CN105921764A - 一种太阳能电池正银用银粉的制备方法 - Google Patents
一种太阳能电池正银用银粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105921764A CN105921764A CN201610314084.5A CN201610314084A CN105921764A CN 105921764 A CN105921764 A CN 105921764A CN 201610314084 A CN201610314084 A CN 201610314084A CN 105921764 A CN105921764 A CN 105921764A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- argentum powder
- ball
- silver
- preparation
- solaode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 105
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 19
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 19
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 72
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 21
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 7
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 6
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 6
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 claims description 6
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 3
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- FWBOFUGDKHMVPI-UHFFFAOYSA-K dicopper;2-oxidopropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound [Cu+2].[Cu+2].[O-]C(=O)CC([O-])(C([O-])=O)CC([O-])=O FWBOFUGDKHMVPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229960002413 ferric citrate Drugs 0.000 claims description 3
- NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K iron(III) citrate Chemical compound [Fe+3].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000004337 magnesium citrate Substances 0.000 claims description 3
- 229960005336 magnesium citrate Drugs 0.000 claims description 3
- 235000002538 magnesium citrate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 3
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000003760 tallow Substances 0.000 claims description 3
- YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N triammonium citrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001393 triammonium citrate Substances 0.000 claims description 3
- 235000011046 triammonium citrate Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 claims description 3
- PLSARIKBYIPYPF-UHFFFAOYSA-H trimagnesium dicitrate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O PLSARIKBYIPYPF-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims description 3
- 235000019263 trisodium citrate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 6
- 241000143437 Aciculosporium take Species 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 241000555268 Dendroides Species 0.000 description 1
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000007712 rapid solidification Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013008 thixotropic agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/065—Spherical particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/02—Details
- H01L31/0224—Electrodes
- H01L31/022408—Electrodes for devices characterised by at least one potential jump barrier or surface barrier
- H01L31/022425—Electrodes for devices characterised by at least one potential jump barrier or surface barrier for solar cells
- H01L31/022441—Electrode arrangements specially adapted for back-contact solar cells
