CN116574468B - 一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，属于水性压敏胶制备技术领域，通过改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯聚合制得，改性单体为超支化结构，使得制备出的压敏胶分子同为超支化结构且分子结构中含有羧基，相较传统的直链分子结构，该压敏胶具有很好粘结性能，分子链段中含有大量的酯基和脲基，能够增强分子间的作用力，进一步提升了压敏胶的粘结效果，同时在剥离过程中不会出现残留现象，单一分子链段中含有有机硅链段，使得压敏胶的耐水性能进一步提升，有效的避免了在使用过程中，由于空气中的水分侵蚀，使得压敏胶失效。
Description
技术领域
本发明涉及水性压敏胶制备技术领域，具体涉及一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法。
背景技术
日常生活中使用的镜子，一般都是由平面玻璃、金属反射层(银层或铝层)和镜背涂料三部分组成，为防止镜子爆裂会在镜背张贴保护膜，因此对压敏胶的性能需要也逐渐变高，乳液型丙稀酸酯类压敏胶作为乳液型压敏胶中最重要的一类，丙稀酸酯类压敏胶通常分为溶剂型丙烯酸酯压敏胶和乳液型丙烯酸酯压敏胶，其中溶剂型丙稀酸酯压敏胶含有挥发性有机物，可对人体和环境产生危害，但普通型乳液压敏胶存在着耐水性和粘接性能尚不能满足实际的应用要求等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，解决了现阶段水性压敏胶粘结性能一般，长时间使用易脱落的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，由如下步骤制成：
步骤S1：将改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠和去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为70-75℃的条件下，搅拌并加入过硫酸钾水溶液，升温至85-90℃，保温30-40min，制得种子乳液；
步骤S2：将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，加入OP-10，在转速为200-300r/min，温度为60-65℃的条件下，搅拌并加入改性单体、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯，搅拌40-50min，制得预乳化液；
步骤S3：将种子乳液在转速为150-200r/min，温度为85-90℃的条件下，搅拌并加入预乳化液和过硫酸钾水溶液，进行反应2-3h后，降温至40-50℃，加入氨水调节pH值为7.5，制得镜背保护膜专用水性压敏胶。
进一步，步骤S1所述的改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、去离子水和过硫酸钾水溶液的用量比为5g:8.3g:0.32g:3.8g:0.15g:30mL:2mL，过硫酸钾水溶液的质量分数为2-3%。
进一步，步骤S2所述的十二烷基硫酸钠、去离子水、OP-10、改性单体、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的用量比为0.5g:30mL:1g:1.2g:3.3g:1.5g。
进一步，步骤S3所述的种子乳液、预乳化液和过硫酸钾水溶液的体积比为30:30:1，过硫酸钾水溶液与步骤S1相同。
进一步，所述的改性单体由如下步骤制成：
步骤A1：将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为200-300r/min，温度为25-30℃的条件下，搅拌20-30min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至55-65℃，保温5-10min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应3-5h，制得中间体1；
步骤A2：将季戊四醇溶于甲苯中，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，进行反应3-5h，制得中间体2，将中间体1、中间体2和甲苯混合，在转速为300-500r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应6-8h，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、醇酸树脂和DMF混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌并加入卡斯特催化剂，进行反应3-4h，制得超支醇，将超支醇、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为110-120℃的条件下，进行反应6-8h，制得改性单体。
进一步，步骤A1所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:3mmol:3mL:4mmol，浓硫酸的用量为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的8-10%。
进一步，步骤A2所述的季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为n:3n+1，n为大于0的自然数，二丁基锡二月桂酸酯的用量为季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量和2-3%，中间体1上的氨基和中间体2上的异氰酸酯基的摩尔比为1:1。
进一步，步骤A3所述的中间体3上的Si-H键和醇酸树脂上的双键摩尔比为1:1，卡斯特催化剂的用量为中间体3和醇酸树脂质量和的0.1-0.3‰，超支醇上的羟基和丙烯酸的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为超支醇和丙烯酸质量的3-5%。
进一步，所述的醇酸树脂由如下步骤制成：
将2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺、1-羟基苯并三唑和DMF混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体4，将中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和二丁基二月桂酸锡混合，在温度为150-160℃的条件下，保温1-1.5h后，升温至210-215℃，继续保温2-3h，降温至150-160℃，加入偏苯三酸酐，升温至180-185℃，进行反应40-50min，制得醇酸树脂。
