CN115322705A - 一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115322705A
CN115322705A CN202210980747.2A CN202210980747A CN115322705A CN 115322705 A CN115322705 A CN 115322705A CN 202210980747 A CN202210980747 A CN 202210980747A CN 115322705 A CN115322705 A CN 115322705A
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
sensitive adhesive
monomer
polyacrylate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210980747.2A
Other languages
English (en)
Inventor
吴文剑
李坤泉
钟泰尔
徐宏飞
张晓凡
梁宇航
韩添胜
卢兆锟
吴昇彦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongguan Furukawa Tape Co ltd
Dongguan University of Technology
Original Assignee
Dongguan Furukawa Tape Co ltd
Dongguan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan Furukawa Tape Co ltd, Dongguan University of Technology filed Critical Dongguan Furukawa Tape Co ltd
Priority to CN202210980747.2A priority Critical patent/CN115322705A/zh
Publication of CN115322705A publication Critical patent/CN115322705A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/062—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06
    • C09J133/066—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06 containing -OH groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1808—C8-(meth)acrylate, e.g. isooctyl (meth)acrylate or 2-ethylhexyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
    • C09J7/22—Plastics; Metallised plastics
    • C09J7/25—Plastics; Metallised plastics based on macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/255—Polyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]
    • C09J7/381—Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/385—Acrylic polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/10—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet
    • C09J2301/12—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers
    • C09J2301/122—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers the adhesive layer being present only on one side of the carrier, e.g. single-sided adhesive tape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
    • C09J2301/302—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive being pressure-sensitive, i.e. tacky at temperatures inferior to 30°C
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/40—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components
    • C09J2301/408—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components additives as essential feature of the adhesive layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2433/00—Presence of (meth)acrylic polymer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2467/00—Presence of polyester
    • C09J2467/006—Presence of polyester in the substrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，其包括如下组分：35～55重量份软单体，8～20重量份硬单体，0.22～0.44重量份引发剂，1.5～3.6重量份功能性单体，3～15重量份松香树脂，0.5～2重量份交联剂，将软单体、溶剂、功能性单体、引发剂混合均匀后，升温进行聚合反应，随后加入溶剂继续反应，然后加入硬单体、溶剂和引发剂，继续反应后获得聚丙烯酸酯溶液，加入增粘树脂和交联剂混合均匀后，将其涂覆在薄膜上，干燥熟化后即得聚丙烯酸酯压敏胶。本发明通过分段溶液聚合法获得的聚丙烯酸酯溶液涂覆在薄膜上获得压敏胶，获得聚丙烯酸酯压敏胶在胶厚度为5～25μm时具有很高的剥离强度、初黏力，且剥离时不残胶。

Description

一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，特别是涉及一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
目前，电子产业发展迅速，特别是随着5G电子通讯的快速崛起，其对电子相关胶带需求日益增加，其中，电子产品的小型化、智能化和轻量化要求其电子胶带向高性能和超薄的方向发展。为了获得超薄聚丙烯酸酯压敏胶的剥离性能，其聚丙烯酸酯玻璃化转变温度和分子量应尽可能低，然而，低玻璃化转变温度和低分子量又会导致其剥离时易残胶，且持黏力差。因此，目前市面上超薄高粘的5G用聚丙烯酸酯压敏胶存在粘结力弱、性能不稳定、耐热性差，且剥离时易残胶等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，通过将配方和聚合工艺优化相结合，采用分段聚合的方式，通过调节设计体系溶剂梯度，可以在保证聚合过程中不凝胶的情况下获得高分子量和低玻璃化转变温度的聚丙烯酸酯树脂，解决压敏胶剥离强度低和残胶问题。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶，其包括以下组分：35～55重量份软单体，8～20重量份硬单体，0.22～0.44重量份引发剂，1.5～3.6重量份功能性单体，3～15重量份增粘树脂，0.5～2重量份交联剂；所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或乙酸乙烯酯中一种或几种；所述软单体由丙烯酸酯丁酯和丙烯酸异辛酯组成，所述丙烯酸丁酯与丙烯酸酯异辛酯的质量比为50：5～10：25；所述功能性单体由功能性单体A和功能性单体B组成，所述功能性单体A和功能性单体B的质量比为1.4：0.1～3.5：0.1，所述功能性单体A为丙烯酸或甲基丙烯酸，所述功能性单体B为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