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Abstract
本发明提供了一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于：通过在抗坏血酸中添加稳定剂柠檬酸盐作双组份复合还原剂，能有效减缓还原反应的速率，制备出形貌好、分散性好的球簇状银粉，再通过球磨进行表面改性，改善银粉形貌，提高分散性。与现有技术相比，本发明制备的银粉粒径为0.5~2.5μm，大小可控，粒径分布窄，分散性好，振实密度高，可用于制备太阳能电池正面导电银浆。
Description
技术领域
本发明涉及到一种银粉的制备方法，具体涉及到一种太阳能电池正银用银粉的制备方法。
背景技术
目前国内外对超细银粉的研究较多，有的达到微米级、亚微米级，甚至可以达到纳米级。报道的银粉有单晶结构的银粉，也有多晶和粗晶结构的银粉。按照其形成机理来说，既有各向异性的条状片晶包裹形成的开放式的结构，又有各向同性的条状片晶包裹形成的封闭式的结构。按照形貌来说，既有颗粒状、块状、球形、片状和树枝状，也有纤维状。球形银粉作为主体银粉，单晶片状银粉可以作为触变剂少量添加，树枝状结构的银粉应用较少。银粉的制备方法众多，有液-液界面反应法、电化学法、化学沉积法、快速凝固法、热分解法、化学还原法、电化学法、软模板法、超声波法、电解法、相转移法、光学还原法、光化学法、电镀法、研磨法和真空蒸镀法等。总体来说，主要是以化学液相还原法为主，它是最常用的同时也是最重要的方法，因工艺流程简便可行、成本较低、生产规模大，在电子工业领域得到了普遍应用。目前最好的银粉制备技术为国外厂商所垄断，虽然国内近几年的发展取得了一定的成绩，但是银粉的批次稳定性也一直困扰着银粉制造厂商，而国内制得的银粉，绝大多数存在粒径分布宽、分散性较差、团聚严重、振实密度低等问题。
本发明以抗坏血酸和柠檬酸盐为双组份复合还原剂，对硝酸银进行还原制备球簇状银粉，银粉大小均匀，球形度好，结合球磨工艺，可以有效改善银粉的形貌，提高分散性和振实密度，可用于制备太阳能电池正面导电银浆。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中的上述不足，提供了一种由化学方法+物理机械法组合制备得到的太阳能电池正银用银粉的制备方法，该方法制备的银粉大小可控，粒径均一，经球磨后分散性好，振实密度高，整个制备过程简单。
一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：球簇状银粉的制备：
配制一定浓度的硝酸银溶液，添加一定量的抗坏血酸、柠檬酸盐和硝酸做还原液，控制反应温度及搅拌速率，将硝酸银溶液快速倒入还原液中进行化学还原反应，反应完全结束后对所得的银粉进行清洗、烘干，得到球簇状银粉；
第二步：球磨过程：
将一定量的表面改性剂添加至锆球中在一定转速下球磨一定时间，再添加一定量的球簇状银粉，球磨一定时间，烘干后得到太阳能电池正银用银粉。
第一步中所述的硝酸银的浓度为0.05-1.0 mol/L，抗坏血酸的添加量为硝酸银的0.6-1.5倍，柠檬酸盐的添加量为抗坏血酸的0.1-1.0倍，65%-68%的硝酸添加量为抗坏血酸的0-1.0倍；控制还原液中抗坏血酸的浓度为0.1-1.0mol/L。
第一步中所述的柠檬酸盐选自柠檬酸钙、柠檬酸钠、柠檬酸镁、柠檬酸三铵、柠檬酸三钠、柠檬酸铁、柠檬酸铜中的一种或多种。
第一步中所述的反应温度为20-80℃，搅拌速率为50-500 rpm。
第一步中所述的清洗过程先后用去离子水和无水乙醇各清洗3-5遍；控制烘箱温度为40-80℃，干燥12-24小时。
第二步中所述的表面改性剂选自油酸、硬脂肪酸胺、聚丙烯酰胺、丁二酸中的一种或多种。
第二步中所述的锆球的直径为1-4 mm。
第二步中所述的表面改性剂与锆球的质量比为1-5:1000；球磨的转速为100-400 rpm，球磨时间0.5-4小时。
第二步中所述的银粉与锆球的质量比为1-10:10；球磨的转速为50-400 rpm，球磨时间为1-12小时。
第二步中所述的烘干温度为40-80℃，干燥12-24小时。
本发明的技术方案是：一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，包括以下步骤：
第一步：球簇状银粉的制备
配制浓度为0.05~1.0
mol/L的硝酸银溶液，将质量为硝酸银0.6~1.5倍的抗坏血酸、质量为抗坏血酸0.1~1.0倍的柠檬酸盐（选自柠檬酸钙、柠檬酸钠、柠檬酸镁、柠檬酸三铵、柠檬酸三钠、柠檬酸铁、柠檬酸铜中的一种或多种）、质量为抗坏血酸0~1.0倍的65%~68%的硝酸混合配制还原液，控制还原液中抗坏血酸的浓度为0.1~1.0
mol/L。控制反应温度为20~80℃、搅拌速率为50~500 rpm。将硝酸银溶液快速倒入还原液中进行化学还原反应，反应完全结束后对所得的银粉先后用去离子水和无水乙醇各清洗3~5遍，控制烘箱温度为40~80℃，干燥12~24小时，得到球簇状银粉；
第二步：球磨过程
将表面改性剂（油酸、硬脂肪酸胺、聚丙烯酰胺、丁二酸中的一种或多种）与直径为1~4 mm的锆球按质量比为1~5:1000进行混合，控制球磨的转速为100~400 rpm，球磨时间0.5~4小时，再添加银粉与锆球的质量比为1~10:10添加球簇状银粉，球磨的转速为50~400 rpm，球磨1~12小时，在40~80℃干燥12~24小时烘干后得到高振实密度的太阳能电池正银用银粉。
本发明与现有技术相比，有以下的有益效果：本发明在银粉的制备过程中未添加分散剂，可有效降低后续清洗难度；与此同时，制得的银粉粒径大小可控、分散性性较好；经球磨后，分散性更好，振实密度更高。
附图说明
图1为实施例一制备的球簇状银粉SEM图；
图2为实施例二制备的球簇状银粉SEM图；
图3为实施例三制备的球簇状银粉SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细地说明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一：
1.球簇状银粉的制备
a.取4.247 g硝酸银溶于500 ml去离子水中，配制成0.05mol/L的硝酸银溶液；
b.取3.3974 g抗坏血酸、1.091 g柠檬酸钠溶于50 ml去离子水中，配制成还原液；
c.将硝酸银溶液快速倒入还原液中进行化学还原反应，控制反应温度为30℃、搅拌速率为100 rpm；
d.反应完全结束后对所得的银粉先后用去离子水和无水乙醇各清洗3遍，控制烘箱温度为60℃，干燥24小时，得到球簇状银粉。
2.球磨过程
a.将0.027 g油酸与27 g直径为1 mm的锆球混合，控制球磨速度为100 rpm，球磨时间为4小时；
b.添加2.7 g球簇状银粉至锆球中，球磨转速为100 rpm，球磨时间为6小时；
c.将球磨后的银粉在60℃干燥24小时得到高振实密度的太阳能电池正银用银粉。
实施例二：
1.球簇状银粉的制备
a.取8.4935 g硝酸银溶于500 ml去离子水中，配制成0.1mol/L的硝酸银溶液；
b.取6.7948 g抗坏血酸、2.1811 g柠檬酸钠溶于100 ml去离子水中，配制成还原液；
c.将硝酸银溶液快速倒入还原液中进行化学还原反应，控制反应温度为30℃、搅拌速率为100 rpm。