进一步，所述的2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.2，中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐的摩尔比为1:3:2:2:1.75:2，二丁基二月桂酸锡的用量为中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐质量和的0.1-0.3%。
本发明的有益效果：
本发明制备的一种镜背保护膜专用水性压敏胶通过改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯聚合制得，改性单体以3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲基二氯硅烷为原料先水解，再与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合，制得中间体1，将季戊四醇与异佛尔酮二异氰酸酯混合，在二丁基锡二月桂酸酯的作用下形成异氰酸酯封端的超支化结构，制得中间体2，将中间体1与中间体2反应，使得中间体1侧链的氨基与中间体2上的异氰酸酯基反应，制得中间体3，将中间体3和醇酸树脂混合，在卡斯特催化剂的作用下，使得中间体3上的Si-H键和醇酸树脂上的双键反应，形成醇羟基封端的超支醇，将超支醇和丙烯酸酯化反应，制得改性单体，醇酸树脂以2,2-二羟甲基丙酸和烯丙基胺为原料，在1-羟基苯并三唑的作用下脱水缩合，使得2,2-二羟甲基丙酸上的羧基与烯丙基胺上的亚胺反应，制得中间体4，再将中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷和己二酸酯化共聚，并用偏苯三酸酸酐与侧链羟基反应，制得醇酸树脂，改性单体为超支化结构，使得制备出的压敏胶分子同为超支化结构且分子结构中含有羧基，相较传统的直链分子结构，该压敏胶具有很好粘结性能，分子链段中含有大量的酯基和脲基，能够增强分子间的作用力，进一步提升了压敏胶的粘结效果，同时在剥离过程中不会出现残留现象，单一分子链段中含有有机硅链段，使得压敏胶的耐水性能进一步提升，有效的避免了在使用过程中，由于空气中的水分侵蚀，使得压敏胶失效。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，由如下步骤制成：
步骤S1：将改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入过硫酸钾水溶液，升温至85℃，保温30min，制得种子乳液；
步骤S2：将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，加入OP-10，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并加入改性单体、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯，搅拌40min，制得预乳化液；
步骤S3：将种子乳液在转速为150r/min，温度为85℃的条件下，搅拌并加入预乳化液和过硫酸钾水溶液，进行反应2h后，降温至40℃，加入氨水调节pH值为7.5，制得镜背保护膜专用水性压敏胶。
步骤S1所述的改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、去离子水和过硫酸钾水溶液的用量比为5g:8.3g:0.32g:3.8g:0.15g:30mL:2mL，过硫酸钾水溶液的质量分数为2%，改性单体用量为30g。
步骤S2所述的十二烷基硫酸钠、去离子水、OP-10、改性单体、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的用量比为0.5g:30mL:1g:1.2g:3.3g:1.5g，十二烷基硫酸钠的用量为3g。
步骤S3所述的种子乳液、预乳化液和过硫酸钾水溶液的体积比为30:30:1，过硫酸钾水溶液与步骤S1相同，种子乳液的用量为300mL。
所述的改性单体由如下步骤制成：
步骤A1：将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，搅拌20min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至55℃，保温5min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应3h，制得中间体1；
步骤A2：将季戊四醇溶于甲苯中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌并加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，进行反应3h，制得中间体2，将中间体1、中间体2和甲苯混合，在转速为300r/min，温度为20℃的条件下，进行反应6h，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、醇酸树脂和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并加入卡斯特催化剂，进行反应3h，制得超支醇，将超支醇、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，进行反应6h，制得改性单体。
步骤A1所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:3mmol:3mL:4mmol，浓硫酸的用量为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的8%，3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的用量为5mol。
步骤A2所述的季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1:4，二丁基锡二月桂酸酯的用量为季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量和2%，中间体1上的氨基和中间体2上的异氰酸酯基的摩尔比为1:1，季戊四醇的用量为5mol，中间体1的用量为4mol。
步骤A3所述的中间体3上的Si-H键和醇酸树脂上的双键摩尔比为1:1，卡斯特催化剂的用量为中间体3和醇酸树脂质量和的0.1‰，超支醇上的羟基和丙烯酸的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为超支醇和丙烯酸质量的3%，中间体3的用量为3mol。
所述的醇酸树脂由如下步骤制成：
将2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺、1-羟基苯并三唑和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行反应2h，制得中间体4，将中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和二丁基二月桂酸锡混合，在温度为150℃的条件下，保温1h后，升温至210℃，继续保温2h，降温至150℃，加入偏苯三酸酐，升温至180℃，进行反应40min，制得醇酸树脂。
