CN114891464A - 一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，属于粘合剂的技术领域。包括重量份的以下原料：丙烯酸酯单体90～99份，乳化剂0.73～3份，引发剂0.2～0.7份，交联剂1～1.5份，缓冲剂0.2～0.7份，功能单体1～3份，去离子水60～72份。本发明通过调整反应丙烯酸酯单体的种类和比例、添加交联剂，来制备具有高初粘的水性丙烯酸压敏胶。乳液中基团通过交联剂的N‑H键与丙烯酸酯单体中的极性基团如羧基中的氧，在高温下形成热可逆的交联氢键，增强丙烯酸胶层的内聚强度，减少残胶，并且通过热可逆的氢键实现了交联控制，提高了丙烯酸乳液的初粘力和剥离强度。
Description
技术领域
本发明属于粘合剂的技术领域，具体涉及一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶是一种粘弹性材料，在很轻的压力(1-10Pa)和很短的接触时间(1-5s)下即可与接触物产生足够的粘接作用。其特点是便于粘贴，剥离的时候轻松快速将其从被粘物分离开来且不容易残留，粘接过程对压力非常的敏感，因此被广泛应用于工作和生活中。
压敏胶种类较多，当前所使用的压敏胶主要有橡胶型、溶剂型和水性。橡胶型压敏胶有天然橡胶和合成橡胶，合成橡胶型压敏胶溶剂主要为甲苯等溶剂，使用过程中对人体和环境造成大量的伤害，尤其是苯、甲苯、二甲苯、甲醛对人体健康的危害最大，长期接触会使人患上贫血症与白血病。溶剂型压敏胶含有大量的有机溶剂，使用过程中易产生挥发性有机气体(VOCs)，VOCs气体可导致呼吸道、肾、肺、肝、神经系统、消化系统及造血系统的病变，如乙酸乙酯等溶剂有特殊气味且具有渗透、挥发等特性，可导致人体出现诸多的不适症状。水性压敏胶以水作为溶剂，使用过程中减少了挥发性有机气体的排放。当前水性丙烯酸酯压敏胶作为一种环保型胶水，逐渐流行开来，在制鞋业、包装业等被广泛应用。
然而，现阶段市场上的水性丙烯酸压敏胶固含量低，导致乳液粘稠度低，需采用转移涂布的方式制备胶带，增加了生产成本。经过高温后，易残留在物体表面、在高湿度环境中粘性大幅度降低的缺点，不能满足人们使用需求。通过添加增粘树脂，调节功能单体的种类和配比可以改善胶水的粘性。
发明内容
针对现有技术中存在的水性丙烯酸酯压敏胶初粘性差、剥离强度低、经过高温后易残胶的问题，本发明提供了一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，以解决上述问题。本发明通过调整反应单体的种类和比例，添加交联剂制备具有高初粘的水性丙烯酸压敏胶。
本发明的技术方案为：
一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，包括重量份的以下原料：丙烯酸酯单体90～99份，乳化剂0.73～3份，引发剂0.2～0.7份，交联剂1～1.5份，缓冲剂0.2～0.7份，功能单体1～3份，去离子水60～72份。
优选的，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
优选的，所述乳化剂采用的是阴离子乳化剂与非离子乳化剂的复合体系，阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠，非离子乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)。
优选的，所述的功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯或苯乙烯中的至少一种。
优选的，所述的交联剂为N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺。
优选的，所述的缓冲剂为碳酸氢钠溶液。
优选的，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
一种制备上述高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶的方法，包括以下步骤：
(1)预乳化液制备：将乳化剂和去离子水加入到反应瓶一中，搅拌得乳化剂溶液；然后取总量1/2的乳化剂溶液和交联剂加热至45℃搅拌；然后将丙烯酸酯单体和功能单体混合，得混合单体；将90％总量的混合单体缓慢加入到反应瓶中反应45min，得预乳化液；
