CN108384491A - 一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法 - Google Patents

一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108384491A
CN108384491A CN201810220694.8A CN201810220694A CN108384491A CN 108384491 A CN108384491 A CN 108384491A CN 201810220694 A CN201810220694 A CN 201810220694A CN 108384491 A CN108384491 A CN 108384491A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat
sensitive adhesives
resistant pressure
isocyanuric acid
glycidyl ester
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810220694.8A
Other languages
English (en)
Inventor
涂伟萍
陈君华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201810220694.8A priority Critical patent/CN108384491A/zh
Publication of CN108384491A publication Critical patent/CN108384491A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
    • C09J7/22—Plastics; Metallised plastics
    • C09J7/25—Plastics; Metallised plastics based on macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/10—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet
    • C09J2301/12—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers
    • C09J2301/122—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers the adhesive layer being present only on one side of the carrier, e.g. single-sided adhesive tape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
    • C09J2301/302—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive being pressure-sensitive, i.e. tacky at temperatures inferior to 30°C

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesive Tapes (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明属于热敏胶带的技术领域，公开了一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法。所述耐热性压敏胶的原料包括耐热性单体；耐热性单体由异氰尿酸三缩水甘油酯、丙烯酸、阻聚剂、催化剂、有机溶剂制备而成。耐热性压敏胶主要由以下按重量份数计的原料制备而成：丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份、交联剂1～5份、引发剂0.5～1份、耐热性单体1～20份、有机溶剂100～160份。耐热性压敏胶带包括基底薄膜和胶黏剂层，胶黏剂层为耐热性压敏胶或添加有阳离子光引发剂的耐热性压敏胶形成。本发明的压敏胶带剥离强度适中，耐高温持粘时间久，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶带的技术领域，具体涉及一种基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法。
背景技术
当今电子技术发展迅速，电子产品如智能手机、平板电脑、汽车产品等移动终端具有小、轻、薄以及生产效率高效化的趋势，相应要求电子产品越来越多的使用聚合物材料，同时需要对这些材料具有很高粘接强度的粘合产品，从而以小的粘合面积实现牢固的粘接。
传统上来说，双组份或单组份的胶黏剂能够满足这些产品的粘接要求。但这些结构胶水存在许多缺点，比如：不可移除或者不可再剥，粘接面积不可控导致粘接面不够美观，常含有大量溶剂，固化效率低或者需要很高的温度下固化。所有这些限制常规的胶黏剂的大量使用。
压敏胶带已经得到大量使用。因为其使用非常方便，只需要施加较小的压力就可以实现粘接，不需要长时间或者大于160℃的温度固化，可以模切成型后直接粘接，并且实现连续化生产，所以其粘接效率高。
目前常见的压敏胶存在耐热性差，在高温下持粘时间太短的问题。因此非常有必要提供一种具有耐热性兼有良好粘结强度的压敏胶带。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种利用上述耐热性压敏胶制备的耐热性压敏胶带及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶，其原料包括耐热性单体；
