CN111073574A - 一种单组分常温固化导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单组分常温固化导电胶及其制备方法，该导电胶包括如下重量百分数的组分：50％‑80％的导电颗粒、8％‑20％的热塑性树脂、10％‑35％的有机溶剂、0.01‑1.0％的偶联剂、0.01‑5％的触变剂。该导电胶的制备方法包括以下步骤：将热塑性树脂和有机溶剂以2:3的质量比混合后搅拌分散均匀，然后依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，搅拌分散均匀，再加入导电颗粒，搅拌分散均匀，研磨，得到导电胶。该导电胶能够实现常温快速固化的条件下的粘结性需求，点胶过程中无没有拉丝和拖尾现象，固化后可以用丙酮等溶剂擦拭掉，易返工，降低成本，适用于液晶显示元件的粘结。

Description

一种单组分常温固化导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导电胶技术领域，具体涉及一种单组分常温固化导电胶及其制备方法。
背景技术
导电型胶粘剂，简称导电胶，是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂；是一种既能有效地胶接各种材料，又具有导电性能的胶粘剂。导电胶通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。导电胶因其很好的环保性能，可与不同材质的基板粘结，粘结设备简单且成本低等特点，在电子元件的封装和粘结中得到广泛的应用，有逐步取代传统的锡焊焊接的趋势。
而在液晶显示元件中的导电胶，基体树脂以环氧树脂居多，环氧树脂具有良好的物理、化学性能，对金属和非金属材料的表面具有优异的粘结强度，介电性能良好，制品尺寸稳定性好，硬度高，对碱及大部分溶剂稳定，导电填料以银居多，银具有很好的导电性，化学稳定性较好。液晶显示元件中的导电胶，不仅表现在液晶显示元件与液晶显示面板之间的粘结方面，更能有效地将液晶显示器件中的静电及时导出，减少液晶显示器件因静电产生的显示画面异常，元件受到破坏或被击穿等不利影响。
近年来，随着液晶显示元件的发展越来越趋向于集成化、微小化、精细化，元件之间和线路之间间距狭小化，固化时的加热会对周边部件带来不良影响。以传统的环氧树脂为基体树脂的导电胶或导电胶带虽然有很多优点，但是其存在以下问题：1、需要在170-250℃的温度下固化，无法满足液晶显示元件在低温固化条件下的粘接的需求；2、长时间使用容易翘曲和脱落，影响液晶显示元件的使用寿命；3、固化后不易被溶剂擦拭，不易返修。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种单组分常温固化导电胶及其制备方法，该单组分常温固化导电胶能够实现常温快速固化的条件下也可以获得对PET膜、ITO膜和玻璃等基材的优异的粘结性和导电性，点胶过程中无没有拉丝和拖尾现象，固化后可以用丙酮等溶剂擦拭掉。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量百分数的组分：50％-80％的导电颗粒、8％-20％的热塑性树脂、10％-35％的有机溶剂、0.01-1.0％的偶联剂、0.01-5％的触变剂。
优选地，所述热塑性树脂为饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的任意一种或几种，所述热塑性树脂的分子量为6000-50000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
更优选地，所述热塑性树脂为饱和聚酯树脂，所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
优选地，所述有机溶剂为低沸点的有机溶剂，更优选为沸点在50-150℃的有机溶剂。
优选地，所述导电颗粒为片状银粉、铜包银粉、铜包镍粉中的任意一种或多种，所述导电颗粒的粒径为1-15um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。
更优选地，所述导电颗粒为片状银粉，所述片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地，所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中的任意一种或多种。
上述单组分常温固化导电胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将热塑性树脂和有机溶剂以2:3的质量比混合后搅拌分散均匀，得到分散体；(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，搅拌分散均匀，得到导电胶前驱体；(3)在导电胶前驱体中步加入导电颗粒，搅拌分散均匀；(4)将步骤3得到的混合物进行研磨处理，得到单组分常温固化导电胶。
优选地，步骤(1)中，搅拌分散是进行加热搅拌分散，加热温度为60-80℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：
1、本发明的单组分常温固化导电胶，能够实现常温快速固化的条件下也可以获得对 PET膜、ITO膜和玻璃等基材的优异的粘结性和导电性。
2、本发明的单组分常温固化导电胶，是单组分导电胶，可直接蘸胶、点胶或涂布在粘结处，并且出胶速度快，点胶过程中没有拉丝和拖尾现象，使用方便。
3、本发明的单组分常温固化导电胶，固化后可以使用丙酮等有机溶剂擦拭掉，方便返修，提高良品率，降低成本。