(2)引发剂制备：取混合单体总质量0.5％的引发剂溶解到水中，搅拌至完全溶解；
(3)丙烯酸种子乳液的制备：将剩余的乳化剂和缓冲剂加入到反应瓶二中升温至80℃搅拌混合后，将剩余的混合单体和1/2总量的引发剂加入到反应瓶二中，经过15min搅拌反应后得到种子乳液；
(4)丙烯酸乳液的制备：保持种子乳液温度在80℃左右，将预乳化液在2～4h时间内滴加至种子乳液中，其中每隔15～20min加1/10总量的引发剂；滴加结束后保温30min，然后升温至85℃保温30min，之后降温至45℃以下，过滤反应液后加入氨水调节反应液pH＝6～8，即得到水性丙烯酸酯压敏胶。
本发明的有益效果为：
本发明通过调整反应丙烯酸酯单体的种类和比例、添加交联剂，来制备具有高初粘的水性丙烯酸压敏胶。乳液中基团通过交联剂的N-H键与丙烯酸酯单体中的极性基团如羧基中的氧，在高温下形成热可逆的交联氢键，增强丙烯酸胶层的内聚强度，减少残胶，并且通过热可逆的氢键实现了交联控制，提高了丙烯酸乳液的初粘力和剥离强度。
此外，相对分子质量对低Tg丙烯酸酯类聚合物的胶粘性能有着直接的影响。减小聚合物的分子量可以降低它的本体粘度，有利于聚合物在被粘物表面的流动和润湿，从而提高界面粘合力和初粘性能，但分子量太低时，内聚强度差，剥离时易发生内聚破坏，而且阻滞润湿和分散，影响剥离和初黏性能。因此本发明中加入的丙烯酸酯单体以及交联剂可以提高产品的初黏性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，包括以下原料：丙烯酸酯单体：丙烯酸异辛酯126g，甲基丙烯酸甲酯20g；乳化剂：十二烷基硫酸钠1.44g，聚氧乙烯辛基苯酚醚-102.88g；引发剂：过硫酸铵0.75g；交联剂：N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺2g；缓冲剂：碳酸氢钠1g；功能单体：丙烯酸4g；去离子水65ml。
制备具体步骤如下：
(1)预乳化液制备：按质量配比称取各组分，称取1.44g十二烷基硫酸钠和2.88g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10溶解到50mL去离子水中搅拌溶解，得乳化剂溶液；然后取25mL乳化剂溶液和2g的N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺加入到反应瓶一中并加热至45℃搅拌；然后将丙烯酸异辛酯126g、甲基丙烯酸甲酯20g和丙烯酸4g混合，得混合单体；将135g混合单体缓慢加入到反应瓶一中反应45min，得白色的预乳化液；
(2)引发剂制备：取过硫酸铵0.75g，溶解到水15ml中，搅拌至完全溶解，得引发剂溶液；
(3)丙烯酸种子乳液的制备：将剩余的乳化剂溶液和碳酸氢钠1g加入到反应瓶二中，升温至80℃搅拌混合后，将剩余的混合单体和引发剂溶液7.5ml加入到反应瓶二中，经过15min搅拌反应后得到蓝色的种子乳液；
(4)丙烯酸乳液的制备：保持种子乳液温度在80℃，将预乳化液在2h时间内滴加至种子乳液中，其中每隔15～20min加1.5ml引发剂溶液；滴加结束后保温30min，然后升温至85℃保温30min，之后降温至45℃以下，过滤反应液后加入氨水调节反应液pH＝6～8，即得到水性丙烯酸酯压敏胶。
实施例2
一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，包括以下原料：丙烯酸酯单体：丙烯酸异辛酯86.2g，丙烯酸丁酯45g和甲基丙烯酸甲酯14.5g；乳化剂：十二烷基硫酸钠1.50g，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10 3.00g；引发剂：过硫酸铵0.81g；交联剂：N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺2g；缓冲剂：碳酸氢钠1g；功能单体：丙烯酸8.5g，丙烯酸羟乙酯7.5g；去离子水66g。
制备具体步骤如下：
