CN116589954B - 一种耐低温压敏胶的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐低温压敏胶的制备工艺，涉及压敏胶技术领域。本发明先由双酚A甘油酯、N‑烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯在紫外光、光引发剂帮助下，通过超声喷雾制得多孔粘性微球，使压敏胶具有高粘结性的同时，具有良好的可重复剥离性；由甲基硼酸、3‑氨丙基二甲氧基甲基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷制得聚硼硅烷后，与异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、2‑丙烯酸‑2‑甲氧基乙酯聚合制得耐低温树脂，使压敏胶具有高的持粘力和耐低温性；多孔粘性微球、耐低温树脂与其他助剂混合制得耐低温压敏胶。本发明制备的压敏胶具有高粘结、耐低温、可重复剥离、高持粘力效果。

Description

一种耐低温压敏胶的制备工艺
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，具体为一种耐低温压敏胶的制备工艺。
背景技术
压敏胶是一种自胶黏物质，它在较小的作用力下，就能形成比较牢固的粘接力。压敏胶黏剂在两物体表面之间形成的粘接力主要是范德华力，因此，粘接面形成后，粘接表面的结构没有被破坏。通常，在粘接过程中压敏胶对压力是敏感的，但当粘接面形成后，压敏胶对压力则不敏感。由于它使用方便，揭开后一般不影响被粘物的表面，因此使用很广泛。
丙烯酸酯压敏胶是一类将不同种类的丙烯酸酯单体通过聚合反应所得到的一种压敏胶黏剂，丙烯酸酯压敏胶得益于种类丰富的丙烯酸酯单体，因此能够通过使用不同的丙烯酸酯单体来赋予丙烯酸酯压敏胶不同的应用性能。但在低温下丙烯酸酯压敏胶会变硬变脆，在贴合具有导致粘附失效。
此外，丙烯酸酯压敏胶存在在应用后无法与粘结基材有效分离，尤其是一些容易脱落的粘结物，例如纸张、墙体等，压敏胶剥离后容易破坏粘结基材，而且无法多次利用的问题。基于以上问题，本发明提供一种可重复粘贴、耐低温的压敏胶的制备工艺以满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温压敏胶的制备工艺，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐低温压敏胶的制备工艺，所述耐低温压敏胶的制备工艺制得的耐低温压敏胶包括多孔粘性微球、耐低温树脂与其他助剂。
进一步的，所述多孔微球的制备工艺为：将双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯、光引发剂混合后，在紫外光辐照下，向十二烷基硫酸钠溶液超声喷雾，制得多孔粘性微球；所述光引发剂为2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的一种或多种混合。
进一步的，所述耐低温树脂由聚硼硅烷、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯制得；所述聚硼硅烷由甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷制得。
进一步的，所述其他助剂包括抗老化剂、十二烷基硫酸钠、去离子水、过硫酸钾、碳酸氢钠；所述抗老化剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、苯乙烯化酚或2,2-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的一种或多种混合。
进一步的，所述耐低温压敏胶的制备工艺包括以下制备步骤：
(1)将双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯、无水乙醇、光引发剂按质量比0.1:1:8:11:0.01～0.3:1:10:13:0.05混合，200～300rpm下搅拌10～20min后，在30～50rpm、200～300nm的紫外光下，向双酚A甘油酯质量10～20倍的十二烷基硫酸钠溶液超声喷雾，十二烷基硫酸钠溶液中十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为0.1:30～0.5:30，得多孔粘性微球分散液；
(2)将甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷按一定比例混合，在氮气氛围、200～300rpm、75～85℃下反应4～6h后，加入1,2-二氯乙烷质量0.3～0.5倍的乙烯基二甲基乙氧基硅烷，继续反应1～2h，在真空度为-0.09MPa、50～70rpm、室温下旋蒸1～2h后，在-0.09MPa、50℃下真空干燥12h，得聚硼硅烷；
(3)将预乳化液按质量比1:9分装，记为预乳化液1和预乳化液2；在预乳化液1中加入预乳化液1质量1～2倍的混合液，混合液中过硫酸钾、碳酸氢钠、去离子水的质量比0.05:1:25～0.1:1:50，在100～200rpm、80～100℃下反应6～8h后，以1.0～1.2mL/min滴加预乳化液2，继续反应6～8h后，降温至40℃，加入氨水至乳液pH为7～8，得耐低温树脂乳液；
(4)将耐低温树脂、多孔粘性微球分散液、抗老化剂按质量比1:0.3:0.01～1:0.7:0.05混合，100～200rpm下搅拌12h，得耐低温压敏胶。
进一步的，步骤(1)中所述超声喷雾的频率为1.7～2.4MHz，流速为5L/min，喷洒距离为12～18cm。
进一步的，步骤(2)中所述甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷的质量比为0.7:6:20～0.9:7:20。
