CN110666184A - 一种类球形银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：溶液的制备；步骤2：还原反应；步骤3：银粉化学改性；步骤4：银粉表面处理；步骤5：银粉过筛、测试。本发明制备的银粉平均粒径D50在1.4～1.8微米之间，振实密度6.0～6.5g/cm3，内部存在孔洞的类球形银粉，能够兼顾填充性能和烧结活性。

Description

一种类球形银粉的制备方法
技术领域
本发明属于银粉制备的领域，尤其涉及一种类球形银粉的制备方法。
背景技术
在光伏金属化银浆中，正面电极银浆需要银粉能够提供高的堆积密度，在丝网印刷时，能够获得大的高宽比，同时，随着配套材料的改进及能源消耗的降低，以及电性能的提升，烧结温度在持续降低，要求银粉能够在更低的温度下烧结成型，以及其他一些厂家在配合时候的特殊要求。这些要求体现在指标上则要求银粉具有较高的振实密度、填充性能，以及较高的烧结活性。现有的国产银粉通常采用大小粒径粉体掺杂的方式，均衡银粉的整体性能，但是，在印刷时候的连续性及拉力的均匀性方面存在不稳定性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种类球形银粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶液的制备，分别制备硝酸银溶液A、还原剂溶液B、调节剂溶液C和分散剂溶液D；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将定量的调节剂溶液C加入还原剂溶液B中，然后通过流量计将硝酸银溶液A以一定流量快速加入到还原剂溶液B中，在硝酸银溶液A、调节剂溶液C加入前或加入后，将分散剂溶液D快速加入还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入改性剂，高速搅拌分散后，干燥；
步骤4：银粉表面处理
将银粉加入表面整形设备中进行处理，获得类球形银粉；
步骤5：银粉过筛、测试
将步骤4处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述硝酸银溶液的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为20％wt～40％wt的硝酸银溶液，控制温度30～60℃，制得硝酸银溶液A。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述还原剂溶液的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～60g/L的还原剂溶液，水浴中控制温度30～60℃，制得还原剂溶液B，其中，所述的还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚、甲醛、乙醛等中的一种或几种。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述调节剂溶液的制备，将调节剂溶于去离子水中，控制温度30～60℃，制得调节剂溶液C，其中，所述的调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、硝酸、硫酸中的一种或几种。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述分散剂溶液的制备，将分散剂溶于去离子水中，控制温度50～60℃，制得分散剂溶液D，其中，所述的分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、明胶、阿拉伯胶、卵磷脂等中的一种或几种。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述步骤3中的改性剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸或醇，或酰胺类表面活性剂。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述步骤4中的表面整形设备为高速滚筒球磨机、气流破碎机或混料机。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶液制备
硝酸银溶液的制备
将10kg硝酸银溶于40L去离子水中，控制温度32.0～35.0℃，制得硝酸银溶液A；
还原剂溶液的制备
将6.4kg抗坏血酸溶于220L去离子水中，控制温度32.0～35.0℃，制得还原剂溶液B；
调节剂溶液的制备
配制2kg质量浓度为10％的硝酸，制得调节剂溶液C；
分散剂溶液的制备
将50g明胶溶于2L去离子水中，控制温度50～60℃，制得分散剂溶液D；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将调节剂溶液C快速加入到还原剂溶液B中，然后通过流量计将硝酸银溶液A以5L/min流速加入到还原剂溶液B中，控制过程温度在32.0～35.0℃之间，在硝酸银溶液A溶液加入后，将分散剂溶液D在5s内加入到还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2的还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入12.5g硬脂酸，2L无水乙醇，高速搅拌分散后，60℃干燥12h；
步骤4：银粉表面处理
将银粉用打粉机破碎后，加入到5L不锈钢罐中，罐磨机400r处理3h；
步骤5：银粉过筛、测试
将处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶液制备
硝酸银溶液的制备
将10kg硝酸银溶于30L去离子水中，控制温度41.0～43.0℃，制得硝酸银溶液A；
还原剂溶液的制备
将4.5kg抗坏血酸、1.5kg葡萄糖溶于200L去离子水中，控制温度41.0～43.0℃，制得还原剂溶液B；
调节剂溶液的制备
配制3kg质量浓度为8％的氨水，制得调节剂溶液C；
分散剂溶液的制备
将30g明胶溶于2L去离子水中，控制温度50～52℃，制得分散剂溶液D1，30g聚乙烯醇溶于2L去离子水中，控制温度50～52℃，制得分散剂溶液D2；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将分散剂溶液D1快速加入到还原剂溶液B中，然后加入调节剂溶液C，再通过流量计将硝酸银溶液A以10L/min流速加入到硝酸银溶液B中，在硝酸银溶液A加入后，将分散剂溶液D2在5s内加入到还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2的还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入20g丙三醇，2L无水乙醇，高速搅拌分散后过滤，60℃干燥12h；
步骤4：银粉表面处理