所述耐热性单体由以下原料制备而成：异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC、丙烯酸、阻聚剂、催化剂、有机溶剂；所述异氰尿酸三缩水甘油酯与丙烯酸的摩尔比为(0.1～1)：(0.5～2)，所述异氰尿酸三缩水甘油酯、阻聚剂与催化剂的用量比为(0.1～1)mol：(0.01～0.1)g：(0.008～0.1)g，所述异氰尿酸三缩水甘油酯与溶剂的用量比为(0.1～1)mol：(5～35)g。
所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上；所述催化剂为三乙胺、四丁基硫酸氢胺、四丁基溴化胺、三乙基苄基氯化胺、4-二甲氨基吡啶类中的一种以上。所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的一种以上。
所述耐热性单体通过以下方法制备得到：将异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC、丙烯酸、阻聚剂与有机溶剂混合均匀，升温至75～85℃，加入催化剂，反应，沉淀，过滤，干燥，得到乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯的改性耐热化合物即耐热性单体。所述反应时间为2～4h，所述沉淀的沉淀剂为乙酸乙酯，所述干燥是指冷冻干燥。
所述耐热性压敏胶，主要由以下按重量份数计的原料制备而成：丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份、交联剂1～5份、引发剂0.5～1份、耐热性单体1～20份、有机溶剂100～160份。
所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、氮丙啶、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种以上。所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种以上。所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇中的一种以上。
所述耐热性压敏胶通过以下方法制备得到：将丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸、交联剂与有机溶剂混合均匀，得到混合溶液；在75～85℃下，将部分混合溶液与引发剂进行搅拌，然后滴加剩余混合溶液，保温1～3h；加入耐热性单体，继续保温2～5h，得到耐热性压敏胶。所述部分混合溶液的用量为混合溶液总质量的1/3～2/3；所述搅拌的时间为30～60min；所述剩余混合溶液滴加时间为2～4h；所述耐热性单体以溶液的形式加入，具体是采用溶剂将耐热性单体配成溶液；所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇中的一种以上；所述耐热性单体与溶剂的质量体积比为(2～10)g：(20～50)mL。
所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶带，包括基底薄膜和胶黏剂层，所述胶黏剂层为耐热性压敏胶或添加有阳离子光引发剂的耐热性压敏胶形成。
所述基底薄膜为聚酯PET、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)。
所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶带的制备方法，包括如下步骤：将耐热性压敏胶涂布在基底薄膜上，于100～120℃干燥3～5min；或者向胶黏剂中加添阳离子光引发剂，然后涂布在基体薄膜上，于100～120℃干燥3～5min，UV光固化，得到耐热性压敏胶带。
所述阳离子光引发剂占耐热性压敏胶总质量的1～2％。
所述阳离子光引发剂为英力科技的混合型三芳基六氟磷酸硫鎓盐IHT-PI430、50％混合型三芳基六氟锑酸硫鎓盐和50％碳酸丙烯酯的IHT-PI436、10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮六氟磷酸盐的Omnicat550、双2，6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛的IHT-PI784。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的耐热性压敏胶及压敏胶带的制备方法简便，容易实现，所制备的胶带剥离强度适中，耐热持粘时间长，对于电子封装行业具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中的耐热性压敏胶带通过以下方法制备：
(1)乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC-AA)的制备
异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC(0.5～1mol)、丙烯酸(0.5～1.5mol)阻聚剂0.01～0.1g、有机溶剂5～35g混合均匀，升温至75～85℃，加入催化剂0.008～0.1g，反应2～4h，用50ml～100ml乙酸乙酯沉淀过滤，然后液氮冷冻干燥24～48h后，得到乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC-AA)的改性耐热化合物(即耐热性单体)。
