CN115026300B - 一种导电浆料用球形金粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于导电浆料的核桃状金粉的制备方法，将配制好的王水加入黄金中，待黄金完全溶解后赶硝，得到HAuCl4溶液，对HAuCl4溶液进行改性，得到改性后的金盐，将金盐作为氧化剂，与配制好的等体积还原剂溶液反应，反应完毕后过滤，洗涤，烘干得到具有核桃状特殊形貌的微纳米Au粉体。本发明使用其他卤盐对HAuCl4溶液进行改性，制备出的微纳米Au为核桃状且粒径均一，粒径可在500nm至2.5μm范围内调节，金粉分散性好，与多种树脂相容性优异。

Description

一种导电浆料用球形金粉的制备方法
技术领域
本发明属于精密电子元器件封装胶技术领域，具体涉及一种导电浆料用球形金粉的制备方法。
背景技术
导电浆料是一种可以在基底和元器件之间，同时提供粘结强度和导电性能的粘结剂。不同于其它导电材料，导电浆料在固化前具有粘附性和流动性，固化后具有良好的导电导热性能以及力学性能，因此导电浆料是电子元器件、显示屏、太阳能电池板等材料及其部件实现连接所不可缺少的功能性材料。
金的电阻率低，热导率高，具有耐腐蚀性和抗氧化性，延展性较好。以金粉为导电相制备的导电浆料的导电性能好，稳定性高，孔隙率低。在工业生产中，多层布线导体、气敏元件、微波混合集成电路，以及大功率晶体管芯片和引线框架等高可靠性、高密度的厚膜集成电路对金粉导电浆料有很高的需求，而金粉的结构决定了导电浆料的性能。因此为保证导电浆料优异的导电、导热及粘接等性能，制备出一种粒径均一且可调控、振实密度高、分散性好的金粉是必须的。
目前国内制备出的金粉存在粒径分布宽、分散性差、与树脂相容性差等问题，难以满足精密电子元器件对导电浆料性能的需求。因此需制备一种粒径均一、振实密度高、与树脂有较高相容性的金粉，用于制备金粉导电浆料，保证高端电子元器件的优异性能。
发明内容
发明的目的是改进现有技术的不足，提供一种可用于导电浆料的球形金粉的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种导电浆料用球形金粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）HAuCl4溶液的制备：将25g的Au放入烧杯中，加入125 mL的王水，用温控磁力加热器加热，待Au完全溶解后进行赶硝处理至溶液无黄烟冒出，最后加水定容，得到100 mL的HAuCl4溶液，对溶液进行赶硝处理可除去多于硝酸，得到的HAuCl4溶液为橘红色透亮液体，低温保存；
（2）Au盐溶液的配制：将圆底烧瓶浸入水浴锅中，加入40～60mL步骤（1）中制备的HAuCl4溶液用180mL水稀释，加入9.9～14.8g的卤盐，待卤盐溶解完全后得到改性后的Au盐溶液，加入30～45mL的分散剂，备用；
（3）还原剂溶液制备：称取15～22.5g的还原剂VC溶于与Au盐溶液等体积的去离子水中，备用；
（4）在25～60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中，以100rpm的转速搅拌，滴加完毕后加入0.1～2.5%的包覆剂机酸类，继续搅拌反应30min；
（5）反应结束后，水洗1遍，醇洗1遍，烘干，研磨，称重，计算产率得到粒径为1.2～2.5μm的核桃状球形金粉产品。
所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（1）中约为1g的Au对应3～8mL的王水，所述温控加热器加热温度为100～400℃，采用的原料Au为市售，纯度≥99.9，所含杂质较少。
所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中所述卤盐与HAuCl4的摩尔比为2：1～10：1。
所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中的卤盐为碘化钠、碘化铵、碘化亚铜、溴化钾、溴化钠、溴化铵中的一种或多种。
所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚乙二醇、阿拉伯树胶、明胶中的一种或多种，分散剂作用为调控金粉形貌和防止金粉粒子团聚。
所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（4）中的还原剂滴加速度为1～200mL/min，添加完全的时间为5～60min，滴加完毕后可观察到砖红色的悬浮物，制备出的金粉为土黄色粉末固体。
本发明的有益效果是：
1，本发明可以通过调Au盐用量对金粉的粒径进行设计，制备得到核桃状金粉，具有较高的微球产率。
2，本发明与现有的市售金粉相比较，极大地改善了金粉的均一性、分散性及相容性；在导电浆料中，核桃状金粉填充于粘结剂基体中，固化工艺处理后形成三维导电网络，保证导电浆料优异的导电性能。
3，本发明的制备方法简单，操作简易，成本较低，环保，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
附图说明
图1为本发明HAuCl4溶液的制备流程图；
图2为本发明制备核桃状球形金粉的流程图；
图3为实施例1的SEM图片；
