CN106008792A - 溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法。本发明采用可內交联点而增加内聚强度的双官能度树脂‑环氧丙烯酸酯为原料，所制的溶剂型丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度‑50℃<Tg<‑40℃，高持粘（200h无移位在25℃条件下）高剥离力（16N/25mm）并且无残胶，以优异的性能解决了如今胶黏剂市场对压敏胶提出的更高的要求，能很好的解决军事、医疗等应急修复以及日常生活中出现的胶布粘不牢，使用周期短，残胶在被保护基材上的问题。

Description

溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其是一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法。
背景技术
胶黏剂是指同质或异质物体表面用胶黏剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，粘性大，不残胶，重量轻，使用方便等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接，例如钢铁、木材、塑料以及特殊环境下使用的物体，如今胶黏剂的发展迅速而且应用范围广泛。
胶黏剂的分类方法很多，按应用方法可分为热固型、热熔型、室温固化型、压敏型等。其中压敏胶是对压力敏感的一种胶黏剂，它无需借助热、固化剂或者其他手段，只需提供轻度的压力，即可与被粘结的物体粘合。由于压敏胶具有的特点，其在市场上的应用非常广泛，从生活用品和电子产品包装用的胶带，到电器电工用的绝缘胶带生活中处处可以见到压敏胶的使用，正是因为它自身特点才导致压敏胶在市场上具有非常广泛的应用。
按照组成、形态以及固化方式的不同，可以把丙烯酸酯压敏胶分为溶剂型、水溶型、热熔型和UV固化型等。溶剂型丙烯酸酯压敏胶是具有不饱和双键的丙烯酸酯单体在有机溶剂中进行自由基聚合而成的胶液。溶剂型丙烯酸酯压敏胶具有分子量低、初粘大、湿润性好、干燥速度快、耐候性耐水性好等许多优点，尽管在环保能源及安全角度来讲面临较多问题，但在市场上任然占有相当大的比例，目前还不能被水性和热熔型等丙烯酸酯压敏胶多代替。
随着国家的发展，许多行业对丙烯酸酯压敏胶提出了更高的要求，例如光电行业、日用品行业、塑胶行业、印刷行业、电子商品行业，以及军事，医疗等其他行业都需要高持粘高剥离力的丙烯酸酯压敏胶。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，使得产品具备高持粘高剥离力，且剥离无残胶。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
⑴、按下述质量百分比称取原料：硬单体11～20%、软单体30～35%、功能单体0.6～3.4%、引发剂0.1～0.5%、固化剂1～2%、丙烯酸1～3%、溶剂20～30%、十二硫醇0.1～0.2%；
所述溶剂为重量比3:1:4的乙酸乙酯、甲苯和环己烷；
⑵、将硬单体、软单体和功能单体混匀，取混匀物40～60%的质量与丙烯酸20～35%的质量、乙酸乙酯70～100%的质量、环己烷40～65%的质量混匀，加热回流至78℃，加入引发剂20～35%的质量，进行反应；
⑶、当反应液面出现气泡开始计时，1h后加入引发剂20～35%的质量和丙烯酸20～35%的质量，保温反应1～2h；
⑷、将余下的原料混匀，加入反应液中，保温反应1～2h，升温至82℃维持1h；冷却出料。
进一步地，步骤⑶中，引发剂和丙烯酸分别通过恒压漏斗均匀滴加，引发剂滴加速度为90min内分十次滴加，丙烯酸滴加速度为40min内分五次滴加。
进一步地，步骤⑷中，混匀液经恒压漏斗均匀滴加。
进一步地，各原料的用量为：硬单体16.5%、软单体32.8%、丙烯酸2.1%、功能单体2.2%、引发剂0.3%、溶剂23.25%、十二硫醇0.15%。
进一步地，所述硬单体为丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸中的一种或多种。
进一步地，所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中一种或多种。
进一步地，所述功能单体为马来酸酐、环氧丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中一种或多种。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
进一步地，所述固化剂为三乙酰丙酮铝或三乙酰丙酮锆。
进一步地，环氧丙烯酸酯为双官能度树脂，玻璃化转变温度为Tg=67，49℃黏度为18900Pas。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：采用可內交联点而增加内聚强度的双官能度树脂-环氧丙烯酸酯为原料，所制的溶剂型丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度-50℃<Tg<-40℃，高持粘（200h无移位在25℃条件下）高剥离力（16N/25mm）并且无残胶，以优异的性能解决了如今胶黏剂市场对压敏胶提出的更高的要求，能很好的解决军事、医疗等应急修复以及日常生活中出现的胶布粘不牢，使用周期短，残胶在被保护基材上的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶，制作原料配方为：（占总量百分比）硬单体包括：丙烯酸甲酯10～15%、乙酸乙烯酯1～5%；软单体包括：丙烯酸异辛酯30～35%；改性单体包括：丙烯酸1～3%、马来酸酐0.5～2.5%、环氧丙烯酸酯0～0.1%、丙烯酸羟乙酯0.1～0.8%、引发剂（AIBN）、0.1～0.5%、溶剂20～30%、链转移剂0.1～0.2%。