(2)耐热性压敏胶黏剂(PSA)的制备
将丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份、交联剂1～5份、有机溶剂为100～160份混合均匀，得到混合溶液；先取1/3～2/3质量的混合溶液加入0.2～1份引发剂在75～85℃下搅拌30～60min，剩余量2～4h滴加完，保温1～3h，加入含2～10份耐热性单体的溶液(将步骤(1)合成带有双键乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯的改性化合物2～10g溶于20～50ml的有机溶剂)，继续保温2～5h后得到溶剂型压敏胶黏剂(耐热性压敏胶黏剂)。
(3)耐热性压敏胶胶带的制备
将步骤(2)中得到的溶剂型压敏胶黏剂均匀涂布在基底薄膜的一面上，然后置于100～120℃干燥3～5min，得到耐热性压敏胶带；或者向胶黏剂中加添阳离子光引发剂，然后涂布在基体薄膜上，于100～120℃干燥3～5min，UV光固化，得到耐热性压敏胶带。
所述薄膜的厚度为25μm。所述胶黏层厚度为12～15μm。
实施例1
(1)将异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC(0.5mol)、丙烯酸(0.6mol)、对苯二酚0.01g以及四氢呋喃5g混合均匀，升温至75℃，滴加三乙胺0.008g，反应4h，用50ml乙酸乙酯沉淀过滤，然后液氮冷冻干燥24h后得到乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC-AA)的改性耐热化合物即耐热性单体；
(2)将丙烯酸丁酯65重量份、乙酸乙烯酯35重量份、丙烯酸4重量份、双丙酮丙烯酰胺1重量份以及乙酸乙酯100重量份混合均匀，得到含单体的混合溶液；先取1/3质量的含单体的混合溶液，加入0.5重量份偶氮二异丁腈在75℃下搅拌30min，剩余量的含单体的混合溶液2h滴加完，保温3h，加入含有2重量份耐热性单体的溶液(步骤(1)的乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯的改性化合物2g溶于20ml乙酸乙酯)，继续保温3h，得到溶剂型压敏胶黏剂即耐热性压敏胶；
(3)将步骤(2)的溶剂型压敏胶黏剂均匀涂布在PET膜的一面上，然后置于100℃干燥5min，得到耐热性压敏胶带。
上述方法制备的耐热性压敏胶带在150℃持粘时间为4h。制备的压敏胶的180o剥离强度为12.5N/25mm。
实施例2
(1)将异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC(0.6mol)、丙烯酸(0.8mol)、对苯醌0.01g、乙酸乙酯10g混合均匀，升温至80℃，加入四丁基硫酸氢胺0.009g，反应4h，用60ml乙酸乙酯沉淀过滤，然后液氮冷冻干燥30h后，得到乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC-AA)的改性耐热化合物即耐热性单体；
(2)将丙烯酸丁酯75重量份、乙酸乙烯酯25重量份、丙烯酸4重量份、N-羟甲基丙烯酰胺1.5重量份、甲苯120重量份混合均匀，得到含单体的混合溶液；先取1/3质量的含单体的混合溶液，加入0.5重量份偶氮二异丁酸二甲酯在80℃下搅拌40min，剩余量3h滴加完，保温2h，加入含有5重量份耐热性单体的溶液(步骤(1)的乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯的改性化合物5g溶于30ml甲苯)，继续保温3h，得到溶剂型压敏胶黏剂即耐热性压敏胶；
(3)将步骤(2)的溶剂型压敏胶黏剂均匀涂布在PET膜的一面上，然后置于110℃干燥4min，得到耐热性压敏胶带。
上述方法制备的耐热性压敏胶带保护膜在150℃持粘时间为3h。制备的压敏胶的剥离强度为10.5N/25mm。
实施例3
(1)将异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC(0.8mol)、丙烯酸(1mol)、β-苯基萘胺0.01g、二甲基亚砜25g混合均匀，升温至80℃，加入四丁基溴化胺0.05g，反应4h，用90ml乙酸乙酯沉淀过滤，然后液氮冷冻干燥40h后，得到乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC-AA)的改性耐热化合物即耐热性单体；
(2)将丙烯酸丁酯80重量份、乙酸乙烯酯20重量份、丙烯酸4重量份、氮丙啶2重量份、二甲苯140重量份混合均匀，得到含单体的混合溶液；先取2/3质量的含单体的混合溶液，加入0.5重量份过氧化苯甲酰在80℃下搅拌50min，剩余量4h滴加完，保温1h，加入含有7重量份耐热性单体的溶液(步骤(1)的乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯的改性化合物7g溶于40ml二甲苯)，继续保温3h，得到溶剂型压敏胶黏剂即耐热性压敏胶；
(3)将步骤(2)的溶剂型压敏胶黏剂均匀涂布在PET膜的一面上，然后置于120℃干燥3min，得到耐热性压敏胶带。
上述方法制备的耐高温压敏胶带保护膜在150℃持粘时间为2h。制备的压敏胶的剥离强度为11.0N/25mm。
实施例4
(1)异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC(1mol)、丙烯酸(1.5mol)、对叔丁基邻苯二酚0.01g、二甲基甲酰胺35g混合均匀，升温至85℃，加入4-二甲氨基吡啶0.1g，反应4h，用100ml乙酸乙酯沉淀过滤，然后液氮冷冻干燥48h后，得到乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC-AA)的改性耐热化合物即耐热性单体；
