CN109692971A - 一种纳米银粉及其制备与在低温固化导电银浆中的应用 - Google Patents

一种纳米银粉及其制备与在低温固化导电银浆中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米银粉及其制备与在低温固化导电银浆中的应用，所提供的制备纳米银粉的方法采用环氧树脂作为分散剂，水合肼、抗坏血酸以及葡萄糖中的一种或几种作为还原剂，银氨溶液作为银源，经还原反应制备粒径在50nm‑700nm的高分散性纳米银粉。本发明采用环氧树脂作为分散剂，将所制得的纳米银粉应用在相同树脂体系的低温固化导电银浆中，可以增加低温固化导电银浆中银粉与树脂的相容性，从而提高浆料的导电性，以本发明所述的纳米银粉为原料可制得方阻低至20mΩ/□的低温固化导电银浆。

Description

一种纳米银粉及其制备与在低温固化导电银浆中的应用
技术领域
本发明涉及纳米银粉的制备，尤其涉及一种用于低温固化导电银浆领域的纳米银粉及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，薄膜开关、LED显示器以及无线射频识别系统等的需求量迅速增加，导电银浆作为制备此类电子元器件的功能材料，其开发和应用受到了人们的广泛关注。其中，低温固化导电银浆因其优异的导电性、导热性和实用性，被广泛应用于薄膜开关、电容电极、触摸屏等方面。银粉作为低温固化导电银浆中的重要组成成分，其粒径、形貌对导电银浆的性能有直接的影响。目前，市售的银粉主要以微米粉为主，由于微米粉的粒径大，在金属网格印刷等领域的应用受到限制，因此，研究适用于低温固化导电银浆的纳米银粉的制备是导电银浆领域的一大热点。
目前，纳米银粉的制备方法主要分为物理法和化学法。其中，物理法对设备技术要求高，国内自主研发的设备还不能将粒径准确控制在纳米级，因此纳米银粉的制备方法主要采用化学还原法。化学还原法的操作简单、所需设备成本低、银粉粒径分布相对集中。在化学反应过程中，研究者通过添加适量的分散剂(防止生成银粉的团聚和沉降,再控制反应过程搅拌速度、温度、pH值以及各物相摩尔浓度从而控制)反应速率，最终达到控制银粉的粒径。目前，常见的分散剂有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇、柠檬酸钠等，这些分散剂包裹在纳米银粒子表面，(在银浆体系中低温130℃不能完全固化从而)降低了其导电性能。因此，迫切需要改进纳米银粉的质量以进一步提高导电银浆的相关应用性能。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种适用于低温固化导电银浆的纳米银粉的制备方法。
本发明所提供的制备纳米银粉的方法，具体即在分散剂的作用下，将银源经还原制得，所述分散剂为环氧树脂。
本发明选择以环氧树脂作为分散剂，其能够对银离子起到更理想的分散作用且本发明所选环氧树脂本身具有耐碱性、耐热性等特征进而在起到分散剂作用的同时不影响整个反应过程的酸碱度变化。
本发明所述的“环氧树脂”，可以采用现有技术已知的多种，但不同环氧树脂对于反应过程pH的影响及作为分散剂本身的耐热稳定性会直接和间接地影响反应过程的反应条件，从而影响最终银粉生成的粒径大小、分散性、以及形貌特征。本发明所述的分散剂选自环氧树脂E44、E42、E51中的一种或几种，其中优选E44和/或E42，以E44为例，在碱性8-9之间很稳定，在温度45-60℃之间粘度也基本无变化，分散效果突出。
本发明所述分散剂的用量为所述银源中银离子质量的2％～7％为宜，优选5％～6.5％，有利于在上述范围下，分散剂在反应过程已经能充分起到分散作用；分散剂的加入量不会对反应体系的粘度产生大的影响；不会对反应结束后纳米银粉产品的沉降产生影响；也不会让纳米银粉产品引入更多的有机残留。
本发明所述的“银源”是指能够提供银离子且适合以化学还原法制备纳米银粉的原料，包括但不局限于银氨溶液和硝酸银溶液等。作为优选方案，本发明选择银氨溶液作为银源，银氨溶液本身是碱性相较于其他银源如硝酸银溶液酸性在4.5-5，其提供的碱性环境更能让环氧树脂稳定发挥其分散作用。此外，相较于其他银源如硝酸银等，前驱体选择银氨(络合)溶液同时也能控制整个发明反应过程反应速率，从而在环氧树脂作为分散剂时能更好的控制最后银粉粒径的大小。
