CN110373122B - 一种夹层玻璃中间膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及夹层玻璃技术领域，尤其涉及一种夹层玻璃中间膜及其制备方法。其制备原料包括：MMA 45.00～98.00份，引发剂0.02～0.20份和粘结单体0.50～45.00份；制备方法包括：1)将MMA、引发剂和粘结单体置于容器中，对其进行加热预聚，预聚反应结束后得到中间体溶液，对中间体溶液进行脱气，脱气后得到预聚液；2)将预聚液注入至夹层玻璃的玻璃层之间；3)对灌注好预聚液的夹层玻璃进行热聚合成型，得到以PMMA共聚物为中间膜夹层玻璃。本发明通过在MMA聚合过程中创造性地引入粘结单体，确保所制得的夹层玻璃中间膜具有良好的透光率，又从其与玻璃层之间的粘结强度和热收缩问题两方面进行改善，使得所制得的夹层玻璃中间膜具有高透光率、高粘结强度并不发生热收缩。

Description

一种夹层玻璃中间膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及夹层玻璃技术领域，尤其涉及一种夹层玻璃中间膜及其制备方法。
背景技术
夹层玻璃为两片或多片玻璃间夹一层或多层聚合物胶膜，经过特殊的高温高压工艺处理，使玻璃和聚合物胶膜永久粘合在一体的复合玻璃产品。它兼具了无机玻璃高强度，耐候性以及有机透明材料轻质，抗冲击的优异特性。作为目前最理想的一种安全玻璃，夹层玻璃被广泛应用于交通工具，建筑物以及公共场所等领域。
聚合物中间膜是决定夹层玻璃安全性能的最重要部件，在透光性能，与玻璃的粘结性能，力学性能，柔软性，耐候性等方面都具有严格要求。目前夹层玻璃中间膜主要包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)胶膜，乙烯醋酸乙烯共聚物(EVA)。其中PVB胶膜具有高透光性，粘结性和耐候性，同时具有优良的力学性能和耐冲击性能，是应用最广泛的夹层玻璃中间膜，占据95％以上市场份额。目前用于制备PVB胶膜的高档PVB树脂粉国内无法生产，几乎全依赖进口，PVB胶膜价格昂贵。EVA胶膜透光性高，价格便宜，但力学性能较差，且分子中含有醋酸基团，耐候性不佳，只能用于制备装饰玻璃和低档建筑安全玻璃。这两种夹层玻璃中间膜在制备夹层玻璃过程中都具有加工工艺复杂，面临的主要问题还包括无机玻璃炸裂以及粘接层失效，影响其可靠性和使用寿命。因此，研制高性能夹层玻璃用中间膜对于提升夹层玻璃可靠性具有重要意义。
如中国专利局所公开的公开号为CN101880418A、发明创造名称为一种透明EVA隔热材料及其制备方法的发明专利申请，该技术方案将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和含有硅烷偶联剂的隔热改性剂按比例混合均匀投入到挤出机进行共混挤出，得到透明EVA粒料。该EVA粒料可直接作为隔热装置用热熔胶，也可用于制造隔热型夹层玻璃。但此方法力学性能较差，且分子中含有醋酸基团，耐候性不佳。
又如中国专利局所公开的申请号为2009101148823、发明创造名称为含有机改性蒙脱土及增塑剂的PVB片材及其制备方法的发明专利授权，其中含有有机纳米蒙脱土以及起稳定作用的有机锡稳定剂，采用母料法和熔融插层法在双螺杆挤出机的强剪切力作用下实现有机纳米蒙脱土在PVB片材中的熔融插层纳米化。同时在保持光学性能不下降的条件下，提升了PVB片材的拉伸强度。但PVB胶膜成型后卷绕存在粘结问题，在施工过程中需要高压这一苛刻条件，加工工艺复杂。
张若男等(Zhang R N,NakaneK,OgataN,Wang Y M.Formatiom of plasticizedPolyvinylButyral-Zirconia hybrid films and their application to laminatedglass.ICAFPM,2011:647-650)研究了聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)-Zr O2作为中间层制备夹层玻璃，使用两片玻璃与中间层透明PVB-Zr O2胶片在一定温度和压力下牢固粘合。由于无机玻璃与PVB胶片的光学性能良好，制备的夹层玻璃具有较好的光学性能。这种夹层玻璃不易老化，寿命长，但粘接强度较低。
发明内容
为解决现有的夹层玻璃中间膜加工工艺复杂、制备难度较大，所制备得到的夹层玻璃存在易炸裂的安全隐患，并且粘性容易下降甚至丧失、耐候性差等问题，本发明提供了一种夹层玻璃中间膜及其制备方法。其首先要实现以下目的：一、简化夹层玻璃中间膜的制备方法，使其制备更加简单、方便且快捷；二、提高夹层玻璃中间膜的粘结性能，使其与玻璃层之间的粘结更加牢固；三、提高夹层玻璃中间膜的耐候性，使其使用寿命更长。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种夹层玻璃中间膜，所述夹层玻璃中间膜的制备原料包括以下重量份数的物质：MMA45.00～98.00份，引发剂0.02～0.20份和粘结单体0.50～45.00份。
本发明采用MMA(甲基丙烯酸甲酯)与粘结单体共聚来制备一种交联共聚物作为夹层玻璃中间膜，众所周知，MMA聚合所得的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)是一种性能优良的夹层玻璃中间膜材料，其具有价格便宜、易加工、易成膜、透光性高、耐候性和柔软性好等大量的优点，但MMA在聚合过程中容易发生热收缩的问题，将MMA单体注入到夹层玻璃的玻璃层之间进行热聚合时，其形成中间膜后膜层收缩，无法实现良好地粘结夹层玻璃的效果，所形成的中间膜收缩后会小于夹层玻璃的接触面积，因此夹层玻璃的边缘处无法实现有效粘合，导致其粘结强度低，但通过添加适宜的粘结单体可对该缺陷进行有效的改善，选用适宜的粘结单体使其与MMA共聚后解决MMA热收缩的问题后可大幅度提高夹层玻璃中间膜的品质。
作为优选，所述夹层玻璃中间膜的制备原料包括以下重量份数的物质：MMA 50.00～95.00份，引发剂0.03～0.10份和粘结单体1.00～30.00份。
对原料的配料份数进行改善可进一步确保所制得夹层玻璃中间膜的品质。
作为优选，所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂中的至少一种。
偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、偶氮二异丁酸二甲酯(V601,AIBME)、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)和偶氮异丁氰基甲酰胺(V30)等，偶氮类引发剂分解只形成一种自由基，其具有分解快速、无副反应、性质稳定等优点；过氧化物类引发剂包括过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等无机过氧化物和过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二苯甲酰(BPO)等有机过氧化物，其受热后过氧基断裂形成两个相应的自由基，从而引发单体聚合，其具有引发迅速、分解快速等优点。
作为优选，所述粘结单体为丙烯酸羟乙酯、丙交酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的任意一种或多种。
上述若干粘结单体均同时含有羟基和乙烯基，并且其结构上的氢键赋予粘结单体极强的相互作用力，因此上述粘结单体聚合后所形成的聚合物与夹层玻璃的玻璃层具有非常高的粘结强度。粘结单体与MMA进行共聚后，粘结单体中所含的羟基能够进行吸水，吸水后与玻璃层表面形成强烈的氢键作用力，与玻璃层形成强有力的粘结，并且粘结单体与MMA的共聚相较于MMA聚合，能够对其热收缩问题进行有效改善，提高夹层玻璃中间膜的热稳定性，同时所形成的共聚物具有优异的光学性能，具有良好的透光性。
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将MMA、引发剂和粘结单体置于容器中，对其进行加热预聚，预聚反应结束后得到中间体溶液，对中间体溶液进行脱气，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至夹层玻璃的玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于恒温条件中热聚合成型，即在夹层玻璃的玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜。
首先将MMA、引发剂和粘结单体首先进行预聚，由于共聚反应的预聚过程中会产生气泡并且加热过程中容易溶解空气，因此外置加热预聚能够避免直接在夹层玻璃的玻璃层之间聚合产生气泡、泡孔导致粘结强度下降的问题发生，且预聚过程中会发生收缩，在外置容器中进行预聚能够进一步避免在注入夹层玻璃的玻璃层之间聚合时收缩导致夹层玻璃的玻璃层之间无法填满、产生气泡或空腔等的问题发生，提高夹层玻璃中间膜在夹层玻璃的玻璃层之间的粘性并能够铺满玻璃层之间的间隙。
作为优选，步骤1)所述加热预聚的预聚温度为80～100℃；预聚反应进行至容器内大量冒泡5～15s后结束。
预聚可在水浴或油浴条件中进行，提高预聚温度的可控性及准确性，预聚时温度过高容易产生副反应或导致成分受损，温度过低则易导致反应无法进行；预聚反应进程可通过冒泡进行直观地观察，大量冒泡即说明预聚基本完成，在大量冒泡后5～15s内对其进行终止可避免其共聚完全，出现爆聚现象，还可避免因未完全预聚、后续会在玻璃层间出现气泡、空腔等问题。
作为优选，步骤1)所述脱气过程为除去中间体溶液中的气泡和溶解在其中的空气。
脱气可避免后续共聚物固化时在玻璃层间析出气体产生空腔，导致夹层玻璃中间膜与玻璃层的粘结强度下降等问题发生。
作为优选，步骤3)中所述热聚合成型反应的温度为50～75℃，热聚合成型反应的时间为150～210min。
热聚合成型可在水浴或油浴条件下进行，其温度过低则无法实现热聚合或热聚合进程过慢，而温度过高则会导致共聚过快使其产生收缩或副反应等问题，热聚合以整体较为缓慢且可控的速率进行，可确保热聚合成型过程中所制得的夹层玻璃中间膜的平整、与玻璃层均匀粘结，并且能够铺满玻璃层之间的空隙，既不会溢出也不会产生空腔或严重的收缩。
作为优选，步骤3)在热聚合成型后再进一步进行热烘固化处理，得到夹层玻璃中间膜。
热烘固化处理后夹层玻璃中间膜完全固化成型，可直接使用，进一步确保夹层玻璃中间膜不会发生收缩等问题，保证中间膜的完全固化，并进一步提高其与夹层玻璃中间膜的粘结强度。
作为优选，所述热烘固化处理过程中热烘温度为100～110℃、固化时间为45～75min。
热烘固化处理可在鼓风烘箱中进行，该温度及时间条件下对其热烘固化处理能够使得共聚物的聚合成型效果更好，冷却后即可得到以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
本发明的有益效果是：
1)本发明通过在MMA聚合过程中创造性地引入粘结单体，确保所制得的夹层玻璃中间膜具有良好的透光率，又从其与玻璃层之间的粘结强度和热收缩问题两方面进行改善，使得所制得的夹层玻璃中间膜具有高透光率、高粘结强度并不发生热收缩；
2)相较于传统夹层玻璃中间膜的制备工艺，本发明制备方法简洁高效，能够使得夹层玻璃中间膜一次成型；
3)制备过程更加环保且安全，易于操作；
4)所用试剂安全，价格便宜，有利于推广应用及产业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将94.95重量份MMA、0.05重量份ABVN和5.00重量份丙烯酸羟丙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行80℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于60℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在100℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例2
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将89.95重量份MMA、0.05重量份BPO和10.00重量份丙烯酸羟丙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行90℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于55℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在105℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例3