(1)预乳化液制备：按质量配比称取各组分，称取1.50g十二烷基硫酸钠和3.00g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10溶解到50mL去离子水中搅拌溶解，得乳化剂溶液；然后取25mL乳化剂溶液和2g的N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺加入到反应瓶一中并加热至45℃搅拌；然后将丙烯酸异辛酯86.2g，丙烯酸丁酯45g，甲基丙烯酸甲酯14.5g，丙烯酸8.5g和丙烯酸羟乙酯7.5g混合，得混合单体；将145g混合单体缓慢加入到反应瓶一中反应45min，得白色的预乳化液；
(2)引发剂制备：取过硫酸铵0.81g，溶解到水16ml中，搅拌至完全溶解，得引发剂溶液；
(3)丙烯酸种子乳液的制备：将剩余的乳化剂溶液和碳酸氢钠1g加入到反应瓶二中，升温至80℃搅拌混合后，将剩余的混合单体和引发剂溶液7.5ml加入到反应瓶二中，经过15min搅拌反应后得到蓝色的种子乳液；
(4)丙烯酸乳液的制备：保持种子乳液温度在80℃，将预乳化液在2h时间内滴加至种子乳液中，其中每隔15～20min加1.6ml引发剂溶液；滴加结束后保温30min，然后升温至85℃保温30min，之后降温至45℃以下，过滤反应液后加入氨水调节反应液pH＝6～8，即得到水性丙烯酸酯压敏胶。
实施例3
一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，包括以下原料：丙烯酸酯单体：丙烯酸羟乙酯2g、丙烯酸异辛酯174g；乳化剂：十二烷基硫酸钠2.00g，聚氧乙烯辛基苯酚醚-101.00g；引发剂：过硫酸铵1.00g；交联剂：N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺2g；缓冲剂：碳酸氢钠1g；功能单体：丙烯酸4g，苯乙烯20g；去离子水70g。
制备具体步骤如下：
(1)预乳化液制备：按质量配比称取各组分，称取十二烷基硫酸钠2.00g，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10 1.00g溶解到50mL去离子水中搅拌溶解，得乳化剂溶液；然后取25mL乳化剂溶液和2g的N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺加入到反应瓶一中并加热至45℃搅拌；然后将丙烯酸羟乙酯2g，丙烯酸异辛酯174g，丙烯酸4g和苯乙烯20g混合，得混合单体；将145g混合单体缓慢加入到反应瓶一中反应45min，得白色的预乳化液；
(2)引发剂制备：取过硫酸铵1.00g，溶解到水20ml(20g)中，搅拌至完全溶解，得引发剂溶液；
(3)丙烯酸种子乳液的制备：将剩余的乳化剂溶液和碳酸氢钠1g加入到反应瓶二中，升温至80℃搅拌混合后，将剩余的混合单体和引发剂溶液10ml加入到反应瓶二中，经过15min搅拌反应后得到蓝色的种子乳液；
(4)丙烯酸乳液的制备：保持种子乳液温度在80℃，将预乳化液在2h时间内滴加至种子乳液中，其中每隔15～20min加2ml引发剂溶液；滴加结束后保温30min，然后升温至85℃保温30min，之后降温至45℃以下，过滤反应液后加入氨水调节反应液pH＝6～8，即得到水性丙烯酸酯压敏胶。
对比例1
(1)将200mL的去离子水、1g碳酸氢钠、以及1g十二烷基硫酸钠和2g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10组成的复合乳化剂加入到带有回流冷凝管、搅拌器、滴液管的三口烧瓶中，将反应系统置于超级恒温水浴槽中，启动搅拌器，并升温至78℃，搅拌溶解。
(2)引发剂配置：称取1.2g过硫酸铵溶解到20mL水中，搅拌溶解。
(3)预乳液制备：称取1g丙烯酸羟丙酯、4g丙烯酸和194g丙烯酸丁酯组成混合单体。将混合单体质量的1/10和7mL引发剂加入到烧瓶中，80℃水浴搅拌。反应15min后开始出现蓝色溶液。
(4)丙烯酸乳液制备：溶液出现蓝光开始80℃保温30min后，升温至90℃开始滴加剩余混合单体，混合单体在2小时内滴完，同时每隔10min向其中加入剩余过硫酸铵。混合单体滴加完成后，温度降至80℃搅拌30min。冷却至室温，过滤后加入氨水调节pH至中性得到水性丙烯酸酯类胶水。
测试例
试样制备方法：将实施例1～3制备的丙烯酸酯压敏胶涂布于美纹纸上，在110℃的条件下固化5-10min后，制备成压敏胶胶带。进行压敏胶的初粘性、持粘性和180°剥离强度测试。