将银粉用气流破碎机处理30分钟；
步骤5：银粉过筛、测试
将处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明通过调控化学反应条件，使银粉颗粒由多个更小的一次粒子团聚生长成为二次颗粒，从而形成一定的内部孔洞结构。
2、本发明通过用物理摩擦的方法，通过采用特定设备及工艺，利用银粉颗粒之间的反复摩擦，将银粉处理成类球形，能够提高银粉的流动性和填充性能，不再要求在化学合成时就一步合成为类球形银粉，扩宽了化学合成工艺配方的窗口。
3、本发明的制备方法工艺设备的都有成熟产品无需特殊定制，化学合成配方工艺要求降低，窗口更宽，可调控范围更广，且能制备出平均粒径D50在1.4～1.8微米之间，振实密度5.5～6.5g/cm3，内部存在孔洞的类球形银粉。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明中实施例一的银粉SEM图；
图2是本发明中实施例一中银粉500℃烧结10s后SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶液的制备，分别制备硝酸银溶液A、还原剂溶液B、调节剂溶液C和分散剂溶液D；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将定量的调节剂溶液C加入还原剂溶液B中，然后通过流量计将硝酸银溶液A以一定流量快速加入到还原剂溶液B中，在硝酸银溶液A、调节剂溶液C加入前或加入后，将分散剂溶液D快速加入还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入改性剂，高速搅拌分散后，干燥；
步骤4：银粉表面处理
将银粉加入表面整形设备中进行处理，获得类球形银粉；
步骤5：银粉过筛、测试
将步骤4处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
本发明中所述硝酸银溶液的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为20％wt～40％wt的硝酸银溶液，控制温度30～60℃，制得硝酸银溶液A。
本发明中所述还原剂溶液的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～60g/L的还原剂溶液，水浴中控制温度30～60℃，制得还原剂溶液B，其中，所述的还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚、甲醛、乙醛等中的一种或几种。
本发明中所述调节剂溶液的制备，将调节剂溶于去离子水中，水浴中控制温度30～60℃，制得调节剂溶液C，其中，所述的调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、硝酸、硫酸中的一种或几种。
本发明中所述分散剂溶液的制备，将分散剂溶于去离子水中，控制温度50～60℃，制得分散剂溶液D，其中，所述的分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、明胶、阿拉伯胶、卵磷脂等中的一种或几种。
本发明中所述步骤3中的改性剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸或醇，或酰胺类表面活性剂。
本发明中所述步骤4中的表面整形设备为高速滚筒球磨机、气流破碎机或混料机等能够使银粉颗粒之间进行分散和摩擦的设备。
实施例一
一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶液制备
硝酸银溶液的制备
将10kg硝酸银溶于40L去离子水中，控制温度32.0～35.0℃，制得硝酸银溶液A；
还原剂溶液的制备
将6.4kg抗坏血酸溶于220L去离子水中，控制温度32.0～35.0℃，制得还原剂溶液B；
调节剂溶液的制备
配制2kg质量浓度为10％的硝酸，制得调节剂溶液C；
分散剂溶液的制备
将50g明胶溶于2L去离子水中，控制温度50～60℃，制得分散剂溶液D；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将调节剂溶液C快速加入到还原剂溶液B中，然后通过流量计将硝酸银溶液A以5L/min流速加入到还原剂溶液B中，控制过程温度在32.0～35.0℃之间，在硝酸银溶液A溶液加入后，将分散剂溶液D在5s内加入到还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2的还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入12.5g硬脂酸，2L无水乙醇，高速搅拌分散后，60℃干燥12h；
步骤4：银粉表面处理
将银粉用打粉机破碎后，加入到5L不锈钢罐中，罐磨机400r处理3h；
步骤5：银粉过筛、测试
将处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
上述实施例一中的测试结果如下，D10＝1.0μm，D50＝1.7μm，D90＝2.8μm，D100＝4.1μm；比表面积0.35m2/g，振实密度6.3g/cm3，538℃烧损0.39％。由图1可见所制备的银粉为类球形，由图2可知所制备的银粉内部为多孔状结构。
实施例二
一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶液制备
硝酸银溶液的制备
将10kg硝酸银溶于30L去离子水中，控制温度41.0～43.0℃，制得硝酸银溶液A；
还原剂溶液的制备
将4.5kg抗坏血酸、1.5kg葡萄糖溶于200L去离子水中，控制温度41.0～43.0℃，制得还原剂溶液B；
调节剂溶液的制备
配制3kg质量浓度为8％的氨水，制得调节剂溶液C；
分散剂溶液的制备
将30g明胶溶于2L去离子水中，控制温度50～52℃，制得分散剂溶液D1，30g聚乙烯醇溶于2L去离子水中，控制温度50～52℃，制得分散剂溶液D2；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将分散剂溶液D1快速加入到还原剂溶液B中，然后加入调节剂溶液C，再通过流量计将硝酸银溶液A以10L/min流速加入到硝酸银溶液B中，在硝酸银溶液A加入后，将分散剂溶液D2在5s内加入到还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2的还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入20g丙三醇，2L无水乙醇，高速搅拌分散后过滤，60℃干燥12h；
步骤4：银粉表面处理
将银粉用气流破碎机处理30分钟；
步骤5：银粉过筛、测试
将处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
