CN103128309B - 水溶性生物相容性单分散球形金纳米晶体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性生物相容性单分散球形金纳米晶体的合成方法，包括以下步骤：（1）使用超纯水配置柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和硝酸银溶液以及谷胱甘肽溶液或氨丁三醇溶液；（2）将超纯水、柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和硝酸银溶液混合在一起，形成预混合溶液，再将谷胱甘肽溶液或氨丁三醇溶液加入预混合溶液，形成混合溶液；当没有使用硝酸银溶液和超纯水时，各溶液不需要混合；（3）将混合溶液迅速注入到沸腾的用于反应的超纯水中，或者将各溶液直接注入到沸腾的用于反应的超纯水中；（4）加热回流后自然冷却至室温。该方法操作简单，可重复性好，能够获得其它现有方法无法比拟的高品质、水溶性生物相容性单分散的球形金纳米晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成不同尺寸的水溶性、生物相容性、单分散球形金纳米晶体的方法，属于金纳米晶合成技术领域。
背景技术
由于其独特的物理化学性质，金纳米晶在纳米电子学、纳米光子学、催化、传感器、生物标记以及构建具有二维和三维结构新材料等诸多领域具有广泛的应用前景。近年来，它们作为优异的支架材料在开发新型化学和生物传感器方面得到了广泛关注。首先，金纳米晶具有良好的化学稳定性；其次，金纳米晶具有独特光电性质；再次，金纳米晶具有高的比表面积；另外，金纳米晶的这些性质可以很容易地通过改变它们的尺寸、形貌和周围的化学环境来调节。最后，金纳米晶为通过选择性结合和检测小分子或者生物目标分子的一系列有机或者生物配体提供了一个合适的、能实现多功能化的平台。为了提高检测的灵敏度，稳定性和选择性，需要对金纳米晶的尺寸、形貌和单分散性进行优化。此外，为实现体内检测，生物相容性也是必备条件之一。柠檬酸钠是一种生物相容性配体，易被其他生物分子、配体等替换，而谷胱甘肽、氨丁三醇均为生物相容性溶剂，因此，以它们作为稳定剂得到的金纳米晶可以实现它们在体内生物检测方面（核酸，恶性肿瘤细胞）的应用。
Turkevich于1951年发明了水相法用柠檬酸钠还原HAuCl4来合成球形金纳米晶的方法。Frens在1972年发展了氯金酸的柠檬酸三钠水相还原法，现仍为制备球形金纳米晶体的主要方法。Turkevich的水相合成法粒径分布特别宽，且形貌不均一，例如类球形、椭球形、三角形。另外，此方法得到的可使用的球形金纳米晶体尺寸范围有限，从12纳米到20纳米。大于20纳米后，粒径分布特别宽，不能实现检测的高灵敏度，稳定性和选择性。此外，目前制备大尺寸的金纳米晶的方法都是通过二次种子生长法，并且效果不太理想。这种两步的合成方法对于无化学培训背景的科研人员来说，增大了可以重复性合成单分散金纳米晶的难度。因此，如何合成粒径范围更大、且尺寸均一的单分散的金纳米晶是一个不小的挑战。这些问题的解决毫无疑问可以大大拓宽金纳米晶在生物检测和传感器方面的应用。
发明内容
本发明针对现有的柠檬酸钠还原制备单分散的球形金纳米晶体的不足，提供一种操作简单、合成快捷的水溶性生物相容性单分散球形金纳米晶体的合成方法。
本发明的水溶性生物相容性单分散球形金纳米晶体的合成方法，包括以下步骤：
（1）使用超纯水将所需原料柠檬酸钠（还原剂、稳定剂）、氯金酸（可溶性前驱体）和硝酸银（辅助添加剂）分别配制成质量百分比浓度为1%-3%柠檬酸钠溶液、质量百分比浓度为1%氯金酸溶液和质量百分比浓度为0.01%-0.02%硝酸银溶液；同时使用超纯水配置质量百分比浓度为1.5%的谷胱甘肽溶液和质量百分比浓度为1.2%-2.4%的氨丁三醇溶液（谷胱甘肽或氨丁三醇作为稳定剂）；