4、本发明的单组分常温固化导电胶，能够满足常温快速固化的粘结性需求以及有返工需求的电子元件的粘结，尤其适用于液晶显示元件的粘结。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。
本发明提供一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量百分数的组分：50％-80％的导电颗粒、8％-20％的热塑性树脂、10％-35％的有机溶剂、0.01-1.0％的偶联剂、0.01-5％的触变剂。
本发明采用了热塑性树脂作为导电胶的粘结剂，溶解于低沸点溶剂中，加入导电颗粒，同时加入偶联剂来提高附着力，加入触变剂来提高触变性。其中，热塑性树脂作为导电胶的胶黏剂，基本功能是将导电颗粒固定于基材上，连接导电颗粒保护膜层不受环境的影响。有机溶剂的主要功能是将热塑性树脂溶解，使其具有可流淌性，能够使用点胶机对导电胶进行涂布。偶联剂用于调整导电胶的附着力。触变剂用于调整导电胶的触变性。
优选地，所述热塑性树脂为饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的任意一种或几种；所述热塑性树脂的分子量为6000-50000，在此分子量范围内的热塑性树脂，在溶剂中溶解后的粘度适中，使得固含量、银含量适中，同时保证点胶性能良好；所述热塑性树脂的玻璃化转变温度Tg为1-30℃，在此玻璃化转变温度范围内的热塑性树脂可以使导电胶具有良好的耐冷热冲击性能和对柔性基材的粘结性。
更优选地，所述热塑性树脂为饱和聚酯树脂，饱和聚酯树脂是由多元醇和多元酸聚合而成，选择不同的多元醇和多元酸可以得到各种各样不同性能的饱和聚酯树脂，给导电胶粘剂提供了丰富的选择性；所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，在此分子量范围内的饱和聚酯树脂，在溶剂中溶解后的粘度适中，使得固含量、银含量适中，同时保证点胶性能良好；所述饱和聚酯树脂的玻璃化转变温度Tg为1-30℃，在此玻璃化转变温度范围内的饱和聚酯树脂可以使导电胶具有良好的耐弯折性和对柔性基材的粘结性。
优选地，所述有机溶剂为低沸点的有机溶剂，更优选为沸点在50-150℃的有机溶剂，例如为乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二乙酮、正己烷、苯中的任意一种或多种，在此沸点温度范围内的溶剂，表面蒸发速度快，使得导电胶能在常温下快速固化，同时能够溶解银粉表面包覆的表面处理剂，使得导电胶具有良好的导电性。
工业上，为防止银粉在生产和保存过程中发生团聚，通常在银粉生产过程中加入硬脂酸，树脂酸或聚合物等作为表面处理剂。这些表面处理剂包裹在银粉的表面，一定程度上降低了银粉的导电性。
优选地，所述导电颗粒为片状银粉、铜包银粉、铜包镍粉中的任意一种或多种，所述导电颗粒的粒径为1-15um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。
更优选地，所述导电颗粒为片状银粉，所述片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂，例如为KH550、KH551、KH560、KH570、KH602、KH792 中的任意一种或多种，硅烷偶联剂可大幅促进附着性，故对PET膜、ITO膜和玻璃等基材的附着性优异，并且满足对于导电性的需求。
优选地，所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中的任意一种或多种。
上述单组分常温固化导电胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将热塑性树脂和有机溶剂以2:3的质量比混合后搅拌分散均匀，得到分散体；(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，搅拌分散均匀，得到导电胶前驱体；(3)在导电胶前驱体中步加入导电颗粒，搅拌分散均匀；(4)将步骤3得到的混合物进行研磨，得到单组分常温固化导电胶。
优选地，步骤(1)中，搅拌分散是进行加热搅拌分散，加热温度为60-80℃。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实施例中所使用的实验材料，如无特殊说明，均为常规商店购买可得。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值。
实施例1
本实施例提供一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量份数的组分：55％的片状银粉、 16％的饱和聚酯树脂、27％的二乙酮、0.8％的环氧基硅烷偶联剂、1.2％的气相二氧化硅。其中，片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
将上述的原料，采用本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，制备常温固化导电胶：
(1)将饱和聚酯树脂和有机溶剂按照质量比为2:3进行混合，然后60℃加热搅拌分散 2h,使树脂完全分散，得到分散体；
(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，双行星搅拌2h至分散均匀，得到导电胶前驱体；
(3)在导电胶前驱体中加入银粉，搅拌4h至分散均匀；
(4)将步骤3得到的混合物用三辊研磨机研磨3-5遍,得到单组分常温固化导电胶。
