CN104332214A - 一种低温固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种低温固化导电银浆，该导电银浆是由以下质量百分比含量的组分制成的：银粉：60～80；高分子树脂载体：5～20；环氧树脂低聚物：5～20；溶剂：5～10；固化剂：0.1～5。一种制备导电银浆的方法，包括以下步骤：先制备预聚体，再制备分散体，之后制备前驱体，最后加入银粉于搅拌盒中，混合后，经过研磨，过滤，即得到导电银浆。本发明的低温固化导电银浆浆料能够达到低温固化效果，并且具体附着力和硬度优异的性能。

Description

一种低温固化导电银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种低温固化导电浆料及其制备方法。

背景技术

目前，电子工业正在突飞猛进的发展，而导电银浆是制备电子元器件的重要功能材料，当前导电浆料主要分为薄膜开关、电容屏、电阻屏、太阳能浆料。按照固化条件又分为低温固化银浆、中温固化银浆、高温烧结银浆，触摸屏用导电银浆主要为低温固化银浆。低温固化银浆首先要满足低温可以固化，并且固化后导电性、附着力、硬度、环境稳定性符合要求。

目前触摸屏用低温固化银浆多为进口产品，国内在制备导电性、附着力、硬度等都满足要求的银浆方面还有所欠缺。因此，高导电性、附着力和硬度都比较优异、可连续印刷的低温固化银浆的研发引起业内广泛关注。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中的导电银浆附着力和硬度不足的缺陷，提供一种低温固化导电银浆。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种低温固化导电

银浆，该导电银浆是由以下质量百分比含量的组分制成的：

银粉：60～80；

高分子树脂载体：5～20；

环氧树脂低聚物：5～20；

溶剂：5～10；

固化剂：0.1～5。

在本发明所述的低温固化导电银浆中，该导电银浆是由以下质量百分

比含量的组分制成的：

银粉：65～75；

高分子树脂载体：10～15；

环氧树脂低聚物：10～15；

溶剂：6～8；

固化剂：1～3。

在本发明所述的低温固化导电银浆中，该导电银浆是由以下质量百分

比含量的组分制成的：

银粉：70；

高分子树脂载体：10；

环氧树脂低聚物：11；

溶剂：7；

固化剂：2。

在本发明所述的低温固化导电银浆中，所述银粉的平均粒径为1.0～5.0微米，比表面积为1.0～2.2平方米/克，银粉的纯度大于99.95％。

在本发明所述的低温固化导电银浆中，所述高分子树脂载体为高分子量聚氨酯树脂，其分子量大于100000，其玻璃态转变温度大于50℃。

在本发明所述的低温固化导电银浆中，所述溶剂为高沸点溶剂，其为异氟尔酮、石脑油、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯、乙二酸丁醚醋酸酯、DBE中的一种。

在本发明所述的低温固化导电银浆中，所述固化剂为环氧固化剂，其为异氰酸酯、咪唑、双氰胺中的一种。

本发明要解决的另一技术问题在于，针对现有技术中的导电银浆附着力和硬度不足的缺陷，提供一种制备低温固化导电银浆的方法。

本发明解决其另一技术问题所采用的技术方案是：构造一种制备低温固化导电银浆的方法，其特征在于，包括以下步骤：

按权利要求1～3所述导电银浆的各组分来称取；先制备预聚体：

S1在搅拌盒中依次加入环氧树脂和固化剂，用搅拌脱泡机搅拌1分钟，然后脱泡1分钟后；再向其中加入异氰酸酯，再次搅拌1分钟，脱泡1分钟后，将所得混合物转移至三口烧瓶中； 