溶剂选用了三种不同溶剂混合使用（其中包括乙酸乙酯、甲苯、环己烷，比例3:1:4）；链转移剂选用十二硫醇。
其详细制备方法如下：
1）首先将丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯取其40～60%的质量和全部丙烯酸20～35%的质量、乙酸乙酯70～100%的质量及全部环己烷40～65%的质量称取，在一烧杯中混合搅均。然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至78℃，然后将全部引发剂20～35%的质量加入烧瓶中开始反应。
2）注意观察当反应液面出现小气泡后开始计时1h，待反应1h后将总体引发剂AIBN20～35%的质量和总体丙烯酸20～35%的质量分别通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，其中AIBN在90min内分十次滴加完毕，而丙烯酸在40min内分五次滴加完毕，待滴加完毕后，保温反应1～2h。
3）将剩余丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯、环己烷、甲苯、以及剩余的引发剂AIBN、剩余丙烯酸和十二硫醇混合均匀后通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，滴加完毕后保温反应2～3h，最后一个小时将温度提高到82℃。
4）反应结束后，冷却出料。
其中，环氧丙烯酸酯为双官能度树脂，其玻璃化转变温度为Tg=67，黏度为18900（49℃）。其可以提供內交联点，从而增加内聚强度，提高压敏胶持粘性能。
实施例1
1）首先将丙烯酸异辛酯32.8%、丙烯酸甲酯13.3%、马来酸酐1.6%、丙烯酸羟乙酯0.5%、乙酸乙烯酯3.2%混合后取其1/2和全部丙烯酸2.1%的1/3、乙酸乙酯16.6%及全部环己烷23.3%的1/2称取在一烧杯中混合搅均。然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至78℃，然后将全部引发剂0.3%的1/3加入烧瓶中开始反应。
2）注意观察当反应液面出现小气泡后开始计时1h，待反应1h后将总体引发剂AIBN的1/3和总体丙烯酸的1/3分别通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，其中AIBN在90min内分十次滴加完毕，而丙烯酸在40min内分五次滴加完毕，待滴加完毕后，保温反应1～2h。
3）将剩余丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯、剩余环己烷的1/2、甲苯、以及剩余1/3的引发剂AIBN、剩余1/3的丙烯酸和十二硫醇混合均匀后通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，滴加完毕后保温反应2～3h，最后一个小时将温度提高到82℃。
4）反应结束后，冷却出料。
将制得胶液取一部分称重并加胶液量的1.5%固化剂（固化剂选用三乙酰丙酮铝）后充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在22～25um，在105℃固化3～5min，取出用裱膜机将25um厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
所制丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度-50℃<Tg<-40℃，性能表征：180°剥离力达13N/25mm，持粘121h小于0.5mm移位，无残胶。
实施例2
1）首先将丙烯酸异辛酯32.8%、丙烯酸甲酯13.3%、马来酸酐1.6%、丙烯酸羟乙酯0.5%、乙酸乙烯酯3.2%、环氧丙烯酸酯0.03%混合后取其1/2和全部丙烯酸2.1%的1/3、乙酸乙酯16.6%及全部环己烷23.3%的1/2称取在一烧杯中混合搅均。然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至78℃，然后将全部引发剂0.3%的1/3加入烧瓶中开始反应。
2）注意观察当反应液面出现小气泡后开始计时1h，待反应1h后将总体引发剂AIBN的1/3和总体丙烯酸的1/3分别通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，其中AIBN在90min内分十次滴加完毕，而丙烯酸在40min内分五次滴加完毕，待滴加完毕后，保温反应1～2h。
3）将剩余丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯、剩余环己烷的1/2、甲苯、以及剩余1/3的引发剂AIBN、剩余1/3的丙烯酸和十二硫醇混合均匀后通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，滴加完毕后保温反应2～3h，最后一个小时将温度提高到82℃。
4）反应结束后，冷却出料。
将制得胶液取一部分称重并加胶液量的1.5%固化剂（固化剂选用三乙酰丙酮铝）后充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在22～25um，在105℃固化3～5min，取出用裱膜机将25um厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
所制丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度-50℃<Tg<-40℃；性能表征：180°剥离力达15N/25mm，持粘187h小于0.2mm移位，无残胶。
