CN108611031B - 一种可移除耐高温压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种可移除耐高温压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可移除耐高温压敏胶及其制备方法，本发明的耐高温压敏胶，其特征在于，该压敏胶为丙烯酸酯压敏胶，该压敏胶的固含量为40～50％、玻璃化转变温度为‑35℃<Tg<‑20℃。本发明的可移除耐高温压敏胶持粘在100℃条件下230h无位移，剥离力达12N/25mm并且无残胶，以优异的性能解决了如今胶黏剂市场对压敏胶提出的更高的要求，同时具有优异的可移除性。

Description

一种可移除耐高温压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，具体涉及一种可移除耐高温压敏胶及其制备方法。
背景技术
胶黏剂是指同质或异质物体表面用胶黏剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，粘性大，不残胶，重量轻，使用方便等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。例如钢铁、木材、塑料以及特殊环境下使用的物体，如今胶黏剂的发展迅速而且应用范围广泛。胶黏剂的分类方法很多，按应用方法可分为热固型、热熔型、室温固化型、压敏型等。其中压敏胶是对压力敏感的一种胶黏剂，它无需借助热、固化剂或者其他手段，只需提供轻度的压力，即可与被粘结的物体粘合。由于压敏胶具有的特点，其在市场上的应用非常广泛，从生活用品及电子产品包装用的胶带，到电器、电工用的绝缘胶带生活中处处可以见到压敏胶的使用。正是因为它自身特点才导致压敏胶在市场上具有非常广泛的应用。
丙烯酸酯类压敏胶是目前应用范围最广的压敏胶，其具有优异的耐候性和耐热性；无相分离和迁移现象，透明性好，对皮肤无影响，适用于医用领域和工业领域。而且丙烯酸酯压敏胶的应用范围还在不断扩大，有人制备出了各类功能性压敏胶，更加扩大了该类压敏胶的应用范围。同时国外的高性能丙烯酸酯压敏胶产品对国内市场造成一定的冲击，所以对于国内厂家来说是一种机遇，所以需要迫切开发出性能优良的新产品使我国在全球压敏胶的市场中占有一席之地。其中关于耐高温可移除的压敏胶也是市场需求量特别大的一个领域，所以本专利致力于提供一种可移除耐高温的压敏胶。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种可移除耐高温压敏胶及其制备方法。
本发明的可移除耐高温压敏胶，为丙烯酸酯压敏胶，该压敏胶的固含量为40～50％、玻璃化转变温度为-35℃<Tg<-20℃、180°剥离力为11.0N/25mm以上、100℃持粘力为210小时以上。
该压敏胶由双组份组成，(A)组分：由下述重量份的各成分制备而成的胶液组分，第一单体55～75份、功能单体15～35份、第二单体10～18份、引发剂0.1～0.5份、溶剂100～250份；
(B)组分：占(A)组分总重量的1.5％-3％的固化剂。
其中，所述第二单体为甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯中的一种。
Figure GDA0002518029940000021
此外，所述第一单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、苯乙烯中、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种。
此外，所述功能单体为丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯或马来酸酐中的一种或几种。
此外，所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，所述固化剂为环氧类固化剂、异氰酸酯类固化剂中的一种或几种。
此外，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2的混合液。
本发明还提供一种如上所述的可移除耐高温压敏胶的制备方法，其包括下述步骤：
(1)首先将称量好的第一单体、功能单体和第二单体混合均匀后与溶剂的50～90％均匀的混合在一起，然后称取20～60％的引发剂倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至65～80℃，机械搅拌速率为110～150rpm/min；
(2)当观察到体系出现小气泡后开始计时1～3h，待反应1～3h后将20～40％的引发剂和2～15％的溶剂通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分5～10次滴加完毕，每次间隔20～30min，待滴加完毕后，保温反应2～4h；
(3)保温反应结束后，将剩余引发剂和剩余溶剂一次性加入反应体系中，保温2～4h；反应结束后，冷却出料。
有益效果
本发明的可移除耐高温压敏胶，其持粘在100℃条件下230h无位移，剥离力达12N/25mm并且无残胶，以优异的性能解决了如今胶黏剂市场对压敏胶提出的更高的要求，同时具有优异的可移除性，本发明可以有效解决军事、医疗的应急修复以及日常生活中出现的高温条件粘不牢，使用周期短，残胶在被保护基材上的现象。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明技术方案，但本发明并不限定于这些实施例。
本发明中的性能测试依据：
压敏胶粘带180°剥离强度试验方法按照GB/T2792—1998标准来测定，耐高温性能测试方法按照压敏胶粘带持粘性试验方法GB/T4851—1998测定，将测试温度调至为100℃。
实施例1
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例2
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸四氢呋喃酯、5g丙烯酸异冰片酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例3
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.04g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.03gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.03g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例4
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、10g丙烯酸异冰片酯和100g混合溶剂混合(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例5
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、5g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸苄基酯和100g混合溶剂混合(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例6
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、5g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸苄基酯和100g混合溶剂混合(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％间苯二甲胺型环氧固化剂(GA240)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例7
1)首先准确称量40g丙烯酸丁酯、20g丙烯酸异辛酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g甲基丙烯酸羟乙酯、5g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸苄基酯和100g混合溶剂混合(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)在一起，然后称取0.3g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％间苯二甲胺型环氧固化剂(GA240)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例8
