WO2023098104A1 - 一种二次固化uv压敏胶及其与防爆膜的制备方法 - Google Patents
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Definitions
- the disclosure relates to a UV pressure-sensitive adhesive and a method for preparing the explosion-proof film, in particular to a secondary curing UV pressure-sensitive adhesive and a method for preparing the explosion-proof film.
- the explosion-proof membranes disclosed in the prior art have problems such as low peel strength, and the performance of resisting external impact is average, resulting in a need to improve the safety when the glass is broken; some explosion-proof membranes in the prior art mainly solve the problem of flame retardancy and heat insulation.
- the problem is that the peel strength and aging resistance of the explosion-proof film are not clear, and it is easy to form residual glue on the glass surface when the film is torn off during use, so the application range is limited.
- the present disclosure provides a secondary curing UV pressure-sensitive adhesive, which is composed of the following materials in mass percentage:
- the hydroxyl-containing polyacrylate prepolymer is prepared from the following raw materials in parts by weight: 20-23 parts of n-butyl acrylate, 10-13 parts of tetrahydrofuryl acrylate, and 8-10 parts of hydroxyethyl acrylate , 3-4 parts of acrylic acid, 3-4 parts of benzoyl peroxide, 50 parts of ethyl acetate.
- One surface is oven-dried by a coating machine, the thickness of the UV hardened layer is controlled to be 2-3 ⁇ m, cured by UV light irradiation, and the energy of the UV light is controlled at 300-400mj/cm 2 , rolled up, and cured at room temperature for 7 days, and the explosion-proof coating is prepared.
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- the corona layer of the PET film is obtained by corona discharge treating the PET film.
- the present disclosure also provides an explosion-proof membrane prepared by the method for preparing the explosion-proof membrane.
- Some embodiments of the present disclosure provide a secondary curing UV pressure-sensitive adhesive, which comprises the following components in terms of mass percentage:
- the secondary curing UV pressure-sensitive adhesive comprises the following components in terms of mass percentage:
