KR100358250B1 - 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학합성장치 - Google Patents

Abstract

형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치에 관한 것으로서, 본 발명의 목적은 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되는 형광물질의 탐색 및 제조를 저비용으로 보다 쉽게, 보다 빠르게 조성비를 탐색할 수 있는 조합화학 합성장치를 제공하는데 있다.

본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여 컴퓨터의 제어를 통해 회전 속도조절이 가능한 모터를 이용하여 용액을 주입하므로 조성비에 따른 형광물질의 금속 산화물 전구체를 제조할 수 있고, 튜브 반응기를 이용하므로 낮은 온도에서도 결정성을 갖는 전구체를 제조할 수 있는 동시에 분산성을 갖는 분말형태로 제조할 수 있으며, 또한 연속적으로 조성비가 다른 전구체를 회수하기 위하여 전구체가 나오는 곳에 검출기를 설치하고 컴퓨터로 이동되는 플레이트를 설치하여 수십 개에서 수백 개의 서로 다른 전구체를 각각 회수할 수 있도록 하는데 그 특징이 있는 것이다.

Description

형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치{Combi-chem synthesizing apparatus for searching for and preparing of phosphors}

본 발명은 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치에 관한 것으로서, 특히 용액의 주입량을 조절할 수 있는 주입수단, 저온 항온 조성이 가능한 반응수단, 전구체를 검출할 수 있는 검출수단 등을 채용하여 조성비에 따른 형광물질의 금속산화물 전구체를 제조할 수 있는 동시에 분산성을 갖는 분말형태로 제조할 수 있고, 조성비가 다른 각각의 전구체를 다량으로 회수할 수 있는 등 형광물질의 탐색 및 제조를 체계적이고 효율적으로 할 수 있도록 한 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치에 관한 것이다.

일반적으로 디스플레이 산업을 구성하고 있는 디스플레이의 종류는 크게 CTR, Flat Panel, Projection의 3가지로 대별할 수 있다.

이들 디스플레이는 각각의 방법으로 천연색을 구현하므로 이에 필요한 형광물질이 다르며, 또한 형광물질의 개발이 필수적이다.

형광물질은 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되며, 외부로부터 에너지를 받아서 효과적으로 흡수한 후에 가시광선 영역의 빛을 방출하는 물질이다.

정보 표시장치의 표시품질과 형광물질은 밀접한 관계가 있고, 고효율 형광물질의 개발은 정보 표시장치 분야에서 반드시 해결해야 할 기술이다.

이러한 형광물질을 체계적이고 효율적으로 개발하기 위해서는 크게 물질을 설계하고 탐색하는 기술, 합성 및 제조하는 기술 그리고 특성을 평가 분석하는 기술이 기본적으로 요구되고 있다.

지금까지 알려진 조합화학을 통한 새로운 형광물질 및 조성비의 탐색방법은 화학기상침투법과 잉크젯 프린터를 이용하는 방법으로 형광물질의 조성을 갖도록 합성하고, 이에 따른 형광특성을 평가하는 것이었다.

화학기상증착법에 의한 경우는 고진공하에서 실험을 수행하는 고가의 장비가 필요하여 경제적이지 못하고, 박막으로 적용이 가능한 체계에서는 응용이 가능하지만, 실제 PDP나 FED의 경우에서는 분말형태를 사용하므로 적용에 많은 문제점을 갖고 있다.

설사, 최적의 조성을 탐색하였다 하더라도 분말형태로 형광물질을 제조하는 과정을 시행하여야 하는 단점을 가지고 있다.

또한, 잉크젯 프린터를 이용한 경우는 화학기상증착법보다는 경제적이지만 기판에 분사하여 박막의 형태로 합성하는데 한번에 조성비를 조절하지 못하고 반복분사하는 공정이 필요하므로 균일한 혼합이 되지 않게 되고, 이로 인해 얻어진 형광물질의 조성 제어가 용이하지 않으며, 기판위에 도포하여 열처리하므로 기판의 영향을 많이 받는다.

게다가, 기판에서 특성을 평가함으로 인해 분말의 특성을 제대로 평가하는데 한계가 있고, 조성 검색이 이루어진다 하여도 화학기상증착법과 같이 분말형태로 형광물질을 제조하는 과정을 거쳐야 한다.

