CN104325151A

CN104325151A - 一种银粉制备方法

Info

Publication number: CN104325151A
Application number: CN201410533060.XA
Authority: CN
Inventors: 张洪英; 韩玉成; 吴丹菁; 殷志茹; 沈邃科; 蒋志全; 胡滔; 郑周荣
Original assignee: China Zhenhua Group Yunke Electronics Co Ltd
Current assignee: China Zhenhua Group Yunke Electronics Co Ltd
Priority date: 2014-10-11
Filing date: 2014-10-11
Publication date: 2015-02-04

Abstract

本发明公开了一种银粉制备方法，属于导电材料技术领域。一种银粉制备方法，包括如下步骤：a、银盐溶液的准备：将硝酸银溶于去离子水中，制得硝酸银溶液，待用；b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热，然后加入碱性物质溶液；接着继续加热，再加入溶解完全的分散剂溶液；又继续加热，加入还原剂；最后制得银粉初成品；c、银粉的清洗：将所述银粉初成品清洗干净、烘干后，得银粉成品。采用本发明所提供的银粉制备方法制备出的银粉，其粒度较细且分布较为集中，大大提高了制备出的银粉的合格率，降低了企业的生产成本。

Description

一种银粉制备方法

技术领域

本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种银粉制备方法。

背景技术

随着电子工业的蓬勃发展，导电材料的需求也越来越大。银粉，作为电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末，是制作厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料。因此，对于银粉的制备就显得尤为重要。

对于银粉的制备方法，最常见的就是通过化学还原反应将硝酸银制备成符合目标参数的银粉。不同的基材、成膜条件、膜层性能、可靠性的要求需要不同的银导体浆料，而不同的银导体浆料需要不同的银粉，银浆中银颗粒的形状，银粉的粒径大小、分布还是比表面积等等均与银浆的电性能有着十分密切的关系。

在银粉的析出过程中，分散剂起着非常重要的作用，影响着生产出的银粉的颗粒粒度大小。现有制备银粉的方法中，大多都是将分散剂直接添加进银盐溶液中，然后搅拌一定时间后，再加入还原剂对银盐进行还原。这样的制备方法不能保证加入的分散剂溶解完全，使得生产出的银粉的粒度的稳定性不好，有时相对于目标银粉粒度偏粗、比表面积偏大，并且其颗粒粒度比较分散，不集中；在使用该银粉生产导电材料时，会存在质量隐患。

发明内容

针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种银粉制备方法，包括如下步骤：

a、银盐溶液的准备：将硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为0.8～1.2mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；

b、银粉的制备：将所述硝酸银溶液加热到35～40℃，然后加入碱性物质溶液；接着继续加热到48～52℃，再加入溶解完全的明胶溶液；又继续加热到58～61℃，加入还原剂；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；

c、银粉的清洗：向所述反应釜中加入去离子水，将所述银粉初成品清洗干净、烘干后，得银粉成品。

优选的，为了使得明胶溶液中的明胶溶解完全，并且将明胶溶液加入进硝酸银溶液后，能较佳地将含银化合物均匀地分散在溶液中，所述步骤b中，所述明胶溶液是在50～60℃温度下，将明胶与去离子水按照固液比100g/1～1.5L进行配置所得。

优选的，为了能较快地将所述硝酸银溶液中的银离子完全变成固定的银化合物，所述步骤b中，所述碱性物质溶液为浓度为5～6.5mol/L氢氧化钠溶液；加入氢氧化钠溶液时，所述硝酸银溶液的温度为38℃；所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为19～21:100。

优选的，为了将所述固体的银化合物较均匀地分散在溶液中，且使得生产出的银粉的粒度分布均匀，所述步骤b中，加入所述硝酸银溶液中的明胶溶液中的明胶与所述硝酸银溶液的固液比为0.8～1g/1L。

优选的，为了便于将含银化合物还原成银粉，所述步骤b中，所述还原剂为铝、铁、锌、铜、甲酸、甲酸盐、水合肼、醛类、胺类、醇类、葡萄糖、脂肪酸、抗坏血酸中的一种。

优选的，为了快速、方便、完全地将含银化合物还原成银粉，所述步骤b中，所述还原剂为三乙醇胺；加入三乙醇胺时，所述硝酸银溶液的温度为60℃；所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为2.5～3.5/100。

优选的，为了防止银粉聚集，所述步骤c中，所述清洗后的银粉在烘干前，还加入了粒度为1～2um的玻璃粉；所述加入的玻璃粉与所述步骤a中溶于去离子水的硝酸银的质量比为0.3～0.6:100。

本发明的有益效果在于：本发明所提供的银粉制备方法，由于在将银盐还原为金属银之前，加入了分散剂，尤其是将分散剂在去离子水中完全溶解后，才加入银盐溶液，这使得银盐能够非常均匀地分散在溶液中；当加入还原剂对银盐进行还原后，制得的银粉的颗粒粒度比较细，并且银粉的颗粒粒度比较集中，基本都能符合目标银粉的要求，大大提高了银粉的合格率，提高了银粉的生产效率，也为企业节约了生产成本。