S2将上述三口烧瓶封口后放入热风烘箱中，反应完毕后取出，将得到的环氧低聚物转移至样品瓶中密封后放入冰箱中5～10℃冷藏存放，备用。

在本发明所述的制备低温固化导电银浆的方法中，还包括制备分散体的步骤：

S3将烧瓶中加入溶剂，再加入高分子树脂颗粒，搅拌4个小时至树脂完全分散后，并取出转移至所述样品瓶中，于室温密闭保存，备用；

在本发明所述的制备低温固化导电银浆的方法，还包括制备前驱体的步骤：

S4取所述分散体和所述环氧低聚物于搅拌盒中，并加入催化剂，搅拌1分钟，再脱泡1分钟，得到前驱体，于5～10℃冷藏存放，备用；

S5取上述前驱体，并加入银粉于所述搅拌盒中，混合后，经过研磨，过滤，即得到权利要求1～3所述的导电银浆。

本发明的低温固化导电银浆浆料能够达到低温固化效果，并且附着力和硬度优异。

具体实施方式

    为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

银粉：松装密度0.8-1.7g/ml；振实密度2.5-3.5g/ml，平均粒径为1.0-4.0um；比表面积小于2m²/g；烧损率（550℃，0.5h）小于1%；银纯度99.95%以上。

环氧树脂低聚物：主要包含异氰酸酯15-25%、咪唑类环氧固化剂0.5-5%、环氧树脂70-80%，三者混合后在70-120℃反应0.5-4h制得的，所述环氧树脂低聚物占银浆体系的重量百分比为25-35%。

溶剂：异氟尔酮、石脑油、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯、乙二酸丁醚醋酸酯、DBE中的一种，在银浆体系中重量比为5-10%。

固化剂：为异氰酸酯、咪唑、双氰胺中的一种，重量百分比为体系的0.1-5%。

高分子树脂载体为高分子量聚氨酯树脂有优异的机械性能，分子量大于100000,玻璃态转变温度>50℃，质量比为5-10%。

称取银粉259g，异氟尔酮40g，环氧树脂低聚物25g，异氰酸酯0.3g，高分子量聚氨酯树脂15g。

制备预聚体：

S1在搅拌盒中依次加入环氧树脂低聚物25g和催化剂，用Thinky（搅拌脱泡机）搅拌1分钟，再脱泡1分钟后；再向其中加入异氰酸酯0.3g，再次搅拌1分钟，脱泡1分钟后，将所得混合物转移至三口烧瓶中；

S2将上述三口烧瓶封口后放入热风烘箱中，反应完毕后取出，将得到的环氧树脂低聚物转移至样品瓶中密封后放入冰箱中5-10℃冷藏存放，备用；

制备分散体：

S3将烧瓶中加入异氟尔酮40g，再加入高分子量聚氨酯树脂颗粒15g，搅拌4个小时，至树脂完全分散后取出转移至样品瓶中，室温密闭保存，备用；

制备前驱体：

S4取上述制备好的分散体和环氧低聚物于搅拌盒中，并加入催化剂，搅拌1分钟，再脱泡1分钟后，得到前驱体，于5-10℃冷藏存放，备用；

制备银浆：

取上述前驱体，并加入259g银粉于搅拌盒中，混合后，研磨，过滤，即得到导电银浆。

按照本实施例1制得的导电银浆，其性能如下：

固化温度：130℃，1h，

电阻率≤7*10-5Ω.cm，

附着力：5B无脱落；

硬度：H

恒温恒湿测试：85℃80%湿度复测附着力5B无脱落，硬度H，电阻率变化<15%。

实施例2

银粉：松装密度0.8-1.7g/ml；振实密度2.5-3.5g/ml，平均粒径为1.0-4.0um；比表面积小于2m²/g；烧损率（550℃，0.5h）小于1%；银纯度99.95%以上。

环氧树脂低聚物：主要包含异氰酸酯15-25%、咪唑类环氧固化剂0.5-5%、环氧树脂70-80%，三者混合后在70-120℃反应0.5-4h制得的，所述环氧树脂低聚物占银浆体系的重量百分比为25-35%。

