CN104449483A - 含氟导电压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟导电压敏胶及其制备方法，该含氟导电压敏胶包括粘性单体60~80份，内聚单体0~20份，交联单体1~10份，含氟单体2.5~20份，引发剂0.1~1份，交联剂0.05~1份，改性石墨烯1~50份，溶剂50~150份。其制备方法：将粘性单体、内聚单体、交联单体、第一部分引发剂和第一部分溶剂混合，加入容器中作为底料，搅拌并快速升温，恒温反应；滴加含氟单体、第二部分引发剂和第二部分溶剂的混合溶液，滴加完毕后，继续保温反应；待温度降至60℃以下，加入改性石墨烯溶液，冷却至室温，出料，与交联剂溶液进行混合。本发明能够解决航空航天、电子电气及惰性材料粘接等特殊领域出现的粘接问题。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，特别是涉及一种含氟导电压敏胶及其制备方法。
背景技术
在航空航天领域，飞机在冬季或者高海拔地区，窗口十分容易出现结冰结霜的问题，目前主要采用低表面能涂层降低水滴对窗口的附着力，但是该方法易出现阶段性失效的情况。
在电化学领域，电极与集电体之间导电胶容易出现胶膜脱落、电解液腐蚀等问题，进而导致电池的损坏。
在微电子领域，传统的Pb/Sn焊接只能应用在0.65mm以下节距的连接，无法满足许多方面的需要，而且粘接时工艺温度在230oC以上，对器件和基板损坏较大。
在显示屏领域，目前常用平板显示屏为ITO导电玻璃，但是铟锡元素价格昂贵，且使用存放有诸多不便。
惰性材料具有典型的非极性结构，表面能低，润湿性差，一般胶粘剂对PE，PP和PTFE等惰性材料粘接效果欠佳。材料表面预处理的方法需要特定的设备，工艺便利性不够，并且处理后会对材料的表面造成破坏。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种含氟导电压敏胶及其制备方法，能够解决航空航天、电子电气及惰性材料粘接等特殊领域出现的粘接问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种含氟导电压敏胶，包括如下重量份的组分：
粘性单体 60~80份，
内聚单体 0~20份，
交联单体 1~10份，
含氟单体 2.5~20份，
引发剂 0.1~1份，
交联剂 0.05~1份，
改性石墨烯 1~50份，
溶剂 50~150份。
在本发明一个较佳实施例中，所述的粘性单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯中的一种或多种，所述的内聚单体为丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈和苯乙烯中的一种或两种。
在本发明一个较佳实施例中，所述的交联单体为丙烯酸、马来酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
在本发明一个较佳实施例中，所述的含氟单体为丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟庚酯中的一种或多种。
在本发明一个较佳实施例中，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种或两种。
在本发明一个较佳实施例中，所述的交联剂为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钛、TDI固化剂和HDI固化剂中的一种或两种。
在本发明一个较佳实施例中，所述的改性石墨烯为表面含有具有反应活性羟基、羧基、环氧基、异氰酸酯基团中至少一种基团的改性石墨烯。
在本发明一个较佳实施例中，所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯或者两者的混合溶剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种含氟导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量配比称取各组分；
（2）将粘性单体、内聚单体、交联单体、第一部分引发剂和第一部分溶剂混合，加入容器中作为底料，搅拌并快速升温至80~90℃，恒温反应0.5~1.5h；
（3）滴加含氟单体、第二部分引发剂和第二部分溶剂的混合溶液，滴加 2h~3h，滴加完毕后，继续保温反应2~4h；
（4）待温度降至60℃以下，加入改性石墨烯溶液，冷却至室温，出料，与交联剂溶液进行混合后为所制备的含氟导电压敏胶。
在本发明一个较佳实施例中，所述的第一部分引发剂和第二部分引发剂的重量配比为0.3:1~2:1，所述的第一部分溶剂和第二部分溶剂重量配比为0.5:1~1.5:1。
本发明的有益效果是：本发明能够作为复合安全透明窗口胶带，通电后彻底解决窗口结冰结霜问题，也能够直接用于电极和集电体的粘接，具有良好的耐腐蚀作用和导电性能；在微电子领域可替代焊接技术，对特殊的电子电路进行粘接；在显示屏幕领域，可作为柔性显示屏用复合导电胶，完全代替ITO导电玻璃；另外，该压敏胶对于惰性材料，如PP、PE及PTFE等具有良好的粘接效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括：
实施例1
按照重量配比称取各组分；将70份丙烯酸丁酯粘性单体、10份甲基丙烯酸甲酯内聚单体、5份丙烯酸羟乙酯交联单体、0.2份过氧化二苯甲酰引发剂和50份甲苯溶剂混合后，加入到250mL的四口烧瓶中作为底料，通入氮气10min，将烧瓶中的空气置换完全，搅拌并在水浴中快速升温至85℃，恒温反应0.5h；滴加溶解有0.3份过氧化二苯甲酰、15份丙烯酸六氟丁酯和50份甲苯的混合溶液，滴加 2h，滴加完毕后，继续保温反应3h；降温至60℃以下，加入含10份改性石墨烯，搅拌5min，冷却至室温，取出烧瓶中的粘性溶液，加入0.5份乙酰丙酮铝溶液后制备得到含氟导电压敏胶。
