CN106112005A - 单分散片状金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了单分散片状金粉的制备方法,即含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉的制备方法。本发明属于信息功能新材料的电子浆料领域。该方法可以用于制备含有少部分近球形颗粒的微米级、单分散的片状金粉。其中近球形金粉的颗粒大小约为0.5～0.8μm，片状为不规则的多边形，片径大小为4～6μm，片的厚度约为300nm。金粉分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
Description
技术领域
本发明属于一种金粉的制备方法，属于信息功能新材料的电子浆料领域。
背景技术
基础材料的不断更新和进步成为电子技术的快速发展的基奠。高精尖的电子元器件和设备对其基础材料的要求则更高。由于电子技术的快速发展，传统的无定形金粉已无法完全满足开发高端电子浆料的要求。含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉则是一种专门针对高端金基电子浆料开发的基础材料。另外，这种金粉还可用于制备含金颜料
发明内容
本发明提供了一种制备含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉的方法。按此方法制备的金粉由少量近球形颗粒和大量无规则多边形片状组成，其中近球形金粉的颗粒大小约为0.5～0.8μm，片状为不规则的多边形，片径大小为4～6μm，片的厚度约为300nm。该金粉具有纯度高、分散性好、粒度及粒度分布适中、烧结性能佳等特点。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将氯金酸HAuCl4·4H2O溶解在蒸馏水中，配制成0.02～2.0mol/L的金溶液，在慢速搅拌的条件下将溶液加热到30～70℃，并置于30～70℃恒温水浴锅内；
(2)将抗坏血酸C6H8O6溶解在蒸馏水中，配制成浓度为0.54～.0mol/L的抗坏血酸溶液；
(3)按浓度为0.5～5.0g/L向步骤(2)中配制的抗坏血酸溶液中加入线性聚乙烯亚胺，配制成还原液，用0.02～2.0mol/L的HCl或NaOH溶液调节pH＝2.0～5.0,将溶液加热到30～70℃，并置于30～70℃恒温水浴锅内；
(4)将步骤(1)中制得的氯金酸溶液在搅拌的条件下缓慢、匀速加入到步骤(3)制成的还原液中，金溶液与还原液的体积比为1：2～8并持续搅拌60min至反应完全；
(5)待步骤(4)中反应液澄清后倒出上层清液，用蒸馏水反复洗涤金粉，除去多余的分散剂和还原剂，最后将得到的金粉冷冻干燥，即制得含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
在所述步骤(1)中，氯金酸溶液的温度保持为30～70℃，并且是在慢速搅拌(<100rpm)的条件下加热和保持这一温度的；
在所述步骤(3)中，还原液中加入的分散剂是线性聚乙烯亚胺，并且其浓度为0.5～5.0g/L；
在所述步骤(3)中，采用0.02～2.0mol/L的HCl或NaOH溶液调节还原液的pH＝2.0～5.0,将溶液加热到30～70℃并保持这一温度；
在所述步骤(5)用蒸馏水反复洗涤并除去多余分散剂和还原剂后的金粉，采用冷冻干燥实现固液分离并制得成品。
本发明具有以下特点：
1.本发明提供了一种制备含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉的方法，该金粉由少量近球形颗粒和大量无规则多边形片状组成，其中近球形金粉的颗粒大小约为0.5～0.8μm，片状为不规则的多边形，片径大小为4～6μm，片的厚度约为300nm。
2.按此方法制备的金粉重复实验效果良好，金粉具有分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳等特点。
3.按此方法制备的金粉纯度高，粒度及粒度分布适中，可用于制备金基电子浆料和含金颜料。
4.本发明方法简便、易于扩大、设备要求低，对环境污染小，可操作性强。
本发明方法可以用于制备含有少部分近球形颗粒的微米级、单分散的片状金粉。其中近球形金粉的颗粒大小约为0.5～0.8μm，片状为不规则的多边形，片径大小为4～6μm，片的厚度约为300nm。金粉分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
附图说明
图1(a)和图1(b)为通过本发明的方法制备的金粉的扫描电镜照片。
图2为通过本发明的方法制备的金粉的X－射线衍射图片。
具体实施方式
本发明的方法可采用下述原料和实验设备完成。
实验原料：氯金酸、抗坏血酸、线性聚乙烯亚胺、稀盐酸、氢氧化钠、蒸馏
水。原料中涉及的化学试剂均为分析纯。
实验设备：玻璃烧杯、量筒、pH计、温度计、电炉、恒温水浴磁力搅拌器、
冷冻干燥机等。
实验步骤如下：
1.将氯金酸HAuCl4·4H2O溶解在蒸馏水中，配制成0.02～2.0mol/L的金溶液，在慢速搅拌的条件下将溶液加热到30～70℃，并置于30～70℃恒温水浴锅内；
2.将抗坏血酸C6H8O6溶解在蒸馏水中，配制成浓度为0.5～4.0mol/L的抗坏血酸溶液；
3.按浓度为0.5～5.0g/L向步骤(2)中配制的抗坏血酸溶液中加入线性聚乙烯亚胺，配制成还原液，用0.02～2.0mol/L的HCl或NaOH溶液调节pH＝2.0～5.0,将溶液加热到30～70℃，并置于30～70℃恒温水浴锅内；
4.将步骤(1)中制得的氯金酸溶液在搅拌的条件下缓慢、匀速加入到步骤(3)制成的还原液中，金溶液与还原液的体积比为1：2～8并持续搅拌60min至反应完全；
5.待步骤(4)中反应液澄清后倒出上层清液，用蒸馏水反复洗涤金粉，除去多余的分散剂和还原剂，最后将得到的金粉冷冻干燥，即制得含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
按此实验步骤进行多次重复实验，制备的金粉用扫描电镜(附图1)和X－射线(附图2)测试结果与上述相同，实验重复性好。
实施例1：各物质具体含量为：氯金酸溶液0.05mol/L、抗坏血酸1.0mol/L、线性聚乙烯亚胺0.5g/L、还原液pH＝2.0，温度为40℃，金溶液与还原液的体积比为：1：3。
包括以下工艺步骤：
(1)先按实验步骤配制好氯金酸溶液和还原液，并调整好还原液温度和pH。
(2)在搅拌的条件下，将氯金酸溶液缓慢加入还原液中，加入后持续搅拌60min；