进一步的，步骤(3)中所述预乳化液制备方法为：将聚硼硅烷、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基苯酚醚-10、去离子水按质量比9:2:2:60:0.03:1:0.5:30～11:4:4:80:0.03:5:2.5:50混合，1000～3000rpm下搅拌1～2h后，得预乳化液。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明由多孔粘性微球、耐低温树脂与其他助剂混合制得制得耐低温压敏胶，具有高粘结、耐低温、可重复剥离、高持粘力效果。
首先，在超声喷雾过程中，在紫外光、光引发剂帮助下，双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯通过双键聚合、交联形成多孔粘性微球，用以在压敏胶中构筑凹凸结构表面，丙烯酸异辛酯作为柔性单体，赋予良好的柔韧性，使微球在压力作用能产生形变以增加微球的粘结面积，同时，多孔粘性微球中的硫脲基、醚键之间可形成氢键或范德华力以提升微球的粘结力，从而使压敏胶具有高粘结性；此外，耐低温树脂与多孔结构的物理嵌合作用、N-烯丙基硫脲中硫脲基与耐低温树脂中醚键之间的氢键或范德华力作用和微球的支撑作用，能限制压敏胶“冷流”带来的后增强作用，保持压敏胶高粘结性的同时，具有良好的可重复剥离性能。
其次，耐低温树脂由聚硼硅烷、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯制得；甲基硼酸中硼羟基、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷与乙烯基二甲基乙氧基硅烷水解产生的硅羟基缩聚制得聚硼硅烷，利用聚硼硅烷良好的柔韧性提升树脂耐低温性能的同时，引入硼氧基团提高压敏胶的粘结性；聚硼硅烷通过双键与异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯聚合制得丙烯酸树脂，3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷中氨基与异氰酸酯丙烯酸乙酯中异氰酸酯基反应形成脲基，实现树脂的自交联，同时，脲基可与乙烯基二甲基乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷中醚键、羰基产生氢键或范德华力作用，以提升压敏胶内聚力，提高压敏胶的持粘力；此外，多孔粘性微球、耐低温树脂之间的氢键或范德华力作用和物理嵌合作用可进一步提升压敏胶内聚力，增益压敏胶的持粘力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的耐低温压敏胶的各指标测试方法如下：
取相同质量的实施例和对比例涂布在双向拉伸聚丙烯薄膜上，室温下干燥24h，制得宽50毫米、长150毫米、厚0.1mm的压敏胶带；
高粘结效果：将压敏胶带按照GB/T2792测试在室温、0摄氏度条件下的即时剥离强度和粘贴48小时后的剥离强度；
可重复剥离性能：将压敏胶带于洁净玻璃表面重复粘贴100次，然后将其粘贴在双向拉伸聚丙烯薄膜上表面，按照GB/T2792测试剥离强度。
高持粘力效果：按照GB/T4851测试在室温、0摄氏度条件下的压敏胶带的持粘力。
实施例1
(1)将双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯、无水乙醇、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮按质量比0.1:1:8:11:0.01混合，200rpm下搅拌10min后，在频率为1.7MHz、流速为5L/min、喷洒距离为12cm、30rpm、200nm的紫外光下，向双酚A甘油酯质量10倍的十二烷基硫酸钠溶液超声喷雾，十二烷基硫酸钠溶液中十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为0.1:30，得多孔粘性微球分散液；
(2)将甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷按质量比0.7:6:20混合，在氮气氛围、200rpm、75℃下反应4h后，加入1,2-二氯乙烷质量0.3倍的乙烯基二甲基乙氧基硅烷，继续反应1h，在真空度为-0.09MPa、50rpm、室温下旋蒸1h后，在-0.09MPa、50℃下真空干燥12h，得聚硼硅烷；
(3)将聚硼硅烷、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基苯酚醚-10、去离子水按质量比9:2:2:60:0.03:1:0.5:30混合，1000rpm下搅拌1h后，得预乳化液；
(4)将预乳化液按质量比1:9分装，记为预乳化液1和预乳化液2；在预乳化液1中加入预乳化液1质量1倍的混合液，混合液中过硫酸钾、碳酸氢钠、去离子水的质量比0.05:1:25，在100rpm、80℃下反应6h后，以1.0mL/min滴加预乳化液2，继续反应6h后，降温至40℃，加入氨水至乳液pH为7，得耐低温树脂乳液；
(5)将耐低温树脂、多孔粘性微球分散液、2,6-二叔丁基对甲苯酚按质量比1:0.3:0.01混合，100rpm下搅拌12h，得耐低温压敏胶。
实施例2
(1)将双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯、无水乙醇、1-羟基环己基苯基甲酮按质量比0.2:1:9:12:0.03混合，250rpm下搅拌15min后，在频率为2MHz、流速为5L/min、喷洒距离为15cm、40rpm、250nm的紫外光下，向双酚A甘油酯质量15倍的十二烷基硫酸钠溶液超声喷雾，十二烷基硫酸钠溶液中十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为0.3:30，得多孔粘性微球分散液；