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将84.95重量份MMA、0.05重量份ABVN和15.00重量份丙烯酸羟丁酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行80℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于70℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在105℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例4
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将82.95重量份MMA、0.05重量份AIBN和17.00重量份丙交酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行100℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于60℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在100℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例5
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将79.95重量份MMA、0.05重量份ABVN和20.00重量份丙烯酸羟丙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行90℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于55℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在110℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例6
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将94.95重量份MMA、0.05重量份BPO和5.00重量份丙烯酸羟丁酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行90℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于70℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在110℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例7
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将89.95重量份MMA、0.05重量份ABVN和10.00重量份丙烯酸羟乙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行90℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于60℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在100℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例8
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将84.95重量份MMA、0.05重量份AIBN和15.00重量份丙烯酸羟丙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行100℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于65℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在110℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例9
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将82.95重量份MMA、0.05重量份BPO和17.00重量份丙烯酸羟乙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行80℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于65℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在110℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例10
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将79.95重量份MMA、0.05重量份ABVN和20.00重量份丙烯酸羟丙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行80℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡10s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于70℃水浴恒温条件中热聚合成型180min，再将其置于鼓风烘箱中在110℃条件下热烘固化处理60min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例11
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将98.00重量份MMA、0.20重量份ABVN和45.00重量份丙烯酸羟乙酯和丙交酯的混合物(质量比为1.5：1)置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行100℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡15s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于75℃水浴恒温条件中热聚合成型210min，再将其置于鼓风烘箱中在110℃条件下热烘固化处理75min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例12
