CN109382508A - 一种电子浆料用球形金粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子浆料用球形金粉及其制备方法，其中，金粉的粒度球形直径范围为0.8～3.5μm；其制备方法为：将配制好的王水溶液分批次加入到纯金中加热溶解，再加入浓盐酸进行加热赶硝处理，之后补加去离子水配制成氯金酸溶液；配制还原剂溶液；配制分散剂溶液，并将此溶液的一半加入还原剂溶液中，另一半加入氯金酸溶液中；在搅拌条件下，在氯金酸溶液中加入碱液，降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中；静置沉降，倾去上层清液，再用热去离子水清洗，直至洗涤液电导率<20μs/cm；待澄清后倾去上清液，再加甲醇，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种电子浆料用球形金粉及其制备方法。
背景技术
金具有很高的化学稳定性，而热导率和电导率仅次于银和铜，使用其制成的金浆料在空气中烧结后，可形成导电性优良的导体，它不但有优良的可焊性，而且还有优良的热压焊接性能及抗腐蚀性能，通常用于要求高可靠和高稳定的地方，诸如航天航空、军事工程、医用装备、计算机和卫星通讯等领域。为了获得更高烧结膜密度、高导电性、高可靠性的金浆料，粒径大小均匀，分散性好，无团聚的超细球形金粉是必须的。
电子浆料中使用的大多数贵金属粉，一般都是用化学沉淀法生产的，机械法只用于生产片状粉末，其它方法如喷射热分解法，主要用于制取非电子浆料用粉末。目前国内使用化学沉淀法制备球形金粉的过程中，存在着还原剂毒性较大如选用水合肼、甲醛等有毒物，反应条件苛刻如需在还原时将体系加热至高温，以及金粉团聚严重难以在金浆料中分散均匀等问题。
鉴于在制作金浆料的过程中，作为其主要原料之一的金粉由于国内在制备方法、工艺等方面的缺陷，难以得到粒径大小均匀，分散性好，无团聚的超细球形金粉，导致金浆料的性能与国外对比存在较大差异，难以全面满足高端电子元器件对金浆料的上述要求，因而需制备一种粒径大小均匀，分散性好，无团聚的超细球形金粉，用于制作金浆料以满足厚膜及其它高端电子元器件的使用需求。
发明内容
本发明提供了一种电子浆料用球形金粉及其制备方法，按该方法制备的球形金粉，粒径大小均匀，分散性好，无团聚，由其制成的金浆料烧结膜致密、无气泡、色泽黄亮，可以很好地满足厚膜及其它高端电子元器件的使用要求。
本发明提供的电子浆料用球形金粉，其粒度球形直径范围为0.8～3.5μm，具有：粒径大小均匀、分散性好、无团聚等优点，可根据需要在金浆料中使用其中的一种、两种或多种粒度规格的球形金粉。
本发明提供一种电子浆料用球形金粉的制备方法，其中：
第一步是制备原料：所述原料包括：0.5g金/ml的氯金酸溶液、还原剂溶液、分散剂溶液；其中，
0.5g金/ml的氯金酸溶液以如下方法配制：将配制好的王水溶液分多个批次加入到纯金中加热溶解，待纯金溶解完全后，再加入浓盐酸进行加热赶硝处理，之后补加去离子水配制成0.5g金/ml的氯金酸溶液；
还原剂溶液以如下方法配制：按还原剂:水＝1:4～5的重量比配制还原剂溶液；
分散剂溶液以如下方法配制：按分散剂:水＝1:20的重量比配制分散剂溶液。
第二步是将第一步制得的分散剂溶液均匀分为两份，其中一份加入还原剂溶液中搅拌均匀待用，另一份加入氯金酸溶液中搅拌均匀待用；
第三步是在搅拌条件下，在第二步制得的氯金酸溶液中加入碱液调整氯金酸溶液的pH值到4～5，降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中，直至反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用热去离子水清洗，直至洗涤液电导率<20μs/cm；
待澄清后倾去上清液，再加甲醇，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重。
本发明中所用的原料纯金为市售纯度≥99.9％的海绵金，在该范围内掺杂的少量杂质对发明实施没有影响。
本发明中采用的还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、七水硫酸亚铁的一种。