(3)将制得的金粉经反复洗涤、冷冻干燥后即得本发明一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
所得一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉，所得金粉具有分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
实施例2：各物质具体含量为：氯金酸溶液0.1mol/L、抗坏血酸2.0mol/L、线性聚乙烯亚胺0.1g/L、还原液pH＝2.0，温度为40℃，金溶液与还原液的体积比为：1：3。
包括以下工艺步骤：
(1)先按实验步骤配制好氯金酸溶液和还原液，并调整好还原液温度和pH。
(2)在搅拌的条件下，将氯金酸溶液缓慢加入还原液中，加入后持续搅拌60min；
(3)将制得的金粉经反复洗涤、冷冻干燥后即得本发明一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
所得一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉，所得金粉具有分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
实施例3：各物质具体含量为：氯金酸溶液0.15mol/L、抗坏血酸1.5mol/L、线性聚乙烯亚胺1.0g/L、还原液pH＝2.0，温度为40℃，金溶液与还原液的体积比为：1：4。
包括以下工艺步骤：
(1)先按实验步骤配制好氯金酸溶液和还原液，并调整好还原液温度和pH。
(2)在搅拌的条件下，将氯金酸溶液缓慢加入还原液中，加入后持续搅拌60min；
(3)将制得的金粉经反复洗涤、冷冻干燥后即得本发明一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
所得一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉，所得金粉具有分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
实施例4：各物质具体含量为：氯金酸溶液0.2mol/L、抗坏血酸2.0mol/L、线性聚乙烯亚胺1.0g/L、还原液pH＝2.0，温度为50℃，金溶液与还原液的体积比为：1：3。
包括以下工艺步骤：
(1)先按实验步骤配制好氯金酸溶液和还原液，并调整好还原液温度和pH。
(2)在搅拌的条件下，将氯金酸溶液缓慢加入还原液中，加入后持续搅拌60min；
(3)将制得的金粉经反复洗涤、冷冻干燥后即得本发明一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
所得一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉，所得金粉具有分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
实施例5：各物质具体含量为：氯金酸溶液0.2mol/L、抗坏血酸3.0mol/L、线性聚乙烯亚胺1.0g/L、还原液pH＝2.0，温度为45℃，金溶液与还原液的体积比为：1：3。
包括以下工艺步骤：
(1)先按实验步骤配制好氯金酸溶液和还原液，并调整好还原液温度和pH。
(2)在搅拌的条件下，将氯金酸溶液缓慢加入还原液中，加入后持续搅拌60min；
(3)将制得的金粉经反复洗涤、冷冻干燥后即得本发明一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
所得一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉，所得金粉具有分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
实施例6：各物质具体含量为：氯金酸溶液0.4mol/L、抗坏血酸3.0mol/L、线性聚乙烯亚胺1.5g/L、还原液pH＝2.0，温度为50℃，金溶液与还原液的体积比为：1：5。
包括以下工艺步骤：
(1)先按实验步骤配制好氯金酸溶液和还原液，并调整好还原液温度和pH。
(2)在搅拌的条件下，将氯金酸溶液缓慢加入还原液中，加入后持续搅拌60min；
(3)将制得的金粉经反复洗涤、冷冻干燥后即得本发明一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
所得一种含有部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉，所得金粉具有分散性好，粒度及粒度分布适中，烧结性能佳，可用于制备各种金基电子浆料和颜料等。
Claims (3)
1.一种含部分近球形颗粒单分散片状金粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将氯金酸HAuCl4·4H2O溶解在蒸馏水中，配制成0.02～2.0mol/L的金溶液，在慢速搅拌的条件下将溶液加热到30～70℃，并置于30～70℃恒温水浴锅内；
(2)将抗坏血酸C6H8O6溶解在蒸馏水中，配制成浓度为0.5～4.0mol/L的抗坏血酸溶液；
(3)按浓度为0.5～5.0g/L向步骤(2)中配制的抗坏血酸溶液中加入线性聚乙烯亚胺，配制成还原液，用0.02～2.0mol/L的HCl或NaOH溶液调节pH＝2.0～5.0,将溶液加热到30～70℃，并置于30～70℃恒温水浴锅内；
(4)将步骤(1)中制得的氯金酸溶液在搅拌的条件下缓慢、匀速加入到步骤(3)制成的还原液中，金溶液与还原液的体积比为1：2～8并持续搅拌60min至反应完全；
(5)待步骤(4)中反应液澄清后倒出上层清液，用蒸馏水反复洗涤金粉，除去多余的分散剂和还原剂，最后将得到的金粉冷冻干燥，即制得含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。
2.根据权利要求1所述含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉的制备方法，其特征在于：所述慢速搅拌的速度<100rpm。
3.根据权利要求1述含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，所述线性聚乙烯亚胺的浓度为0.5～5.0g/L。
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