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- the secondary curing UV pressure-sensitive adhesive has a solid content of 22 ⁇ 1%, and under the environmental conditions of 23 ⁇ 1°C and a relative humidity of 55 ⁇ 5%, the thickness of the glue is 15 ⁇ 1 ⁇ m, and the 180° peel strength for a 50 ⁇ m PET film is ⁇ 1200g/25mm; light transmittance ⁇ 90%, haze ⁇ 1.5%; after aging for 96 hours under high temperature and high humidity conditions with a temperature of 70 ⁇ 2°C and a relative humidity of 90% to 95%, when the PET film is attached to the tempered glass and peeled off No glue residue; aging in an oil bath oven at 80 ⁇ 2°C for 720 hours, no glue residue or bubbles when the PET film is attached to the tempered glass and peeled off.
- Some embodiments of the present disclosure disclose a method for preparing a secondary curing UV pressure-sensitive adhesive, comprising the following steps:
- a hydroxyl-containing polyacrylate prepolymer is prepared by a radical polymerization process:
- the secondary curing UV pressure sensitive adhesive is composed of the following materials in mass percentage:
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Abstract
本公开涉及一种二次固化UV压敏胶及其与防爆膜的制备方法，所述二次固化UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：含羟基聚丙烯酸酯预聚物31％～35％，季戊四醇三丙烯酸酯6％～9％，2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯3％～5％，异氰酸酯固化剂2％～3％，光引发剂184 2％～3％，醋酸乙酯50％。本公开的二次固化UV压敏胶，是由异氰酸酯固化剂将含羟基聚丙烯酸酯预聚物与季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行热固化交联反应，由光引发剂184引发季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行自由基聚合。热固化赋予压敏胶较高的初粘力，光固化赋予压敏胶较高的内聚强度，降低防爆膜在被保护材料表面残胶的风险。
Description
相关申请的交叉引用
本公开要求于2021年12月01日提交中国专利局的申请号为CN202111454073.4、名称为“一种二次固化UV压敏胶及其与防爆膜的制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本公开中。
本公开涉及一种UV压敏胶及其防爆膜的制备方法，特别是指一种二次固化UV压敏胶及其与防爆膜的制备方法。
随着人们安全意识的逐步提高，在各种玻璃表面贴上防爆膜成为人们消费需求的一个基本选项。为了防止外部入侵或受到强烈的物体冲击，玻璃破碎后对人体造成严重伤害，各种功能防爆膜的开发应运而生，贴在玻璃表面的防爆膜不仅可以降低玻璃破碎的风险，而且可以减少玻璃破碎时引起的各种伤害。除此之外，人们通过在UV硬化层和压敏胶层中加入紫外线吸收剂和红外线隔热剂，赋予防爆膜新的功能，具有隔断太阳光中有害紫外线、防止内部饰品褪色或变色、减少与外部的热传导等性能，不仅具有一定隔热效果，还具有节能效果。防爆膜在各种玻璃制品表面贴膜过程中，由于多种原因，比如灰尘、异物和气泡等，在玻璃表面形成一些缺陷，影响美观，需要将防爆膜撕掉重新贴膜，由于压敏胶内聚强度小于界面粘接强度，撕膜过程中极容易在玻璃表面形成残胶，在使用过程中也容易因为老化原因导致内聚强度下降而出现残胶和气泡，给清理残胶带来较大困难。
现有技术中公开的防爆膜存在剥离强度偏低等问题，抵抗外界冲击力性能一般，导致玻璃破碎时的安全性有待提高；现有技术中的某些防爆膜主要解决阻燃问题和隔热问题，对防爆膜的剥离强度和耐老化性能没有明确，在使用过程中撕膜时容易在玻璃表面形成残胶，因而应用范围有限。
发明内容
本公开提供一种二次固化UV压敏胶，由以下质量百分含量的材料组成：
由以下步骤完成UV压敏胶的交联固化：第一次是由异氰酸酯固化剂将含羟基聚丙烯酸酯预聚物与季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行热固化交联反应， 形成一种互穿网络结构；第二次是在UV光辐照下，由光引发剂184引发季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行自由基聚合，完成光固化交联反应。
在一些实施方式中，所述含羟基聚丙烯酸酯预聚物由以下重量份的原料制备获得：丙烯酸正丁酯20～23份，丙烯酸四氢呋喃酯10～13份，丙烯酸羟乙酯8～10份，丙烯酸3～4份，过氧化苯甲酰3～4份，醋酸乙酯50份。