(2)将丙烯酸丁酯75重量份、乙酸乙烯酯25重量份、丙烯酸4重量份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5重量份、丙酮160重量份混合均匀，得到含单体的混合溶液；先取2/3质量的含单体的混合溶液，加入0.5重量份过氧化苯甲酰在85℃下搅拌60min，剩余量4h滴加完，保温1h，加入含有10重量份耐热性单体的溶液(步骤(1)的乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯的改性化合物10g溶于50ml丙酮)，继续保温3h，得到溶剂型压敏胶黏剂即耐热性压敏胶；
(3)向步骤(2)的溶剂型压敏胶黏剂中加入占胶黏剂总质量1.5％的混合型三芳基六氟磷酸硫鎓盐IHT-PI 430，然后均匀涂布在PET膜的一面上，置于120℃干燥3min，然后进行UV光固化，得到压敏胶带。
上述方法制备的耐高温压敏胶带保护膜在150℃持粘时间为2h。制备的压敏胶的剥离强度为9N/25mm。
实施例5
(1)异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC(0.5mol)、丙烯酸(0.6mol)、对叔丁基邻苯二酚0.01g、四氢呋喃5g混合均匀，升温至80℃，加入三乙胺0.1g，反应4h，用100ml乙酸乙酯沉淀过滤，然后液氮冷冻干燥40h后，得到乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC-AA)的改性耐热化合物即耐热性单体；
(2)将丙烯酸丁酯65重量份、乙酸乙烯酯35重量份、丙烯酸4重量份、双丙酮丙烯酰胺1重量份以及乙酸乙酯150重量份混合均匀，得到含单体的混合溶液；先取1/3质量的含单体的混合溶液，加入0.5重量份偶氮二异丁腈在80℃下搅拌30min，剩余量的含单体的混合溶液3h滴加完，保温1h，分别加入含有(0、1、3、5、7、10)重量份耐热性单体的溶液(步骤(1)的乙烯基异氰尿酸缩水甘油酯的改性化合物溶于20ml乙酸乙酯)，继续保温3h，得到溶剂型压敏胶黏剂即耐热性压敏胶；
(3)将步骤(2)的溶剂型压敏胶黏剂均匀涂布在PET膜的一面上，然后置于100℃干燥5min，得到耐热性压敏胶带。
本实施例制备的耐热性热敏胶带的持粘情况测试结果如表1所示。
表1不同含量的耐热性单体所制备的热敏胶带的持粘情况
耐热性单体含量 室温(25℃) 100℃ 150℃
TGIC-AA 0wt％ 16min 2min 0.5min
TGIC-AA 1wt％ 29min 5min 4min
TGIC-AA 3wt％ 39min 15min 14min
TGIC-AA 5wt％ 600min ﹥48h 10h
TGIC-AA 7wt％ ﹥24h ﹥48h 72h
TGIC-AA 10wt％ ﹥24h ﹥48h -
表中耐热单体含量是指耐热单体耐热单体占(丙烯酸丁酯65重量份、乙酸乙烯酯35重量份、丙烯酸4重量份)总量的百分含量；“-”表示失效。从此表中可以得出当耐热性单体含量达到7wt％时，压敏胶的持粘力可以在150℃保持72h。具有很明显耐高温性。
对比例1
单体以质量百分数计，丙烯酸丁酯(BA)67％；丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)20％；甲基丙烯酸甲酯(MMA)13％；以单体总量为100重量份为准，过氧化苯甲酰(BPO)0.5％，丙烯酰胺(AM)0.6％，环氧树脂(EP)5％，乙酸乙酯200％。
在四口烧瓶中加入总量35％的混合单体(丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺)和溶剂总量35％的乙酸乙酯，再加入占引发剂总量3/5的BPO引发剂，80℃聚合1～2h；然后滴加剩余混合单体，同时滴加剩余引发剂和溶剂(滴加时间为4h)；待引发剂滴加完毕时，保温反应1h(保温0.5h后加入EP，继续反应0.5h)；结束反应，降温出料即可。
得到的溶剂型复合压敏胶黏剂均匀涂布在PET膜的一面上，然后置于120℃干燥3min，得到耐热性压敏胶带。上述方法制备的耐高温压敏胶带保护膜在150℃持粘时间为0.5h。剥离强度为8.0N/25mm。
以上实施例1～5仅为本发明的部分实施例，对比例1为对比实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容的等效结构或者等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶，其特征在于：其原料包括耐热性单体；
所述耐热性单体由以下原料制备而成：异氰尿酸三缩水甘油酯、丙烯酸、阻聚剂、催化剂、有机溶剂；所述异氰尿酸三缩水甘油酯与丙烯酸的摩尔比为(0.1～1)：(0.5～2)，所述异氰尿酸三缩水甘油酯、阻聚剂与催化剂的用量比为(0.1～1)mol：(0.01～0.1)g：(0.008～0.1)g。
2.根据权利要求1所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶，其特征在于：所述异氰尿酸三缩水甘油酯与溶剂的用量比为(0.1～1)mol：(5～35)g；
所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种以上；所述催化剂为三乙胺、四丁基硫酸氢胺、四丁基溴化胺、三乙基苄基氯化胺、4-二甲氨基吡啶类中的一种以上；
所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的一种以上。