当在第二步制得的氯金酸溶液中加入碱液调整氯金酸溶液pH值时，pH值在4～5时，还原性均相对较弱，在一定程度上避免了因激烈的化学反应所导致的新形成金粉的团聚现象发生；若pH值＜4，则还原剂的还原性较强，反应剧烈，金粉易于团聚；若pH值＞5，在还原剂与氯金酸溶液混合的同时易使部分还原剂先与碱液反应而影响其还原性的发挥，致使金粉粒径大小不一。
本发明中采用的分散剂为羟甲基纤维素、聚丙烯酸钠、明胶、阿拉伯树胶的一种。
本发明采用的分散剂加入方法，可使在化学反应开始的瞬间，此类分散剂即可均匀吸附在金晶粒表面，一方面阻滞其长大，同时每一个金晶核表面的分散剂吸附层都占据着一定的空间，使已经形成的金粒无法聚结，处于充分分散的状态，金粒径得以控制，另一方面反应完成后此类分散剂均容易水洗除去而不影响其在金浆料中的使用。本发明所述方法，通过调整还原剂和分散剂的种类及用量多少，可以容易地将金粒尺寸限制在0.8～3.5μm的范围。
本发明中尤为重要的是需将配制的分散剂溶液均匀分为两份，一半加入还原剂溶液中搅拌均匀，另一半加入氯金酸溶液中搅拌均匀；此工艺可使在整个体系内的任意角落还原剂与氯金酸溶液在混合后成核、生长的瞬间，分散剂与新生成的金粉能微观均匀混合，从而保证能控制住金粉的粒度和团聚。
本发明中采用的pH调节剂为NaOH溶液或Na2CO3溶液，分别由固体氢氧化钠或碳酸钠溶于去离子水中制备而成，浓度为100g/L，其中碳酸钠在与氯金酸反应时可缓冲溶液，应优先选用。
本发明中反应温度为室温即22～28℃，提高温度将加快还原速度，使金粉易于团聚，降低温度将使还原速度降低，有助于控制金粉的分散性，但同时由于四季温差不同增大了工艺控制的难度性。
本发明中还原剂与氯金酸的混合速度较快，此类快速强制混合是保证化学反应微观状态一致、制取粒度大小均匀超细金粉的有效措施。
本发明的优点和有益效果体现在：
(1)本发明以抗坏血酸、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、七水硫酸亚铁的一种作为还原剂还原氯金酸，制备的金粉粒径大小均匀，分散性好，无团聚，适合作为电子浆料的主要原料；
(2)本发明以羟甲基纤维素、聚丙烯酸钠、明胶、阿拉伯树胶的一种作为分散剂，均可以水洗除去，产品后处理工艺简单，产品纯度高；且平均分布在还原剂溶液和氯金酸溶液中，使制备的金粉分散性好，无团聚；
(3)本发明是在室温下快速混合，可根据需要调整还原剂和分散剂的种类及用量多少来控制金粉粒径大小，工艺条件容易控制，产品质量稳定，可以满足不同电子浆料的需要；
(4)本发明球形金粉生产工艺简单，生产成本低，安全环保，容易实现产业化。
本发明提供了一种电子浆料用球形金粉及其制备方法，该球形金粉中不含铅，符合环保要求，对环境和人类健康无危害；具有粒径大小均匀，分散性好，无团聚，与载体浸润性好，尤其适用于金浆料中。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
图1是本发明实施的一种电子浆料用球形超细金粉扫描电镜照片；
该制备方法包括如下步骤：
①制备原料，所述原料包括：氯金酸溶液、还原剂溶液、分散剂溶液；其中，将配制好的王水溶液分多个批次加入到纯金中加热溶解，待纯金溶解完全后，再加入浓盐酸进行加热赶硝处理，之后补加去离子配制成0.5g金/ml的氯金酸溶液；
按还原剂:水＝1:4～5的重量比配制还原剂溶液；
按分散剂:水＝1:20的重量比配制分散剂溶液；
②将分散剂溶液均匀分为两份，一份加入还原剂溶液中搅拌均匀待用，另一份加入氯金酸溶液中搅拌均匀待用；
③在搅拌条件下，在氯金酸溶液中加入碱液调整pH值到4～5，降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中，直至反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用热去离子水清洗，直至洗涤液电导率<20μs/cm；
④待澄清后倾去上清液，再加甲醇，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重。