在一些实施方式中，所述二次固化UV压敏胶固含量22±1％，在23±1℃相对湿度55±5％环境条件下，涂胶厚度15±1μm，对50μmPET薄膜180°剥离强度≥1200g/25mm；透光率≥90％，雾度≤1.5％；在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，PET薄膜贴在钢化玻璃上剥离时无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，PET薄膜贴在钢化玻璃上剥离时无残胶无气泡。
本公开还提供一种二次固化UV压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)含羟基聚丙烯酸酯预聚物合成：按照重量份计，分别称取丙烯酸正丁酯20～23份、丙烯酸四氢呋喃酯10～13份、丙烯酸羟乙酯8～10份、丙烯酸3～4份、过氧化苯甲酰3～4份，加入四口烧瓶中，用50份醋酸乙酯混合均匀，采用自由基聚合工艺进行无规共聚，制得含羟基聚丙烯酸酯预聚物；
2)二次固化UV压敏胶制备：按照质量百分含量计，分别称取含羟基聚丙烯酸酯预聚物31％～35％、季戊四醇三丙烯酸酯6％～9％、2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯3％～5％、异氰酸酯固化剂2％～3％、光引发剂184 2％～3％、醋酸乙酯50％，在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，即制得一种二次固化UV压敏胶。
在一些实施方式中，所述自由基聚合工艺具体包括：将单体混合液转移到恒压滴液漏斗中，在80±5℃恒温水浴锅上分别安装1000ml四口烧瓶、搅拌桨、球形冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗，将占质量比15％的单体混合液滴入四口烧瓶中，搅拌反应10～15分钟后观察反应物温度上升至90℃以上，粘度有所增长时开始滴加恒压漏斗中单体混合液，控制滴加速度，并将反应温度稳定在80±5℃，滴加完毕后继续回流反应1.5～2.5小时，停止加热反应，降温，制得一种含羟基聚丙烯酸酯预聚物。
本公开还提供由所述二次固化UV压敏胶的制备方法制备获得的二次固化UV压敏胶。
本公开还提供一种防爆膜的制备方法，将上文任一所述的二次固化UV压敏胶用逗号辊涂布方式涂布在50μmPET膜表面，经涂布机烘箱干燥后，收卷时与PET离型膜复合；然后，在含压敏胶PET膜的另外一个表面用微凹辊涂布方式将UV硬化液涂布在PET膜表面，经涂布机烘箱干燥后，用UV光辐照固化，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
在一些实施方式中，所述防爆膜的制备方法包括以下步骤：
1)二次固化UV压敏胶涂布液的制备：将上文任一所述的二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液；
2)涂布UV压敏胶层：将50μm PET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm， 收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合；
3)涂布UV硬化层：将UV硬化液用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
在一些实施方式中，所述PET膜的电晕层是通过电晕放电处理所述PET膜来获得的。
本公开还提供由所述防爆膜的制备方法制备获得的防爆膜。
本公开还提供由上文任一项所述的二次固化UV压敏胶、或所述防爆膜用于汽车、建筑、计算机类产品、通信类产品或消费类电子产品的用途。
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本公开实施方式和实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式和实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本公开一些实施方式提供一种二次固化UV压敏胶，按照质量百分比计，包含如下组分：
所述二次固化UV压敏胶，其主要由以下步骤完成UV压敏胶的交联固化：第一次是由异氰酸酯固化剂将含羟基聚丙烯酸酯预聚物与季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行热固化交联反应，形成一种互穿网络结构；第二次是在UV光辐照下，由光引发剂184引发季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行自由基聚合，完成光固化交联反应。
在一些实施方式中，二次固化UV压敏胶，按照质量百分比计，包含如下组分：
含羟基聚丙烯酸酯预聚物可以为31％、32％、33％、34％、35％；季戊四醇三丙烯酸酯可以为6％、7％、8％、9％；2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％；异氰酸酯固化剂可以为2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3％；光引发剂184可以为2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3％；醋酸乙酯为50％。
在一些实施方式中，含羟基聚丙烯酸酯预聚物由以下重量份的原料制备获得：丙烯酸正丁酯20～23份，丙烯酸四氢呋喃酯10～13份，丙烯酸羟乙酯8～10份，丙烯酸3～4份，过氧化苯甲酰3～4份，醋酸乙酯50份。