d.反应完全结束后对所得的银粉先后用去离子水和无水乙醇各清洗3遍，控制烘箱温度为60℃，干燥24小时，得到球簇状银粉；
2.球磨过程
a.将0.108 g油酸与54 g直径为1 mm的锆球混合，控制球磨速度为100 rpm，球磨时间为4小时；
b.添加5.4 g球簇状银粉至锆球中，球磨转速为100 rpm，球磨时间为6小时；
c.将球磨后的银粉在60℃干燥24小时得到高振实密度的太阳能电池正银用银粉。
实施例三：
1.球簇状银粉的制备
a.取16.987 g硝酸银溶于500 ml去离子水中，配制成0.2mol/L的硝酸银溶液；
b.取13.5896 g抗坏血酸、4.362 g柠檬酸钠及6.346 g硝酸溶于200 ml去离子水中，配制成还原液；
c.将硝酸银溶液快速倒入还原液中进行化学还原反应，控制反应温度为30℃、搅拌速率为100 rpm。
d.反应完全结束后对所得的银粉先后用去离子水和无水乙醇各清洗3遍，控制烘箱温度为60℃，干燥24小时，得到球簇状银粉；
2.球磨过程
a.将0.27 g油酸与54 g直径为1 mm的锆球混合，控制球磨速度为100 rpm，球磨时间为4小时；
b.添加10.8g球簇状银粉至锆球中，球磨转速为100 rpm，球磨时间为6小时；
c.将球磨后的银粉在60℃干燥24小时得到高振实密度的太阳能电池正银用银粉。
Claims (10)
1.一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：球簇状银粉的制备：
配制一定浓度的硝酸银溶液，添加一定量的抗坏血酸、柠檬酸盐和硝酸做还原液，控制反应温度及搅拌速率，将硝酸银溶液快速倒入还原液中进行化学还原反应，反应完全结束后对所得的银粉进行清洗、烘干，得到球簇状银粉；
第二步：球磨过程：
将一定量的表面改性剂添加至锆球中在一定转速下球磨一定时间，再添加一定量的球簇状银粉，球磨一定时间，烘干后得到太阳能电池正银用银粉。
2.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第一步中所述的硝酸银的浓度为0.05-1.0
mol/L，抗坏血酸的添加量为硝酸银的0.6-1.5倍，柠檬酸盐的添加量为抗坏血酸的0.1-1.0倍，65%-68%的硝酸添加量为抗坏血酸的0-1.0倍；控制还原液中抗坏血酸的浓度为0.1-1.0mol/L。
3.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第一步中所述的柠檬酸盐选自柠檬酸钙、柠檬酸钠、柠檬酸镁、柠檬酸三铵、柠檬酸三钠、柠檬酸铁、柠檬酸铜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第一步中所述的反应温度为20-80℃，搅拌速率为50-500 rpm。
5.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第一步中所述的清洗过程先后用去离子水和无水乙醇各清洗3-5遍；控制烘箱温度为40-80℃，干燥12-24小时。
6.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第二步中所述的表面改性剂选自油酸、硬脂肪酸胺、聚丙烯酰胺、丁二酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第二步中所述的锆球的直径为1-4
mm。
8.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第二步中所述的表面改性剂与锆球的质量比为1-5:1000；球磨的转速为100-400 rpm，球磨时间0.5-4小时。
9.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第二步中所述的银粉与锆球的质量比为1-10:10；球磨的转速为50-400 rpm，球磨时间为1-12小时。
10.根据权利要求1所述一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，其特征在于，第二步中所述的烘干温度为40-80℃，干燥12-24小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610314084.5A CN105921764A (zh) | 2016-05-13 | 2016-05-13 | 一种太阳能电池正银用银粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610314084.5A CN105921764A (zh) | 2016-05-13 | 2016-05-13 | 一种太阳能电池正银用银粉的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105921764A true CN105921764A (zh) | 2016-09-07 |
Family
ID=56835742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610314084.5A Pending CN105921764A (zh) | 2016-05-13 | 2016-05-13 | 一种太阳能电池正银用银粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105921764A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110666184A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-10 | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 | 一种类球形银粉的制备方法 |
| CN110947953A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-03 | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 | 用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法 |
| CN114131038A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-03-04 | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 | 一种高振实密度银粉的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307206A (ja) * | 1987-06-08 | 1988-12-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銀微粒子の製造方法 |
| CN102205421A (zh) * | 2010-03-31 | 2011-10-05 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 水热法制备金、银纳米颗粒 |
