CN106966382A - 一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法，属于纳米材料制备领域。本发明的合成方法，包括以下步骤：将去离子水泵送至加热器中，在24MPa，450℃下制备超临界水；将氧化石墨烯用去离子水搅拌分散均匀，然后与对磺酸基杯芳烃混合，搅拌均匀所得水溶液与碱液泵送至T型混合管混合；超临界水与T型混合管的混合液体以对流方式进入对流式反应器，反应后的浆料经过冷却、过滤、透析、烘干后得到石墨烯量子点。本发明技术方案生产的石墨烯量子点粒径尺寸分布均匀，并且生产工艺简单、反应速度快、可连续生产，合成效率高、生产成本低、原材料绿色环保、产品性能良好和无毒副作用。

Description

一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种化学合成方法，特别涉及一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法。
技术背景
石墨烯量子点(Graphene quantum dot)是准零维的纳米材料，其内部电子在各方向上的运动都受到局限，所以量子局限效应特别显著，使其具有许多独特的性质。石墨烯量子点所具备的这些独特性能或将为电子学、光电学和电磁学领域带来革命性的变化，广泛应用于太阳能电池、电子设备、光学染料、生物标记和复合微粒系统等方面。石墨烯量子点在生物、医学、材料、新型半导体器件等领域具有重要潜在应用，目前，石墨烯量子点能实现单分子传感器，也可能催生超小型晶体管或是利用半导体激光器所进行的芯片上通讯用来制作化学传感器、太阳能电池、医疗成像装置或是纳米级电路等等。以石墨烯量子点（GQD）为基础的材料会使OLED显示器和太阳能电池的生产成本更低，许多新型的GQD不使用任何有毒金属（如：镉、铅等），更具环保性能，从而使以GQD为基础的材料的显示器面板更轻、更灵活、成本更低。此外，在生物医药领域，石墨烯量子点极具应用前景。在生物成像方面，量子限制效应和边效应可诱导石墨烯量子点发出荧光，因此其在生物医学研究领域中常用荧光标记来标定研究对象，石墨烯量子点拥有稳定的荧光光源。当氮原子在石墨烯量子点生产中占据原先碳原子的位置后又脱离，使其位置有一氮空缺，而该缺陷在接受可见光激发后就会发出荧光。不同大小的石墨烯量子点有不同的荧光光谱，能为生物医学研究提供极为稳定的荧光物。与荧光体相比，石墨烯量子点的优势是发出的荧光更稳定，不会出现光漂白，因而不易出现光衰减失去其荧光性，这可能成为进一步探索生物成像的一个极有前景的途径。此外，石墨烯量子点还是非常好的药物载体。具有良好的生物相容性和水溶液稳定性, 同时有利于化学功能化修饰, 以达到在不同领域应用的目的。
由于边缘状态和量子局限，石墨烯量子点的形状和大小将决定它们的电学、光学、磁性和化学特性，然而大量、高效地生产特定边缘形状和均匀尺寸的石墨烯量子点依然是个难题。目前石墨烯量子点合成方式还是依赖自上而下或自下而上的方式来合成，例如平板印刷术、超声化学法、富勒烯开笼和碳纳米管释放化学分解或电子束蚀刻等技术，这些制备方法普遍存在生产成本高、反应时间长、效率低下、污染环境和产品性能不稳定等问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述不足，本发明提供了一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法，步骤包括：
（1）将去离子水泵送至加热器中，在24MPa，450℃下制备超临界水；
（2）将氧化石墨烯用去离子水搅拌分散均匀，然后与对磺酸基杯芳烃混合，搅拌均匀后得水溶液，然后将水溶液与碱液同时分别泵送至T型混合管中混合，得混合液；
（3）步骤（2）制备的混合液和步骤（1）超临界水同时以对流方式进入对流式反应器中，对流反应后的料浆直接进入垂直式冷却器中用去离子水冷却；
（4）步骤（3）中冷却后浆料进入背压阀，然后由背压阀送入膜过滤装置，过滤；
（5）将步骤（4）的滤液透析至少12h后，再经烘干干燥，得到黑褐色固体粉末，即石墨烯量子点。
步骤（1）中，泵送速度为v1，v1为20～1000 mL min-1；
步骤（2）中，氧化石墨烯与去离子水的质量比为1:1.5～4，优选1：2；
步骤（2）中，所述的对磺酸基杯芳烃为对磺酸杯[4]芳烃、对磺酸杯[6]芳烃和对磺酸杯[8]芳烃中的一种或几种混合，优选对磺酸杯[4]芳烃，使用不同的对磺酸基杯芳烃可自由调节石墨烯量子点的粒径大小及其表面化学性能（能带隙）；
步骤（2）中，对磺酸基杯芳烃与氧化石墨烯的质量比为1～10：1，优选6：1，此时磺酸基团在氧化石墨烯表面的吸附量可达到最大值；
步骤（2）中，所用碱液是氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，浓度为0.1~0.77 M，优选0.2～0.4 M的氢氧化钾水溶液；
