KR100379759B1 - 형광물질의 조성비 탐색 및 분말제조를 위한 기상조합화학 합성장치 - Google Patents

형광물질의 조성비 탐색 및 분말제조를 위한 기상조합화학 합성장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 컴퓨터로 제어되어 신속하고 간편하게 조성비에 따른 형광물질의 분말을 연속적으로 제조하는 기상 조합화학 합성장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 용액저장장치, 컴퓨터로 제어되는 모터들을 이용하여 일정 농도의 반응용액을 일정량 주입하는 용액주입장치, 용액을 액적으로 분사할 수 있는 분사장치, 분사된 액적이 반응되는 고온 튜브 반응기(화염반응기), 분말 회수장치의 작동여부를 판단하는 검출기, 일정한 간격으로 나오는 반응생성물을 선택하여 포집하는 연속 분말포집장치, 폐액 및 폐분말 회수장치, 그리고 전체를 제어할 수 있는 컴퓨터로 구성되어 있는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치에 관한 것이다.
본 발명의 장치를 이용하면 분말의 형태로 생성물을 얻을 수 있으며, 동시에 용액의 주입 분사량을 변화시켜 합성하므로 조성비에 따른 분말의 합성이 가능하며, 특히 다른 종류의 조합화학 장치를 이용한 방법보다도 신속한 합성수행으로 저 비용으로 검색 시간을 단축시킬 수 있어 경제적이다. 또한, 분말 형태로 얻어지므로 형광물질을 구성하는 금속을 용액으로 제조하면 별다른 영향을 받지 않고 사용이 가능하여 여러 가지 목적에 맞는 광범위한 다성분계 산화물의 조성비 탐색을 할 수 있다.

Description

형광물질의 조성비 탐색 및 분말제조를 위한 기상 조합화학 합성장치{Gas-phase Combinatorial chemistry apparatus for searching on the composition of phosphors and preparing powders}
본 발명은 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되는 형광물질의 조성비 탐색에 있어서 저 비용으로 보다 쉽게, 보다 빠르게 조성비를 탐색할 수 있도록 하는 새로운 형광물질의 조성비 탐색 및 분말제조를 위한 기상 조합화학 합성장치에 관한 것이다.
디스플레이산업을 구성하고 있는 디스플레이의 종류는 크게 음극선관(CRT), 평판(Flat Panel), 주사(Projection)의 3가지로 대별할 수 있다. 이들 디스플레이는 각각의 방법으로 천연색을 구현하므로 이에 필요한 형광물질이 다르며, 이에 따라 각 특성에 맞는 형광물질의 개발이 필수적이다.
상기 형광물질은 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되며, 이것은 외부로부터 에너지를 받아서 효과적으로 흡수한 후에 가시광선 영역의 빛을 방출하는 물질이다. 정보표시장치의 표시품질과 형광물질은 밀접한 관계가 있고, 고효율 형광물질의 개발은 정보표시장치 분야에서 반드시 해결해야 할 기술이다.
이러한 형광물질을 체계적이며 효율적으로 개발하기 위해서는 크게 물질을 설계하고 탐색하는 기술, 합성 및 제조하는 기술 그리고 특성을 평가 분석하는 기술이 기본적으로 요구되고 있다.
지금까지 보고된 조합화학을 통한 새로운 형광물질 및 조성비의 탐색방법은 화학기상증착법과 잉크젯 프린터를 이용하는 방법이 있으며, 이들은 기판에 형광물질의 조성을 갖도록 합성하고, 이에 따른 형광특성을 평가하는 것이었다.
그러나, 화학기상증착법에 의한 경우는 진공하에서 실험을 수행하는 고가의 장비가 필요하여 경제적이지 못하며, 박막으로 적용이 가능한 체계에서는 응용 가능하지만 실제 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)나 전계 방출 디스플레이(FED)의 경우에서는 분말형태를 사용하므로 적용에 많은 문제점을 갖고 있다.
설사, 최적의 조성을 탐색하였다하더라도 분말형태로 형광물질을 제조하는 과정을 수행하여야하는 단점을 가지고 있다.
