficient)를 낮추며 투과형 스크린의 경우 빛의 투과를 극대화하는 것이 필요하다(최적의 해상도). 본 발명자는 최적의 발광효율을 가지는 저전압 발광형광체 및 이를 이용한 형광막 제조방법(특허출원 제 96-33447호)에 관한 발명을 출원한 이후에, 형광체의 입도분포 및 모체 내에서의 활성제(activator)분포가 해상도(resolution)에 미치는 영향을 연구하던 중 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 구형형광체를 제조하는 방법으로서 형광체의 전구체를 액적상태로 하여 고온의 반응기를 통과시켜 순간적으로 고형화하여 미세분말을 합성하고 최적의 열처리를 통하여 입자분포가 고른 구형형광체를 제조하는 방법을 기술적요지로 한다. 본 발명에 의해 완성된 구형형광체는 형광체 모체내의 발광원소분포를 균일하게 할 수 있을 뿐 아니라, 형광체 입도가 균일하여 스크린 제조시 형광제층을 고밀도로 적층할 수 있음으로 고적층밀도를 얻을 수 있어, 빛의 산란계수를 낮추고 투과률를 최대화 할 수 있는 효과가 있다. 또한 불순물의 혼입을 방지하여 발광효율을 높일 수 있으며, 분쇄과정을 거칠 필요가 없음으로 표면이 손상될 염려가 없다는 잇점이 있다.
도 1은 본 발명인 구형형광체 제조방법에서의 액적발생단계 및 열분해단계에 이용된 장치의 개략도.
도 2는 발생된 액적이 열분해를 통하여 미세분말을 형성하는 과정도.
도 3은 900℃에서 열분해 단계가 종료된 미세분말 및 3시간동안 1000℃ 내지 1400℃에서 열처리가 종료된 구형형광체의 X선 회절분석법 XRD 분석 결과도.
도 4는 종래 고상법에 의하여 완성된 형광체의 주사전사현미경 SEM사진.
도 5는 900℃에서 열분해가 끝난 미세분말의 SEM 사진 및 3시간 동안 1200℃에서 열처리한 후의 구형형광체의 SEM사진.
도 6은 3시간동안 1200℃에서 열처리한 후의 구형형광체의 입도 분석도.
도 7은 활성제(activator)로서의 유로퓸을 이트륨에 대하여 1 내지 16mol% 첨가하여 본 발명에 의한 제조방법으로 구형형광체를 완성한 후 CL 및 PL을 측정한 도면.
도 8은 3시간 내지 9시간동안 열처리한 후 CL 및 PL을 측정한 도면(열처리온도 1200℃).
도 9는 1000℃ 내지 1600℃에서 열처리한 후 CL 및 PL을 측정한 도면(열처리시간 3시간).
도 10은 활성제로서 유로퓸염화물(Eucl3), 유로퓸질산염(Eu(NO3)3) 및 유로퓸염화물과 프라세오디움질산염을 이용하여 구형형광체를 제조한 후 CL 및 PL을 측정한 도면(열처리조건 1200℃, 3시간).
도 11은 0.05mol/ℓ, 0.2mol/ℓ 및 0.8mol/ℓ의 이트륨전구체 수용액으로 완성한 구형형광체의 SEM사진이다.
이하 본 발명의 상세한 설명을 Y2O3: Eu 구형형광체 합성 실시예를 통하여 설명하고자 하나, 본 발명이 실시예에 국한되는 것이 아니다.
[실시예1]
① 전구체수용액 제조
초순수(D.I. Water) 1ℓ에 이트륨산화물(yttrium oxide) 전구체로서 이트륨질산염(yttrium nitrate)[Y(NO3)2·6H2O] 0.2mol과 유로퓸(europium) 전구체로서 유로퓸염화물(europium chloride)[Eucl3·6H2O]를 상기 이트륨질산염에 대하여 7mol% 용해하여 수용액을 제조하였다. 상기 활성제로서의 유로퓸은 전구체로 유로퓸질산염 또는 유로퓸염화물과 프라세오디움질산염의 혼합액을 사용할 수도 있다.
② 액적발생단계
필터팽창액적발생장치(filter expausion aerosol generator : FEAG)를 이용하여 액적을 발생하였다.
상기 필터팽창액적발생장치는 다공성의 필터에서 용액의 팽창에 의하여 액적을 발생시키는 장치이며, 상기 장치는 용액을 다공성의 유리 필터상으로 연속적으로 보내주기 위한 노즐, 액적들이 발생되는 다공성유리필터를 포함하여 구성되며 공지된 장치이다.
본 액적발생 단계는, 액적발생을 위한 통상의 방법인 고압을 이용한 노즐분무법, 초음파분무법, 바이브레이팅 오리피스법(vibrating orifice) 및 전기분무법(electrospray)을 이용하여도 가능함은 물론이다.
③ 열분해단계
상기 액적발생장치를 이용하여 전구체 액적을 발생시킨 후 이 액적을 600 ~ 1000℃의 반응기에서 열분해하여 분말을 제조하였다.
본 열분해단계는 통상의 기상 분무열분해법으로 실시될 수 있고, 액적이 기상에서 열분해되어 분말이 형성될 때 표면에너지를 가장 낮은 방향으로 하여 입자가 형성되기 때문에 통상의 기상열분해법으로도 본 단계가 실시될 수 있다.
④ 열처리단계
열분해단계를 통하여 얻어진 미세분말을 대기중에서 1100℃에서 3시간 열처리하여 결정성을 향상시켜 구형형광체를 완성하였다. 이때 상기 열분해 단계에서 형성된 분말의 입자형상이 본 단계를 거치면서 변화되지는 않으나, 형광체의 최적화를 달성하기 위한 입자의 결정성을 좌우하는 단계이다.
본 발명에 있어서, 열처리온도 및 시간은 형광체 효율을 극대화시키는 쪽으로 최적화 될 수 있다. 예를 들어, 본 발명자는 열처리시간을 3시간으로 설정하였고, 그외 1시간 이상 9시간 이내로 열처리 시간을 설정하여 다수 실시해 보았으나, 완성된 구형형광체의 발광효율 및 입도분포는 유사한 결과를 얻을 수 있고, 열처리 온도를 1100℃ 내지 1600℃까지 변경하여 실시하여도 그러하므로 이후 비교예와의 결과비교에서는 열처리시간을 3시간으로 설정한 실시예만을 가지고 설명하나, 본 발명을 제한하여 해석하여서는 아니된다.
또한, 본 발명의 전구체수용액 제조단계에 있어서 이트륨산화물은 0.05mol, 0.8mol, 그리고 유로퓸염화물은 이트륨산화물에 대하여 4~12mol% 범위로 용해하여 전구체 수용액을 제조하여 상기 실시예를 반복하여도 유사한 결과를 얻었으므로 상기 실시예는 수용액농도범위 및 열처리시간범위에 있어서 대표성만을 언급한 것이다.
상기 실시예와 동일한 방법을 전구체수용액을 달리하여 다수의 형광체를 제조할 수 있음은 물론이다. 본 발명자는 실시예에서 모체로서는 이트륨, 활성제로서는 유로퓸인 전구체 수용액에 본 발명의 제조방법을 적용하였으나;
모체로서 Sr(NO3)2, Ti(NO3)2활성제로서 Pr(NO3)3또는 PrCl3인 전구체수용액에 적용하여 SrTiO3:Pr(red) 형광체를 제조할 수 있고;
모체로서 Zn(NO3)2, Ga(NO3)3활성제로서 Mn(NO3)4인 전구체수용액에 적용하여 ZnGa2O4:Mn(green) 형광체를;
모체로서 Zn(NO3)2, Si(OC2H5)4활성제로서 Mn(NO3)4인 전구체수용액에 적용하여 Zn2SiO4:Mn(green) 형광체를;
모체로서 Y(NO3)3, Si(OC2H5)4활성제로서 Ce(NO3)3인 전구체수용액에 적용하여 Y2SiO5:Ce(blue) 형광체를;
모체로서 Y(NO3)3, Al(NO3)3활성제로서 Ce(NO3)3인 전구체수용액에 적용하여 Y3Al5O12:Ce(blue) 형광체를;
모체로서 Y(NO3)3, Al(NO3)3, Ga(NO3)3활성제로서 Tb(NO3)3인 전구체수용액에 적용하여 Y3(Al, Ga)5O12:Tb(green) 형광체를 제조할 수 있다.
실시예에 의해 완성된 구형형광체를 대상으로 주사전자현미경(SEM), XRD 및 PL, CL 분석을 행하였다.
본 발명에서의 구형형광체 생성과정을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 액적발생단계 및 열분해 단계에 이용된 액적 발생장치 개략도이고, 진공게이지(30)의 값이 60torr가 될 때까지 진공펌프(70)를 작동시킨 후 전처리된 전구체수용액은 필터팽창액적발생장치(20)에 연결된 용액용기(10)에 투입하면 전구체용액과 공기는 적정크기(예를 들면 20㎛)의 다공성 유리필터 하부에 걸린 60torr 진공으로 인하여 상기 다공성 필터상에 막을 형성하고, 상기 막이 필터내부의 기공을 빠져나올 때 팽창되면서 전구체액적을 생성한다. 상기 액적은 내부온도가 900℃인 로(40)를 통과하면서 열분해를 일으켜 미세분말화되어 분말포집기(50)에 포집되며, 열분해되지 않는 액적, 발생된 가스 및 공기는 진공펌프(70)를 통해 제거한다.
도 2는 발생된 액적이 상기 로(40)를 통과하면서 결정핵(seed)을 형성하고 건조되면서 분해되어 더욱 미세한 분말을 형성하는 과정을 도시한 것이다.
열분해가 종료된 후 상기 미세분말을 1000℃~1400℃에서 3시간 내지 9시간 열처리하여 구형형광체가 완성되는 과정을 화학반응식으로 나타내면 다음과 같다.