本发明所述的银氨溶液，优选以银离子计的摩尔浓度为0.5mol/L-2.0mol/L，更优选为0.8mol/L～1.8mol/L(最佳浓度为1.5mol/L)；尤其优选硝酸银：氨水＝2:1-1:2(质量比)。
本发明所述的方法涉及还原反应，所述还原反应在还原剂的作用下进行；所述还原剂选自D-异抗坏血酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖中的一种或几种；更优选为葡萄糖。以葡萄糖作为还原剂，其与本发明所述的分散剂处于统一体系内不会冲突也不会因为酸碱性对分散剂的稳定性产生影响。此外，由于葡萄糖作为还原剂的还原性适当，可以有效的控制反应速率。相比其他的还原剂，葡萄糖作为还原剂与作为分散剂的环氧树脂配合使用时(以银氨溶液作为银源)，能够对于纳米银粉的粒径表现出更理想的控制效果。
本发明所述的方法，还原剂的用量可依据反应本身酌情确定，优选其用量相对于所述银源中银离子的质量为14.0％～30.0％，更优选14.5％～18％。
优选地，本发明所述的方法包括：将所述分散剂和还原剂的混合溶液滴入银源溶液中进行还原反应，控制还原反应的温度为40-65℃。
其中，优选将分散剂预先溶解于DBE和乙醇的混合溶液，以进一步提高其分散性能，DBE和乙醇的用量比可酌情确定，以能够充分溶解分散剂为准。
优选地，控制所述分散剂和还原剂的混合溶液的滴加速度在0.65-4.0ml/min，优选2.5ml/min，以保证在还原剂与银氨溶液接触时，分散剂可以迅速包裹新生成的晶体，生成粒径较小的纳米银粒子。
上述还原反应的时间以银源充分反应为准，具体为本领域技术人员所掌握，理想的反应时间在1.5～2h，优选1.8h左右为宜。
本发明所提供的制备方法同时包括了对反应产物的后处理，所述的后处理包括：
将反应产物经水洗至电导率低于18-30μs，静置沉淀，再以相同方法用乙醇洗涤至少1次(优选2-3次)后抽滤，经烘干制得。
优选地，将所述抽滤后的产物过300目振动筛，装盘放入真空烘箱以50℃烘烤2h后再过400目筛网，以制得本发明所述的纳米银粉。
本发明的另一目的在于提供由上述方法制备得到的该纳米银粉，所述的纳米银粉具有符合如下至少之一的性能参数：粒径分布为50nm-700nm(且粒度分布范围窄)；振实密度在3.0～3.8，优选粒径分布为100nm-400nm(且粒度分布范围窄)；振实密度在3.5，以具有更理想的填充量，更好地用于纳米导电银浆。
本发明进一步提供了上述制备方法及所制得的纳米银粉在制备导电银浆中的应用，尤其在制备低温固化导电银浆中的应用。
将本发明所述的纳米银粉应用于制备低温固化导电银浆(银含量为70％左右)时，可制得方阻低至20mΩ/□，如20-45mΩ/□的导电银浆，其具有较已知导电银浆更为优越的导电性。
本发明所述的导电银浆，优选进一步含有作为分散剂的环氧树脂；所述环氧树脂与制备所述纳米银粉时所用分散剂相同(具有相同的树脂体系)。例如，当制备所述纳米银粉时所用分散剂为环氧树脂E44，则导电银浆中同样以环氧树脂E44作为树脂组分。本发明采用环氧树脂作为分散剂，将其应用在相同树脂体系的低温固化导电银浆中，可以增加低温固化导电银浆中银粉与树脂的相容性，从而提高浆料的导电性。
更优选地，本发明提供了一种理想的导电银浆的制备方案，具体如下：将环氧树脂树脂加入DBE溶剂中，80℃搅拌2h，待环氧树脂充分溶解后得到粘结料，室温冷却待用。将流平剂、消泡剂、固化剂依次加入到冷却后的粘结料中，室温下搅拌1h，得到载体。将本发明所述的纳米银粉加入制备的载体中，室温下搅拌分散1h，用三辊轧机轧制4遍得到低温固化纳米银浆。
本发明选择以环氧树脂作为分散剂制备纳米银粉，环氧树脂对银源能够起到充分的分散及明显的保护效果，所制得的纳米银粉具有理想的粒径分布和微观结构进而保障了应用性能。此外，本发明所提供的制备方法本身简单易行，周期短且成本低，具有极高的推广价值。
附图说明
图1实例1中制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图。
图2实例2中制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图。
图3反例1中制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图。