测试方法：初粘力按照国家标准《压敏胶粘带初粘性试验方法》GB4852-2002测定；180°剥离强度按照《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》GB/T 2792-2014测定；持粘性按照《压敏胶粘带持粘性试验方法》GB/T 4851-2014测定。
实施例1～3的性能测试结果如表1所示：
表1-高初粘水性丙烯酸酯压敏胶的性能测试
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 初粘力# | 28 | 15 | 11 | 8 |
| 180°剥离强度N/25mm | 4.75 | 6 | 2.25 | 3.23 |
| 持粘力h | 2 | 2 | 1 | 1 |
如表1所示，通过添加N-(正丁氧基甲基)-丙烯酰胺和低分子量的单体可以提高丙烯酸酯乳液的初粘性，调节单体种类和比例可以调节其初粘力和剥离强度。现有水性丙烯酸酯压敏胶制备方法(对比例1)，分子链刚性增强，压敏胶膜对被粘物的润湿性较差，随着温度的升高，分子变得活跃，加剧了分子不规则运动，树脂类的压敏胶遇高温会变滑，黏度慢慢下降，使得持粘性降低。但在一定温度下引入N-(正丁氧基甲基)-丙烯酰胺(NBMA)后，聚合物链段交联点数目增加仍能使聚合物线性分子链交联形成网状结构，提高聚合物的内聚强度(降低残胶现象)和抗蠕变性能，加入低分子量的单体，降低丙烯酸酯乳液的玻璃化温度(Tg)，使乳液聚合中形成的网状结构，在高温下流动性增强，提高压敏胶的润湿度，提高其初粘性。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括重量份的以下原料：丙烯酸酯单体90～99份，乳化剂0.73～3份，引发剂0.2～0.7份，交联剂1～1.5份，缓冲剂0.2～0.7份，功能单体1～3份，去离子水60～72份。
2.如权利要求1所述的高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述乳化剂采用的是阴离子乳化剂与非离子乳化剂的复合体系，阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠，非离子乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10。
4.如权利要求1所述的高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯或苯乙烯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的交联剂为N-(丁氧基甲基)-丙烯酰胺。
6.如权利要求1所述的高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的缓冲剂为碳酸氢钠溶液。
7.如权利要求1所述的高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
8.一种制备如权利要求1所述的高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预乳化液制备：将乳化剂和去离子水加入到反应瓶一中，搅拌得乳化剂溶液；然后取总量1/2的乳化剂溶液和交联剂加热至45℃搅拌；然后将丙烯酸酯单体和功能单体混合，得混合单体；将90％总量的混合单体缓慢加入到反应瓶中反应45min，得预乳化液；
(2)引发剂制备：取混合单体总质量0.5％的引发剂溶解到水中，搅拌至完全溶解；
(3)丙烯酸种子乳液的制备：将剩余的乳化剂和缓冲剂加入到反应瓶二中升温至80℃搅拌混合后，将剩余的混合单体和1/2总量的引发剂加入到反应瓶二中，经过15min搅拌反应后得到种子乳液；
(4)丙烯酸乳液的制备：保持种子乳液温度在80℃，将预乳化液在2～4h时间内滴加至种子乳液中，其中每隔15～20min加1/10总量的引发剂；滴加结束后保温30min，然后升温至85℃保温30min，之后降温至45℃以下，过滤反应液后加入氨水调节反应液pH＝6～8，即得到水性丙烯酸酯压敏胶。
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