（2）按比例取超纯水、柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液以及谷胱甘肽溶液或氨丁三醇溶液，其中柠檬酸钠溶液和氯金酸溶液的体积比为0.1-2.5，超纯水与氯金酸溶液的体积比为0-2.55（也可以不需要超纯水，即超纯水含量为0），硝酸银溶液与氯金酸溶液的体积比为0-0.85（也可以不需要硝酸银溶液，即硝酸银溶液含量为0），谷胱甘肽溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为0-0.6（也可以不需要谷胱甘肽溶液，即谷胱甘肽溶液含量为0），氨丁三醇溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为0-50（也可以不需要氨丁三醇溶液，即氨丁三醇溶液含量为0）；按以下情况对所取的溶液进行处理：
A．当超纯水、柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和硝酸银溶液均使用，同时使用谷胱甘肽溶液或氨丁三醇溶液时，将超纯水、柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和硝酸银溶液混合在一起，预混合2.5分钟-16分钟，形成预混合溶液，再将谷胱甘肽溶液或氨丁三醇溶液加入预混合溶液，再混合1分钟-5分钟，形成混合溶液；
B．当没有使用硝酸银溶液时，各溶液不需要混合；
（3）将步骤（2）A中的混合溶液迅速注入到沸腾的用于反应的超纯水中（此处的超纯水是用于加热反应的，不同于步骤2中的用于混合的超纯水），或者步骤（2）B中的各溶液（没有使用硝酸银溶液）依次直接注入到沸腾的用于反应的超纯水中（各溶液不需要预先混合）；用于反应的超纯水体积是所有注入到其内溶液体积之和的18.26-21.11倍；
（4）保持沸腾，加热回流30分钟-60分钟，然后自然冷却至室温，即可获得单分散的球形金纳米晶体。
本发明以柠檬酸钠为还原剂还原前驱体氯金酸，使用不同类型的生物相容性配体作为稳定剂（谷胱甘肽、柠檬酸钠、氨丁三醇），制备单分散的、球形金纳米晶体。合成的单分散球形金纳米晶体，尺寸范围从2纳米到330纳米。与其它合成方法相比，该方法操作简单，可重复性好，能够获得其它现有方法无法比拟的高品质、水溶性生物相容性单分散的球形金纳米晶体。
附图说明
附图是得到的不同粒径的单分散球形金纳米晶体的透射电子显微镜照片。
其中图中a-h分别为实施例1(2纳米粒径)、实施例2(6纳米粒径)、实施例3(12纳米粒径)、实施例5(24纳米粒径)、实施例8(40纳米粒径)、实施例10(95纳米粒径)、实施例13(165纳米粒径)、和实施例15(330纳米粒径)得到的单分散球形金纳米晶体的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
将所用玻璃器皿（100毫升双口烧瓶和5毫升血清瓶）置于王水中浸泡2小时后，用硝酸钠饱和溶液和超纯水多次冲洗，烘干备用。使用超纯水用紫外可见光谱标定配制质量百分比浓度为1%的氯金酸溶液。用超纯水将所需原料柠檬酸钠和硝酸银分别配置成溶液，其中柠檬酸钠溶液的质量百分比浓度为3%，硝酸银溶液的质量百分比浓度为0.02%。本实施例使用谷胱甘肽作为稳定剂稳定金纳米晶体，用超纯水配置质量百分比浓度为1.5%的谷胱甘肽溶液。然后将47.5毫升的超纯水置于100毫升双口瓶中，迅速加热至沸腾。然后将1.0毫升超纯水、0.5毫升柠檬酸钠溶液、0.5毫升氯金酸溶液以及0.2毫升硝酸银溶液依次加入到5毫升血清瓶中混合反应，混合6分钟后，加入0.3毫升谷胱甘肽溶液，再混合5分钟，然后迅速转移注入到沸水中。保持沸腾，加热回流60分钟后，冷却至室温，即可得到粒径为2纳米左右的金纳米晶体。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图中的a所示。
实施例2
将所用玻璃器皿（100毫升双口烧瓶和5毫升血清瓶）置于王水中浸泡2小时后，用硝酸钠饱和溶液和超纯水多次冲洗，烘干备用。同实施例1，配制质量百分比浓度为1%的氯金酸溶液，质量百分比浓度为2%的柠檬酸钠溶液，质量百分比浓度为0.01%的硝酸银溶液。将47.5毫升的超纯水置于100毫升双口瓶中，迅速加热至沸腾。然后将0.325毫升超纯水、1.25毫升柠檬酸钠溶液、0.5毫升氯金酸溶液以及0.425毫升硝酸银溶液依次加入到5毫升血清瓶中混合反应，待反应液颜色由淡黄色变为墨绿色（约16分钟），迅速转移注入到沸水中。保持沸腾，加热回流30分钟后，冷却至室温，即可得到单分散的球形金纳米晶体，粒径为6±0.5纳米。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图b所示。