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将95.00重量份MMA、0.10重量份BPO和30.00重量份甲基丙烯酸羟乙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行95℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡12s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于70℃水浴恒温条件中热聚合成型150min，再将其置于鼓风烘箱中在105℃条件下热烘固化处理65min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例13
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将50.00重量份MMA、0.03重量份BPO和1.00重量份甲基丙烯酸羟乙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行80℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡5s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于50℃水浴恒温条件中热聚合成型150min，再将其置于鼓风烘箱中在100℃条件下热烘固化处理45min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
实施例14
一种夹层玻璃中间膜的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将45.00重量份MMA、0.02重量份AIBN和重0.50量份甲基丙烯酸羟乙酯置于250mL烧瓶中混合均匀，将其置于油浴锅中进行80℃的加热预聚，预聚至其大量产生冒泡5s后反应结束得到中间体溶液，对中间体溶液进行低压脱气同时放入冰水浴中降温至烧瓶壁变冷，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至硅胶条良好密封的夹层玻璃两玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于50℃水浴恒温条件中热聚合成型150min，再将其置于鼓风烘箱中在100℃条件下热烘固化处理45min，冷却后脱去硅胶条即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜，所得的夹层玻璃即为以PMMA共聚物为中间膜的夹层玻璃。
对实施例1～5所制得的夹层玻璃中间膜成品性能进行检测，其检测结果如下表表1所示。
表1实施例1～5性能检测结果
Figure GDA0002166235810000091
Figure GDA0002166235810000101
对实施例11～12进行性能检测，检测结果如下表表2所示。
表2实施例11～12性能检测结果
Figure GDA0002166235810000102
对实施例13～14进行性能检测，检测结果如下表表3所示。
表3实施例13～14性能检测结果
Figure GDA0002166235810000103
从上表表1～3可明显看出，随着粘结单体用量的增加，透光率会有所下降，并且最大降幅由92.0％降至90.1仅降幅2.07％，可见其对透光率影响较小，即便增加了粘结单体进行共聚，其透明性仍能够得到较好的保持。并且，随着粘结单体用量的增加，其与玻璃的粘结强度也得到了较大程度的提升，相较于基本不添加粘结单体，其最大提升幅度可达52.4％，提升巨大，具有显著的效果。在拉伸强度方面，随随着粘结单体用量的增加，中间膜的拉伸强度产生了明显下降，但本身其作为夹层玻璃中间膜而言，拉伸强度并不需要非常高，其仍处于适用范围中。
从上述实施例及检测结果可明显看出，本发明夹层玻璃中间膜具有良好的性能并且制备简单快捷。

Claims (6)

1.一种夹层玻璃中间膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将MMA、引发剂和粘结单体置于容器中，对其进行加热预聚，预聚反应结束后得到中间体溶液，对中间体溶液进行脱气，脱气后得到预聚液；
2)将步骤1)所得的预聚液注入至夹层玻璃的玻璃层之间；
3)将灌注好预聚液的夹层玻璃置于恒温条件中热聚合成型，即在夹层玻璃层之间制备得到夹层玻璃中间膜；
所述夹层玻璃中间膜的制备原料由以下重量份数的物质组成：MMA45.00～98.00份，引发剂0.02～0.20份和粘结单体0.50～45.00份；
所述粘结单体为丙烯酸羟乙酯、丙交酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的任意一种或两种；
步骤1)所述加热预聚的预聚温度为80～100℃；预聚反应进行至容器内大量冒泡5～15s后结束；
步骤3)中所述热聚合成型反应的温度为50～75℃，热聚合成型反应的时间为150～210min。
2.根据权利要求1所述的一种夹层玻璃中间膜的制备方法，其特征在于，所述夹层玻璃中间膜的制备原料包括以下重量份数的物质：MMA50.00～95.00份，引发剂0.03～0.10份和粘结单体1.00～30.00份。
3.根据权利要求1或2所述的一种夹层玻璃中间膜的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种夹层玻璃中间膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述脱气过程为除去中间体溶液中的气泡和溶解在其中的空气。
5.根据权利要求1所述的一种夹层玻璃中间膜的制备方法，其特征在于，步骤3)在热聚合成型后再进一步进行热烘固化处理，得到夹层玻璃中间膜。
6.根据权利要求5所述的一种夹层玻璃中间膜的制备方法，其特征在于，所述热烘固化处理过程中热烘温度为100～110℃、固化时间为45～75min。
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