따라서, 본 발명은 이와 같은 점을 감안하여 도출한 것으로서, 본 발명의 목적은 모체, 활성제 및 증감제 등의 조합으로 구성되는 형광물질의 탐색 및 제조를 저비용으로 보다 쉽게, 보다 빠르게 조성비를 탐색할 수 있는 조합화학 합성장치를 제공하는데 있다.

본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여 컴퓨터의 제어를 통해 회전 속도조절이 가능한 모터를 이용하여 용액을 주입하므로 조성비에 따른 형광물질의 금속 산화물 전구체를 제조할 수 있고, 튜브 반응기를 이용하므로 낮은 온도에서도 결정성을 갖는 전구체를 제조할 수 있는 동시에 분산성을 갖는 분말형태로 제조할 수 있으며, 또한 연속적으로 조성비가 다른 전구체를 회수하기 위하여 전구체가 나오는 곳에 검출기를 설치하고 컴퓨터로 이동되는 플레이트를 설치하여 수십 개에서 수백 개의 서로 다른 전구체를 각각 회수할 수 있도록 하는데 그 특징이 있는 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 조합화학 합성장치의 구성을 보여주는 개략도

〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉

10 : 용액 저장장치 11 : 탱크

20 : 용액 주입장치 21 : 회전속도 감응형 모터

30 : 항온조 31 : 튜브 반응기

32 : 보온재

40 : 전구체 회수장치 41 : 검출기

42 : 마이크로필터 43 : 여액 회수기

44 : 진공펌프 45 : 플레이트

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 조합화학 합성장치는 일정량의 용액을 저장하는 다수의 용액 저장장치와, 컴퓨터로 제어되는 회전속도 감응형 모터를 이용하여 일정 농도의 용액을 일정량 주입하는 용액 주입장치와, 금속이온용액의 혼합과 침전반응을 유도하는 튜브 반응기 및 이것을 포함하면서 온도 조절이 가능한 항온조 장치와, 용액중의 침전물을 감지하는 검출기 및 침전물을 여과하는 마이크로필터와 이 마이크로필터와 직접 연결되며 진공펌프에 의한 진공조성이 가능한 여액 회수기로 구성되는 전구체 회수장치로 이루어진 것을 특징으로 한다.

특히, 상기 용액 저장장치의 각 탱크에는 농도가 일정한 하나의 금속이온을 포함한 용액이 들어있고, 적어도 어느 하나의 탱크에는 금속이온을 침전시키는 침전제가 들어있는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 용액 주입장치의 각 회전속도 감응형 모터 중에서 침전제의 주입을 조절하는 모터는 다른 금속이온을 포함한 용액의 주입을 조절하는 모터들과 선별되어 제어되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 용액 주입장치는 주사기 형태의 주입수단을 채용하여 컴퓨터에 의해 제어되는 모터를 통해 선형의 힘을 가하여 용액의 주입량을 조절할 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 용액주입장치를 튜브 반응기의 중간에 2개 이상 설치하여 새로운 금속용액과 침전제를 주입함으로서 다단침전법을 적용할 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 항온조의 튜브 반응기는 용액의 유입량과 관련한 튜브의 지름 및 길이의 비율로 반응유지시간을 조절할 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 전구체 회수장치는 컴퓨터에 의해 위치 제어가 가능한 플레이트와 여기에 소정의 배치구조로 설치되는 다수의 마이크로필터를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 전구체 회수장치의 마이크로필터는 진공펌프를 갖는 여액 회수기와 직접 연결되어 있어서, 여액 회수기 내부의 진공조성과 동시에 마이크로필터 내에 용액이 적하되면 바로 여과될 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.

이를 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.

첨부한 도 1은 본 발명에 따른 조합화학 합성장치의 전체적인 구성을 보여주는 개략도이다.

상기 용액 저장장치(10)는 농도가 일정한 하나의 금속이온을 포함하는 용액을 저장하는 장치이며, 초자나 플라스틱으로 만들어진 것을 이용한다.

이러한 용액 저장장치(10)는 다수 개의 탱크(11)로 구성하여 여러 가지 성분의 용액을 동시에 사용할 수 있도록 한다.

특히, 상기 다수 개의 탱크(11) 중에서 적어도 1개 또는 2개의 탱크(11)에는 금속이온을 침전시키는 침전제가 들어있다.

