CN105543956A - 一种单晶态超支化铂纳米胶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单晶态超支化结构铂纳米胶体的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明所述方法在常温下，将分散剂溶解在水中，边搅拌边加入铂前驱体盐，然后调节溶液的PH至1~3，常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A，在搅拌过程中将溶液A冷却到-20~-10℃，然后将10~30g/L的还原剂加入溶液A中；加完后继续搅拌30~40min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；本发明制备得到的单晶态超支化结构铂纳米胶体为单分散性且尺寸分布范围窄，粒度大小为纳米级（40~100nm）的纳米铂胶体，其形貌为均一的超支化球状结构，纳米级的粒子本身具有高比表面，但此类超支化结构的球形铂粉具有更高的比表面积，因此其性能要远远优于普通的球形铂粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶态超支化铂纳米胶体的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
单晶态物质的晶体内部各部分的宏观性质相同，晶体中不同的方向上具有不同的物理性质，晶体具有周期性结构，熔化时各部分需要的温度一致，且晶体的外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。单晶态的晶粒内分子、原子都是有规则地排列，其晶面取向相同，所以一个晶粒就是单晶；多晶态的晶粒晶面取向凌乱，每个晶粒的大小和形状不同，没有明显的外形，也不表现各向异性。单晶和多晶的差异主要表现在物理性质方面，如电学性质、半导体应用方面等。超支化聚合物的结构由于其内部存在大量空腔，且结构高度支化，相对于致密化的纳米球形结构，超支化结构大大增加了粉体的比表面积，为催化反应提供了更多的活性位点，使得化学催化反应效率得到大大的提高，同时又节约成本，降低贵金属原料的消耗量。单晶态超支化结构铂纳米胶体正是一种具有半导体性质、高比表面积、高表面活性的一类物质。
单晶生长制备方法大致可以分为气相生长、溶液生长、水热生长、熔盐法、熔体法。最常见的技术有直拉法、区域熔融法和水热法等。
直拉法的优点是晶体被拉出液面不与器壁接触，不受容器限制，因此晶体中应力小，同时又能防止器壁沾污或接触所可能引起的杂乱晶核而形成多晶。此方法制成的单晶完整性好，直径和长度都可以很大，生长速率也高，所用的坩埚必须由不污染熔体的材料制成。因此，一些化学活性高或熔点极高的材料，例如，铂的熔点在1773℃，由于没有合适的坩埚，而不能用此法制备单晶。
区域熔融法可用于生产纯度很高的半导体、金属、合金、无机和有机化合物晶体，能生长出质量较好的中高阻单晶，还可得到均匀的杂质分布。但是这种方法制备单晶的条件非常苛刻，包括设备、温度控制、转速等各种影响因素。例如，区域熔融法的单晶炉主要包括：双层水冷炉室、长方形钢化玻璃观察窗、上轴、下轴、导轨、机械传送装置、基座、高频发生器和高频加热线圈、系统控制柜真空系统及气体供给控制系统等组成。
水热法是指利用水热或溶剂热，在高温高压下，体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，然而在高温高压条件下，可能会发生许多不可预料的反应，单晶产物的产率可能不太稳定，且高温高压的环境比较危险，实验或生产的条件较为苛刻。
本发明是采用化学液相还原法来制备单晶态超支化结构铂纳米胶体，通过利用合适的分散剂和铂的质量百分比，在一定温度条件下，一次性加完还原剂，通过先冷却反应前驱体离子，在低温条件下将前驱体离子瞬间还原，后缓慢升温使晶体慢慢长大，可以制备出单分散状态的粒度分布范围窄的单晶态超支化结构铂纳米胶体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是传统单晶制备方法中设备昂贵、操作复杂、对技术工人素质要求高、制备出的单晶中含杂质较多、硬团聚严重、粒度分布范围宽等缺点。
本发明的目的在于提供一种铂纳米胶体的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在常温下，将分散剂溶解在水中，边搅拌边加入铂前驱体盐，然后调节溶液的PH至1~3，常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A，其中，在溶液A中分散剂的加入量为0.75~18g/L，铂前驱体盐的加入量为0.1~0.31mol/L；
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-20~-10℃，然后将10~30g/L的还原剂加入溶液A中，且保证还原剂溶液一次性全部加完，加完后继续搅拌30~40min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；
步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行；
所述分散剂为聚乙二醇、阿拉伯树胶、三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸（EDTA）、十二烷基硫酸钠（SDS）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中一种或几种按任意比例混合。
本发明所述方法在整个过程中均需要搅拌，搅拌速率为100~150r/min。
优选的，本发明所述铂前驱体为氯亚铂酸钾、三甲基碘化铂、二氯四氨合铂及二氯二氨合铂中的一种。
优选的，本发明所述还原剂为抗坏血酸、多聚甲醛、硫代硫酸钠、柠檬酸和葡萄糖中的一种。
优选的，本发明所述分散剂、铂前驱体盐、还原剂可以按相应的质量配制比加入。
本发明所述溶液的PH值用市售的盐酸(AR)调节。
本发明的有益效果为：
（1）在本发明方法操作简便，反应条件温和，对生产设备要求低，节约生产成本，且产品的产率高达97%以上，反应周期短，适合批量化生产。
（2）在本发明中，由于选用了合适的分散剂组合、在一定温度条件下，一次性加完还原剂，通过采用先低温后升温的方法，在低温下将前驱体离子瞬间还原，后缓慢升温使晶体长大，可以制备出单分散状态的单晶态超支化铂纳米胶体。
（3）本发明制备的铂胶体粒度可控性强，制备的铂胶体粒径范围可控制在40~100nm之间，且分散性好，比表面积大，其应用范围涉及半导体材料应用领域、催化应用领域、燃料电池应用领域、微电子工业和生物医学方面等。
附图说明
图1为实施例1制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图右上角插图对应的是颗粒粒度分布图。
图2为实施例1制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图中右下角插图对应的是虚线内颗粒的傅里叶变换衍射图。
图3为实施例2制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图右上角插图对应的是颗粒粒度分布图。
图4为实施例2制备的单个超支化结构铂纳米胶体的高倍透射电镜图。
图5为实施例2制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图中右下角插图对应的是虚线内颗粒的傅里叶变换衍射图。
图6为实施例3制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图右上角插图对应的是颗粒粒度分布图。
图7为实施例3制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图中右下角插图对应的是虚线内颗粒的傅里叶变换衍射图。
图8为实施例4制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图右上角插图对应的是颗粒粒度分布图。
图9为实施例4制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的高倍透射电镜图。
图10为实施例4制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图中右下角插图对应的是虚线内颗粒的傅里叶变换衍射图。
图11为透射电镜铜网上的单晶态超支化结构铂纳米胶体的EDS能谱图。
图12为单晶态超支化结构铂纳米胶体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在常温下，将2.82g分散剂阿拉伯树胶溶解在1L水中，边搅拌边加入0.3076mol氯亚铂酸钾，然后调节溶液的PH至1.5，在常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A。
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-10℃，然后在溶液A中加入10g抗坏血酸，且保证抗坏血酸一次性全部加完，加完后继续搅拌30min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行，搅拌速率为100r/min。
本实施例制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图如图1所示呈软团聚状态，无硬团聚现象，其粒径分布图于图1右上角处，图2显示的圆圈的虚线部分是本实施例中制备的铂纳米胶体对应的傅立叶变换图。
实施例2
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在常温下，将4.78g分散剂三聚磷酸钠溶解在1L水中，边搅拌边加入0.3mol三甲基碘化铂，然后调节溶液的PH至1，在常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A；
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-15℃，然后在溶液A中加入15g葡萄糖，且保证葡萄糖一次性全部加完，加完后继续搅拌33min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行，搅拌速率为110r/min。
本实施例制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图如图3所示，呈单分散状态，球形结构、发育良好，其粒径分布图于图3右上角处，图4呈现的是单颗铂纳米颗粒的透射图，从图中可以看出颗粒呈类似毛绒球状结构，由于该颗粒球形度高，很难拍到清晰的晶格条纹，图5显示的圆圈的虚线部分是本实施例中制备的铂纳米胶体对应的傅立叶变换图。
实施例3
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在常温下，将3.25g乙二胺四乙酸（EDTA）和2.00g十二烷基硫酸钠（SDS）溶解在1L水中，边搅拌边加入0.25mol二氯四氨合铂，然后调节溶液的PH至1.8，在常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A。
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-18℃，然后在溶液A中加入30g柠檬酸钠，且保证柠檬酸钠一次性全部加完，加完后继续搅拌35min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行，搅拌速率为120r/min。
本实施例制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图如图6所示，呈单分散状态，球形结构、发育良好，其粒径分布图于图6右上角处，图7显示的圆圈的虚线部分是本实施例中制备的铂纳米胶体对应的傅立叶变换图。
