CN115612434A - 一种耐低温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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张炳荣
叶元亮
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Abstract

本发明公开了一种耐低温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，其中，耐低温丙烯酸酯压敏胶，按重量份，包含以下原料：丙烯酸异辛酯40‑60份、丙烯酸丁酯30‑50份、单体A 5‑10份、单体B 5‑10份、单体C 5‑10份、单体D 5‑10份、溶剂100‑150份、引发剂1‑0.1份、固化剂0.1‑0.01份。本发明通过聚合反应将单体A与单体B引入丙烯酸酯压敏胶，制备的丙烯酸酯压敏胶黏剂具有良好的附着力，玻璃化转变温度低赋予胶黏剂优异低温使用性；胶黏剂加入固化剂后高温持粘性能优异；且压敏胶具有优异的防水性能。

Description

一种耐低温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶，具体涉及一种耐低温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶是一种自胶黏物质，它在较小的作用力下，就能形成比较牢固的粘接力。压敏胶黏剂在两物体表面之间形成的粘接力主要是范德华力，因此，粘接面形成后，粘接表面的结构没有被破坏。通常，在粘接过程中压敏胶对压力是敏感的，但当粘接面形成后，压敏胶对压力则不敏感。由于它使用方便，揭开后一般不影响被粘物的表面，因此使用很广泛。
丙烯酸酯压敏胶是一类将不同种类的丙烯酸酯单体通过聚合反应所得到的一种压敏胶黏剂，丙烯酸酯压敏胶得益于种类丰富的丙烯酸酯单体，因此能够通过使用不同的丙烯酸酯单体来赋予丙烯酸酯压敏胶不同的应用性能。但大部分的丙烯酸酯压敏胶受温度影响敏感，在低温下丙烯酸酯压敏胶会变硬变脆，在贴合具有导致粘附失效。因此，亟需提供一种耐低温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
发明内容
针对上述问题，本发明目的在于：提供一种耐低温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明公开了一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，按重量份，包含以下原料：丙烯酸异辛酯40-60份、丙烯酸丁酯30-50份、单体A5-10份、单体B 5-10份、单体C 5-10份、单体D 5-10份、溶剂100-150份、引发剂1-0.1份、固化剂0.1-0.01份。
进一步地，所述单体A为丙烯酸长链烷烃酯，其烷烃链具有8～16个碳原子。
进一步地，所述单体B为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯中的一种或几种。
进一步地，所述单体C为丙烯酰吗啉、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步地，所述单体D为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步地，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、甲乙酮中的一种或几种。
进一步地，所述固化剂为异氰酸酯固化剂，优选地，具体型号为科思创Y-75、科思创3390或万华100HT。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异戊腈中的一种。
本发明还公开了一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：取丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、单体A和溶剂混合均匀后加入反应釜，加入完成后对反应釜进行通氮气处理；
S2：取丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、单体B、单体C、单体D、溶剂与引发剂混合均匀后作为滴加液备用；
S3：将反应釜升温至60-65℃，保温25-35min后，将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间2.5-3.5h；
S4：滴加结束后将反应釜升温至68-72℃，保温6-8h后，降温至38-42℃，过滤，得丙烯酸酯树脂；
S5：取步骤S4所得丙烯酸树脂和固化剂，混合均匀涂布于离型膜，将涂布完成后的离型膜膜放入烘箱烘烤，得到丙烯酸酯压敏胶。
进一步地，步骤S1中各原料的具体重量份数如下：丙烯酸异辛酯30-50份、丙烯酸丁酯20-40份、单体A 5-10份、溶剂90-140份；
步骤S2中各原料的具体重量份数如下：
丙烯酸异辛酯10份、丙烯酸丁酯10份、单体B 5-10份、单体C 5-10份、单体D 5-10份、溶剂10份、引发剂0.1-1份。
进一步地，步骤S5中，烘烤温度为85-95℃，烘烤时间为25-35min。
本发明的有益效果在于：
本发明的丙烯酸酯压敏胶具有良好的附着力，玻璃化转变温度低赋予其优异低温使用性，能耐受-20℃以下的低温；丙烯酸酯树脂加入固化剂后高温持粘性能优异；且压敏胶具有优异的防水性能。
本发明所涉及的耐低温丙烯酸酯压敏胶，其是通过自由基聚合，将具有不同侧链长度的丙烯酸酯单体进行共聚得到的；具有较长侧链的丙烯酸酯单体能够为丙烯酸酯压敏胶提供较低的玻璃化转变温度与较低的储能模量，同时较长的烷烃侧链也为丙烯酸酯压敏胶提供了有益的防水性能，而较短侧链的丙烯酸酯单体能够为丙烯酸酯压敏胶提供良好的粘附力；同时通过将不同链长的丙烯酸酯单体进行组合，通过侧链间物理缠绕的方式，保证了丙烯酸酯压敏胶的内聚强度与耐高温性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将给出具体的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯(单体A)、90份乙酸乙酯(溶剂)混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸环己酯(单体B)、5份丙烯酸四氢呋喃酯(单体C)、5份丙烯酸羟乙酯(单体D)、10份乙酸乙酯(溶剂)于1份偶氮二异丁腈(引发剂)混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例二
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取50份丙烯酸异辛酯、40份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸正癸酯、140份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸环己酯、10份丙烯酸四氢呋喃酯、10份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯与0.1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.01份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例三