下面结合具体实施例进一步说明本发明提供的电子浆料用球形金粉及其制备方法，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将10g纯度≥99.9％海绵金置于500ml烧杯中，分四次加入配制好的40ml王水加热使纯金完全溶解后，再加入10ml浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成10ml的氯金酸溶液；
将25g抗坏血酸用125ml去离子水溶解完全；
将0.1g羟甲基纤维素用2ml去离子水溶解完全，将其中的1ml分散剂溶液倒入氯金酸溶液中搅拌均匀待用，将剩余的1ml分散剂溶液倒入抗坏血酸溶液中搅拌均匀待用；
将2g碳酸钠用20mL去离子水溶解，得到100g/L的碳酸钠溶液；
在搅拌条件下，将碳酸钠溶液徐徐倒入氯金酸溶液中调整pH值到4，待氯金酸溶液降至25℃后，将抗坏血酸溶液在1S内全部加入氯金酸溶液中，加搅10分钟使反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述金粉，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，在金粉中加入100ml甲醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重，得到金粉9.9g，金粉颗粒呈球状，粒径大小均匀，分散性好，无团聚，用费式平均粒度测试仪测量：平均粒径为3.4μm。
实施例2
将10g纯度≥99.9％海绵金置于500ml烧杯中，分四次加入配制好的40ml王水加热使纯金完全溶解后，再加入10ml浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成10ml的氯金酸溶液；
将50g亚硫酸钠用200ml去离子水溶解完全；
将0.5g聚丙烯酸钠用10ml去离子水溶解完全，将其中的5ml分散剂溶液倒入氯金酸溶液中搅拌均匀待用，将剩余的5ml分散剂溶液倒入亚硫酸钠溶液中搅拌均匀待用；
将2g碳酸钠用20mL去离子水溶解，得到100g/L的碳酸钠溶液；
在搅拌条件下，将碳酸钠溶液徐徐倒入氯金酸溶液中调整pH值到4，待氯金酸溶液降至27℃后，将亚硫酸钠溶液在1S内全部加入氯金酸溶液中，加搅10分钟使反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述金粉，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，在金粉中加入100ml甲醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重，得到金粉9.6g，金粉颗粒呈球状，粒径大小均匀，分散性好，无团聚，用费式平均粒度测试仪测量：平均粒径为0.85μm。
实施例3
将10g纯度≥99.9％海绵金置于500ml烧杯中，分四次加入配制好的40ml王水加热使纯金完全溶解后，再加入10ml浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成10ml的氯金酸溶液；
将25g亚硫酸氢钠用100ml去离子水溶解完全；
将1.5g明胶用30ml去离子水溶解完全，将其中的15ml分散剂溶液倒入氯金酸溶液中搅拌均匀待用，将剩余的15ml分散剂溶液倒入亚硫酸氢钠溶液中搅拌均匀待用；
将2g氢氧化钠用20mL去离子水溶解，得到100g/L的氢氧化钠溶液；
在搅拌条件下，将氢氧化钠溶液徐徐倒入氯金酸溶液中调整pH值到5，待氯金酸溶液降至26℃后，将亚硫酸氢钠溶液在1S内全部加入氯金酸溶液中，加搅10分钟使反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述金粉，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，在金粉中加入100ml甲醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重，得到金粉9.7g，金粉颗粒呈球状，粒径大小均匀，分散性好，无团聚，用费式平均粒度测试仪测量：平均粒径为2.5μm。
实施例4
将10g纯度≥99.9％海绵金置于500ml烧杯中，分四次加入配制好的40ml王水加热使纯金完全溶解后，再加入10ml浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成10ml的氯金酸溶液；