具体实施方式

为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。

实施例1

银粉1的制备：

a、银盐溶液的准备：将50重量份的硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为0.8mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；

b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到35℃，然后加入5.0mol/L的氢氧化钠溶液并不断搅拌；接着继续加热到48℃，然后加入完全溶解后的50℃的明胶溶液并不断搅拌；又继续加热到58℃，加入三乙醇胺并不断搅拌；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为19:100；所述明胶溶液是在50℃温度下，将明胶与去离子水按照固液比100g/1L进行配置所得；加入所述硝酸银溶液中的明胶溶液中的明胶与所述硝酸银溶液的固液比为1.0g/1L；加入的所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为2.5/100；

c、银粉的清洗：向所述反应釜中加入去离子水，反复清洗所述银粉初成品；待将所述银粉初成品清洗干净后，加入0.3重量份的粒度为1um的玻璃粉，再烘干，得银粉成品。

实施例2

银粉2的制备：

a、银盐溶液的准备：将50重量份的硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为1.0mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；

b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到38℃，然后加入6mol/L氢氧化钠溶液并不断搅拌；接着继续加热到49.5℃，然后加入完全溶解后的50℃的明胶溶液并不断搅拌；又继续加热到59.5℃，加入三乙醇胺并不断搅拌；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为20:100；所述明胶溶液是在50～60℃温度下，将明胶与去离子水按照固液比100g/1.2L进行配置所得；加入所述硝酸银溶液中的明胶溶液中的明胶与所述硝酸银溶液的固液比为0.9g/1L；加入的所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为3/100；

c、银粉的清洗：向所述反应釜中加入去离子水，反复清洗所述银粉初成品；待将所述银粉初成品清洗干净后，加入0.2重量份的粒度为1.5um的玻璃粉，再烘干，得银粉成品。

实施例3

银粉3的制备：

a、银盐溶液的准备：将50重量份的硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为1.2mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；

b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到40℃，然后加入6.5mol/L氢氧化钠溶液并不断搅拌；接着继续加热到52℃，然后加入完全溶解后的50℃的明胶溶液并不断搅拌；又继续加热到61℃，加入三乙醇胺并不断搅拌；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为21:100；所述明胶溶液是在50～60℃温度下，将明胶与去离子水按照固液比100g/1.5L进行配置所得；加入所述硝酸银溶液中的明胶溶液中的明胶与所述硝酸银溶液的固液比为0.8g/1L；加入的所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为3.5/100；

c、银粉的清洗：向所述反应釜中加入去离子水，反复清洗所述银粉初成品；待将所述银粉初成品清洗干净后，加入0.15重量份的粒度为2um的玻璃粉，再烘干，得银粉成品。

对比实施例4

银粉4的制备：

在添加分散剂明胶时，除了在所述硝酸银溶液中直接加入固体明胶外，其他条件同实施例1。

对比实施例5

银粉5的制备：

在添加分散剂明胶时，除了在所述硝酸银溶液中直接加入固体明胶后，并不断搅拌溶液16min外，其他条件同实施例2。

对比实施例6

银粉6的制备：

在添加分散剂明胶时，除了在所述硝酸银溶液中直接加入固体明胶后，关闭所述反应釜的加热开关，然后不断搅拌溶液25min外，其他条件同实施例3。

分别从实施例1～6中随机选取适量的银粉1、银粉2、银粉3、银粉4、银粉5和银粉6，然后对所述银粉1、银粉2、银粉3、银粉4、银粉5和银粉6进行物理性能测试，详见表1。

表1

从表1可以看出，采用本发明所提供的方法来制备银粉，相对于现有方法来说，制备出的银粉粒度较细，并且银粉的颗粒粒度分布比较集中，合格率也高，大大地提升了制备出的银粉的质量，也为企业降低了生产成本。

再分别重复实施10次实施例1、2、3、4、5和6，并分别测试生产出的银粉的主要指标，并统计合格率，详见表2。

表2

由表2可以看出，采用本发明所提供的工艺生产出的银粉90％都达到了目标银粉的要求；而采用现有技术生产出的银粉，只有70％达到了目标银粉的要求；采用本发明所提供的生产工艺生产出的银粉的合格率大大高于现有技术。相对于现有技术，本发明所提供的生产工艺为企业节约了重复生产目标银粉的人力和物力，大大降低了企业的生产成本。

Claims

1.一种银粉制备方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的银粉制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所述明胶溶液是在50～60℃温度下，将明胶与去离子水按照固液比100g/1～1.5L进行配置所得。

3.根据权利要求1所述的银粉制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所述碱性物质溶液为浓度为5～6.5mol/L氢氧化钠溶液；加入氢氧化钠溶液时，所述硝酸银溶液的温度为38℃；所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为19～21:100。

4.根据权利要求1所述的银粉制备方法，其特征在于：所述步骤b中，加入所述硝酸银溶液中的明胶溶液中的明胶与所述硝酸银溶液的固液比为0.8～1g/1L。

5.根据权利要求1所述的银粉制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所述还原剂为铝、铁、锌、铜、甲酸、甲酸盐、水合肼、醛类、胺类、醇类、葡萄糖、脂肪酸、抗坏血酸中的一种。

6.根据权利要求1或4所述的银粉制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所述还原剂为三乙醇胺；加入三乙醇胺时，所述硝酸银溶液的温度为59℃；所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为2.5～3.5/100。

7.根据权利要求1所述的银粉制备方法，其特征在于：所述步骤c中，所述清洗后的银粉在烘干前，还加入了粒度为1～2um的玻璃粉；所述加入的玻璃粉与所述步骤a中溶于去离子水的硝酸银的质量比为0.3～0.6:100。