溶剂：异氟尔酮、石脑油、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯、乙二酸丁醚醋酸酯、DBE中的一种，在银浆体系中重量比为5-10%。

固化剂：为异氰酸酯、咪唑、双氰胺中的一种，重量百分比为体系的0.1-5%。

高分子树脂载体为高分子量聚氨酯树脂有优异的机械性能，分子量大于100000,玻璃态转变温度>50℃，质量比为5-10%。

称取银粉259g，乙二酸丁醚醋酸酯45g，环氧树脂低聚物30g，双氰胺0.3g，高分子量聚氨酯树脂15g。

制备预聚体：

S1在搅拌盒中依次加入环氧树脂低聚物30g和催化剂，用Thinky（搅拌脱泡机）搅拌1分钟，再脱泡1分钟后；再向其中加入双氰胺0.3g，再次搅拌1分钟，脱泡1分钟后，将所得混合物转移至三口烧瓶中；

S2将上述三口烧瓶封口后放入热风烘箱中，反应完毕后取出，将得到的环氧树脂低聚物转移至样品瓶中密封后放入冰箱中5-10℃冷藏存放，备用；

制备分散体：

S3将烧瓶中加入乙二酸丁醚醋酸酯45g，再加入高分子量聚氨酯树脂颗粒15g，搅拌4个小时，至树脂完全分散后取出转移至样品瓶中，室温密闭保存，备用；

制备前驱体：

S4取上述制备好的分散体和环氧树脂低聚物于搅拌盒中，并加入催化剂，搅拌1分钟，再脱泡1分钟后，得到前驱体，于5-10℃冷藏存放，备用；

制备银浆：

取上述前驱体，并加入259g银粉于搅拌盒中，混合后，研磨，过滤，即得到导电银浆。

按照本实施例2制得的导电银浆，其性能如下：

固化温度：130℃，1h，

电阻率≤7*10-5Ω.cm，

附着力：5B无脱落；

硬度：H

恒温恒湿测试：85℃80%湿度复测附着力5B无脱落，硬度H，电阻率变化<15%。

实施例3

银粉：松装密度0.8-1.7g/ml；振实密度2.5-3.5g/ml，平均粒径为1.0-4.0um；比表面积小于2m2/g；烧损率（550℃，0.5h）小于1%；银纯度99.95%以上。

环氧树脂低聚物：主要包含异氰酸酯15-25%、咪唑类环氧固化剂0.5-5%、环氧树脂70-80%，三者混合后在70-120℃反应0.5-4h制得的，所述环氧树脂低聚物占银浆体系的重量百分比为25-35%。

溶剂：异氟尔酮、石脑油、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯、乙二酸丁醚醋酸酯、DBE中的一种，在银浆体系中重量比为5-10%。

固化剂：为异氰酸酯、咪唑、双氰胺中的一种，重量百分比为体系的0.1-5%。

高分子树脂载体为高分子量聚氨酯树脂有优异的机械性能，分子量大于100000,玻璃态转变温度>50℃，质量比为5-10%。

称取银粉259g，己二酸二乙酯35g，环氧树脂低聚物30g，咪唑0.3g，高分子量聚氨酯树脂16g。

制备预聚体：

S1在搅拌盒中依次加入环氧树脂低聚物30g和催化剂，用Thinky（搅拌脱泡机）搅拌1分钟，再脱泡1分钟后；再向其中加入咪唑0.3g，再次搅拌1分钟，脱泡1分钟后，将所得混合物转移至三口烧瓶中；