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和70g混合溶剂混合(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和15g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和15g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例9
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和70g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和15g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和15g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例10
1)首先准确称量50g丙烯酸丁酯、2.5g丙烯酸甲酯、5g丙烯酸、2.5g乙酸乙烯酯、30g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例11
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、2.5g丙烯酸甲酯、5g丙烯酸、2.5g乙酸乙烯酯、20g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例12
1)首先准确称量70g丙烯酸丁酯、2.5g丙烯酸甲酯、5g丙烯酸、2.5g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、6g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂混合(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例13
1)首先准确称量64g丙烯酸丁酯、1.5g丙烯酸甲酯、5g丙烯酸、1.5g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、5g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、8g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的1.5％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例14
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的2％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
实施例15
1)首先准确称量60g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸甲酯、7g丙烯酸、8g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸羟乙酯、3g甲基丙烯酸环己酯、5g甲基丙烯酸异冰片酯、2g甲基丙烯酸苄基酯混合均匀后和100g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)混合在一起，然后称取0.1g的AIBN倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至73℃，机械搅拌速率为130rpm/min。
2)当观察到体系出现小气泡后开始计时3h，待反应3h后将0.1gAIBN和25g的混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分10次滴加完毕，每次间隔20min，待滴加完毕后，保温反应3h。
3)保温反应结束后，将0.1g的AIBN和25g混合溶剂(乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2)一次性加入反应体系中，保温3h。
4)反应结束后，冷却出料。
5)将制得的胶液取一部分称重并加胶液量的3％异氰酸酯类固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)后充分搅拌，然后将其用直径2cm的玻璃棒涂布在离型膜上，将其厚度控制在20～23um，先在110℃中固化5min，后将试样放入50℃烘箱中进一步熟化48h。取出用裱膜机将25um厚度的透明BOPET膜贴压在离型膜上，将胶层转移到透明BOPET膜上，最后制样测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure GDA0002518029940000181
如上述实施例中所示，如实施例1～4中不同的第二单体种类、实施例5～6中不同固化剂、实施例8～9中不同的固含量、实施例10～11及实施例1～4中不同第一单体及功能单体含量、实施例12～13中不同Tg、实施例3及实施例7中不同引发剂用量、实施例14～15不同含量固化剂，均获得了如表1中所示的优异效果。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选添加配方含量进行描述，并非对本发明总体构想和保护范围进行限定。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种可移除耐高温压敏胶，其特征在于，该压敏胶为丙烯酸酯压敏胶，该压敏胶的固含量为40～50％、玻璃化转变温度为-35℃<Tg<-20℃、180°剥离力为11.0N/25mm以上、100℃持粘力为200小时以上；
所述压敏胶由双组份组成，
(A)组分：由下述重量份的各成分制备而成的胶液组分，
第一单体55～75份、
功能单体15～35份、
第二单体10～18份、
引发剂0.1～0.5份、
溶剂100～250份；
(B)组分：占(A)组分总重量的1.5％-3％的固化剂
其中，所述第二单体为甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯中的一种；
所述第一单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸-2-乙基已酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的压敏胶，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯或马来酸酐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的压敏胶，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，所述固化剂为环氧类固化剂、异氰酸酯类固化剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的压敏胶，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、环己烷的重量比为5:3:2的混合液。
5.一种如权利要求1-4中任意一项所述的可移除耐高温压敏胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)首先将称量好的第一单体、功能单体和第二单体混合均匀后与溶剂的50～90％均匀的混合在一起，然后称取20～60％的引发剂倒入体系中，最后搅拌均匀倒入装有机械搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至65～80℃，机械搅拌速率为110～150rpm；
(2)当观察到体系出现小气泡后开始计时1～3h，待反应1～3h后将20～40％的引发剂和2～20％的溶剂通过恒压漏斗均匀滴加进反应体系中，过程分5～10次滴加完毕，每次间隔20～30min，待滴加完毕后，保温反应2～4h；
(3)保温反应结束后，将剩余引发剂和剩余溶剂一次性加入反应体系中，保温2～4h；反应结束后，冷却出料。
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