所述的2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.2，中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐的摩尔比为1:3:2:2:1.75:2，二丁基二月桂酸锡的用量为中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐质量和的0.1%，2,2-二羟甲基丙酸的用量为5mol。
实施例2：一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，由如下步骤制成：
步骤S1：将改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入过硫酸钾水溶液，升温至85℃，保温35min，制得种子乳液；
步骤S2：将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，加入OP-10，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并加入改性单体、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯，搅拌45min，制得预乳化液；
步骤S3：将种子乳液在转速为150r/min，温度为88℃的条件下，搅拌并加入预乳化液和过硫酸钾水溶液，进行反应2.5h后，降温至45℃，加入氨水调节pH值为7.5，制得镜背保护膜专用水性压敏胶。
步骤S1所述的改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、去离子水和过硫酸钾水溶液的用量比为5g:8.3g:0.32g:3.8g:0.15g:30mL:2mL，过硫酸钾水溶液的质量分数为2.5%，所述的改性单体用量为30g。
步骤S2所述的十二烷基硫酸钠、去离子水、OP-10、改性单体、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的用量比为0.5g:30mL:1g:1.2g:3.3g:1.5g，十二烷基硫酸钠的用量为3g。
步骤S3所述的种子乳液、预乳化液和过硫酸钾水溶液的体积比为30:30:1，过硫酸钾水溶液与步骤S1相同，种子乳液的用量为300mL。
所述的改性单体由如下步骤制成：
步骤A1：将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为200r/min，温度为28℃的条件下，搅拌25min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至60℃，保温8min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4h，制得中间体1；
步骤A2：将季戊四醇溶于甲苯中，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，进行反应4h，制得中间体2，将中间体1、中间体2和甲苯混合，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行反应7h，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、醇酸树脂和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并加入卡斯特催化剂，进行反应3.5h，制得超支醇，将超支醇、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为115℃的条件下，进行反应7h，制得改性单体。
步骤A1所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:3mmol:3mL:4mmol，浓硫酸的用量为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的9%，3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的用量为5mol。
步骤A2所述的季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为2:7，二丁基锡二月桂酸酯的用量为季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量和2.5%，中间体1上的氨基和中间体2上的异氰酸酯基的摩尔比为1:1，季戊四醇的用量为5mol，中间体1的用量为4mol。
步骤A3所述的中间体3上的Si-H键和醇酸树脂上的双键摩尔比为1:1，卡斯特催化剂的用量为中间体3和醇酸树脂质量和的0.2‰，超支醇上的羟基和丙烯酸的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为超支醇和丙烯酸质量的4%，中间体3的用量为3mol。
所述的醇酸树脂由如下步骤制成：
将2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺、1-羟基苯并三唑和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行反应2.5h，制得中间体4，将中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和二丁基二月桂酸锡混合，在温度为155℃的条件下，保温1.5h后，升温至210℃，继续保温2.5h，降温至155℃，加入偏苯三酸酐，升温至180℃，进行反应45min，制得醇酸树脂。
所述的2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.2，中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐的摩尔比为1:3:2:2:1.75:2，二丁基二月桂酸锡的用量为中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐质量和的0.2%，2,2-二羟甲基丙酸的用量为5mol。
实施例3：一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，由如下步骤制成：
步骤S1：将改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠和去离子水混合，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入过硫酸钾水溶液，升温至90℃，保温40min，制得种子乳液；