| CN102413967A (zh) * | 2009-05-01 | 2012-04-11 | E.I.内穆尔杜邦公司 | 银粒子及其制备方法 |
| CN102632248A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-08-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种球形银粉及其制备方法 |
| CN102689021A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-09-26 | 昆明理工大学 | 一种微米球形银粉的制备方法 |
| CN104959625A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-10-07 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 片状银粉的制备方法 |
-
2016
- 2016-05-13 CN CN201610314084.5A patent/CN105921764A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307206A (ja) * | 1987-06-08 | 1988-12-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銀微粒子の製造方法 |
| CN102413967A (zh) * | 2009-05-01 | 2012-04-11 | E.I.内穆尔杜邦公司 | 银粒子及其制备方法 |
| CN102205421A (zh) * | 2010-03-31 | 2011-10-05 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 水热法制备金、银纳米颗粒 |
| CN102632248A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-08-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种球形银粉及其制备方法 |
| CN102689021A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-09-26 | 昆明理工大学 | 一种微米球形银粉的制备方法 |
| CN104959625A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-10-07 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 片状银粉的制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110666184A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-10 | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 | 一种类球形银粉的制备方法 |
| CN110947953A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-03 | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 | 用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法 |
| CN114131038A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-03-04 | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 | 一种高振实密度银粉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103231072B (zh) | 高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法 | |
| CN109037617A (zh) | 一种硒化钴/氮掺杂碳复合材料及其制备方法、应用 | |
| CN100531975C (zh) | 片状微米银粉的化学制备方法 | |
| CN104538145A (zh) | 一种多尺度、均一、单分散磁性微球及其制备方法 | |
| CN108336352A (zh) | 一种高电导率高振实密度磷酸铁锂的制备方法 | |
| CN106816590B (zh) | 一种高容量锂离子电池复合负极材料的制备方法 | |
| CN110611098B (zh) | 一种高放射状、高振实的镍钴铝酸锂前驱体及其制备方法 | |
| CN105217622A (zh) | 一种可控三维石墨烯微球的制备方法 | |
| CN105921764A (zh) | 一种太阳能电池正银用银粉的制备方法 | |
| CN103043726A (zh) | 椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 | |
| CN104043825A (zh) | 一种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料及其制备方法 | |
| CN103204490B (zh) | 一种三氧化二铁/碳蛋黄-蛋壳纳米复合结构的制备方法 | |
| CN112645354A (zh) | 表面改性钠锰铁基普鲁士蓝材料及其制备方法和应用 | |
| CN102441675B (zh) | 高结晶度球形银粉的制备方法 | |
| CN103413937B (zh) | 一种高纯度四碱式硫酸铅合成方法及其应用 | |
| CN108975378A (zh) | 一种氧化镝粉体的制备方法 | |
| CN102491335A (zh) | 一种纳米硅颗粒的制备方法及含有该纳米硅颗粒的负极材料及锂离子电池 | |
| CN104091950A (zh) | 一种水热法制备磷酸亚铁锂材料的方法 | |
| CN106024404A (zh) | 铜铝类水滑石材料的制备方法及其应用 | |
| CN113023789A (zh) | 一种大比表面积橄榄型碳酸盐三元前驱体及其制备方法 | |
| CN104478699A (zh) | 一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法 | |
| CN102502850A (zh) | 一种锰酸锂前驱体球形氢氧化锰的制备方法 | |
| TW202023713A (zh) | 銀粉及其製造方法 | |
| CN108987740A (zh) | 镍钴铝酸锂正极材料、其制备方法及应用其的电池 | |
| CN103739001B (zh) | 硫化亚铜微米环状结构半导体材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160907 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |