CN112646515A - 一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，按重量份数计包括以下组分：软单体60‑70份、硬单体20‑40份、功能单体1‑5份、引发剂0‑0.7份、固化剂0‑2份、增粘树脂0‑6份；其中，溶剂为乙酸乙酯溶液；通过调整功能单体的比例，增加内聚强度和耐高温性能，从而减少了其它助剂的使用，在存储或耐候性测试中不宜出现分层的现象，由于加入了丙烯酰胺，提高了胶体的耐高温性能，而相应的采用了异氰酸酯类固化剂、环氧类交联剂，提高了胶水的内聚强度，也就是说达到了耐高温性能和初粘性能的两者兼容；同时公开了对应的制备方法，其工艺步骤简单，胶带配方的助剂添加类型减少但性能反而有所提升。

Description

一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温压敏胶技术领域，特别是涉及一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
胶黏剂类产品具有使用简单、设计性强等特点，在电子产品中的应用也越来越多元化，其中应用较为广泛的是丙烯酸酯压敏胶。压敏胶是一种无需借助任何的温度和压力等其他外在条件，仅靠轻微的压力就可与被粘物粘紧的胶黏剂。电子器件通常体积小，精度高，所以起粘结作用的胶带需要有较高的粘性，同时在使用时电子器件或多或少会释放热量；此外电子器件制程中大都包含焊接方法，这就要求胶带产品还需要较好的高温耐受性，通常是通过高温下胶带的润湿性和剥离强度来体现的。
单纯的溶剂型丙烯酸酯压敏胶多为软单体合成制得，单体的Tg较低，这种结构决定了其耐热性较差，在高温下会变软，不能正常使用，这在很大程度上限制了其在更多领域内的应用。而在某些现有技术中，公开了一种由软硬单体、无机填料以及一些改性化合物来提高交联网络结构的致密性，但是在这种情况下合成方法复杂，并且形成的压敏胶Tg偏高，虽然耐高温性能有所提升，但是导致胶水的初粘性能偏低；所以两者的兼容问题一直没有得以解决，所以亟需一种能够平衡两者性能的耐高温性丙烯酸酯压敏胶。
发明内容
为了解决现有问题，本发明提供一种合成方法相对简单，具有耐高温性能且初粘性能好的耐高温丙烯酸酯压敏胶。
为实现上述目的，本发明提供一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，按重量份数计包括以下组分：软单体60-70份、硬单体20-40份、功能单体1-5份、引发剂0-0.7份、固化剂0-2份、增粘树脂0-6份；其中，溶剂为乙酸乙酯溶液。
作为优选，所述硬单体为丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
作为优选，所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种。
作为优选，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺中的一种或多种。
作为优选，所述引发剂为过氧二苯甲酰；所述固化剂为异氰酸酯类固化剂；所述增粘树脂为改性萜烯树脂。
作为优选，丙烯酸丁酯12份，丙烯酸异辛酯50份，醋酸乙烯酯25份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸2份，丙烯酸羟丙酯2份，改性萜烯树脂6份，异氰酸酯类固化剂2份。
还公开一种耐高温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，采用以上组分原料，包括以下步骤：
S1、将称量得到的硬单体和软单体及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S2、将功能单体滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加乙酸乙酯溶液和一半引发剂；同时维持温度在80-82摄氏度1h；
S3、然后将剩余另一半引发剂以及乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S4、保温结束后，降温至室温出料获得固含为45-50％的丙烯酸酯溶液；
S5、然后在丙烯酸酯溶液中加入称量好的固化剂和增粘树脂、乙酸乙酯溶液，并通过分散机搅拌均匀得到固含为30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液。
作为优选，在S3中，乙酸乙酯和引发剂的滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h。
作为优选，在S4中，滴加时间为1h。
作为优选，在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带。
本发明的有益效果是：本发明提出的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，按重量份数计包括以下组分：软单体60-70份、硬单体20-40份、功能单体1-5份、引发剂0-0.7份、固化剂0-2份、增粘树脂0-6份；其中，溶剂为乙酸乙酯溶液；通过调整功能单体的比例，增加内聚强度和耐高温性能，从而减少了其它助剂的使用，在存储或耐候性测试中不宜出现分层的现象，由于加入了丙烯酰胺，提高了胶体的耐高温性能，而相应的采用了异氰酸酯类固化剂类、环氧类交联剂，提高了胶水的内聚强度，也就是说达到了耐高温性能和初粘性能的两者兼容；同时公开了对应的制备方法，其工艺步骤简单，胶带配方的助剂添加类型减少但性能反而有所提升。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
在下文描述中，给出了普选实例细节以便提供对本发明更为深入的理解。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。应当理解所述具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和或“包括”时，其指明存在所述特征、整体、步骤、操作、元件或组件，但不排除存在或附加一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件或它们的组合。
本发明提出的本发明提供一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，按重量份数计包括以下组分：软单体60-70份、硬单体20-40份、功能单体1-5份、引发剂0.3-0.7份、固化剂0-2份、增粘树脂0-6份，其中，溶剂为乙酸乙酯溶液。硬单体为丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种。功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺中的一种或多种。引发剂为过氧二苯甲酰；固化剂为异氰酸酯类固化剂；增粘树脂为改性萜烯树脂。其主要反应为溶液聚合，即由软单体、硬单体、功能单体在乙酸乙酯这一引发剂的混溶下进行自由基共聚合制备而成的，所以在选用了高Tg值的硬单体作为原料时，确实可以得到耐高温性能良好的压敏胶，但是其初粘性能受到影响，所以在原料组分中添加了软单体；使得初粘性能提高。
作为一个最为优选的实施例，丙烯酸丁酯12份，丙烯酸异辛酯50份，醋酸乙烯酯25份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸2份，丙烯酸羟丙酯2份，改性萜烯树脂6份，异氰酸酯类固化剂2份。
请参阅图1，一种耐高温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，采用上述的组分原料，包括以下步骤：
S1、将称量得到的硬单体和软单体及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S2、将功能单体滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加乙酸乙酯溶液和一半引发剂；同时维持温度在80-82摄氏度1h；
S3、然后将剩余另一半引发剂以及乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S4、保温结束后，降温至室温出料获得固含为45-50％的丙烯酸酯溶液；
S5、然后在丙烯酸酯溶液中加入称量好的固化剂和增粘树脂、乙酸乙酯溶液，并通过分散机搅拌均匀得到固含为30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液。
在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带。
在制备过程中，因为主要分为制备两个大部分，首先是制备固含在45-50％的丙烯酸酯溶液，然后利用在丙烯酸酯溶液中添加其它成分和溶剂制备得到固含30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液。其中溶剂为乙酸乙酯溶液，它的添加量就是为了达到相应的固含，所以根据各步骤的物质量进行调节添加。
实施例1
丙烯酸丁酯23份，丙烯酸异辛酯68份，甲基丙烯酸甲酯6份，丙烯酸1份，过氧二苯甲酰0.25份，改性萜烯树脂6份，异氰酸酯类固化剂2份；
S1、将称量得到的丙烯酸甲酯23份和丙烯酸丁酯68份、甲基丙烯酸甲酯6份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S2、将丙烯酸1份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加乙酸乙酯和0.15份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
S3、然后将剩余的0.15份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
S5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯树脂6份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带1号样品。
实施例2
称量丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份、醋酸乙烯酯30份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸2份，丙烯酸羟丙酯2份，过氧二苯甲酰0.4份，改性萜烯树脂6份，异氰酸酯类固化剂2份；
S1、将称量得到的醋酸乙烯酯33份，丙烯酸甲酯9份和丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S2、将丙烯酸2份、丙烯酸羟丙酯2份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
S3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
S5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯树脂6份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带2号样品。
实施例3
称量丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份、醋酸乙烯酯30份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸3份，丙烯酸胺1份，过氧二苯甲酰0.4份，改性萜烯树脂6份，异氰酸酯类固化剂2份；