또한, 잉크젯 프린터를 이용하는 방법의 경우 화학기상증착법보다는 경제적이지만 기판에 분사하여 박막의 형태로 합성하는데 한번에 조성비를 조절하지 못하고 반복 분사하는 공정이 필요하므로 균일한 혼합이 되지 않아 형광물질의 제조가 용이하지 않고, 기판 위에 도포하여 열처리하므로 기판의 영향을 많이 받는다.
게다가, 기판에서 특성을 평가하므로 분말의 특성을 제대로 평가하는데 한계가 있고, 조성탐색이 이루어진다 하여도 화학기상증착법과 같이 분말형태로 형광물질을 제조하는 과정을 거쳐야 한다.
따라서, 본 발명은 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되는 형광물질의 조성비 탐색에 있어서 저 비용으로 보다 쉽게, 보다 빠르게 조성비를 탐색할수 있는 새로운 조합화학용 분말 기상 조합화학 합성장치를 제공함으로써, 조성비가 다른 형광물질의 금속산화물을 구형의 분말형태로 연속적으로 얻어지기 때문에 후열처리를 하여도 분산성이 좋은 형광물질을 제조할 수 있으며, 여러 가지 용액을 동시에 사용이 가능하므로 다성분계의 형광물질 탐색에 효과적인 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치의 전체 구성도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치에 의하여 실시예 1에서 합성된 분말의 전자현미경사진이고,
도 3은 실시예 1에서 합성된 분말의 휘도를 나타낸 것이고,
도 4는 실시예 2의 합성된 분말의 전자현미경사진이고,
도 5는 실시예 2에서 합성된 분말의 휘도를 나타낸 것이다.
[도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명]
1: 용액저장장치 2: 용액주입장치
3: 분사장치 4: 고온 튜브 반응기(화염반응기)
41: 온도조절기 5: 검출기
6: 연속 분말 포집 장치 7: 진공펌프
8: 폐액 및 폐분말 회수장치 9: 제어 컴퓨터
본 발명은 여러 가지 금속이온 용액을 일정량 저장할 수 있는 다수개의 용액저장장치와,
이송관, 컴퓨터로 제어되는 회전속도감응모터, 이송관이 들어있는 펌프 헤드로 구성된 일정 농도의 금속이온용액을 일정한 속도로 일정한 시간동안 주입할 수 있는 용액주입장치와,
고온 튜브 반응기 또는 화염반응기에 주입되는 용액을 액적으로 분사할 수 있는 분사장치와,
석영관 또는 세라믹관이 장착된 기상반응이 이루어지는 고온 튜브 반응 장치 또는 화염반응기와,
분말의 유무를 판별하여 분말 회수장치의 작동여부를 판단하는 검출기와,
진공펌프에 연결된 필터와 컴퓨터로 제어되는 필터가 적재된 회전식 벨트로 구성된 연속 분말 포집 장치와,
포집되지 않은 분말과 여액을 수거하도록 되어 있는 폐액 및 폐분말 회수장치와,
그리고 전체를 제어하는 컴퓨터로 구성되어 있는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치를 그 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 첨부한 도면을 참조하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여 컴퓨터로 제어되는 회전 속도 조절이 정확한 모터를 이용하여 용액을 주입함으로써, 조성비에 따른 형광물질의 금속산화물을 제조할 수 있도록 하며, 고온 튜브 반응기 또는 화염반응기를 이용하여 분무된 액적이 직접 결정성을 갖는 형광체로 제조될 수 있을 뿐만 아니라 동시에 분산성을 갖는 구형의 분말형태로 제조하는 특징이 있다. 또한, 본 발명은 연속적으로 조성비가 다른 형광분말을 회수하기 위하여 분말이 나오는 부분에 감지기를 장착하고 컴퓨터에 의하여 이동되는 포집장치를 설치하여 수십 개에서 수백 개의 서로 조성이 다른 형광분말을 각각 회수할 수 있도록 하는 조합화학 합성장치에 관한 것이다.
이러한 본 발명에 따른 장치는 도 1에 도시한 바와 같이, 용액저장장치(1), 용액주입장치(2), 분사장치(3), 온도조절기(41)가 설치된 고온 튜브 반응기(또는 화염반응기)(4), 검출기(5), 연속 분말 포집 장치(6), 진공펌프(7), 폐액 및 폐분말 회수장치(8), 그리고 제어 컴퓨터(9)로 구성되어 있다.
상기 용액저장장치(1)는 다수 개로 구성되며, 형광물질을 구성하는 농도가 일정한 여러 가지 금속이온 용액을 각각 저장하는데 이용된다. 상기 금속이온 용액으로는 바람직하게는 금속질산염 용액, 금속아세트산염 용액 및 금속착물용액 중에서 선택된 것이 사용된다.
본 발명에 따른 상기 용액주입장치(2)는 일정한 농도의 용액을 일정한 속도로 일정한 시간동안 분사장치로 이송시키는데 사용된다. 이 장치는 이송관, 컴퓨터로 제어되는 회전속도감응모터, 이송관이 들어있는 펌프 헤드로 구성되어 있다. 일정 농도를 갖는 금속이온용액들은 회전속도감응모터에 의해 정량적으로 동시에 주입되면서 혼합되고 분사장치로 이송된다. 이때, 서로 다른 금속이온용액은 조성비에 맞도록 회전속도를 변화시켜 동시에 주입되도록 하여 분말을 합성하고, 금속이온용액들의 주입모터를 동시에 끄면 일정 조성의 분말이 일정량 합성되고 다시 서로 다른 금속이온용액을 조성비에 맞도록 회전속도를 변화시켜 동시에 주입하면 다른 조성의 분말을 일정량 합성할 수 있게 된다. 즉, 본 발명의 장치로 상술한 실험을 되풀이함으로서, 조성비가 다른 분말을 연속적으로 얻을 수 있다. 이러한 용액주입장치는 주사기 형태의 주입장치를 이용하여 컴퓨터로 제어되는 모터에 의하여 선형의 힘을 가하여 반응용액의 주입속도를 조절할 수도 있다.
상기 분사장치(3)는 고온 튜브 반응기(또는 화염반응기)(4)에 주입되는 용액을 액적으로 분사하는데 사용된다. 이는 고압기체(질소, 알곤, 공기, 산소 등)를 이용하여 혼합된 용액을 액적으로 만들어 고온 튜브 반응기내로 분사시키는 것이다. 이때, 분사장치는 공기노즐 및 초음파 노즐 중에서 선택된 것을 사용한다.
상기 고온 튜브 반응 장치(4)는 석영관 또는 세라믹관과 온도 조절이 가능한 조절기로 구성되며, 상기 장치에 의해 형광물질을 이루는 금속이온 용액으로부터 기상 반응으로 균일한 조성의 형광물질이 제조된다. 본 발명에 따르면 일정한 속도로 고온 튜브 반응기내로 유입되는 혼합 금속이온 액적은 설정된 온도(900∼1500 ℃)에서 관을 지나면서 반응이 일어나며, 동시에 반응유지 시간동안 결정화가 일어나 형광체 분말이 합성된다. 이때, 상기 반응이 일어나는 튜브 반응기에는 온도조절기(41)가 설치되어 있으며, 반응유지 시간은 튜브의 내부지름과 길이로 조절할 수 있고, 튜브의 길이는 1∼2 미터인 것이 사용된다. 상기 반응장치의 재질은 주로 석영관, 뮬라이트 또는 알루미나관 중에서 선택된 것을 사용한다.
특히, 본 발명은 선택적으로 상기 고온 튜브 반응장치와 같은 목적으로 화염반응기를 사용할 수도 있는데, 이는 연료와 산소의 분사에 의하여 불꽃을 형성시켜 이를 반응에 이용한다. 화염반응기의 경우는 연소가스 즉 프로판가스 또는 에틸렌 가스와 산소 가스의 소비량에 따라 온도를 조절하며, 불꽃을 통과하면서 반응이 일어난다. 따라서, 본 발명에서는 분사장치로부터 분사된 액적을 고온의 불꽃속으로 직접 분사시켜 형광물질을 반응시킴으로써, 결정성이며 분말형태로서 조성비가 다른 형광물질을 얻을 수 있다.