图4反例3中制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实例1
本实例提供了一种采用银氨溶液为银源，葡萄糖为还原剂，E44为分散剂，制备粒径均一，性能稳定的纳米银粉的方法，具体如下：
(1)配置浓度为1.5mol/l的银氨溶液220ml，其中硝酸银:氨水＝1:1。
(2)配置含有分散剂和还原剂的混合溶液：
将2克E44溶于适量DBE和乙醇的混合溶液中，再将该混合液溶于500ml纯水，搅拌分散1.5h后缓慢升温至60℃，再取葡萄糖5.2克加入继续搅拌30min后升温至62.0℃。
(3)将步骤(2)配置的上述混合溶液以2.5ml/min的速度加入到配置的220ml银氨溶液，待滴加完成后，继续搅拌反应0.5h，停止搅拌。将反应产物经水洗5次后，静置沉淀1h，抽掉上层澄清液，再采用同样方法用无水乙醇洗2次后抽滤，过300目振动筛，装盘放入真空烘箱以50℃烘烤2h后，再过400目筛网，得到粒径均一的纳米银粉。
本实例所制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图见图1，粒径分布为100nm～250nm，振实密度为3.1。
实例2
本实例提供了一种采用银氨溶液为银源，葡萄糖为还原剂，E42为分散剂，制备粒径均一，性能稳定的纳米银粉的方法，具体如下：
(1)配置浓度为1.5mol/l的银氨溶液220ml，其中硝酸银:氨水＝1:1。
(2)配置含有分散剂和还原剂的混合溶液：
将2克E42溶于适量DBE和乙醇的混合溶液中，将该混合液溶于500ml纯水，搅拌分散1.5h后缓慢升温至60℃，再取葡萄糖5.2克加入继续搅拌30min后升温至62.0℃。
(3)将步骤(2)配置的上述混合溶液以2.5ml/min的速度加入到配置的银氨溶液，待滴加反应完成后，继续搅拌反应0.5h，停止搅拌。将反应产物经水洗5次后，静置沉淀1h，抽掉上层澄清液，再采用同样方法用无水乙醇洗2次后抽滤，过300目振动筛，装盘放入真空烘箱以50℃烘烤2h后，再过400目筛网，得到粒径均一的纳米银粉。
本实例所制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图见图2，粒径分布为150nm～400nm，振实密度为3.5。
实例3
本实例提供了采用实例1中得到的银粉制备低温固化导电纳米银浆的具体应用实例。
上述低温固化导电纳米银浆的制备方法如下：将20g E44树脂加入16.5g DBE溶剂中，80℃搅拌2h，待E44树脂充分溶解后得到粘结料，室温冷却待用。称取2950和4360S固化剂各0.5g，流平剂埃夫卡3777和消泡剂BYK333各1g加入到冷却后的粘结料中，室温下搅拌1h，然后加入16g实例1中得到的银粉，室温下搅拌分散1h，用三辊轧机轧制4遍得到低温固化纳米银浆。
本实例制备的低温固化导电银浆在150℃条件下固化10分钟后，方阻为30mΩ/□。
实例4
本实例提供了采用实例2中得到的银粉制备低温固化导电纳米银浆的具体应用实例(除银粉区别外，其他同实例3)。
本实例制备的低温固化导电银浆在150℃条件下固化10分钟后，方阻为25mΩ/□。
反例1
本反例提供了一种采用三乙醇胺作为分散剂，银氨溶液为银源，葡萄糖为还原剂制备纳米银粉的对比方案，具体如下：
配置浓度为1.5mol/l的银氨溶液220ml，其中硝酸银:氨水＝1:1。
配置含有分散剂和还原剂的混合溶液：将2克三乙醇胺溶于500ml纯水，搅拌分散1.5h后缓慢升温至60℃，再取葡萄糖5.2克加入继续搅拌30min后升温至62.0℃。
将配置的上述混合溶液以2.5ml/min的速度加入到配置的银氨溶液，待滴加反应完成后，继续搅拌反应0.5h，停止搅拌。将反应产物经水洗5次后，静置沉淀1h，抽掉上层澄清液，再采用同样方法用无水乙醇洗2次后抽滤，过300目振动筛，装盘放入真空烘箱以50℃烘烤2h后，再过400目筛网，得到纳米银粉。
本反例制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图见图3，粒径分布为50nm～600nm，振实密度为3.6。
反例2
本反例提供了采用反例1中得到的银粉制备低温固化导电纳米银浆的具体应用实例。