将45g七水硫酸亚铁用180ml去离子水溶解完全；
将1.0g阿拉伯树胶用20ml去离子水溶解完全，将其中的10ml分散剂溶液倒入氯金酸溶液中搅拌均匀待用，将剩余的10ml分散剂溶液倒入硫酸亚铁溶液中搅拌均匀待用；
将2g氢氧化钠用20mL去离子水溶解，得到100g/L的氢氧化钠溶液；
在搅拌条件下，将氢氧化钠溶液徐徐倒入氯金酸溶液中调整pH值到4，待氯金酸溶液降至23℃后，将硫酸亚铁溶液在1S内全部加入氯金酸溶液中，加搅10分钟使反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述金粉，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，在金粉中加入100ml甲醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重，得到金粉9.6g，金粉颗粒呈球状，粒径大小均匀，分散性好，无团聚，用费式平均粒度测试仪测量：平均粒径为1.0μm。
值得注意的是，本发明可根据金浆料的具体要求，提供与之匹配的一种或多种球形金粉使用，其方法在于可根据温度大小、还原剂和分散剂的种类及用量多少来调整球形金粉的粒径大小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备原料，所述原料包括：氯金酸溶液、还原剂溶液、分散剂溶液；其中，
氯金酸溶液以如下方法获得：将配制好的王水溶液分多个批次加入到纯金中加热溶解，待纯金溶解完全后，再加入浓盐酸进行加热赶硝处理，之后补加去离子水配制成0.5g金/ml的氯金酸溶液；
还原剂溶液以如下方法获得：按还原剂:水＝1:4～5的重量比配制还原剂溶液；
分散剂溶液以如下方法获得：按分散剂:水＝1:20的重量比配制分散剂溶液；
步骤二，将步骤一制得的分散剂溶液均匀分为两份，其中一份加入还原剂溶液中搅拌均匀待用，另一份加入氯金酸溶液中搅拌均匀待用；
步骤三，在搅拌条件下，在步骤二制得的氯金酸溶液中加入碱液调整氯金酸溶液的pH值到4～5，降至室温后再将还原剂溶液快速加入氯金酸溶液中，直至反应完全；静置沉降，倾去上层清液，再用热去离子水清洗，直至洗涤液电导率<20μs/cm；
待澄清后倾去上清液，再加甲醇，超声清洗15min，静置待澄清后倾去带有甲醇的上清液，放入80℃的热风烘箱中，烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述纯金为市售纯度≥99.9％的海绵金。
3.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述碱液为NaOH溶液或Na2CO3溶液，分别由固体氢氧化钠或碳酸钠溶于去离子水中制备而成，浓度为100g/L。
4.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或七水硫酸亚铁。
5.根据权利要求4所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述的还原剂：纯金＝2.5～5：1(wt％)。
6.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为羟甲基纤维素、聚丙烯酸钠、明胶或阿拉伯树胶。
7.根据权利要求6所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述的分散剂：纯金＝0.01～0.15：1(wt％)。
8.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述的分散剂溶液均匀分为两份，一半加入还原剂溶液中搅拌均匀，另一半加入氯金酸溶液中搅拌均匀。
9.根据权利要求1所述的电子浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，该方法的反应温度为22～28℃。
10.一种电子浆料用球形金粉，其特征在于，采用权利要求1至9任一方法制得，该金粉的粒度球形直径范围为0.8～3.5μm。
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