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取40份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酸丁酯、7.5份丙烯酸正癸酯、120份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、7.5份丙烯酸环己酯、7.5份丙烯酸四氢呋喃酯、7.5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于0.5份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.05份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例四
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、40份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸正癸酯、140份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸环己酯、10份丙烯酸四氢呋喃酯、10份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于0.1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.01份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例五
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取50份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸环己酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.05份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例六
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取50份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸正癸酯、140份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸环己酯、10份丙烯酸四氢呋喃酯、10份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于0.1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.05份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例七
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取50份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸正庚酯、140份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸环己酯、10份丙烯酸四氢呋喃酯、10份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于0.1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.05份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例八
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取50份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸月桂酯、140份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸环己酯、10份丙烯酸四氢呋喃酯、10份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于0.1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.05份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例九
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸环己酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至60℃，保温35min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3.5h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至68℃，待温度到达后保温8h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至38℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在85℃下烘烤35min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例十
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸环己酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至65℃，保温25min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为2.5h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至72℃，待温度到达后保温6h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至42℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在95℃下烘烤25min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例十一
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸异冰片酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例十二
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸异冰片酯、5份丙烯酰吗啉、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例十三
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸环己酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟丙酯、10份乙酸乙酯于1份、偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
实施例十四
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸环己酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟丁酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
对比例一