上述实施例二中的测试结果如下，D10＝0.9μm，D50＝1.4μm，D90＝2.2μm，D100＝3.6μm；比表面积0.47m2/g，振实密度5.9g/cm3，538℃烧损0.42％，内部为多孔结构。
本发明至少具有以下优点：
1、本发明通过调控化学反应条件，使银粉颗粒由多个更小的一次粒子团聚生长成为二次颗粒，从而形成一定的内部孔洞结构。
2、本发明通过用物理摩擦的方法，通过采用特定设备及工艺，利用银粉颗粒之间的反复摩擦，将银粉处理成类球形，能够提高银粉的流动性和填充性能，不再要求在化学合成时就一步合成为类球形银粉，扩宽了化学合成工艺配方的窗口。
3、本发明的制备方法工艺设备的都有成熟产品无需特殊定制，化学合成配方工艺要求降低，窗口更宽，可调控范围更广，且能制备出平均粒径D50在1.4～1.8微米之间，振实密度5.5～6.5g/cm3，内部存在孔洞的类球形银粉。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种类球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：溶液的制备，分别制备硝酸银溶液A、还原剂溶液B、调节剂溶液C和分散剂溶液D；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将定量的调节剂溶液C加入还原剂溶液B中，然后通过流量计将硝酸银溶液A以一定流量快速加入到还原剂溶液B中，在硝酸银溶液A、调节剂溶液C加入前或加入后，将分散剂溶液D快速加入还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入改性剂，高速搅拌分散后，干燥；
步骤4：银粉表面处理
将银粉加入表面整形设备中进行处理，获得类球形银粉；
步骤5：银粉过筛、测试
将步骤4处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
2.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为20％wt～40％wt的硝酸银溶液，控制温度30～60℃，制得硝酸银溶液A。
3.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～60g/L的还原剂溶液，水浴中控制温度30～60℃，制得还原剂溶液B，其中，所述的还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚、甲醛、乙醛等中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述调节剂溶液的制备，将调节剂溶于去离子水中，水浴中控制温度30～60℃，制得调节剂溶液C，其中，所述的调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、硝酸、硫酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂溶液的制备，将分散剂溶于去离子水中，控制温度50～60℃，制得分散剂溶液D，其中，所述的分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、明胶、阿拉伯胶、卵磷脂等中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的改性剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸或醇，或酰胺类表面活性剂。
7.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的表面整形设备为高速滚筒球磨机、气流破碎机或混料机。
8.根据权利要求1至7中任意一项中所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：溶液制备
硝酸银溶液的制备
将10kg硝酸银溶于40L去离子水中，配制成质量浓度为20％的硝酸银溶液，控制温度32.0～35.0℃，制得硝酸银溶液A；
还原剂溶液的制备
将6.4kg抗坏血酸溶于220L去离子水中，控制温度32.0～35.0℃，制得还原剂溶液B；
调节剂溶液的制备
配制2kg质量浓度为10％的硝酸，制得调节剂溶液C；
分散剂溶液的制备
将50g明胶溶于2L去离子水中，控制温度50～60℃，制得分散剂溶液D；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将调节剂溶液C快速加入到还原剂溶液B中，然后通过流量计将硝酸银溶液A以5L/min流速加入到还原剂溶液B中，控制过程温度在32.0～35.0℃之间，在硝酸银溶液A溶液加入后，将分散剂溶液D在5s内加入到还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2的还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入12.5g硬脂酸，2L无水乙醇，高速搅拌分散后，60℃干燥12h；
步骤4：银粉表面处理
将银粉用打粉机破碎后，加入到5L不锈钢罐中，罐磨机400r处理3h；
步骤5：银粉过筛、测试
将处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
9.根据权利要求1至7中任意一项中所述的一种类球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：溶液制备
硝酸银溶液的制备
将10kg硝酸银溶于30L去离子水中，控制温度41.0～43.0℃，制得硝酸银溶液A；
还原剂溶液的制备
将4.5kg抗坏血酸、1.5kg葡萄糖溶于200L去离子水中，控制温度41.0～43.0℃，制得还原剂溶液B；
调节剂溶液的制备
配制3kg质量浓度为8％的氨水，制得调节剂溶液C；
分散剂溶液的制备
将30g明胶溶于2L去离子水中，控制温度50～52℃，制得分散剂溶液D1，30g聚乙烯醇溶于2L去离子水中，控制温度50～52℃，制得分散剂溶液D2；
步骤2：还原反应
在高速搅拌下，将分散剂溶液D1快速加入到还原剂溶液B中，然后加入调节剂溶液C，再通过流量计将硝酸银溶液A以10L/min流速加入到硝酸银溶液B中，在硝酸银溶液A加入后，将分散剂溶液D2在5s内加入到还原剂溶液B中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；
步骤3：银粉化学改性
上述步骤2的还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入20g丙三醇，2L无水乙醇，高速搅拌分散后过滤，60℃干燥12h；
步骤4：银粉表面处理
将银粉用气流破碎机处理30分钟；
步骤5：银粉过筛、测试
将处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。
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