实施例3
同实施例1，配制质量百分比浓度为1%的氯金酸溶液，质量百分比浓度为3%的柠檬酸钠溶液，质量百分比浓度为0.08%的硝酸银溶液。将47.5毫升的超纯水置于100毫升双口瓶中，迅速加热至沸腾。然后将1.075毫升超纯水、0.5毫升柠檬酸钠溶液、0.5毫升氯金酸溶液以及0.425毫升硝酸银溶液依次加入到5毫升血清瓶中，混合反应5分钟后，迅速转移注入到沸水中。保持沸腾，加热回流45分钟后，冷却至室温，即可得到单分散的球形金纳米晶体，粒径为12±1纳米。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图中的c所示。
实施例4
配制质量百分比浓度为1%的柠檬酸钠溶液，与实施3相似，固定氯金酸溶液以及硝酸银溶液量不变，分别为0.5毫升和0.425毫升，调节柠檬酸钠溶液的量为0.7毫升，超纯水的量为0.875毫升，混合4分钟后注入沸水中，制备得到的单分散的球形金纳米晶体的粒径为18±1纳米。
实施例5
配制质量百分比浓度为0.015%的硝酸银溶液，实验方法与实施例4相似，调节氯金酸溶液的量为0.75毫升，柠檬酸钠溶液的量为0.75毫升，超纯水的量为0.7毫升，硝酸银溶液量为0.3毫升。混合时间为5.5分钟，制备得到的单分散的球形金纳米晶体的粒径为24±2纳米。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图中的d所示。
实施例6
本实施例与实施例5相似，仅调节柠檬酸钠溶液的量为0.65毫升，超纯水的量为0.8毫升，混合时间为4.5分钟，制备得到的单分散的球形金纳米晶体的粒径为30±2纳米。
实施例7
配制质量百分比浓度为0.02%的硝酸银溶液，与实施例4不同的是，调节柠檬酸钠溶液的量为0.3毫升，超纯水的量为1.45毫升，硝酸银的量为0.25毫升，混合2.5分钟，制备得到的单分散的球形金纳米晶体的粒径为36±3纳米。
实施例8
本实施例使用氨丁三醇作为稳定剂做配体稳定金纳米晶体。用超纯水配置质量百分比浓度为2.4%的氨丁三醇溶液，其余溶液同实施例2。然后将47.5毫升的超纯水置于100毫升双口瓶中，迅速加热至沸腾。然后将0.325毫升超纯水、0.5毫升氯金酸溶液、0.425毫升硝酸银溶液以及0.25毫升柠檬酸钠溶液依次加入到5毫升血清瓶中混合反应，混合5分钟后，加入1.0毫升氨丁三醇溶液，再混合1分钟，然后迅速转移注入到沸水中。保持沸腾，加热回流30分钟后，冷却至室温，可得到单分散的金纳米晶体，其粒径为40纳米。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图中的e所示。
实施例9
本实施例与实施例8相似，不同的是，将0.375毫升超纯水、0.5毫升氯金酸溶液、0.425毫升硝酸银溶液以及0.2毫升柠檬酸钠溶液依次加入到5毫升血清瓶中混合反应，混合4分钟后，加入1.0毫升氨丁三醇溶液，再混合1分钟，然后迅速转移注入到沸水中。保持沸腾，加热回流60分钟后，冷却至室温，可得到单分散的金纳米晶体，其粒径为60纳米。
实施例10
本实施例与实施例8相似，不同的是，将0.425毫升超纯水、0.5毫升氯金酸溶液、0.425毫升硝酸银溶液以及0.15毫升柠檬酸钠溶液（共约1.5毫升）依次加入到5毫升血清瓶中混合反应，混合3分钟后，加入1.0毫升氨丁三醇溶液，再混合1分钟，然后迅速转移注入到沸水中。保持沸腾，加热回流60分钟后，冷却至室温，可得到单分散的金纳米晶体，其粒径为95纳米。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图中的f所示。
实施例11
用超纯水配置质量百分比浓度为1.2%的氨丁三醇溶液和质量百分比浓度为3%的柠檬酸钠溶液，其余溶液浓度不变。将47.5毫升的超纯水置于100毫升双口瓶中，迅速加热至沸腾。然后取2.0毫升氨丁三醇溶液加入到沸水中，待混合均匀，取100微升柠檬酸钠溶液加入到沸水中，计时2分钟后，再将0.5毫升氯金酸溶液加入到沸水中。保持沸腾，加热回流60分钟后，冷却至室温，即可得到单分散的球形金纳米晶体，其粒径可达105纳米。