图4为实施例2的SEM图片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的原理和特征进行描述，显然，各具体实施例仅用于说明本发明的实施方法和相关参数，并不用于限定本发明。
实施例1
参照图1所示，本实施例的可用于导电浆料的核桃状球形金粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）：将25g的Au放入烧杯中，加入125 mL的王水，加热待Au完全溶解，赶硝至溶液无黄烟冒出，蒸发一定体积，加水定容，得到100 mL的HAuCl4溶液。流程图如图1所示。
步骤（2）：Au盐溶液的配制：将圆底烧瓶浸入水浴锅中，吸取40 mL步骤（1）中制备的HAuCl4溶液，加180mL水稀释，加入9.9g的溴化铵，待溴化铵溶解完全后，得到改性后的Au盐溶液，加入30 mL的10%聚乙烯吡咯烷酮水溶液，备用。
步骤（3）：还原剂溶液制备：称取15g的VC溶于250 mL去离子水中，备用。
步骤（4）：在60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中，搅拌转速为100rpm，滴加完毕后加入包覆剂机酸类，继续搅拌反应30min。
步骤（5）：反应结束后，水洗1遍，醇洗1遍，烘干，研磨，称重，计算产率，得到粒径为1.2μm的金粉产品，如图2所示。
实施例2
本实施例的可用于导电浆料的金粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）：将25g的Au放入烧杯中，加入125 mL的王水，加热待Au完全溶解，赶硝至溶液无黄烟冒出，蒸发一定体积，加水定容，得到100 mL的HAuCl4溶液。流程图如图1所示。
步骤（2）：Au盐溶液的配制：将圆底烧瓶浸入水浴锅中，吸取60 mL步骤（1）中制备的HAuCl4溶液，加180mL水稀释，加入14.8 g的溴化铵，待溴化铵溶解完全后，得到改性后的Au盐溶液，加入45 mL的10%聚乙烯吡咯烷酮水溶液，备用。
步骤（3）：还原剂溶液制备：称取22.5 g的VC溶于250 mL去离子水中，备用。
步骤（4）：在60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中，搅拌转速为100rpm，滴加完毕后加入包覆剂机酸类，继续搅拌反应30min。
步骤（5）：反应结束后，水洗1遍，醇洗1遍，烘干，研磨，称重，计算产率，得到粒径为2.5μm的金粉产品。
实施例3
本实施例的制备方法，与实施例1的不同之处在于：其步骤（2）中的卤盐为碘化钠、碘化亚铜、溴化钾、溴化钠、溴化铵中的一种或多种，分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、阿拉伯树胶、明胶中的一种或多种；步骤（3）是在25～60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中。
本发明制备工艺简单、成本降低、产率高，金粉的粒径均一，形貌为核桃状，同时可根据浆料需求进行调控，金粉与多种树脂有较好相容性，分散性好。
实验例1
实施例1的步骤（4）制备出的金粉平均粒径为1.2 μm，图3是其扫描电镜图，粒径分布均匀，振实密度可达到7.3，下表为其相关的性能指标。当其与用于导电浆料的树脂基体适配时，烧结活性适中，最佳用量可测，可有效保证导电浆料优异的导电、导热及粘接等性能。
。
实验例2
实施例2的步骤（4）中由于该氧化还原过程中，HAuCl4不断被还原为Au并在晶核上进行生长，所以我们通加大Au源的加入量，通过增加晶核上的Au沉积量，来调控金粉的粒径，从而本实施例制备出平均粒径为2.5μm的金粉，图4是其扫描电镜图，粒径分布均匀，振实密度可达到7.2，下表为其相关的性能指标。
。
以上各实施例内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
（1）将Au放入烧杯中，加入王水，用温控磁力加热器加热，待Au完全溶解后进行赶硝处理至溶液无黄烟冒出，最后加水定容，得到HAuCl4溶液；
（2）将圆底烧瓶浸入水浴锅中，加入HAuCl4溶液用水稀释，加入卤盐溶解完全后得到改性后的Au盐溶液，卤盐为碘化钠、碘化铵、碘化亚铜、溴化铵中的一种或多种，加入分散剂，分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、阿拉伯树胶、明胶中的一种或多种；
（3）称取VC溶于与Au盐溶液等体积的去离子水中；
（4）在25～60℃的条件下，将还原剂VC水溶液缓慢滴入步骤（2）的溶液中，以100rpm的转速搅拌，滴加速度为1～200mL/min，添加完全的时间为5～60min，滴加完毕后加入有机酸，继续搅拌反应30min；
（5）反应结束后，水洗，醇洗，烘干，研磨，称重，计算产率得到球形金粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中1g的Au对应3～8mL的王水，加热温度为100～400℃。
3.根据权利要求1所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中卤盐与HAuCl4的摩尔比为2：1～10：1。
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