3.根据权利要求1所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶，其特征在于：所述耐热性单体通过以下方法制备得到：将异氰尿酸三缩水甘油酯、丙烯酸、阻聚剂与有机溶剂混合均匀，升温至75～85℃，加入催化剂，反应，沉淀，过滤，干燥，得到耐热性单体。
4.根据权利要求3所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶，其特征在于：所述反应时间为2～4h，所述沉淀的沉淀剂为乙酸乙酯，所述干燥是指冷冻干燥。
5.根据权利要求1所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶，其特征在于：主要由以下按重量份数计的原料制备而成：丙烯酸丁酯65～90份、乙酸乙烯酯10～35份、丙烯酸1～5份、交联剂1～5份、引发剂0.5～1份、耐热性单体1～20份、有机溶剂100～160份；耐热性单体如权利要求1～4任一项所定义。
6.根据权利要求5所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶，其特征在于：所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、氮丙啶、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种以上；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰中的一种以上；
所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇中的一种以上。
7.根据权利要求1～6任一项所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶的制备方法，其特征在于：将丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸、交联剂与有机溶剂混合均匀，得到混合溶液；在75～85℃下，将部分混合溶液与引发剂进行搅拌，然后滴加剩余混合溶液，保温1～3h；加入耐热性单体，继续保温2～5h，得到耐热性压敏胶。
8.根据权利要求7所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶的制备方法，其特征在于：所述部分混合溶液的用量为混合溶液总质量的1/3～2/3；所述搅拌的时间为30～60min；所述剩余混合溶液滴加时间为2～4h；所述耐热性单体以溶液的形式加入，具体是采用溶剂将耐热性单体配成溶液。
9.一种基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶带，其特征在于：包括基底薄膜和胶黏剂层，所述胶黏剂层为耐热性压敏胶或添加有阳离子光引发剂的耐热性压敏胶形成；所述耐热性压敏胶为权利要求1～6任一项所述的耐热性压敏胶。
10.根据权利要求9所述基于异氰尿酸三缩水甘油酯改性的耐热性压敏胶带的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将耐热性压敏胶涂布在基底薄膜上，于100～120℃干燥3～5min；或者向胶黏剂中加添阳离子光引发剂，然后涂布在基体薄膜上，于100～120℃干燥3～5min，UV光固化，得到耐热性压敏胶带。
CN201810220694.8A 2018-03-16 2018-03-16 一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法 Pending CN108384491A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810220694.8A CN108384491A (zh) 2018-03-16 2018-03-16 一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810220694.8A CN108384491A (zh) 2018-03-16 2018-03-16 一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108384491A true CN108384491A (zh) 2018-08-10

Family

ID=63067635

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810220694.8A Pending CN108384491A (zh) 2018-03-16 2018-03-16 一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108384491A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109679526A (zh) * 2018-12-29 2019-04-26 上海永冠众诚新材料科技（集团）股份有限公司 一种汽车防护用美纹压敏胶带
CN112646515A (zh) * 2020-12-22 2021-04-13 深圳市益达兴科技股份有限公司 一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN115160948A (zh) * 2022-08-10 2022-10-11 江西锦荣新材料有限公司 一种超薄黑色覆盖膜

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1560039A (zh) * 2004-02-26 2005-01-05 湖南大学 三(甲基)丙烯酸环氧酯基异氰尿酸酯及其合成方法