实施例11-15中不用硝酸银溶液，预混合时不加超纯水，各溶液不用先混合，只需将各溶液依次直接加入到沸水中。
实施例12
本实施例与实施例11方法类似，只是所用柠檬酸钠的量为50微升，其他条件均与实施例11相同。得到单分散的球形金纳米晶体的粒径可达125纳米。
实施例13
本实施例使用质量百分比浓度为2%的柠檬酸钠溶液，加入柠檬酸钠后计时1.5分钟，其他条件均与实施例11相同。得到单分散的球形金纳米晶体的粒径可达165纳米。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图g所示。
实施例14
本实施例使用质量百分比浓度为1%的柠檬酸钠溶液，方法与实施例11类似，不同的是柠檬酸钠的量为50微升，其他条件均与实施例13相同。得到单分散的球形金纳米晶体的粒径可达240纳米。
实施例15
用超纯水配置质量百分比浓度为1.8%的氨丁三醇溶液。将47.5毫升的超纯水置于100毫升双口瓶中，迅速加热至沸腾。然后取1.7毫升氨丁三醇溶液加入到沸水中，待混合均匀，取50微升柠檬酸钠溶液加入到沸水中，计时1.5分钟后，加入0.5毫升氯金酸溶液。保持沸腾，加热回流55分钟后，冷却至室温，得到的单分散球形金纳米晶体的粒径可达到330纳米。所得金纳米晶体的透射电镜照片如附图中的h所示。
Claims (1)
1.一种水溶性生物相容性单分散球形金纳米晶体的合成方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)使用超纯水将所需原料柠檬酸钠、氯金酸和硝酸银分别配制成质量百分比浓度为1％-3％柠檬酸钠溶液、质量百分比浓度为1％氯金酸溶液和质量百分比浓度为0.01％-0.02％硝酸银溶液；同时使用超纯水配置质量百分比浓度为1.5％的谷胱甘肽溶液和质量百分比浓度为1.2％-2.4％的氨丁三醇溶液；
(2)按比例取超纯水、柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液以及谷胱甘肽溶液或氨丁三醇溶液，其中柠檬酸钠溶液和氯金酸溶液的体积比为0.1-2.5，超纯水与氯金酸溶液的体积比为0-2.55，硝酸银溶液与氯金酸溶液的体积比为0-0.85，谷胱甘肽溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为0-0.6，氨丁三醇溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为0-50；并按以下情况选取溶液进行处理：
A.当使用超纯水、柠檬酸溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液和谷胱甘肽溶液时，将超纯水、柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和硝酸银溶液混合在一起，预混合2.5分钟-16分钟，形成预混合溶液，再将谷胱甘肽溶液加入预混合溶液，再混合1分钟-5分钟，形成混合溶液；
B.当使用超纯水、柠檬酸溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液和氨丁三醇溶液时，将超纯水、柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和硝酸银溶液混合在一起，预混合2.5分钟-16分钟，形成预混合溶液，再将氨丁三醇溶液加入预混合溶液，再混合1分钟-5分钟，形成混合溶液；
C.当使用柠檬酸溶液、氯金酸溶液和氨丁三醇溶液，同时不使用硝酸银溶液时，各溶液不需要混合；
(3)将步骤(2)A或B中的混合溶液迅速注入到沸腾的用于反应的超纯水中，或者步骤(2)C中的氨丁三醇溶液、柠檬酸钠溶液和氯金酸溶液依次直接注入到沸腾的用于反应的超纯水中；用于反应的超纯水体积是所有注入到其内溶液体积之和的18.26-21.11倍；
(4)保持沸腾，加热回流30分钟-60分钟，然后自然冷却至室温，即可获得单分散的球形金纳米晶体。
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