上述低温固化导电纳米银浆的制备方法如下：将20g E44树脂加入16.5g DBE溶剂中，80℃搅拌2h，待E44树脂充分溶解后得到粘结料，室温冷却待用。称取2950和4360S固化剂各0.5g，流平剂埃夫卡3777和消泡剂BYK333各1g加入到冷却后的粘结料中，室温下搅拌1h，然后加入16g反例1中得到的银粉，室温下搅拌分散1h，用三辊轧机轧制2遍得到低温固化纳米银浆。制备的低温固化导电银浆在150℃条件下固化10分钟后，方阻为80Ω/□。
由实例3和反例2对比(结合图1-图3)可以看出，采用环氧树脂作为分散剂，将其应用在相同树脂体系的低温固化导电银浆中，可以增加低温固化导电银浆中银粉与树脂的相容性，从而提高浆料的导电性。
反例3
配置浓度为0.1mol/l的银氨溶液220ml，其中硝酸银:氨水＝1:1。
配置含有分散剂及还原剂的混合溶液，具体过程如下：将2克E44溶于适量DBE和乙醇的混合溶液中，再将该混合液溶于500ml纯水，搅拌分散1.5h后缓慢升温至60℃，再取抗坏血酸5.2克加入继续搅拌30min后升温至62.0℃。
将配置的上述混合溶液以2.5ml/min的速度加入到配置的220ml银氨溶液，待滴加完成后，继续搅拌反应0.5h，停止搅拌。将反应产物经水洗5次后，静置沉淀1h，抽掉上层澄清液，再采用同样方法用无水乙醇洗2次后抽滤，过300目振动筛，装盘放入真空烘箱以50℃烘烤2h后，再过400目筛网，得纳米银粉。
本实例所制备的纳米银粉的场发射扫描电镜图见图4，粒径分布为400nm～1μm，振实密度为4.2。
由实例1和反例3对比(结合图1和图4)可以看出，采用环氧树脂作为分散剂时，不同的还原剂对银纳米粒子的粒径有直接影响。反例3中制备的银纳米粒子的粒径接近微米级别，不适合用于纳米导电银浆。

Claims (10)

1.一种制备纳米银粉的方法，其特征在于，在分散剂的作用下，将银源经还原制得，所述分散剂为环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧树脂选自E44、E42、E51中的一种或几种，优选E44和/或E42。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分散剂的用量为所述银源中银离子质量的2％～7％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述银源为银氨溶液；优选所述银氨溶液以银离子计的摩尔浓度为0.5mol/L-2.0mol/L；优选按质量计，硝酸银：氨水＝2:1-1:2。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述还原在还原剂的作用下进行，所述还原剂选自D-异抗坏血酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖中的一种或几种；优选为葡萄糖；
更优选所述还原剂的用量为所述银源中银离子的质量为14.0％～30.0％；
尤其优选所述还原剂以浓度为0.02mol/L-0.2mol/L的还原剂溶液的形式提供。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，包括：将所述分散剂和还原剂的混合溶液滴入银源溶液中进行还原反应，控制还原反应的温度为40-65℃；
优选滴加的速度控制在0.65-4.0ml/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述还原反应的反应产物经水洗至电导率低于18-30μs，静置沉淀，再以相同方法用乙醇洗涤至少1次后抽滤，经烘干制得所述纳米银粉。
8.一种纳米银粉，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制得；
优选所述的纳米银粉的粒径分布为50nm-700nm；和/或，振实密度在3.0～3.8以上。
9.权利要求1-7任一项所述的方法或权利要求8所述的纳米银粉在制备导电银浆中的应用，优选所述的导电银浆为低温固化导电银浆。
10.一种低温固化导电银浆，其特征在于：含有权利要求8所述的纳米银粉；优选进一步含有环氧树脂；所述环氧树脂与制备所述纳米银粉时所用分散剂相同。
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