상기 용액 주입장치(20)는 컴퓨터에 의해 제어되는 회전속도 감응형 모터(21)를 이용하여 항온조(30)의 튜브 반응기(31)로 용액을 주입하는 장치로서, 모터의 회전수를 제어하여 반응 용액의 주입량을 조절할 수 있도록 되어 있다.

이때의 주입량은 수 마이크로미터에서 수백 마이크로미터까지 조절할 수 있다.

이러한 용액 주입장치(20)의 다른 구현 예로서, 주사기 형태의 주입장치가 적용될 수 있으며, 이때에는 모터의 회전에 의한 선형의 힘을 가하여 용액을 주입할 수 있게 된다.

이에 따라, 일정한 농도를 갖는 금속이온용액이 회전속도 감응형 모터(21)에 의해 정량적으로 투입되면, 이것들을 침전시키는데 필요한 침전제가 다른 회전속도 반응형 모터(21)에 의해 주입된다.

이때, 서로 다른 금속이온용액은 조성비에 맞도록 회전속도를 변화시켜 동시에 주입되도록 하여 전구체를 합성하게 되고, 금속이온용액들의 주입을 위한 회전속도 감응형 모터(21)를 끄고 침전제 용액만 주입하면 일정 조성의 전구체가 합성되며, 다시 서로 다른 금속이온용액을 조성비에 맞도록 회전속도를 변화시켜 동시에 주입하면 다른 조성의 전구체를 일정량 합성할 수 있게 된다.

이러한 실험을 반복적으로 되풀이하면 조성비가 다른 전구체를 연속적으로 얻을 수 있게 된다.

상기 항온조(30)은 모터 및 교반수단을 포함하는 혼합기, 튜브 반응기(31), 정확한 온도 유지가 가능하도록 한 보온재(32)로 구성된다.

상기 튜브 반응기(31)에서는 일정한 속도로 유입되는 금속이온용액들이 혼합기에서 침전제와 균일하게 혼합되고, 설정한 온도에서 튜브를 지나면서 침전반응이 일어나게 되며, 이와 동시에 반응유지시간동안 결정화가 일어나게 된다.

이때의 반응유지시간은 튜브로 들어오는 용액의 유입량과 튜브의 내부 지름과 길이로 조절할 수 있도록 되어 있다.

튜브의 길이는 수 미터에서 수십 미터까지 사용이 가능하며, 주로 테프론 튜브나 타이곤 튜브를 사용한다.

특히, 용액들의 균일한 혼합을 위하여 튜브 반응기(31)의 앞부분에 혼합장치를 따로 설치하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 항온조(32)는 내부의 온도 조절이 자유롭고, 이에 따라 -20℃∼90℃ 정도의 낮은 온도범위에서도 결정성을 갖고 분산이 잘되는 분말로 제조가 가능하게 된다.

전술한 이러한 합성장치를 이용하면 여러 개의 반응용액과 침전제를 사용하여 다성분계의 형광물질의 조성비 탐색이 가능하게 된다.

상기 전구체 회수장치(40)는 침전물 감지수단인 검출기(41), 실질적인 여과수단인 마이크로필터(42), 여과된 여액을 회수하는 수단인 여액 회수기(43) 및 진공조성을 위한 진공펌프(44)로 구성된다.

특히, 상기 마이크로필터(42)는 컴퓨터에 의해 제어되는 플레이트(45) 상에 다수 개가 동시에 탑재될 수 있다.

이때의 각 마이크로필터(42)는 플레이트(45)의 전체 면적에 걸쳐서 전후 및 좌우 일정한 간격으로 배치될 수 있으며, 이렇게 마이크로필터(42)가 탑재되어 있는 플레이트(45)는 컴퓨터에 의해 제어되어 하나의 마이크로필터(42)에 용액이 적하되면 다음의 마이크로필터(42)에 용액 적하가 이루어질 수 있도록 일정한 간격으로 전후 및 좌우로 이동될 수 있게 된다.

또한, 상기 검출기(41)는 용액 중에 침전물의 유무를 판단하고 침전물이 들어있는 용액을 선별하여 서로 다른 마이크로필터(42)에 적하되도록 하는 역할을 한다.

상기 마이크로필터(42)는 여액 회수기(43)에 연결되어 있고, 진공펌프(44)에의해 여액 회수기(43) 내의 진공이 유지되어 용액이 적하되면 바로 여과가 진행될 수 있게 된다.