实施例2
按照重量配比称取各组分，其中，溶剂为重量配比为1:1的甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂；将35份丙烯酸异辛酯粘性单体、单体20份丙烯酸丁酯粘性单体、10份丙烯酸乙酯粘性单体、5份醋酸乙烯酯内聚单体、10份丙烯酸交联单体、0.2份偶氮二异丁腈加入和50份溶剂混合后，加入到500mL的四口烧瓶中作为底料，通入氮气10min，搅拌并在水浴中快速升温至90℃，恒温反应1h；滴加溶解有0.1份偶氮二异丁腈引发剂、10份丙烯酸六氟丁酯的含氟单体溶液和30份溶剂，滴加3h，滴加完毕后，继续保温反应2h；降温至60℃以下，加入含5份改性石墨烯，搅拌4min，冷却至室温，取出烧瓶中的粘性溶液，与含0.5份乙酰丙酮铝、0.3份TDI固化剂的交联剂溶液混合，制备得到含氟导电压敏胶。
实施例3
按照重量配比称取各组分，其中，引发剂为重量配比为1:1的过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈混合引发剂；将20份丙烯酸丁酯粘性单体、40份丙烯酸异辛酯粘性单体、5份醋酸乙烯酯内聚单体、5份丙烯酸交联单体、5份丙烯酸羟乙酯交联单体、0.1份引发剂和60份乙酸乙酯加入到500mL的四口烧瓶中作为底料，通入氮气10min，将烧瓶中的空气置换完全，搅拌并在水浴中快速升温至87℃，恒温反应1.5h；滴加含0.3份引发剂和15份甲基丙烯酸六氟丁酯的混合溶液和40份乙酸乙酯，滴加2.5h，滴加完毕后，继续保温反应2h；降温至60℃以下，加入含30份改性石墨烯，搅拌3min，冷却至室温，取出烧瓶中的粘性溶液，与0.5份TDI固化剂的交联剂溶液混合，制备得到含氟导电压敏胶。
将实施例制得的含氟导电压敏胶涂布于100μm的BOPET薄膜上，在120℃的烘箱中烘烤3min后，制备成特种压敏导电胶带。按照GBT 4852-2002 压敏胶粘带初粘性试验方法 (滚球法)，持粘力测试按照GBT 4851-1998 压敏胶粘带持粘性试验方法，剥离力测试按照GBT 2792-1998 压敏胶粘带180°剥离强度试验方法，导电性能电阻率根据QJ1523-1988进行。实施例的性能测试结果如表1所示。
表1
本发明能够作为复合安全透明窗口胶带，通电后彻底解决窗口结冰结霜问题，也能够直接用于电极和集电体的粘接，具有良好的耐腐蚀作用和导电性能；在微电子领域可替代焊接技术，对特殊的电子电路进行粘接；在显示屏幕领域，可作为柔性显示屏用复合导电胶，完全代替ITO导电玻璃；另外，该压敏胶对于惰性材料，如PP、PE及PTFE等具有良好的粘接效果。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种含氟导电压敏胶，其特征在于，包括如下重量份的组分：
粘性单体 60~80份，
内聚单体 0~20份，
交联单体 1~10份，
含氟单体 2.5~20份，
引发剂 0.1~1份，
交联剂 0.05~1份，
改性石墨烯 1~50份，
溶剂 50~150份。
2.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶，其特征在于，所述的粘性单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯中的一种或多种，所述的内聚单体为甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈和苯乙烯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶，其特征在于，所述的交联单体为丙烯酸、马来酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶，其特征在于，所述的含氟单体为丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟庚酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶，其特征在于，所述的交联剂为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钛、TDI固化剂和HDI固化剂中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶，其特征在于，具有反应活性羟基、羧基、环氧基、异氰酸酯基团中至少一种基团的改性石墨烯。
8.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯或者两者的混合溶剂。
9.根据权利要求1所述的含氟导电压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量配比称取各组分；
（2）将粘性单体、内聚单体、交联单体、第一部分引发剂和第一部分溶剂混合，加入容器中作为底料，搅拌并快速升温至80~90℃，恒温反应0.5~1.5h；
（3）滴加含氟单体、第二部分引发剂和第二部分溶剂的混合溶液，滴加 2h~3h，滴加完毕后，继续保温反应2~4h；
（4）待温度降至60℃以下，加入改性石墨烯溶液，冷却至室温，出料，与交联剂溶液进行混合后为所制备的含氟导电压敏胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的第一部分引发剂和第二部分引发剂的重量配比为0.3:1~2:1，所述的第一部分溶剂和第二部分溶剂重量配比为0.5:1~1.5:1。
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