CN101758244A - 一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法。方法是在氮气氛围下将0.1～50g分子量为5000～500000的超支化聚缩水甘油加入到50～1500mL去离子水中，搅拌1min～2hr，得到超支化聚缩水甘油的水溶液，再将0.005～5g 1～3种含有贵金属的酸或盐加入到超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌1min～5hr后，加入0.002～2.5g还原剂，得到水溶性的贵金属纳米粒子。得到的贵金属纳米粒子粒径为1～10纳米，水溶性好，可以稳定的放置一个月以上不发生沉降。通过本发明制备贵金属纳米粒子方法简单，又合成的贵金属纳米粒子质量高，水溶性好。因此，其在催化，生物传感，化妆品，医疗，涂料和生物标记等方面有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是贵金属纳米材料领域，具体是一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法。
背景技术
水溶性贵金属纳米粒子在催化、医疗、生物标记、靶向药物、生物传感、化妆品和颜料等方面有重要的应用。目前合成水溶性贵金属纳米粒子的方法主要有水中直接还原法和有机相合成后表面修饰法。其中水中直接还原法操作简单，易于大量制备，但是其制备的水溶性贵金属纳米粒子尺寸较大，尺寸分布较宽，粒子在水中的稳定性差，容易在水中沉淀出来。利用水中直接还原法并添加树枝状聚合物聚酰胺-胺(PAMAM)作为模板可以制备粒径较小，尺寸分布均一的贵金属纳米粒子(Top.Curr.Chem.2001，212，81-135；Acc.Chem.Res.2001，34，181-190；J.Am.Chem.Soc.2005，127，1015-1024；Chem.Mater.2008，20，5218-5228)。但由于树枝状聚合物合成麻烦，耗时较多，难以大量制备，故此种制备贵金属纳米粒子的方法也难以大量进行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法。
水溶性贵金属纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
1)在氮气氛围下将0.1～50g分子量为5000～500000的超支化聚缩水甘油加入到50～1500mL去离子水中，搅拌1min～2hr，得到超支化聚缩水甘油的水溶液；
2)在氮气氛围下将0.005～5g 1～3种含有贵金属的酸或盐加入到超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌1min～5hr后，再加入0.002～2.5g还原剂，得到水溶性的贵金属纳米粒子。
所述贵金属纳米粒子为金、银、铂、钯、铑、铱、金银合金、金铂合金、金钯合金、银铂合金、银钯合金、铂钯合金、金银铂合金、金银钯合金、金铂钯合金或银铂钯合金。所述的贵金属的酸为氯金酸、氯铂酸或氯钯酸。所述的贵金属的盐为硝酸银、硫酸银、醋酸银、硝酸钯、硝酸铂、氯铂酸钾、氯铂酸铵、氯铂酸钠、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸铵、氯化铑、氯化铂、氯化钯、氯亚钯酸钾、氯亚钯酸铵或氯化铱。所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼、柠檬酸或柠檬酸钠。
本发明所制备的水溶性的贵金属纳米颗粒用透射电子显微镜对其粒径进行了观察，用能谱仪测试了其元素组成，用X-射线衍射仪对晶体结构进行了表征。结果表明制得的水溶性贵金属纳米粒子尺寸小，尺寸分布均匀，水溶性好。
附图说明
图1是水溶性金纳米粒子的透射电子显微镜图；
图2是水溶性银纳米粒子的透射电子显微镜图；
图3是水溶性铂纳米粒子的透射电子显微镜图；
图4是水溶性金银合金纳米粒子的透射电子显微镜图；
图5是水溶性金银合金纳米粒子的能谱图；
图6是水溶性金铂合金纳米粒子的透射电子显微镜图。
具体实施方式
本发明所述的超支化聚缩水甘油参照文献(Macromolecules 2006，39，7708-7717)制备。在烧瓶中加入0.005～1g三羟甲基丙烷，0.001～1g甲醇钾和5～30mL四氢呋喃，反复抽充氮气三次，在30～90℃搅拌5min～1hr后，在40～100℃真空干燥10min～3hr除去四氢呋喃，再在氮气氛围下加入5～80mL二氧六环，加热到80～130℃，然后滴加0.5～200mL缩水甘油单体到烧瓶中，滴加时间为1～48hr，滴加完后继续反应30min～24hr，得到分子量为5000～500000的超支化聚缩水甘油。
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
步骤1)：在氮气氛围下将1g分子量为30000的超支化聚缩水甘油加入到装有100mL去离子水的烧瓶中，搅拌20min，得到超支化聚缩水甘油的水溶液。
步骤2)：在氮气氛围下将0.05g氯金酸加入到步骤1)所得到的超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌1hr后，再加入0.05g柠檬酸钠，得到水溶性的金纳米粒子。其透射电子显微镜图片如附图1所示，金纳米粒子粒径为3～8纳米，无明显团聚现象。