이때, 침전물을 세정하기 위하여 세정액, 예를 들면 물 혹은 알콜과 같은 일반적인 용매를 일정량 주입하면서 여과하게 된다.

이러한 과정은 여러 번 수행할 수 있도록 설계되어 있다.

따라서, 이와 같이 구성된 본 발명의 조합화학 합성장치를 이용하여 형광물질의 금속산화물 전구체를 제조하면 수십 mg 부터 수 g 까지 조성이 다른 전구체를 수십에서 수백개를 연속적으로 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 조합화학 합성장치로부터 제조된 금속산화물 전구체를 열처리하면 입자가 균일하고 형상이 제어된 형광물질을 얻을 수 있고, 분말형태이므로 물성평가의 결과를 신뢰할 수 있다.

또한, 본 발명의 조합화학 합성장치는 형광물질의 조성비 탐색 뿐만 아니라 다성분계 산화물, 즉 유전체, 자성체, 초전도체, 촉매 등의 조성비 탐색에도 이용이 가능하게 된다.

이상에서와 같이 본 발명에 따른 조합화학 합성장치는 다음과 같은 장점을 가지고 있다.

1) 형광물질의 금속산화물용 전구체를 용액으로부터 제조하기 때문에 균일한 조성의 형광물질 제조가 가능하다.

2) 튜브 반응기를 이용하므로 금속산화물용 전구체를 낮은 온도에서도 결정성을 갖고 분산이 잘되는 분말로 제조할 수 있다.

3) 컴퓨터로 제어되는 주입장치를 이용하므로 일정한 간격으로 조성비가 다른 형광물질의 금속산화물 전구체를 연속적으로 제조할 수 있다.

4) 여러 가지 용액을 동시에 사용할 수 있으므로 다성분계의 형광물질의 탐색에 효과적이다.

5) 합성된 금속산화물용 전구체가 결정성과 분산성이 있는 분말형태로 얻어지기 때문에 후열처리하여도 분산성이 좋은 형광물질을 제조할 수 있다.

6) 후열처리하여 형광물질을 분말상으로 얻을 수 있으므로 형광특성을 평가한 결과를 표시소자의 응용에 그대로 적용할 수 있다.

Claims (8)

1. 일정량의 용액을 저장하는 다수의 용액 저장장치와, 컴퓨터로 제어되는 회전속도 감응형 모터를 이용하여 일정 농도의 용액을 일정량 주입하는 용액 주입장치와, 금속이온용액의 혼합과 침전반응을 유도하는 튜브 반응기 및 이것을 포함하면서 온도 조절이 가능한 항온조로 구성되는 반응장치와, 용액중의 침전물을 감지하는 검출기 및 침전물을 여과하는 마이크로필터와 이 마이크로필터와 직접 연결되며 진공펌프에 의한 진공조성이 가능한 여액 회수기로 구성되는 전구체 회수장치로 이루어진 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 용액 저장장치의 각 탱크에는 농도가 일정한 하나의 금속이온을 포함한 용액이 들어있고, 적어도 어느 하나의 탱크에는 금속이온을 침전시키는 침전제가 들어있는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 용액 주입장치의 각 회전속도 감응형 모터 중에서 침전제의 주입을 조절하는 모터는 다른 금속이온을 포함한 용액의 주입을 조절하는모터들과 선별되어 제어되는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.
4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 용액 주입장치는 주사기 형태의 주입수단을 채용하여 컴퓨터에 의해 제어되는 모터를 통해 선형의 힘을 가하여 용액의 주입량을 조절할 수 있도록 된 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 반응장치를 2개 이상의 연속된 주입장치와 튜브 반응기를 사용하여 다단침전법을 적용할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.
6. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 반응장치의 튜브 반응기는 용액의 유입량과 관련한 튜브의 지름 및 길이의 비율로 반응유지시간을 조절할 수 있도록 된 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 전구체 회수장치는 컴퓨터에 의해 위치 제어가 가능한 플레이트와 여기에 소정의 배치구조로 설치되는 다수의 마이크로필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.
8. 제 1 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 전구체 회수장치의 마이크로필터는 진공펌프를 갖는 여액 회수기와 직접 연결되어 있어서, 여액 회수기 내부의 진공조성과 동시에 마이크로필터 내에 용액이 적하되면 바로 여과될 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 형광물질의 조성비 탐색 및 분말 제조를 위한 조합화학 합성장치.