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取35份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取10份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸环己酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
对比例二
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取50份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取20份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸环己酯、5份丙烯酸四氢呋喃酯、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份、偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
对比例三
一种耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
称取30份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸正癸酯、90份乙酸乙酯混合均匀后加入反应釜，反应釜内通入氮气，使其排除氧气的干扰。
称取15份丙烯酸异辛酯、15份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸羟乙酯、10份乙酸乙酯于1份偶氮二异丁腈混合均匀后作为滴加液备用。
将反应釜升温至64℃，保温30min，保温结束后将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间为3h，匀速加入。
滴加结束后，将反应釜升温至70℃，待温度到达后保温7h。保温结束后通入冷却水降温，待反应釜温度降至40℃以下时，放出物料，过滤，得到丙烯酸酯树脂。
取前一步所得丙烯酸酯树脂100份，取0.1份科思创3390固化剂，将两者进行搅拌混合，将混合液涂步于25μm厚PET原膜，涂布厚度50μm，放入烘箱，在90℃下烘烤30min，最后得到丙烯酸酯压敏胶带，进行性能测试。
性能测试：
剪切储能模量和玻璃化转变温度
丙烯酸酯压敏胶的模量于玻璃化转变温度使用高性能流变仪进行分析(型号Anton 302e,购自安东帕仪器公司)以平板模式测定。通过将丙烯酸酯压敏胶涂布在硅系离型膜离型面，将离型膜放入烘箱中，在120℃下干燥12h，然后将样品裁切成25mm直径圆形样品。将圆形样品贴附于流变仪25mm宽测试治具，撕下另一面的离型膜，将测试治具固定在流变仪上，进行测试。测试温度为-45℃到65℃，升温速率2℃/min，频率为1Hz，法向力为0.5n，记录-20℃、25℃于60℃下储能模量与Tan值拐点温度(玻璃化转变温度)。
其余测试按照行业内通用测试方法，保持力测试参考GB/T 4851，剥离力测试参考GB/T 2792。
按照实施例所制得的丙烯酸酯压敏胶，其性能表征见表1：
表1实施例所制得的丙烯酸酯压敏胶性能表
Figure BDA0003898139290000161
Figure BDA0003898139290000171
按照对比例所制得的丙烯酸酯压敏胶，其性能表征见表2：
表2对比例所制得的丙烯酸酯压敏胶性能表
Figure BDA0003898139290000172
从以上表1与表2中可以看出：通过在合成配方中加入长侧链单体，能够获得具有低玻璃化转变温度与低储能模量的丙烯酸酯压敏胶，但是长侧链单体加入量过多会对丙烯酸酯压敏胶的剥离力产生不利影响；本发明通过将不同侧链长度的丙烯酸酯单体进行组合，同时引入少量的含有极性基团的丙烯酸酯单体，最终制得丙烯酸酯压敏胶，在保证了低玻璃化转变温度与低模量的同时，确保了丙烯酸酯压敏胶具有较好的剥离力，满足使用需要。
需要说明的是：实施例一中的单体A为丙烯酸长链烷烃酯且其烷烃链具有8～16个碳原子均可；实施例一中的单体B为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯中的一种或几种均可；实施例一中的单体C为丙烯酰吗啉、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺中的一种或几种均可；实施例一中的单体D为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种均可；实施例一中的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、甲乙酮中的一种或几种。实施例一中的固化剂为异氰酸酯固化剂均可，实施例一中的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异戊腈中的一种均可。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，按重量份，包含以下原料：丙烯酸异辛酯40-60份、丙烯酸丁酯30-50份、单体A 5-10份、单体B 5-10份、单体C 5-10份、单体D 5-10份、溶剂100-150份、引发剂1-0.1份、固化剂0.1-0.01份。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述单体A为丙烯酸长链烷烃酯，其烷烃链具有8~16个碳原子。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述单体B为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述单体C为丙烯酰吗啉、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述单体D为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、甲乙酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯固化剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异戊腈中的一种。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、单体A和溶剂混合均匀后加入反应釜，加入完成后对反应釜进行通氮气处理；
S2：取丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、单体B、单体C、单体D、溶剂与引发剂混合均匀后作为滴加液备用；
S3：将反应釜升温至60-65℃，保温25-35min后，将滴加液通过蠕动泵加入到反应釜内，滴加时间2.5-3.5h；
S4：滴加结束后将反应釜升温至68-72℃，保温6-8h后，降温至38-42℃，过滤，得丙烯酸酯树脂；
S5：取步骤S4所得丙烯酸树脂和固化剂，混合均匀涂布于离型膜，将涂布完成后的离型膜膜放入烘箱烘烤，得到丙烯酸酯压敏胶。
9.根据权利要求8所述的耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中各原料的具体重量份数如下：丙烯酸异辛酯30-50份、丙烯酸丁酯20-40份、单体A 5-10份、溶剂90-140份；
步骤S2中各原料的具体重量份数如下：
丙烯酸异辛酯10份、丙烯酸丁酯10份、单体B 5-10份、单体C 5-10份、单体D 5-10份、溶剂10份、引发剂0.1-1份。
10.根据权利要求8所述的耐低温丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤S5中，烘烤温度为85-95℃，烘烤时间为25-35min。
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