实施例3
1）首先将丙烯酸异辛酯32.8%、丙烯酸甲酯13.3%、马来酸酐1.6%、丙烯酸羟乙酯0.5%、乙酸乙烯酯3.2%、环氧丙烯酸酯0.05%混合后取其1/2和全部丙烯酸2.1%的1/3、乙酸乙酯16.6%及全部环己烷23.3%的1/2称取在一烧杯中混合搅均。然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至78℃，然后将全部引发剂0.3%的1/3加入烧瓶中开始反应。
2）注意观察当反应液面出现小气泡后开始计时1h，待反应1h后将总体引发剂AIBN的1/3和总体丙烯酸的1/3分别通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，其中AIBN在90min内分十次滴加完毕，而丙烯酸在40min内分五次滴加完毕，待滴加完毕后，保温反应1～2h。
3）将剩余丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯、剩余环己烷的1/2、甲苯、以及剩余1/3的引发剂AIBN、剩余1/3的丙烯酸和十二硫醇混合均匀后通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，滴加完毕后保温反应2～3h，最后一个小时将温度提高到82℃。
4）反应结束后，冷却出料。
将制得胶液取一部分称重并加胶液量的1.5%固化剂（固化剂选用三乙酰丙酮铝）后充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在22～25um，在105℃固化3～5min，取出用裱膜机将25um厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
所制丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度-50℃<Tg<-40℃；性能表征：180°剥离力达16N/25mm，持粘193h无移位，无残胶。
实施例4
1）首先将丙烯酸异辛酯32.8%、丙烯酸甲酯13.3%、马来酸酐1.6%、丙烯酸羟乙酯0.5%、乙酸乙烯酯3.2%、环氧丙烯酸酯0.07%混合后取其1/2和全部丙烯酸2.1%的1/3、乙酸乙酯16.6%及全部环己烷23.3%的1/2称取在一烧杯中混合搅均。然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至78℃，然后将全部引发剂0.3%的1/3加入烧瓶中开始反应。
2）注意观察当反应液面出现小气泡后开始计时1h，待反应1h后将总体引发剂AIBN的1/3和总体丙烯酸的1/3分别通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，其中AIBN在90min内分十次滴加完毕，而丙烯酸在40min内分五次滴加完毕，待滴加完毕后，保温反应1～2h。
3）将剩余丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯、剩余环己烷的1/2、甲苯、以及剩余1/3的引发剂AIBN、剩余1/3的丙烯酸和十二硫醇混合均匀后通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，滴加完毕后保温反应2～3h，最后一个小时将温度提高到82℃。
4）反应结束后，冷却出料。
将制得胶液取一部分称重并加胶液量的1.5%固化剂（固化剂选用三乙酰丙酮铝）后充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在22～25um，在105℃固化3～5min，取出用裱膜机将25um厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
所制丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度-50℃<Tg<-40℃；性能表征：180°剥离力达16N/25mm，持粘200h无移位，无残胶。
实施例5
1）首先将丙烯酸丁酯32.8%、甲基丙烯酸甲酯13.3%、马来酸酐1.6%、丙烯酸羟乙酯0.5%、乙酸乙烯酯3.2%、环氧丙烯酸酯0.07%混合后取其1/2和全部丙烯酸2.1%的1/3、乙酸乙酯16.6%及全部环己烷23.3%的1/2称取在一烧杯中混合搅均。然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至78℃，然后将全部引发剂0.3%的1/3加入烧瓶中开始反应。
2）注意观察当反应液面出现小气泡后开始计时1h，待反应1h后将总体引发剂AIBN的1/3和总体丙烯酸的1/3分别通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，其中BPO在90min内分十次滴加完毕，而丙烯酸在40min内分五次滴加完毕，待滴加完毕后，保温反应1～2h。
3）将剩余丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯、剩余环己烷的1/2、甲苯、以及剩余1/3的引发剂AIBN、剩余1/3的丙烯酸和十二硫醇混合均匀后通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，滴加完毕后保温反应2～3h，最后一个小时将温度提高到82℃。
4）反应结束后，冷却出料。
将制得胶液取一部分称重并加胶液量的1.5%固化剂（固化剂选用三乙酰丙酮铝）后充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在22～25um，在105℃固化3～5min，取出用裱膜机将25um厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