将实施例1制备的导电胶，用Brookfield椎板粘度计(51#转子)测定粘度为2000cP(25℃， 5rpm)，触变指数为5.2(0.5rpm时的粘度与5rpm时的粘度的比值)；用Musashi自动点胶机 300Ds进行点胶，无拉丝和拖尾现象。
将实施例1制备的导电胶，在ITO膜上进行涂布，涂布尺寸为20mm×20mm×0.025mm，用棉签轻按导电胶涂层，发现8min后，导电胶不会粘到棉签上，计为表干时间8min；120min 后导电胶完全固化。对于固化后的导电胶，用万用表分别测导电胶涂层的对角和邻角的电阻值，电阻稳定，小于2欧姆；用百格测试，3M#600胶带测试附着力为5B；可以用丙酮擦拭干净。
实施例2
本实施例提供一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量份数的组分：65％的片状银粉、 12％的饱和聚酯树脂、21％的二乙酮、0.8％的环氧基硅烷偶联剂、1.2％的气相二氧化硅。其中，片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
将上述的原料，采用本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，制备常温固化导电胶：
(1)将饱和聚酯树脂和有机溶剂按照质量比为2:3进行混合，然后60℃加热搅拌分散2h,使树脂完全分散，得到分散体；
(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，双行星搅拌2h至分散均匀，得到导电胶前驱体；
(3)在导电胶前驱体中加入银粉，搅拌4h至分散均匀；
(4)将步骤3得到的混合物用三辊研磨机研磨3-5遍,得到单组分常温固化导电胶。
将实施例2制备的导电胶，用Brookfield椎板粘度计(51#转子)测定粘度为4200cP(25℃， 5rpm)，触变指数为6.5(0.5rpm时的粘度与5rpm时的粘度的比值)；用Musashi自动点胶机 300Ds进行点胶，无拉丝和拖尾现象。
将实施例2制备的导电胶，在ITO膜上进行涂布，涂布尺寸为20mm×20mm×0.025mm，用棉签轻按导电胶涂层，发现5min后，导电胶不会粘到棉签上，计为表干时间5min；90min 后导电胶完全固化。对于固化后的导电胶，用万用表分别测导电胶涂层的对角和邻角的电阻值，电阻稳定，小于2欧姆；用百格测试，3M#600胶带测试附着力为5B；可以用丙酮擦拭干净。
实施例3
本实施例提供一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量份数的组分：75％的片状银粉、 8％的饱和聚酯树脂、15％的二乙酮、0.8％的环氧基硅烷偶联剂、1.2％的气相二氧化硅，其中，其中，片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
将上述的原料，采用本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，制备常温固化导电胶：
(1)将饱和聚酯树脂和有机溶剂按照质量比为2:3进行混合，然后60℃加热搅拌分散 2h,使树脂完全分散，得到分散体；
(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，双行星搅拌2h至分散均匀，得到导电胶前驱体；
(3)在导电胶前驱体中加入银粉，搅拌4h至分散均匀；
(4)将步骤3得到的混合物用三辊研磨机研磨3-5遍,得到单组分常温固化导电胶。
将实施例3制备的导电胶，用Brookfield椎板粘度计(51#转子)测定粘度为8000cP(25℃， 5rpm)，触变指数为7.8(0.5rpm时的粘度与5rpm时的粘度的比值)；用Musashi自动点胶机 300Ds进行点胶，无拉丝和拖尾现象。
将实施例3制备的导电胶，在ITO膜上进行涂布，涂布尺寸为20mm×20mm×0.025mm，用棉签轻按导电胶涂层，发现5min后，导电胶不会粘到棉签上，计为表干时间5min；90min后导电胶完全固化。对于固化后的导电胶，用万用表分别测导电胶涂层的对角和邻角的电阻值，电阻稳定，小于2欧姆；用百格测试，3M#600胶带测试附着力为5B；可以用丙酮擦拭干净。
实施例4
本实施例提供一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量份数的组分：50％的片状银粉、 8％的饱和聚酯树脂、10％的二乙酮、0.01％的环氧基硅烷偶联剂、0.01％的气相二氧化硅。其中，片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
将上述的原料，采用本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，制备常温固化导电胶：
(1)将饱和聚酯树脂和有机溶剂按照质量比为2:3进行混合，然后60℃加热搅拌分散 2h,使树脂完全分散，得到分散体；
(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，双行星搅拌2h至分散均匀，得到导电胶前驱体；
(3)在导电胶前驱体中加入银粉，搅拌4h至分散均匀；
(4)将步骤3得到的混合物用三辊研磨机研磨3-5遍,得到单组分常温固化导电胶。
将实施例4制备的导电胶，用Brookfield椎板粘度计(51#转子)测定粘度为1000cP(25℃， 5rpm)，触变指数为4(0.5rpm时的粘度与5rpm时的粘度的比值)；用Musashi自动点胶机 300Ds进行点胶，无拉丝和拖尾现象。