步骤S2：将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，加入OP-10，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并加入改性单体、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯，搅拌50min，制得预乳化液；
步骤S3：将种子乳液在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，搅拌并加入预乳化液和过硫酸钾水溶液，进行反应3h后，降温至50℃，加入氨水调节pH值为7.5，制得镜背保护膜专用水性压敏胶。
步骤S1所述的改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、去离子水和过硫酸钾水溶液的用量比为5g:8.3g:0.32g:3.8g:0.15g:30mL:2mL，过硫酸钾水溶液的质量分数为3%，所述的改性单体用量为30g。
步骤S2所述的十二烷基硫酸钠、去离子水、OP-10、改性单体、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的用量比为0.5g:30mL:1g:1.2g:3.3g:1.5g，十二烷基硫酸钠的用量为3g。
步骤S3所述的种子乳液、预乳化液和过硫酸钾水溶液的体积比为30:30:1，过硫酸钾水溶液与步骤S1相同，种子乳液的用量为300mL。
所述的改性单体由如下步骤制成：
步骤A1：将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为300r/min，温度为30℃的条件下，搅拌30min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至65℃，保温10min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应5h，制得中间体1；
步骤A2：将季戊四醇溶于甲苯中，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，进行反应5h，制得中间体2，将中间体1、中间体2和甲苯混合，在转速为500r/min，温度为25℃的条件下，进行反应8h，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、醇酸树脂和DMF混合均匀，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入卡斯特催化剂，进行反应4h，制得超支醇，将超支醇、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，进行反应8h，制得改性单体。
步骤A1所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:3mmol:3mL:4mmol，浓硫酸的用量为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的10%，3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的用量为5mol。
步骤A2所述的季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为3:10，二丁基锡二月桂酸酯的用量为季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量和3%，中间体1上的氨基和中间体2上的异氰酸酯基的摩尔比为1:1，季戊四醇的用量为5mol，中间体1的用量为4mol。
步骤A3所述的中间体3上的Si-H键和醇酸树脂上的双键摩尔比为1:1，卡斯特催化剂的用量为中间体3和醇酸树脂质量和的0.3‰，超支醇上的羟基和丙烯酸的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为超支醇和丙烯酸质量的5%，中间体3的用量为3mol。
所述的醇酸树脂由如下步骤制成：
将2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺、1-羟基苯并三唑和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4，将中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和二丁基二月桂酸锡混合，在温度为160℃的条件下，保温1.5h后，升温至215℃，继续保温3h，降温至160℃，加入偏苯三酸酐，升温至185℃，进行反应50min，制得醇酸树脂。
所述的2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.2，中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐的摩尔比为1:3:2:2:1.75:2，二丁基二月桂酸锡的用量为中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐质量和的0.3%，2,2-二羟甲基丙酸的用量为5mol。
对比例1：本对比例与实施例1相比未加入改性单体，其余步骤相同。
对比例2：本对比例与实施例1相比用醇酸树脂代替超支醇，其余步骤相同。
初粘力测试：依照GB/T4852-2002的标准测试，测试时将长100mm，宽50mm的压敏胶带样品固定在仪器的斜面上，然后严格按照测试标准的步骤将不同编号的钢球从倾角为30°的标准线上释放，让球经助滚段滚下去，挑选停留在测试胶带上的最大钢球号，用钢球的号数来量度实施例1至实施例3和对比例1至对比例2制得的压敏胶的初粘性能。
持粘力测试：依照GB/T4851-2014标准，将实施例1至实施例3和对比例1至对比例2制得的压敏胶制成长约75mm、宽25mm的标准压敏胶带，测试时，将标准胶带平行贴在试样板和加载板中间，对齐试样板上的标准线，多余的胶带部分用小刀裁掉，然后用重2kg的标准压辊来回滚压3次，在室温下放置2h，再将试样板垂直固定在试样架上，下端悬挂重1kg的标准砝码，记录样品脱落的时间。
压敏胶180°剥离强度测试：依照GB/T2792-2014的标准测试，用电子拉力试验机进行测定。使用50μm的涂布器将实施例1至实施例3和对比例1至对比例2制得的压敏胶均匀涂布于宽度为25mm、长150mm的PI薄膜上，制成条状样品。将制备的样品放置在105℃烘箱中干燥10min，压敏胶带取出后放置在光滑玻璃表面，冷却至室温粘贴在马口铁上，用滚轮来回按压3次，再用手指腹轻轻按压均匀。使用电子拉力机测试速度为300mm/min，进行180°剥离强度，检测结果如下表所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 初粘力# | 25 | 25 | 25 | 13 | 15 |