CN103205226A (zh) * 2012-08-29 2013-07-17 湖北航天化学技术研究所 一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法和应用
CN103788901A (zh) * 2014-01-26 2014-05-14 张家港康得新光电材料有限公司 耐高温压敏胶粘剂组合物、制备方法和双面胶粘带
CN105950096A (zh) * 2016-05-30 2016-09-21 成都纳硕科技有限公司 一种光固化封边胶

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1560039A (zh) * 2004-02-26 2005-01-05 湖南大学 三(甲基)丙烯酸环氧酯基异氰尿酸酯及其合成方法
CN103205226A (zh) * 2012-08-29 2013-07-17 湖北航天化学技术研究所 一种溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法和应用
CN103788901A (zh) * 2014-01-26 2014-05-14 张家港康得新光电材料有限公司 耐高温压敏胶粘剂组合物、制备方法和双面胶粘带
CN105950096A (zh) * 2016-05-30 2016-09-21 成都纳硕科技有限公司 一种光固化封边胶

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUN HUA CHEN ET AL.: "Improvement in mechanical properties and thermal stability of solvent-based pressure-ensitive adhesives based on triazine heterocyclic monomer", 《JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE》 *
李红强 主编: "《胶粘原理、技术及应用》", 31 January 2014, 华南理工大学出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109679526A (zh) * 2018-12-29 2019-04-26 上海永冠众诚新材料科技（集团）股份有限公司 一种汽车防护用美纹压敏胶带
CN112646515A (zh) * 2020-12-22 2021-04-13 深圳市益达兴科技股份有限公司 一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN115160948A (zh) * 2022-08-10 2022-10-11 江西锦荣新材料有限公司 一种超薄黑色覆盖膜

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108384491A (zh) 一种耐热性压敏胶、耐热性压敏胶带及其制备方法
CN101362929B (zh) 一种乳液型纸塑粘合剂及其制备方法
CN103205224B (zh) 一种丙烯酸酯乳液复膜胶及其制备方法和应用
CN100404579C (zh) 单液型光热并用固化性树脂组合物及其用途
CN102559105B (zh) 一种压敏胶粘剂的制备方法
CN107201180A (zh) 紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法
CN103596992B (zh) 具有*-环氧树脂交联系统的压敏粘合剂
JP6810054B2 (ja) アクリルポリマーに基づくｕｖ硬化性接着剤
CN104817986A (zh) 一种单组份溶剂型高剥离丙烯酸压敏胶的制备方法
CN109651961A (zh) 一种丙烯酸压敏胶、光热双重固化胶膜及其制备方法
CN102352165A (zh) 单组分紫外光自交联型丙烯酸酯共聚物涂料及其合成方法和应用
CN102068699B (zh) 医用粘接剂组合物
JP2013522394A (ja) 感圧接着剤用カチオン性ｕｖ架橋型アクリルポリマー
CN102898970B (zh) 一种紫外光固化环保抗菌丙烯酸酯医用压敏胶制品的制备方法
CN109096441A (zh) 一种oca树脂组合物、oca胶带及其制备方法
CN104893595A (zh) 层叠体的制造方法和层叠体
CN104762034B (zh) 低voc聚丙烯酸酯压敏胶黏剂及其制备方法
CN107531612A (zh) 用于uv可固化的压敏粘合剂中的聚合物光引发剂或可聚合的光引发剂
CN106753081B (zh) 一种fpc用胶膜及其制备方法和fpc
JP2019523308A (ja) 中圧水銀球によりｕｖ硬化させるカチオン性感圧接着剤
CN114316129A (zh) 一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法
CN104672399A (zh) 一种新型水性双组份聚氨酯胶黏剂用丙烯酸改性树脂的制备方法
CN103724521A (zh) 用于光学保护膜的单组份聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法
CN108504312A (zh) 低收缩率uv固化丙烯酸酯压敏胶、其制备方法及低收缩率uv固化丙烯酸酯压敏胶胶带
CN107987737A (zh) 一种uv压敏胶粘合剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180810