所制丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度-30℃<Tg<-10℃；性能表征：180°剥离力达10N/25mm，持粘124h小于0.5mm移位，无残胶。
实施例6
1）首先将丙烯酸异辛酯32.8%、丙烯酸甲酯13.3%、马来酸酐1.6%、甲基丙烯酸羟乙酯0.5%、乙酸乙烯酯3.2%、环氧丙烯酸酯0.07%混合后取其1/2和全部丙烯酸2.1%的1/3、乙酸乙酯16.6%及全部环己烷23.3%的1/2称取在一烧杯中混合搅均。然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至78℃，然后将全部引发剂0.3%的1/3加入烧瓶中开始反应。
2）注意观察当反应液面出现小气泡后开始计时1h，待反应1h后将总体引发剂AIBN的1/3和总体丙烯酸的1/3分别通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，其中AIBN在90min内分十次滴加完毕，而丙烯酸在40min内分五次滴加完毕，待滴加完毕后，保温反应1～2h。
3）将剩余丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、环氧丙烯酸酯、剩余环己烷的1/2、甲苯、以及剩余1/3的引发剂AIBN、剩余1/3的丙烯酸和十二硫醇混合均匀后通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，滴加完毕后保温反应2～3h，最后一个小时将温度提高到82℃。
4）反应结束后，冷却出料。
将制得胶液取一部分称重并加胶液量的1.5%固化剂（固化剂选用三乙酰丙酮铝）后充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在22～25um，在105℃固化3～5min，取出用裱膜机将25um厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
所制丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度-40℃<Tg<-20℃；性能表征：180°剥离力达13N/25mm，持粘174h无移位，无残胶。
表1 实施例性能表征汇总表
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选添加配方含量进行描述，并非对本发明总体构想和保护范围进行限定，从结果看出当其他组分不变的情况下，把环氧丙烯酸酯的含量提高后，体系的剥离力和持粘性能会增加，最高可达到16N/25mm，200h无位移并且无残胶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
⑴、按下述质量百分比称取原料：硬单体11～20%、软单体30～35%、功能单体0.6～3.4%、引发剂0.1～0.5%、固化剂1～2%、丙烯酸1～3%、溶剂20～30%、十二硫醇0.1～0.2%；
所述溶剂为重量比3:1:4的乙酸乙酯、甲苯和环己烷；
⑵、将硬单体、软单体和功能单体混匀，取混匀物40～60%的质量与丙烯酸20～35%的质量、乙酸乙酯70～100%的质量、环己烷40～65%的质量混匀，加热回流至78℃，加入引发剂20～35%的质量，进行反应；
⑶、当反应液面出现气泡开始计时，1h后加入引发剂20～35%的质量和丙烯酸20～35%的质量，保温反应1～2h；
⑷、将余下的原料混匀，加入反应液中，保温反应1～2h，升温至82℃维持1h；冷却出料。
2.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤⑶中，引发剂和丙烯酸分别通过恒压漏斗均匀滴加，引发剂滴加速度为90min内分十次滴加，丙烯酸滴加速度为40min内分五次滴加。
3.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤⑷中，混匀液经恒压漏斗均匀滴加。
4.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：各原料的用量为：硬单体16.5%、软单体32.8%、丙烯酸2.1%、功能单体2.2%、引发剂0.3%、溶剂23.25%、十二硫醇0.15%。
5.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述硬单体为丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸中的一种或多种。
6.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中一种或多种。
7.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述功能单体为马来酸酐、环氧丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中一种或多种。
8.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
9.如权利要求1所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述固化剂为三乙酰丙酮铝或三乙酰丙酮锆。
10.如权利要求7所述溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：环氧丙烯酸酯为双官能度树脂，玻璃化转变温度为Tg=67，49℃黏度为18900Pas。
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