| 持粘力h | 83 | 83 | 83 | 42 | 53 |
| 剥离强度N/25mm | 8.72 | 7.73 | 8.75 | 5.34 | 6.28 |
由上表可知本申请具有很好的粘结效果，且未使用有机溶剂，保证了压敏胶的环保性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：将改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠和去离子水混合搅拌并加入过硫酸钾水溶液，升温保温，制得种子乳液；
步骤S2：将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，加入OP-10搅拌并加入改性单体、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯，搅拌处理，制得预乳化液；
步骤S3：将种子乳液搅拌并加入预乳化液和过硫酸钾水溶液，进行反应后，降温并加入氨水，制得镜背保护膜专用水性压敏胶；
所述的改性单体由如下步骤制成：
步骤A1：将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲基二氯硅烷加入去离子水中，搅拌处理后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温保温，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应，制得中间体1；
步骤A2：将季戊四醇溶于甲苯中，搅拌并加入异佛尔酮二异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸酯，进行反应，制得中间体2，将中间体1、中间体2和甲苯混合，进行反应，制得中间体3；
步骤A3：将中间体3、醇酸树脂和DMF混合搅拌并加入卡斯特催化剂，进行反应3-4h，制得超支醇，将超支醇、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合反应，制得改性单体；
所述的醇酸树脂由如下步骤制成：
将2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺、1-羟基苯并三唑和DMF混合反应，制得中间体4，将中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和二丁基二月桂酸锡混合保温后，升温继续保温，降温加入偏苯三酸酐，升温进行反应，制得醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的改性单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、去离子水和过硫酸钾水溶液的用量比为5g:8.3g:0.32g:3.8g:0.15g:30mL:2mL。
3.根据权利要求1所述的一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的十二烷基硫酸钠、去离子水、OP-10、改性单体、丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的用量比为0.5g:30mL:1g:1.2g:3.3g:1.5g。
4.根据权利要求1所述的一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的种子乳液、预乳化液和过硫酸钾水溶液的体积比为30:30:1。
5.根据权利要求1所述的一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:3mmol:3mL:4mmol，浓硫酸的用量为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的8-10%。
6.根据权利要求1所述的一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为n:3n+1，n为大于0的自然数，二丁基锡二月桂酸酯的用量为季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量和的2-3%，中间体1上的氨基和中间体2上的异氰酸酯基的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的中间体3上的Si-H键和醇酸树脂上的双键摩尔比为1:1，卡斯特催化剂的用量为中间体3和醇酸树脂质量和的0.1-0.3‰，超支醇上的羟基和丙烯酸的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为超支醇和丙烯酸质量的3-5%。
8.根据权利要求1所述的一种镜背保护膜专用水性压敏胶的制备方法，其特征在于：所述的2,2-二羟甲基丙酸、烯丙基胺和1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.2，中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐的摩尔比为1:3:2:2:1.75:2，二丁基二月桂酸锡的用量为中间体4、新戊二醇、间苯二甲酸、三羟甲基丙烷、己二酸和偏苯三酸酐质量和的0.1-0.3%。
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| GB1317931A (en) * | 1969-04-28 | 1973-05-23 | Rohm & Haas | Pressure-sensitive adhesive compositions |
| CN113462325A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-10-01 | 山东新华医疗器械股份有限公司 | 含有机硅水性丙烯酸酯压敏胶的制备方法 |
| CN114891464A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-08-12 | 山东新华医疗器械股份有限公司 | 一种高初粘耐高温水性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 |
-
2023
- 2023-07-12 CN CN202310850915.0A patent/CN116574468B/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1317931A (en) * | 1969-04-28 | 1973-05-23 | Rohm & Haas | Pressure-sensitive adhesive compositions |
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