在一些实施方式中，含羟基聚丙烯酸酯预聚物由以下重量份的原料制备获得：丙烯酸正丁酯可以为20份、20.5份、21.5份、22份、22.5份、23份；丙烯酸四氢呋喃酯可以为10份、10.5份、11份、11.5份、12份、12.5份、13份；丙烯酸羟乙酯可以为8份、8.5份、9份、9.5份、10份；丙烯酸可以为3.2份、3.4份、3.6份、3.8份、4份；过氧化苯甲酰可以为3.2份、3.4份、3.6份、3.8份、4份；醋酸乙酯为50份。
在一些实施方式中，二次固化UV压敏胶固含量22±1％，在23±1℃相对湿度55±5％环境条件下，涂胶厚度15±1μm，对50μmPET薄膜180°剥离强度≥1200g/25mm；透光率≥90％，雾度≤1.5％；在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，PET薄膜贴在钢化玻璃上剥离时无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，PET薄膜贴在钢化玻璃上剥离时无残胶无气泡。
本公开的一些实施方式公开一种二次固化UV压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)含羟基聚丙烯酸酯预聚物合成：按照含羟基聚丙烯酸酯预聚物的原料配方分别称取丙烯酸正丁酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰，加入四口烧瓶中，用50份醋酸乙酯混合均匀，采用自由基聚合工艺进行无规共聚，即制得含羟基聚丙烯酸酯预聚物；
2)二次固化UV压敏胶制备：按照二次固化UV压敏胶的原料配方分别称取含羟基聚丙烯酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯、异氰酸酯固化剂、光引发剂184、醋酸乙酯，在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，即制得二次固化UV压敏胶。
在一些实施方式中，自由基聚合工艺包括：将单体混合液转移到恒压滴液漏斗中，在80±5℃恒温水浴锅上分别安装1000ml四口烧瓶、搅拌桨、球形冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗，将占质量比15％的单体混合液滴入四口烧瓶中，搅拌反应10～15分钟后观察反应物温度上升至90℃以上，粘度有所增长时开始滴加恒压漏斗中单体混合液，控制滴加速度，并将反应温度稳定在80±5℃，滴加完毕后继续回流反应1.5～2.5小时，停止加热反应，降温，制得含羟基聚丙烯酸酯预聚物。
本公开的一些实施方式还提供由所述二次固化UV压敏胶的制备方法制备获得的二次固化UV压敏胶。
本公开一些实施方式提供一种防爆膜的制备方法，先按照先按照上述二次固化UV压敏胶的原料配方中组分的质量百分含量制备二次固化UV压敏胶，用逗号辊涂布方式将UV压敏胶涂布在50μm PET膜表面，经涂布机烘箱干燥后，收卷时与PET离型膜复合；然后，在含压敏胶PET膜的另外一个表面用微凹辊涂布方式将UV硬化液涂布在PET膜表面，经涂布机烘箱干燥后，用UV光辐照固化，收卷，常温熟化7天，即制备一种防爆膜。
在一些实施方式中，所述防爆膜的制备方法，包括以下步骤：
1)二次固化UV压敏胶涂布液的制备：将二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液；
2)涂布UV压敏胶层：将50μm PET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、 三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面(实则为经过电晕处理的PET膜表面)，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合；
3)涂布UV硬化层：将市售UV硬化液用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备一种防爆膜。
在一些实施方式中，PET膜的电晕层是通过电晕放电处理PET膜来获得的。
本公开的一些实施方式还提供由所述防爆膜的制备方法制备获得的防爆膜。
本公开还提供由上文所述的二次固化UV压敏胶、或所述防爆膜可以用于以下领域中的用途：汽车领域，诸如用于汽车玻璃防爆；建筑领域，诸如用于办公室隔断、银行柜台玻璃防爆，或者用于商场、超市、博物馆展台玻璃的防爆；计算机类产品领域，诸如用于高端计算机屏幕的防爆；通信类产品领域，诸如用于高端手机屏幕的防爆；或者消费类电子产品领域。
本公开提供了一种二次固化UV压敏胶，二次固化UV压敏胶经热固化后赋予压敏胶较高的初粘力，UV光辐照固化同步完成UV硬化液和UV压敏胶的自由基聚合反应，赋予压敏胶较高的内聚强度，降低防爆膜在被保护材料表面残胶的风险。
1)本公开将丙烯酸正丁酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰，采用自由基聚合工艺进行无规共聚，制备获得的一种含羟基聚丙烯酸酯预聚物，这种内聚强度较低的大分子树脂具有较好的初粘性和对多种材料表面良好的润湿性能。大分子链上含有活性-OH基团，有利于与其它活性基团进行化学反应。
2)本公开选用异氰酸酯固化剂将含有活性-OH基团的聚丙烯酸酯预聚物与季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行热固化交联反应，形成一种互穿网络结构。将这种结构的压敏胶应用于防爆膜生产，利用UV光辐照固化时，同步完成UV硬化层和UV压敏胶的固化交联，既可以提高UV硬化液的表面硬度，同时又可以提高压敏胶的内聚强度和剥离强度。
3)采用合适的固化剂和光固化单体加入比例，可以有效调节UV压敏胶的剥离强度，通过二次固化交联反应，将两种大分子树脂交联在一起，交联密度的提高降低了压敏胶在被保护材料表面形成残胶的风险。
实施例