본 발명의 검출기(5)는 상기와 같은 단계를 거쳐 얻어진 분말의 유무를 판별하여 분말 회수장치의 작동여부를 판단하는데 이용한다.
또한, 상기 분말 회수장치(6)는 필터, 컴퓨터로 제어되는 필터가 적재된 회전식 벨트로 구성된다. 이는 검출기(5)가 반응관에서 나오는 분말의 유무를 판단한 후에, 서로 다른 필터로 분말들이 포집되도록 한다. 필터는 진공장치에 연결되어 있고, 진공펌프에 의하여 진공이 유지되면 분말이 곧바로 포집된다.
이때, 포집되지 않은 분말과 여액은 폐액 및 폐분말 회수장치(8)를 통하여 수거하도록 되어 있다.
그리고, 상기 모든 장치들은 컴퓨터(9)로 제어된다.
이상과 같이 설명한 기상 조합화학 합성장치를 이용하여 형광물질의 금속산화물을 제조하면, 수십 mg부터 수g 까지 조성이 다른 분말을 각각 수십에서 수백 개를 연속적으로 얻을 수 있다. 또한, 기상 조합화학 장치로부터 제조된 금속산화물을 결정성을 향상시킬 목적으로, 후 열처리하면 입자가 균일하고 형상이 제어된 구형의 형광물질을 얻을 수 있고, 분말 형태이므로 물성평가의 결과를 신뢰할 수 있다. 상기 장치는 유전체, 자성체, 초전도체, 전극재료 및 촉매 중에서 선택된 다성분계 산화물의 조성비 탐색에 이용 가능하다.
실시예 1
제안된 장치를 통해서 유로피움이 도핑된 이트리윰 산화물 형광체들을 검색하였다. 용액의 농도는 1M 이었으며 유로피움의 도핑농도는 6 몰%였다. 최적의 발광 특성을 가지는 형광체 분말들의 제조를 위해 첨부도면 도 1의 본 장치를 통해서 최적의 융제 및 융제의 첨가량을 검색하고자 하였다. 본 실시예에서는반응기 온도가 1300 ℃에서 융제로 사용된 붕산의 첨가량의 변화에 따라 얻어진 분말들의 발광 특성을 비교하고자 하였다. 붕산의 첨가량은 질량비로 0에서 최대 40%까지 1%단위씩 증가시키면서 연속적으로 제조하였다. 이때 얻어지는 분말들의 형태, 결정화도 및 발광특성들을 통해서 최적의 제조 조건을 검색하고자 하였다.
도 2는 대표적으로 융제인 붕산의 첨가량이 0, 5, 10%일 때 제조되어진 Y2O3:Eu 형광체 분말들의 전자현미경 사진들을 나타낸다. 융제의 첨가가 분말의 형태 특성에는 많은 변화를 주지 않았다. 도 3은 얻어진 분말들의 빛 발광 특성을 나타낸다. 융제의 첨가량이 10%일 때 최대를 나타내며 첨가량이 증가할수록 발광 휘도는 감소하였다.
실시예 2
형광체 분말의 종류 및 제조조건은 실시예 1과 동일하되, 단지 융제의 종류로서 Na2CO3를 사용하였다. 도 4는 각각 융제인 Na2CO3가 0, 10, 20%일 때 제조되어진 Y2O3:Eu 형광체 분말들의 전자현미경 사진들 나타낸 것이다. 경우에 있어서는 융제의 첨가가 분말의 형상에 많은 영향을 미쳤다. 즉, 융제를 첨가하지 않은 경우에 있어서는 구형의 형상을 유지한 반면에 융제를 첨가한 경우에는 분말이 고온에서 일부 용해하여 구형의 형상이 일그러졌다.