步骤（2）中，碱液与氧化石墨烯的质量比为5：1～75；
步骤（2）中，水溶液和碱液的泵送速度均为v2，v2与v1为1：3～5，优选1：4；
步骤（3）中，对流反应时间优选5～20s ，最优选10s；
步骤（4）中，所述膜过滤装置为聚碳酸酯膜过滤器，膜的截留分子量为500～3500，膜的孔径为0.2～0.3微米，优选0.23微米；
上述步骤中，泵送所用水泵均为高速液相稳压水泵（HPLC泵）；
上述步骤中，所用的去离子水均是电阻大于18MΩ·cm的去离子水。
本发明的制备方法原理是根据连续热流体合成技术工艺，将超临界水和可溶前驱物通过连续混合和反应来制得水溶性的荧光石墨烯量子点，该工艺中所用的前驱物对磺酸杯[n]芳烃由于其独特的连续环形凹槽结构，可以用来调控量子点的尺寸和形状，这种凹槽结构是通过亚甲基桥连起来三维立体结构，并且通过相邻的羟基通过氢键而更加牢固和工整，因此对磺酸杯[n]芳烃是作为本工艺中最为关键的合成前驱物，起到调控量子点尺寸大小的作用。另外，本发明的合成工艺中的热流体流速v1和前驱物流速v2是关键参数条件，影响整个合成技术工艺的连续性。
本发明技术方案有益效果为：
本发明技术方案中的反应时间可缩短至几秒钟的时间，并且生产的荧光量子点粒径尺寸分布均匀，误差为±0.2nm，所使用的原料为绿色无毒无污染物质，整个生产工艺简单快捷、可连续生产、效率高、成本低、绿色环保、产品性能良好和无毒副作用，所制备的石墨烯量子点可以用作太阳能光电板材料、生物细胞示踪剂以及荧光发射装置等。
附图说明
图1为本发明的合成装置示意图；
图中：1、去离子水供水箱，2、氧化石墨烯、对磺酸杯芳烃供料箱，3、碱液箱，4、HPLC泵，5、超临界水加热器，6、对流式反应器，7、T型混合管，8、冷却器，9、背压阀，10、聚碳酸酯膜过滤器，11、透析室，12、干燥器；
图2为本发明实施例1所制备的石墨烯量子点的透射电子显微镜图片；
图3为本发明实施例1所制备的石墨烯量子点的发射光谱(激发光从340到 500nm，以20nm为间隔)图片；
图4为本发明实施例1～3所制备的石墨烯量子点在不同质量分数下的发射光谱图片，内插图为实施例1～3所制备的石墨烯量子点在365nm激发波长下均发出绿色荧光的照片；
图5为本发明实施例2所制备的石墨烯量子点的透射电子显微镜图片；
图6为本发明实施例3所制备的石墨烯量子点的透射电子显微镜图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明，应该理解的是，本发明实施例的制备方法仅仅是用于阐明本发明，而不是对本发明的限制；在本发明构思的前提下，对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求的保护范围。
实施例1
一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法，步骤为：
（1）将去离子水以20ml min-1的速度泵送至加热器中，并在24MPa、450℃下制备出超临界水。
（2）将1份质量的氧化石墨烯分散到4份质量的去离子水中搅拌均匀，然后加入1份质量的对磺酸杯[4]芳烃，搅拌均匀后得水溶液，然后将水溶液与0.1M浓度的0.2份质量的氢氧化钾水溶液同时分别用水泵以5ml min-1的速度泵送至T型混合管中混合，得混合液。
（3）将步骤（2）T型混合管中的混合液和步骤（1）超临界水同时以对流方式进入对流式反应器中，对流反应10S后，料浆直接进入垂直式冷却器中用去离子水冷却。
（4）将步骤（3）中冷却的浆料用背压阀送入带有0.2微米孔径聚碳酸酯膜的过滤器过滤。
（5）将步骤（4）的滤液透析12小时后，送入干燥器干燥，最后得到黑褐色固体粉末，即石墨烯量子点。
实施例1所制备的石墨烯量子点（图2、3、4），粒径为2.4±0.2nm，量子产率为6.6%，在365nm激发波长下呈现明亮的绿色荧光；用噻唑蓝比色法（MTT）测试所制备的石墨烯量子点对巨噬细胞的细胞毒性试验，结果表明所制备的石墨烯量子点无明显细胞毒性。
实施例2
一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法，步骤为：
（1）将去离子水以430ml min-1的速度泵送至加热器中，并在24MPa、450℃下制备出超临界水。
（2）将1份质量的氧化石墨烯分散到2份质量的去离子水中搅拌均匀，然后加入6份质量的对磺酸杯[6]芳烃，搅拌均匀后得水溶液，然后将水溶液与浓度为0.4M的15份质量的氢氧化钠水溶液同时分别用水泵以86ml min-1的速度泵送至T型混合管中混合，得混合液。
（3）将步骤（2）T型混合管中的混合液和步骤（1）超临界水同时以对流方式进入对流式反应器中,经对流反应5S后，料浆直接流入垂直式冷却器中，用去离子水冷却料浆。