(2)将甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷按质量比0.8:6.5:20混合，在氮气氛围、250rpm、80℃下反应5h后，加入1,2-二氯乙烷质量0.4倍的乙烯基二甲基乙氧基硅烷，继续反应1.5h，在真空度为-0.09MPa、60rpm、室温下旋蒸1.5h后，在-0.09MPa、50℃下真空干燥12h，得聚硼硅烷；
(3)将聚硼硅烷、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基苯酚醚-10、去离子水按质量比10:3:3:70:0.03:3:1.5:40混合，2000rpm下搅拌1.5h后，得预乳化液；
(4)将预乳化液按质量比1:9分装，记为预乳化液1和预乳化液2；在预乳化液1中加入预乳化液1质量1.5倍的混合液，混合液中过硫酸钾、碳酸氢钠、去离子水的质量比0.075:1:38，在150rpm、90℃下反应7h后，以1.1mL/min滴加预乳化液2，继续反应7h后，降温至40℃，加入氨水至乳液pH为7.5，得耐低温树脂乳液；
(5)将耐低温树脂、多孔粘性微球分散液、2,2-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚按质量比1:0.5:0.03混合，150rpm下搅拌12h，得耐低温压敏胶。
实施例3
(1)将双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯、无水乙醇、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮按质量比0.3:1:10:13:0.05混合，300rpm下搅拌20min后，在频率为2.4MHz、流速为5L/min、喷洒距离为18cm、50rpm、300nm的紫外光下，向双酚A甘油酯质量20倍的十二烷基硫酸钠溶液超声喷雾，十二烷基硫酸钠溶液中十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为0.5:30，得多孔粘性微球分散液；
(2)将甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷按质量比0.9:7:20混合，在氮气氛围、300rpm、85℃下反应6h后，加入1,2-二氯乙烷质量0.5倍的乙烯基二甲基乙氧基硅烷，继续反应2h，在真空度为-0.09MPa、70rpm、室温下旋蒸2h后，在-0.09MPa、50℃下真空干燥12h，得聚硼硅烷；
(3)将聚硼硅烷、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基苯酚醚-10、去离子水按质量比11:4:4:80:0.03:5:2.5:50混合，3000rpm下搅拌2h后，得预乳化液；
(4)将预乳化液按质量比1:9分装，记为预乳化液1和预乳化液2；在预乳化液1中加入预乳化液1质量2倍的混合液，混合液中过硫酸钾、碳酸氢钠、去离子水的质量比0.1:1:50，在200rpm、100℃下反应8h后，以1.2mL/min滴加预乳化液2，继续反应8h后，降温至40℃，加入氨水至乳液pH为8，得耐低温树脂乳液；
(5)将耐低温树脂、多孔粘性微球分散液、2,5-二叔丁基对苯二酚按质量比1:0.7:0.05混合，200rpm下搅拌12h，得耐低温压敏胶。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(1)不同，将步骤(1)改为：将双酚A甘油酯、丙烯酸异辛酯、无水乙醇、1-羟基环己基苯基甲酮按质量比0.2:9:12:0.03混合，250rpm下搅拌15min后，在频率为2MHz、流速为5L/min、喷洒距离为15cm、40rpm、250nm的紫外光下，向双酚A甘油酯质量15倍的十二烷基硫酸钠溶液超声喷雾，十二烷基硫酸钠溶液中十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为0.3:30，得多孔粘性微球分散液。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于无步骤(1)，将步骤(5)改为：将耐低温树脂、2,2-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚按质量比1:0.03混合，150rpm下搅拌12h，得耐低温压敏胶。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于无步骤(2)，将步骤(3)改为：将2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基苯酚醚-10、去离子水按质量比3:3:70:0.03:3:1.5:40混合，2000rpm下搅拌1.5h后，得预乳化液。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于步骤(2)不同，将步骤(2)改为：将3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷按质量比6.5:20混合，在氮气氛围、250rpm、80℃下反应5h后，加入1,2-二氯乙烷质量0.4倍的乙烯基二甲基乙氧基硅烷，继续反应1.5h，在真空度为-0.09MPa、60rpm、室温下旋蒸1.5h后，在-0.09MPa、50℃下真空干燥12h，得聚硼硅烷。其余步骤同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别仅在于步骤(3)不同，将步骤(3)改为：将聚硼硅烷、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、去离子水按质量比10:3:70:0.03:3:40混合，2000rpm下搅拌1.5h后，得预乳化液。其余步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的耐低温压敏胶的性能分析结果。