本公开通过如下实施例和对比例来测试UV压敏胶制备防爆膜的初粘力、常温熟化后的180°剥离强度、耐高温高湿老化性能和耐高温性能。
实施例1
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯22份，
丙烯酸四氢呋喃酯13份，
丙烯酸羟乙酯8份，
丙烯酸4份，
过氧化苯甲酰3份，
醋酸乙酯50份，
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时。
2)制备二次固化UV压敏胶：
二次固化的UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得二次固化的UV压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用二次固化UV压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶和有无气泡。测试结果见表1。需要说明的是，本公开的所有实施例中所用的UV硬化液可以选择普通市售来源的任何UV硬化液，并不限于实施例中所选择的型号。
实施例2
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯23份，
丙烯酸四氢呋喃酯10份，
丙烯酸羟乙酯10份，
丙烯酸3份，
过氧化苯甲酰4份，
醋酸乙酯50份，
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时。
2)制备二次固化UV压敏胶：
二次固化的UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得二次固化的UV压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用二次固化UV压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶 和有无气泡。测试结果见表1。
实施例3
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯20份，
丙烯酸四氢呋喃酯13份，
丙烯酸羟乙酯10份，
丙烯酸4份，
过氧化苯甲酰3份，
醋酸乙酯50份，
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时。
2)制备二次固化的UV压敏胶：
二次固化UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得二次固化的UV压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用二次固化UV压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶 和有无气泡。测试结果见表1。
实施例4
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯21份
丙烯酸四氢呋喃酯13份
丙烯酸羟乙酯8份
丙烯酸4份
过氧化苯甲酰4份
醋酸乙酯50份
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时。
2)制备二次固化UV压敏胶：
二次固化UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得二次固化的UV压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用二次固化UV压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上 剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶和有无气泡。测试结果见表1。
实施例5
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯22份
丙烯酸四氢呋喃酯12份
丙烯酸羟乙酯9份
丙烯酸3份
过氧化苯甲酰4份
醋酸乙酯50份
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时。
2)制备二次固化的UV压敏胶：
二次固化的UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得二次固化的UV压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将二次固化的UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用二次固化UV压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上 剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶和有无气泡。测试结果见表1。
对比例1
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯22份
丙烯酸四氢呋喃酯13份
丙烯酸羟乙酯8份
丙烯酸4份
过氧化苯甲酰3份
醋酸乙酯50份
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时；即可制得含羟基聚丙烯酸酯预聚物。
2)制备聚丙烯酸酯压敏胶：
聚丙烯酸酯压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
含羟基聚丙烯酸酯预聚物 35％
异氰酸酯固化剂 2％
醋酸乙酯 10％