实施例2：
步骤1)：在氮气氛围下将30g分子量为80000的超支化聚缩水甘油加入到装有1000mL去离子水的烧瓶中，搅拌1hr，得到超支化聚缩水甘油的水溶液。
步骤2)：在氮气氛围下将0.5g硝酸银加入到步骤1)所得到的超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌2hr后，再加入1g水合肼，得到水溶性的银纳米粒子。其透射电子显微镜图片如附图2所示，银纳米粒子粒径为2～5纳米，无明显团聚现象，尺寸分布均一。
实施例3：
步骤1)：在氮气氛围下将50g分子量为20000的超支化聚缩水甘油加入到装有1500mL去离子水的烧瓶中，搅拌2hr，得到超支化聚缩水甘油的水溶液。
步骤2)：在氮气氛围下将5g氯亚铂酸钾加入到步骤1)所得到的超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌5hr后，再加入2.5g硼氢化钠，得到水溶性的铂纳米粒子。其透射电子显微镜图片如附图3所示，铂纳米粒子粒径为2～5纳米，无明显团聚现象，粒径分布非常均一。
实施例4：
步骤1)：在氮气氛围下将0.1g分子量为120000的超支化聚缩水甘油加入到装有30mL去离子水的烧瓶中，搅拌1min，得到超支化聚缩水甘油的水溶液。
步骤2)：在氮气氛围下将0.1g氯金酸与硝酸银的混合物加入到步骤1)所得到的超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌1hr后，再加入0.05g硼氢化钠，得到水溶性的金银合金纳米粒子。其透射电子显微镜图片如附图4所示，金银合金纳米粒子粒径为2～6纳米，无明显团聚现象；其能谱分析图如附图5所示，证实了金元素和银元素的存在。
实施例5：
步骤1)：在氮气氛围下将0.8g分子量为500000的超支化聚缩水甘油加入到装有100mL去离子水的烧瓶中，搅拌10min，得到超支化聚缩水甘油的水溶液。
步骤2)：在氮气氛围下将0.2g氯金酸与氯化铂的混合物加入到步骤1)所得到的超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌15min后，再加入0.1g硼氢化钾，得到水溶性的金铂合金纳米粒子。其透射电子显微镜图片如附图6所示，金铂合金纳米粒子粒径为2～5纳米，尺寸分布非常均一。
实施例6：
步骤1)：在氮气氛围下将1.5g分子量为5000的超支化聚缩水甘油加入到装有100mL去离子水的烧瓶中，搅拌2hr，得到超支化聚缩水甘油的水溶液。
步骤2)：在氮气氛围下将0.1g氯化钯的混合物加入到步骤1)所得到的超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌1hr后，再加入0.05g水合肼，得到水溶性的钯纳米粒子。
实施例7：
步骤1)：在氮气氛围下将1.5g分子量为55000的超支化聚缩水甘油加入到装有100mL去离子水的烧瓶中，搅拌1hr，得到超支化聚缩水甘油的水溶液。
步骤2)：在氮气氛围下将0.1g氯化铱的混合物加入到步骤1)所得到的超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌1min后，再加入0.05g硼氢化钠，得到水溶性的铱纳米粒子。
实施例8：
实施例8同实施例7，只是将氯化铱换成氯化铂与硝酸银的混合物，得到水溶性的银铂合金纳米粒子。
实施例9：
实施例9同实施例7，只是将氯化铱换成氯化铂和硝酸银和氯金酸的混合物，得到水溶性的金银铂合金纳米粒子。
实施例10：
实施例10同实施例7，只是将超支化聚缩水甘油换成分子量为80000的，氯化铱换成氯化铂和氯化钯的混合物，得到水溶性的铂钯合金纳米粒子。
Claims (5)
1.一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在氮气氛围下将0.1～50g分子量为5000～500000的超支化聚缩水甘油加入到50～1500mL去离子水中，搅拌1min～2hr，得到超支化聚缩水甘油的水溶液；
2)在氮气氛围下将0.005～5g 1～3种含有贵金属的酸或盐加入到超支化聚缩水甘油的水溶液中，搅拌1min～5hr后，再加入0.002～2.5g还原剂，得到水溶性的贵金属纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的贵金属纳米粒子为金、银、铂、钯、铑、铱、金银合金、金铂合金、金钯合金、银铂合金、银钯合金、铂钯合金、金银铂合金、金银钯合金、金铂钯合金或银铂钯合金。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的贵金属的酸为氯金酸、氯铂酸或氯钯酸。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的贵金属的盐为硝酸银、硫酸银、醋酸银、硝酸钯、硝酸铂、氯铂酸钾、氯铂酸铵、氯铂酸钠、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸铵、氯化铑、氯化铂、氯化钯、氯亚钯酸钾、氯亚钯酸铵或氯化铱。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼、柠檬酸或柠檬酸钠。
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