表1
从表1中实施例与对比例的剥离强度数据对比可发现，压敏胶具有良好的耐低温和可重复剥离效果，双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯在紫外光、光引发剂帮助下超声喷雾，制得多孔粘性微球，利用硫脲基、醚键与贴面形成氢键或范德华力以提升压敏胶的粘结力，同时，利用耐低温树脂与微球的物理嵌合作用和氢键或范德华力作用、微球的支撑作用，限制压敏胶“冷流”带来的后增强作用，使压敏胶具有良好的可重复剥离性能，将含有硼元素的聚硼硅烷引入树脂的分子链中，能提高压敏胶的粘结性；从表1中实施例与对比例的持粘力数据对比可发现，压敏胶具有良好的持粘力，聚硼硅烷能与乙烯基二甲基乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷产生氢键或范德华力作用，提升压敏胶内聚力，提高压敏胶的持粘力，多孔粘性微球、耐低温树脂之间的氢键或范德华力作用和物理嵌合作用可进一步提升压敏胶内聚力，进一步提升压敏胶的持粘力；从表1中实施例与对比例的即时剥离强度、持粘力数据对比可发现，压敏胶具有良好的耐低温效果，聚硼硅烷的柔韧性使压敏胶在低温条件下扔保持着较好的粘结性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (5)

1.一种耐低温压敏胶的制备工艺，其特征在于，所述耐低温压敏胶的制备工艺制得的耐低温压敏胶包括多孔粘性微球、耐低温树脂与其他助剂；
所述耐低温压敏胶的制备工艺包括以下制备步骤：
(1)将双酚A甘油酯、N-烯丙基硫脲、丙烯酸异辛酯、无水乙醇、光引发剂按质量比0.1:1:8:11:0.01～0.3:1:10:13:0.05混合，200～300rpm下搅拌10～20min后，在30～50rpm、200～300nm的紫外光下，向双酚A甘油酯质量10～20倍的十二烷基硫酸钠溶液超声喷雾，十二烷基硫酸钠溶液中十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为0.1:30～0.5:30，得多孔粘性微球分散液；
(2)将甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷按一定比例混合，在氮气氛围、200～300rpm、75～85℃下反应4～6h后，加入1,2-二氯乙烷质量0.3～0.5倍的乙烯基二甲基乙氧基硅烷，继续反应1～2h，在真空度为-0.09MPa、50～70rpm、室温下旋蒸1～2h后，在-0.09MPa、50℃下真空干燥12h，得聚硼硅烷；
(3)将预乳化液按质量比1:9分装，记为预乳化液1和预乳化液2；在预乳化液1中加入预乳化液1质量1～2倍的混合液，混合液中过硫酸钾、碳酸氢钠、去离子水的质量比0.05:1:25～0.1:1:50，在100～200rpm、80～100℃下反应6～8h后，以1.0～1.2mL/min滴加预乳化液2，继续反应6～8h后，降温至40℃，加入氨水至乳液pH为7～8，得耐低温树脂乳液；所述预乳化液制备方法为：将聚硼硅烷、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基苯酚醚-10、去离子水按质量比9:2:2:60:0.03:1:0.5:30～11:4:4:80:0.03:5:2.5:50混合，1000～3000rpm下搅拌1～2h后，得预乳化液；
(4)将耐低温树脂、多孔粘性微球分散液、抗老化剂按质量比1:0.3:0.01～1:0.7:0.05混合，100～200rpm下搅拌12h，得耐低温压敏胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温压敏胶的制备工艺，其特征在于，所述其他助剂包括抗老化剂、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基苯酚醚-10、去离子水、过硫酸钾、碳酸氢钠；所述抗老化剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、苯乙烯化酚或2,2-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温压敏胶的制备工艺，其特征在于，步骤(1)所述光引发剂为2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温压敏胶的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述超声喷雾的频率为1.7～2.4MHz，流速为5L/min，喷洒距离为12～18cm。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温压敏胶的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述甲基硼酸、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、1,2-二氯乙烷的质量比为0.7:6:20～0.9:7:20。
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