도 5는 분말들의 발광 특성을 나타낸 것이다. 도 5에 나타낸 것처럼 분무열분해법에서의 제조 온도나 열처리 온도 등에서 최적의 융제 첨가량이 다름을 알 수 있다. 본 실시예에서도 보았지만 개발된 장치는 짧은 시간에 수십 개의 시료 분말들을 연속적으로 제조가 가능하기 때문에 새로운 형광물질의 검색이라든지 기존 형광물질 최적화 등에 다양하게 사용되어질 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서 제공하는 기상 조합화학 합성장치를 이용하면 다음과 같은 이점이 있다.
1. 형광물질의 금속산화물을 용액으로부터 기상 반응시켜 제조하기 때문에 균일한 조성의 형광물질의 제조가 가능하다.
2. 고온 튜브 반응기나 화염반응기를 이용하므로 금속산화물이 결정성을 갖고 분산이 잘되는 분말로 제조할 수 있다.
3. 컴퓨터로 제어되는 주입장치와 포집 장치를 이용하므로 일정한 간격으로 조성비가 다른 형광물질의 금속산화물을 연속적으로 제조할 수 있다.
4. 여러 가지 용액을 동시에 사용할 수 있으므로 다성분계의 형광물질의 탐색에 효과적이다.
5. 합성된 금속산화물이 결정성이 다소 없어도 분말형태로 얻어지기 때문에 후열처리를 하여도 분산성이 좋은 형광물질을 제조할 수 있다.
6. 후열처리하여 최적의 형광물질을 분말상으로 얻을 수 있으므로 형광특성을 평가한 결과를 표시소자의 응용에 그대로 적용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 여러 가지 금속이온 용액을 일정량 저장할 수 있는 다수개의 용액저장장치와,
    이송관, 컴퓨터로 제어되는 회전속도감응모터, 이송관이 들어있는 펌프 헤드로 구성된 일정 농도의 금속이온용액을 일정한 속도로 일정한 시간동안 주입할 수 있는 용액주입장치와,
    고온 튜브 반응기 또는 화염반응기에 주입되는 용액을 액적으로 분사할 수 있는 분사장치와,
    석영관 또는 세라믹관이 장착된 기상반응이 이루어지는 고온 튜브 반응 장치 또는 화염반응기와,
    분말의 유무를 판별하여 분말 회수장치의 작동여부를 판단하는 검출기와,
    진공펌프에 연결된 필터와 컴퓨터로 제어되는 필터가 적재된 회전식 벨트로 구성된 연속 분말 포집 장치와,
    포집되지 않은 분말과 여액을 수거하도록 되어 있는 폐액 및 폐분말 회수장치와,
    그리고 전체를 제어하는 컴퓨터로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 용액저장장치에 저장하는 금속이온 용액은 금속질산염, 금속아세트산염, 그리고 금속착물 용액 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 용액주입장치는 컴퓨터로 제어되는 회전속도감응모터에 의하여 서로 다른 금속이온 용액의 주입속도를 조절하여 각 조성비에 맞도록 서로 다른 금속이온 용액을 동시에 주입하도록 된 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 용액주입장치는 주사기 형태이며, 컴퓨터로 제어되는 모터에 의해 선형의 힘을 가하여 반응용액의 주입속도를 조절하는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 분사장치는 공기노즐 및 초음파 노즐 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 고온 튜브 반응 장치의 튜브 길이는 1∼2 미터인 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  7. 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 고온 튜브 반응 장치의 재질은 석영관, 뮬라이트 또는 알루미나관 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 화염반응기에서는 분사장치로부터 형성된 액적이 연료와 산소의 분사에 의하여 형성된 불꽃속으로 직접 분사되어 반응이 이루어지는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 연속 분말 포집 장치는 조성비가 다른 산화물을 연속적으로 합성한 후 감지기로 분말을 선별하여 필터로 각각 회수할 수 있도록 컴퓨터로 제어되는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 장치는 유전체, 자성체, 초전도체, 전극재료 및 촉매 중에서 선택된 다성분계 산화물의 조성비 탐색에 이용 가능한 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 기상 조합화학 합성장치.
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