（4）将步骤（3）中冷却的浆料用背压阀送入带有0.23微米孔径聚碳酸酯膜的过滤器过滤。
（5）将步骤（4）的滤液透析24小时后，送入干燥器干燥，最后得到黑褐色固体粉末，石墨烯量子点。
实施例2所制备的石墨烯量子点（图4、5），粒径为2.3±0.2nm，量子产率为7.2%，在365nm激发波长下呈现明亮的绿色荧光；用噻唑蓝比色法（MTT）测试所制备的石墨烯量子点对巨噬细胞的细胞毒性试验，结果表明所制备的石墨烯量子点无明显细胞毒性。
实施例3
一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法，步骤为：
（1）将去离子水以1000ml min-1的速度泵送至加热器中，并在24MPa、450℃下制备出超临界水。
（2）将2份质量的氧化石墨烯分散到3份质量的去离子水中搅拌均匀，然后加入20份质量的对磺酸杯[8]芳烃，搅拌均匀后得水溶液，然后将水溶液与浓度为0.77M的70份质量的氢氧化钾水溶液同时分别用水泵以333ml min-1的速度泵送至T型混合管中混合，得混合液。
（3）将步骤（2）T型混合管中的混合液和步骤（1）超临界水同时以对流方式进入对流式反应器中，经对流反应20S后，料浆直接流入垂直式冷却器中，用去离子水冷却料浆。
（4）将步骤（3）中冷却的浆料用背压阀送入带有0.3微米孔径聚碳酸酯膜的过滤器过滤。
（5）将步骤（4）的滤液透析24小时后，送入干燥器干燥，最后得到黑褐色固体粉末，石墨烯量子点。
实施例3所制备的石墨烯量子点（图4、6），粒径为2.93±0.2nm，量子产率为6.7%，在365nm激发波长下呈现明亮的绿色荧光；用噻唑蓝比色法（MTT）测试所制备的石墨烯量子点对巨噬细胞的细胞毒性试验，结果表明所制备的石墨烯量子点无明显细胞毒性。

Claims (10)

1.一种超临界连续水热合成石墨烯量子点的方法，其特征在于，步骤包括：
（1）将去离子水泵送至加热器中，在24MPa，450℃下制备超临界水；
（2）将氧化石墨烯用去离子水搅拌分散均匀，然后与对磺酸基杯芳烃混合，搅拌均匀后得水溶液，然后将水溶液与碱液同时分别泵送至T型混合管中混合，得混合液；
（3）步骤（2）制备的混合液和步骤（1）超临界水同时以对流方式进入对流式反应器中，对流反应后的料浆直接进入垂直式冷却器中用去离子水冷却；
（4）步骤（3）中冷却后浆料进入背压阀，然后由背压阀送入膜过滤装置，过滤；
（5）将步骤（4）的滤液透析至少12h后，再经烘干干燥，得到黑褐色固体粉末，即石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，泵送速度为v1，v1为20～1000mL min-1；步骤（2）中，水溶液和碱液的泵送速度均为v2，v2与v1为1：3～5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于： v2与v1为1：4。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，氧化石墨烯与去离子水的质量比为1:1.5～4；所述的对磺酸基杯芳烃为对磺酸杯[4]芳烃、对磺酸杯[6]芳烃和对磺酸杯[8]芳烃中的一种或几种混合；对磺酸基杯芳烃与氧化石墨烯的质量比为1～10：1；所用碱液是氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，浓度为0.1~0.77 M；碱液与氧化石墨烯的质量比为5：1～75。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：氧化石墨烯与去离子水的质量比为1：2；所述的对磺酸基杯芳烃为对磺酸杯[4]芳烃；对磺酸基杯芳烃与氧化石墨烯的质量比为6：1；所用碱液为0.2～0.4 M的氢氧化钾水溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，对流反应时间为5～20s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述膜过滤装置为聚碳酸酯膜过滤器，膜的截留分子量为500～3500，膜的孔径为0.2～0.3微米。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：膜的孔径为0.23微米。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：泵送所用水泵均为高速液相稳压水泵。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的去离子水均是电阻大于18MΩ·cm的去离子水。
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