利用容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得得到聚丙烯酸酯压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将制备的聚丙烯酸酯压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用聚丙烯酸酯压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶和有无气泡。测试结果见表1。
对比例2
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯20份
丙烯酸四氢呋喃酯13份
丙烯酸羟乙酯10份
丙烯酸4份
过氧化苯甲酰3份
醋酸乙酯50份
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时；即可制得含羟基聚丙烯酸酯预聚物。
2)制备二次固化UV压敏胶：
二次固化UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得二次固化的UV压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将制备的二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用二次固化UV压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶和有无气泡。测试结果见表1。
对比例3
1)制备含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
以如下重量份组分为原料，采用自由基聚合工艺制备获得含羟基聚丙烯酸酯预聚物：
丙烯酸正丁酯20份
丙烯酸四氢呋喃酯13份
丙烯酸羟乙酯10份
丙烯酸4份
过氧化苯甲酰3份
醋酸乙酯50份
自由基聚合反应温度控制在80-85℃，恒压漏斗滴加时间1.5小时，回流反应2.5小时；即可制得含羟基聚丙烯酸酯预聚物。
2)制备二次固化UV压敏胶：
二次固化UV压敏胶由以下质量百分含量的材料组成：
在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，搅拌速度500rpm，搅拌时间10min，即制得二次固化UV压敏胶。
3)制备防爆膜：
第一步：将制备的二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液。
第二步：将市售50μmPET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用0.07～0.1mm不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将稀释后的UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合。
第三步：将普通市售UV硬化液(广州申威新材料科技有限公司牌号为SW3HL)用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm
2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
测试用二次固化UV压敏胶制备防爆膜的初粘力，7天常温熟化后180°剥离强度、在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶和有无气泡。测试结果见表1。
测试方法如下：
初粘力测试方法：将由以上实施例和对比例制备获得防爆膜采用东莞市科建检测仪器有限公司KJ-6031系列环形初粘性试验机进行测试，参照标准GB/T4852-2002《压敏胶粘带初粘性能试验方法》，拉伸速度300mm/min。
180°剥离强度测试方法：将由以上实施例和对比例制备获得防爆膜经过7天常温(温度23±2℃、相对湿度50±5％)静置熟化后，采用东莞市科建检测仪器有限公司KJ-1065系列电脑式材料拉力试验机进行测试，参照标准GB/T2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》，拉伸速度300mm/min。
耐高温高湿老化性能测试方法：采用重庆四达检测仪器有限公司SDH701FA，将由以上实施例和对比例制备获得防爆膜粘贴在钢化玻璃上置于其中，将仪器温度设定70℃，湿度设定95％，在该高温高湿条件下老化96h后，取出后室温静置2小时，观察防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶。
耐高温性能测试方法：采用上海实验仪器厂有限公司DU-288型电热油浴烘箱，将由以上实施例和对比例制备获得防爆膜粘贴在钢化玻璃上置于其中，将油温设定85℃，箱内温度80℃，经老化720h，取出后室温静置2小时，观察防爆膜贴在钢化玻璃上剥离时有无残胶和有无气泡。
表1 各实施例与对比例的初粘力、剥离强度和老化性能测试结果
测定结果如表1所示，采用本公开方案制备的二次固化UV压敏胶制备防爆膜，从实施例1～5与对比例1～3相比，实施例的初粘力和180°剥离强度均大于对比例；耐高温高湿老化性能优于对比例1～3，均无残胶现象，而对比例1～3则出现残胶；耐高温性能，实施例1～5均无残胶无气泡，而对比例1发现有残胶有气泡现象，对比例2和对比例3出现有残胶无气泡现象。
从表1结果可以看出，通过二次固化反应，提高了UV压敏胶的内聚强度，不仅提高了压敏胶的剥离强度，还避免了残胶和气泡现象发生，满足防爆膜的生产和使用性能要求。
以上所述仅仅是本公开的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本公开的保护范围。