将实施例2制备的导电胶，在PET膜上进行涂布，涂布尺寸为20mm×20mm×0.025mm，用棉签轻按导电胶涂层，发现10min后，导电胶不会粘到棉签上，计为表干时间10min；150min 后导电胶完全固化。对于固化后的导电胶，用万用表分别测导电胶涂层的对角和邻角的电阻值，电阻稳定，小于2欧姆；用百格测试，3M#600胶带测试附着力为5B；可以用丙酮擦拭干净。
实施例5
本实施例提供一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量份数的组分：80％的片状银粉、 8％的饱和聚酯树脂、10％的二乙酮、1％的环氧基硅烷偶联剂、5％的气相二氧化硅，其中，片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
将上述的原料，采用本发明提供的常温固化导电胶的制备方法，制备常温固化导电胶：
(1)将饱和聚酯树脂和有机溶剂按照质量比为2:3进行混合，然后80℃加热搅拌分散 2h,使树脂完全分散，得到分散体；
(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，双行星搅拌2h至分散均匀，得到导电胶前驱体；
(3)在导电胶前驱体中加入银粉，搅拌4h至分散均匀；
(4)将步骤3得到的混合物用三辊研磨机研磨3-5遍,得到单组分常温固化导电胶。
将实施例5制备的导电胶，用Brookfield椎板粘度计(51#转子)测定粘度为10000cP (25℃，5rpm)，触变指数为8(0.5rpm时的粘度与5rpm时的粘度的比值)；用Musashi自动点胶机300Ds进行点胶，无拉丝和拖尾现象。
将实施例5制备的导电胶，在玻璃上进行涂布，涂布尺寸为20mm×20mm×0.025mm，用棉签轻按导电胶涂层，发现5min后，导电胶不会粘到棉签上，计为表干时间5min；90min后导电胶完全固化。固化后的导电胶涂层，用万用表分别测导电胶涂层的对角和邻角的电阻值，电阻稳定，小于2欧姆；用百格测试，3M#600胶带测试附着力为5B；可以用丙酮擦拭干净。
通过上述实施例可以看出，本发明的单组分常温固化导电胶能够实现在常温下快速固化的条件下也可以获得对PET膜、ITO膜和玻璃等基材的优异的粘结性和导电性；适用于自动点胶设备，点胶过程中没有拉丝和拖尾现象，使用方便；固化后可以使用丙酮等有机溶剂擦拭掉，方便返修，提高良品率，降低成本。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。所述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例中的原料均可在市面上售得，实施例中的测试方法均是采用常规测试方法。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种单组分常温固化导电胶，包括如下重量百分数的组分：50％-80％的导电颗粒、8％-20％的热塑性树脂、10％-35％的有机溶剂、0.01-1.0％的偶联剂、0.01-5％的触变剂。
2.根据权利要求1所述的单组分常温固化导电胶，其特征在于，所述热塑性树脂为饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的任意一种或几种，所述热塑性树脂的分子量为6000-50000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
3.根据权利要求2所述的单组分常温固化导电胶，其特征在于，所述热塑性树脂为饱和聚酯树脂，所述饱和聚酯树脂的分子量为10000-40000，玻璃化转变温度Tg为1-30℃。
4.根据权利要求1所述的单组分常温固化导电胶，其特征在于，所述有机溶剂为低沸点的有机溶剂，更优选为沸点在50-150℃的有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的单组分常温固化导电胶，其特征在于，所述导电颗粒为片状银粉、铜包银粉、铜包镍粉中的任意一种或多种，所述导电颗粒的粒径为1-15um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。
6.根据权利要求1所述的单组分常温固化导电胶，其特征在于，所述导电颗粒为片状银粉，所述片状银粉的粒径为3-8um，比表面积为1-3m2/g，振实密度为2-4g/cm3。
7.根据权利要求1所述的单组分常温固化导电胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的单组分常温固化导电胶，其特征在于，所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中的任意一种或多种。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的单组分常温固化导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将热塑性树脂和有机溶剂以2:3的质量比混合后搅拌分散均匀，得到分散体；(2)在分散体中依次加入偶联剂、触变剂和剩余的有机溶剂，搅拌分散均匀，得到导电胶前驱体；(3)在导电胶前驱体中步加入导电颗粒，搅拌分散均匀；(4)将步骤3得到的混合物进行研磨处理，得到单组分常温固化导电胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌分散是进行加热搅拌分散，加热温度为60-80℃。
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