완성된 구형형광체(1200℃, 3시간 열처리조건), 열처리전의 미세분말 및 종래 고상반응에 의한 형광체 입자들의 SEM사진(도 4, 도 5)을 비교하여 보면, 종래 형광체입자는 다각이며 입자분포가 불규칙하나, 열분해가 종료된 미세분말 및 열처리가 종료된 형광체는 입자가 구형이며 입자크기가 균일하게 분포되어 있다. 또한, 열처리가 끝난후의 입자는 열처리전의 열분해입자보다 직경이 전체적으로 작다. 이때 입자의 입경은 액적의 크기를 조절함으로써 원하는 크기를 얻을 수 있다. 본 실시예는 Y2O3:Eu의 FED용 적용을 전제로 합성되어 직경이 0.7 ~ 1.3㎛가 되도록 조정되었다.
최적의 열처리 조건은 도 8 및 도 9를 참조하여 설명한다.
1100℃ 내지 1600℃의 열처리온도가 양호하나, 바람직하게는 1200℃가 구형형광체를 위한 최적의 열처리온도임을 알 수 있고, 3시간 내지 9시간 동안의 열처리시간은 전체적으로 구형형광체가 실용에 제공됨에 양호한 결과이다.
구형형광체의 XRD분석은 도 3에 도시되어 있으며, 900℃의 열분해가 끝난직후의 미세분말은 아직 결정화가 완성되지 않아 넓은 피크가 나타나며, 이것은 열분해후의 미세분말을 형광체로 이용함에는 적절하지 못하다는 것을 의미하고, 1100℃ 내지 1600℃의 열처리가 끝난후의 XRD분석은 전체적으로 결정화가 완성된 양호한 형광체를 보여주고 있으며, 바람직하게는 1200℃가 최적의 열처리온도임을 확인할 수 있다.
도 7 및 도 10은 활성체의 종류 및 첨가농도변화에 따른 PL 및 CL측정도이며, 구형형광체가 최적으로 실용에 제공되기 위하여는 상기 활성체는 EuCl3가 가장 바람직하며, 첨가농도는 4~12mol%가 양호하나 7mol%의 첨가가 가장 바람직하다.
도 11은 0.05mol/ℓ, 0.2mol/ℓ 및 0.8mol/ℓ의 이트륨 전구체 수용액으로 완성한 구형형광체의 SEM사진이며, 최적의 이트륨전구체 농도는 0.2mol/ℓ임을 알 수 있다.
본 발명에 의해 완성된 구형형광체와 종래 상업적으로 이용되는 형광체와의 특성은 다음과 같이 정리할 수 있다.
즉, 휘도, 발광효율 및 계조효과면에서 본 발명의 제조방법에 의한 구형형광체가 매우 우수하다.
본 발명은 구형형광체 제조방법으로서, 형광체의 전구체를 액적상태로 하여 600~1000℃의 반응기를 통과시켜 순간적으로 미세분말화하고, 1100~1600℃에서 1시간 내지 9시간 열처리를 하여 입자분포가 고른 구형형광체를 제조하는 방법이다.
본 발명은 액상을 이용하기 때문에 고상반응에서와 같은 불순물혼입을 방지할 수 있을 뿐 아니라, 형광체 모체내의 발광원소분포를 균일하게 할 수 있으며, 완성된 형광체는 입도가 균일하여 스크린에 적층시 고밀도 적층이 가능하여 빛의 산란계수를 낮추고 투과율을 최대화 할 수 있어, 발광형 디스플레이에 응용할 수 있는 우수한 형광체를 제공할 수 있는 효과가 있는 발명이다.

Claims (11)

  1. 모체 및 활성제를 포함한 전구체수용액을 액적화하는 액적발생단계와,
    상기 액적을 열분해하여 미세분말을 형성하는 열분해단계 및 상기 미세분말을 1100℃ 내지 1600℃에서 1시간 내지 9시간동안 열처리하는 단계로 구성된 구형형광체 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체 0.2mol 및 상기 모체 조성에 대하여 4~12mol%로 조성된 수용액임을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체로서 이트륨질산염, 활성제로 유로퓸염화물, 유로품질산염 그리고 유로퓸염화물과 프라세오디움질산염의 혼합액으로 구성된 그룹중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체로서 Sr(NO3)2, Ti(NO3)2활성제로서 Pr(NO3)3또는 PrCl3인 것을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체로서 Zn(NO3)2, Ga(NO3)3활성제로서 Mn(NO3)4인 것을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체로서 Zn(NO3)2, Si(OC2H5)4활성제로서 Mn(NO3)4인 것을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체로서 Y(NO3)3, Si(OC2H5)4활성제로서 Ce(NO3)3인 것을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체로서 Y(NO3)3, Al(NO3)3활성제로서 Ce(NO3)3인 것을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전구체수용액은 모체로서 Y(NO3)3, Al(NO3)3, Ga(NO3)3활성제로서 Tb(NO3)3인 것을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 액적발생을 필터팽창액적법으로 발생시키는 것을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 액적이 600℃ ~ 1000℃에서 열분해됨을 특징으로 하는 구형형광체 제조방법.
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