本公开提供一种二次固化UV压敏胶、防爆膜以及二者的制备方法，本公开的二次固化UV压敏胶，是由异氰酸酯固化剂将含羟基聚丙烯酸酯预聚物与季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行热固化交联反应，由光引发剂184引发季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行自由基聚合，其热固化赋予压敏胶较高的初粘力，光固化赋予压敏胶较高的内聚强度，降低防爆膜在被保护材料表面残胶的风险，因此具有优异的工业实用性能。
Claims (11)
- 一种二次固化UV压敏胶，其特征在于，由以下质量百分含量的材料组成：
由以下步骤完成UV压敏胶的交联固化：第一次是由异氰酸酯固化剂将含羟基聚丙烯酸酯预聚物与季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行热固化交联反应，形成一种互穿网络结构；第二次是在UV光辐照下，由光引发剂184引发季戊四醇三丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯进行自由基聚合，完成光固化交联反应。 - 根据权利要求1所述的一种二次固化UV压敏胶，其特征在于：所述含羟基聚丙烯酸酯预聚物由以下重量份的原料制备获得：丙烯酸正丁酯20～23份，丙烯酸四氢呋喃酯10～13份，丙烯酸羟乙酯8～10份，丙烯酸3～4份，过氧化苯甲酰3～4份，醋酸乙酯50份。
- 根据权利要求1或2所述的一种二次固化UV压敏胶，其特征在于：所述二次固化UV压敏胶固含量22±1％，在23±1℃相对湿度55±5％环境条件下，涂胶厚度15±1μm，对50μmPET薄膜180°剥离强度≥1200g/25mm；透光率≥90％，雾度≤1.5％；在温度70±2℃、相对湿度90％～95％的高温高湿条件下老化96h后，PET薄膜贴在钢化玻璃上剥离时无残胶；在80±2℃油浴烘箱老化720h，PET薄膜贴在钢化玻璃上剥离时无残胶无气泡。
- 一种二次固化UV压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)含羟基聚丙烯酸酯预聚物合成：按照重量份计，分别称取丙烯酸正丁酯20～23份、丙烯酸四氢呋喃酯10～13份、丙烯酸羟乙酯8～10份、丙烯酸3～4份、过氧化苯甲酰3～4份，加入四口烧瓶中，用50份醋酸乙酯混合均匀，采用自由基聚合工艺进行无规共聚，制得含羟基聚丙烯酸酯预聚物；2)二次固化UV压敏胶制备：按照质量百分含量计，分别称取含羟基聚丙烯酸酯预聚物31％～35％、季戊四醇三丙烯酸酯6％～9％、2-羟基-3-苯氧基丙烷丙烯酸酯3％～5％、异氰酸酯固化剂2％～3％、光引发剂184 2％～3％、醋酸乙酯50％，在遮光环境下利用黑色容器盛装后分散搅拌均匀，即制得一种二次固化UV压敏胶。
- 根据权利要求4所述的一种二次固化UV压敏胶的制备方法，其特征在于：自由基聚合工艺具体包括：将单体混合液转移到恒压滴液漏斗中，在80±5℃恒温水浴锅上分别安装1000ml四口烧瓶、搅拌桨、球形冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗，将占质量比15％的单体混合液滴入四口烧瓶中，搅拌反应10～15分钟后观察反应物温度上升至90℃以上，粘度有所增长时开始滴加恒压漏斗中单体混合液，控制滴加速度，并将反应温度稳定在80±5℃，滴加完毕后继续回流反应1.5～2.5小时，停止加热反应，降温，制得一种含羟基聚丙烯酸酯预聚物。
- 由权利要求4或5所述二次固化UV压敏胶的制备方法制备获得的二次固化UV压敏 胶。
- 一种防爆膜的制备方法，其特征在于，将权利要求1-4任一所述的二次固化UV压敏胶用逗号辊涂布方式涂布在50μmPET膜表面，经涂布机烘箱干燥后，收卷时与PET离型膜复合；然后，在含压敏胶PET膜的另外一个表面用微凹辊涂布方式将UV硬化液涂布在PET膜表面，经涂布机烘箱干燥后，用UV光辐照固化，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
- 根据权利要求7所述防爆膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)二次固化UV压敏胶涂布液的制备：将根据权利要求1-4任一所述的二次固化UV压敏胶用醋酸乙酯稀释为固含量22±1％的涂布液；2)涂布UV压敏胶层：将50μm PET膜安装在涂布机的放卷架上，引膜，用不锈钢塞尺调节逗号辊与PET膜之间缝隙在合适范围，将烘箱各区温度分别控制在：一区45～50℃、二区60～70℃、三区90～100℃、四区100～110℃、五区100～110℃、六区80～90℃，将UV压敏胶涂布液涂布在PET膜的电晕层表面，经涂布机烘箱干燥，控制干胶厚度15±1μm，收卷时用经过离型剂处理的PET离型膜复合；3)涂布UV硬化层：将UV硬化液用醋酸乙酯稀释为固含量20％的涂布液，将烘箱各区温度分别控制在：一区40～45℃、二区55～60℃、三区70～80℃、四区85～90℃、五区85～95℃、六区80～85℃，将稀释后的UV硬化液涂布在第二步制备含压敏胶层的PET膜另外一个表面，经涂布机烘箱干燥，控制UV硬化层厚度2～3μm，用UV光辐照固化，紫外光能量控制在300～400mj/cm 2，收卷，常温熟化7天，即制备得到防爆膜。
- 根据权利要求7所述防爆膜的制备方法，其特征在于，所述PET膜的电晕层是通过电晕放电处理所述PET膜来获得的。
- 由权利要求7-9中任一项所述防爆膜的制备方法制备获得的防爆膜。
- 根据权利要求1-3或6中任一项所述的二次固化UV压敏胶、或根据权利要求10所述的防爆膜用于汽车、建筑、计算机类产品、通信类产品或消费类电子产品的用途。
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