S2将上述三口烧瓶封口后放入热风烘箱中，反应完毕后取出，将得到的环氧树脂低聚物转移至样品瓶中密封后放入冰箱中5-10℃冷藏存放，备用；

制备分散体：

S3将烧瓶中加入己二酸二乙酯35g，再加入高分子量聚氨酯树脂颗粒16g，搅拌4个小时，至树脂完全分散后取出转移至样品瓶中，室温密闭保存，备用；

制备前驱体：

S4取上述制备好的分散体和环氧树脂低聚物于搅拌盒中，并加入催化剂，搅拌1分钟，再脱泡1分钟后，得到前驱体，于5-10℃冷藏存放，备用；

制备导电银浆：

取上述前驱体，并加入259g银粉于搅拌盒中，混合后，研磨，过滤，即得到导电银浆。

按照本实施例3制得的导电银浆，其性能如下：

固化温度：130℃，1h，

电阻率≤7*10-5Ω.cm，

附着力：5B无脱落；

硬度：H

恒温恒湿测试：85℃80%湿度复测附着力5B无脱落，硬度H，电阻率变化<15%。

本发明的低温固化导电银浆能够达到低温固化效果，并且附着力和硬度优异。

尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上各构件所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种低温固化导电银浆，其特征在于，该导电银浆是由以下质量百

分比含量的组分制成的：

银粉：60～80；

高分子树脂载体：5～20；

环氧树脂低聚物：5～20；

溶剂：5～10；

固化剂：0.1～5。

2.如权利要求1所述的低温固化导电银浆，其特征在于，该导电银浆

是由以下质量百分比含量的组分制成的：

银粉：65～75；

高分子树脂载体：10～15；

环氧树脂低聚物：10～15；

溶剂：6～8；

固化剂：1～3。

3.如权利要求1所述的低温固化导电银浆，其特征在于，该导电银浆

是由以下质量百分比含量的组分制成的：

银粉：70；

高分子树脂载体：10；

环氧树脂低聚物：11；

溶剂：7；

固化剂：2。

4.如权利要求1至3中任一项所述的低温固化导电银浆，其特征在于，所述银粉的平均粒径为1.0～5.0微米，比表面积为1.0～2.2平方米/克，银粉的纯度大于99.95％。

5.如权利要求1至3中任一项所述的低温固化导电银浆，其特征在于，所述高分子树脂载体为高分子量聚氨酯树脂，其分子量大于100000，其玻璃态转变温度大于50℃。

6.如权利要求1至3中任一项所述的低温固化导电银浆，其特征在于，所述溶剂为高沸点溶剂，其为异氟尔酮、石脑油、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯、乙二酸丁醚醋酸酯、DBE中的一种。

7.如权利要求1至3中任一项所述的低温固化导电银浆，其特征在于，所述固化剂为环氧固化剂，其为异氰酸酯、咪唑、双氰胺中的一种。

8.一种制备低温固化导电银浆的方法，其特征在于，包括以下步骤：

按权利要求1～3所述导电银浆的各组分来称取；先制备预聚体：

S1在搅拌盒中依次加入环氧树脂和固化剂，用搅拌脱泡机搅拌1分钟，然后脱泡1分钟后；再向其中加入异氰酸酯，再次搅拌1分钟，脱泡1分钟后，将所得混合物转移至三口烧瓶中； 

S2将上述三口烧瓶封口后放入热风烘箱中，反应完毕后取出，将得到的环氧低聚物转移至样品瓶中密封后放入冰箱中5～10℃冷藏存放，备用。

9.如权利要求8所述的制备低温固化导电银浆的方法，其特征在于，还包括制备分散体的步骤：

S3将烧瓶中加入溶剂，再加入高分子树脂颗粒，搅拌4个小时至树脂完全分散后，并取出转移至所述样品瓶中，于室温密闭保存，备用。

10.如权利要求9所述的制备低温固化导电银浆的方法，其特征在于，还包括制备前驱体的步骤：

S4取所述分散体和所述环氧低聚物于搅拌盒中，并加入催化剂，搅拌1分钟，再脱泡1分钟，得到前驱体，于5～10℃冷藏存放，备用；

S5取上述前驱体，并加入银粉于所述搅拌盒中，混合后，经过研磨，过滤，即得到权利要求1～3所述的导电银浆。