实施例4
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在常温下，将6.50g聚乙二醇溶解在1L水中，边搅拌边加入0.2563mol二氯二胺合铂，然后调节溶液的PH至3，在常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A。
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-20℃，然后在溶液A中加入26g多聚甲醛，且保证多聚甲醛一次性全部加完，加完后继续搅拌30~40min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行，搅拌速率为100r/min。
本实施例制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图如图8所示，呈单分散状态，球形度高，发育良好，粒径分布图于图8右上角处；从图9的高分辨透射电镜图可以看出，颗粒呈现三维立体超支化结构，这大大增加了颗粒的比表面积和催化反应的活性位点；图10可以看到单晶态超支化结构铂纳米胶体的透射电镜图，图中右下角插图对应的是虚线内颗粒的傅里叶变换衍射图；
实施例5
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在常温下，将1g聚乙二醇和4.58g阿拉伯树胶溶解在1L水中，边搅拌边加入0.2mol氯亚铂酸钾，然后调节溶液的PH至1.5，在常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A。
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-20℃，然后在溶液A中加入12g抗坏血酸，且保证抗坏血酸一次性全部加完，加完后继续搅拌40min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行，搅拌速率为100r/min。
本实施例制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的分散性良好，粒度分布范围窄，平均粒径约为80nm左右，无团聚。
实施例6
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在常温下，将8g聚乙二醇溶解在1L水中，边搅拌边加入0.1mol氯亚铂酸钾，然后调节溶液的PH至1.5，在常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A。
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-10℃，然后在溶液A中加入20g硫代硫酸钠，且保证硫代硫酸钠一次性全部加完，加完后继续搅拌40min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行，搅拌速率为100r/min。
本实施例制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的分散性良好，粒度分布范围窄，平均粒径约为95nm左右，无团聚。
实施例7
本实施例所述铂纳米微晶分散体系的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在常温下，将18g聚乙二醇溶解在1L水中，边搅拌边加入0.15mol二氯二氨合铂，然后调节溶液的PH至3，在常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A。
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-10℃，然后在溶液A中加入26g多聚甲醛，且保证多聚甲醛一次性全部加完，加完后继续搅拌30~40min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行，搅拌速率为100r/min。
本实施例制备的单晶态超支化结构铂纳米胶体的分散性良好，粒度分布范围窄，平均粒径约为80nm左右，无团聚。
Claims (5)
1.一种铂纳米胶体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）在常温下，将分散剂溶解在水中，边搅拌边加入铂前驱体盐，然后调节溶液的PH至1~3，常温下搅拌使溶液混合均匀得到溶液A，其中，分散剂的加入量为0.75~18.0g/L，铂前驱体盐的加入量为0.1~0.31mol/L；
（2）在搅拌过程中将溶液A冷却到-20~-10℃，然后将10~30g/L的还原剂加入溶液A中；保证还原剂一次性全部加完，加完后继续搅拌30~40min可制备得到单晶态超支化结构铂纳米胶体；
步骤（1）和（2）整个反应过程中搅拌作用一直持续进行；
所述分散剂为聚乙二醇、阿拉伯树胶、三聚磷酸钠、乙二胺四乙酸（EDTA）、十二烷基硫酸钠（SDS）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中一种或几种按任意比例混合。
2.根据权利要求1所述的铂纳米胶体的制备方法，其特征在于：整个过程中均需要搅拌，搅拌速率为100~150r/min。
3.根据权利要求1所述的铂纳米胶体的制备方法，其特征在于：所述铂前驱体为氯亚铂酸钾、三甲基碘化铂、二氯四氨合铂及二氯二氨合铂中的一种。
4.根据权利要求1所述的铂纳米胶体的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸、多聚甲醛、硫代硫酸钠、柠檬酸和葡萄糖中的一种。
5.根据权利要求1所述的铂纳米胶体的制备方法，其特征在于：所述分散剂、铂前驱体盐、还原剂按相应的质量配制比加入。
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