S1、将称量得到的称量丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份、醋酸乙烯酯30份，丙烯酸甲酯9份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S2、将丙烯酸2份、丙烯酸羟丙酯2份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
S3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
S5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯树脂6份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带3号样品。
最优实施例4
称量丙烯酸丁酯12份，丙烯酸异辛酯50份，醋酸乙烯酯25份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸2份，丙烯酸羟丙酯2份，改性萜烯树脂6份，异氰酸酯类固化剂1份；
S1、将称量得到的称量丙烯酸丁酯12份，丙烯酸异辛酯50份、醋酸乙烯酯25份，丙烯酸甲酯9份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S2、将丙烯酸2份、丙烯酸羟丙酯2份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
S3、然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S4、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
S5、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯树脂6份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带4号样品。
在制备过程中分两次滴加功能单体，是因为功能单体的极性较大，反应活性高，如果一次性全部加入的话会导致聚合物分子链段不均匀。在反应过程中，功能单体的均匀加入可以使得活性点均匀地分布在聚合物链段中，有利于后期的交联。
通过对上述四个样品进行耐高温、剥离强度和环形初粘实验得到以下性能参数，见表1；
表1
样品编号 耐高温性(h/150℃) 剥离强度(g/inch) 环形初粘(g/inch)
样品1 ＞24 1200 1400
样品2 ＞24 1300 1500
样品3 ＞24 1200 1500
样品4 ＞24 1500 1700
从该性能测试结果可以看出，这些压敏胶的耐高温性能都表现优异，高温保持力达1500min/150℃以上，剥离强度也由于改性萜烯树脂的加入能够达到1500g/inch-2000g/inch的高剥离强度；并且初粘高，可以达到1500g/inch-2000g/inch的环形初粘。
本发明的技术效果有：
1、通过调整功能单体的比例，增加内聚强度和耐高温性能，从而减少了其它助剂的使用，在存储或耐候性测试中不宜出现分层的现象；
2、加入丙烯酰胺，提高胶体耐高温性能，较少对软硬单体比例的调整；
3、用增粘树脂提高剥离强度，剥离强度可以达到高剥离强度丙烯酸压敏胶的剥离强度1500g/inch-2000g/inch；
4、利用异氰酸酯类固化剂类或环氧类交联剂，提高胶水的内聚强度，内聚强度可以达到高内聚强度丙烯酸压敏胶的同等性能指标。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，按重量份数计包括以下组分：软单体60-70份、硬单体20-40份、功能单体1-5份、引发剂0-0.7份、固化剂0-2份、增粘树脂0-6份；其中，溶剂为乙酸乙酯溶液。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述硬单体为丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述引发剂为过氧二苯甲酰；所述固化剂为异氰酸酯类固化剂；所述增粘树脂为改性萜烯树脂。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，丙烯酸丁酯12份，丙烯酸异辛酯50份，醋酸乙烯酯25份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸2份，丙烯酸羟丙酯2份，改性萜烯树脂6份，异氰酸酯类固化剂2份。
7.一种耐高温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的组分原料，包括以下步骤：
S1、将称量得到的硬单体和软单体及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S2、将功能单体滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加乙酸乙酯溶液和一半引发剂；同时维持温度在80-82摄氏度1h；
S3、然后将剩余另一半引发剂以及乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S4、保温结束后，降温至室温出料获得固含为45-50％的丙烯酸酯溶液；
S5、然后在丙烯酸酯溶液中加入称量好的固化剂和增粘树脂、乙酸乙酯溶液，并通过分散机搅拌均匀得到固含为30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，在S3中，乙酸乙酯和引发剂的滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，在S4中，滴加时间为1h。
10.根据权利要求7所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带。
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