进一步地，所述增粘树脂为甘油松香酯、季戊四醇松香酯、氢化松香甘油酯中的一种或几种。
进一步地，所述交联剂为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、乙酰丙酮铝中的一种或几种。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
上述超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将35～55份重量份软单体、0.10～0.24重量份引发剂、20～40重量份溶剂和1.5～3.6重量份功能性单体混合均匀后，转移到反应瓶中，升温至65～85℃反应1～1.5h；
(2)随后加入5～15重量份溶剂和0.06～0.09重量份引发剂，继续反应1～1.5h；
(3)继续加入8～20重量份硬单体、0.06～0.11重量份引发剂和5～10重量份溶剂后，反应1.5～2h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温；
(4)最后加入3～15重量份增粘树脂和0.5～2重量份交联剂混合均匀，放置至表面气泡消失，然后将其均匀的涂覆在厚度为5～50μm的薄膜上，控制干胶厚度在5～25μm，随后移至120～160℃下干燥5～15min，再放置在60～90℃的烘箱中熟化24～72h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
进一步地，所述溶剂为甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂，所述混合溶剂中甲苯与乙酸乙酯的质量比为1:1～3:1
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)所制备的超薄聚丙烯酸压敏胶具有较高的剥离强度，且剥离不残胶；
(2)所制备的超薄聚丙烯酸压敏胶具有良好的持黏力和较好的耐热性；
(3)成本较低，反应过程可控，不需引入特殊单体，减少特殊单体对体系其他性能的影响。
附图说明
图1实施例1固化前聚丙烯酸酯树脂的DSC曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)将25重量份丙烯酸丁酯、15重量份的丙烯酸异辛酯、0.15重量份偶氮二异丁腈、15重量份甲苯、10重量份乙酸乙酯、3重量份的丙烯酸和0.18重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至75℃反应1.5h；
(2)加入5重量份甲苯、3重量份的乙酸乙酯和0.06重量份偶氮二异丁腈，继续反应1.5h；
(3)随后将11.5重量份乙酸乙烯酯、0.11重量份偶氮二异丁腈、2.5重量份甲苯和2.5重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，反应1.5h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(4)往聚丙烯酸酯溶液中加入12重量份氢化松香甘油酯和1重量份甲苯二异氰酸酯，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为25μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在15μm，随后移至160℃下干燥5min，再放置在60℃的烘箱中熟化48h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
实施例2
(1)将10重量份丙烯酸丁酯、25重量份的丙烯酸异辛酯、0.10重量份偶氮二异丁腈、15重量份甲苯、5重量份乙酸乙酯、1.4重量份的丙烯酸和0.1重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至65℃反应1h；
(2)加入2.5重量份甲苯、2.5重量份的乙酸乙酯和0.06重量份偶氮二异丁腈，继续反应1h；
(3)随后将8重量份甲基丙烯酸甲酯、0.06重量份偶氮二异丁腈、4重量份甲苯和2重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，反应1.5h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(4)往聚丙烯酸酯溶液中加入3重量份氢化松香甘油酯和0.5重量份六亚甲基二异氰酸酯，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为5μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在5μm，随后移至120℃下干燥15min，再放置在90℃的烘箱中熟化24h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
实施例3
(1)将50重量份丙烯酸丁酯、5重量份的丙烯酸异辛酯、0.24重量份过氧化苯甲酰、30重量份甲苯、10重量份乙酸乙酯、3.5重量份的甲基丙烯酸和0.1重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至85℃反应1.5h；
(2)加入10重量份甲苯、5重量份的乙酸乙酯和0.09重量份过氧化苯甲酰，继续反应1.5h；
(3)随后将20重量份丙烯酸甲酯、0.11重量份过氧化苯甲酰、5重量份甲苯和5重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，继续反应3h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(4)往聚丙烯酸酯溶液中加入15重量份季戊四醇松香酯和2重量份甲苯二异氰酸酯，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为25μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在25μm，随后移至140℃下干燥10min，再放置在70℃的烘箱中熟化48h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
实施例4
(1)将35重量份丙烯酸丁酯、10重量份的丙烯酸异辛酯、0.18重量份偶氮二异丁腈、20重量份甲苯、10重量份乙酸乙酯、2.0重量份的丙烯酸和0.15重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至80℃反应1.5h；
(2)加入8重量份甲苯、4重量份的乙酸乙酯和0.09重量份偶氮二异丁腈，继续反应1.5h；
(3)随后将15重量份丙烯酸乙酯、0.09重量份偶氮二异丁腈、6重量份甲苯和2重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，反应2h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(4)往聚丙烯酸酯溶液中加入10重量份甘油松香酯和1.5重量份乙酰丙酮铝，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为50μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在10μm，随后移至140℃下干燥10min，再放置在90℃的烘箱中熟化24h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
实施例5
(1)将30重量份丙烯酸丁酯、15重量份的丙烯酸异辛酯、0.18重量份偶氮二异丁腈、15重量份甲苯、15重量份乙酸乙酯、2.4重量份的丙烯酸和0.2重量份的丙烯酸羟丙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至75℃反应1h；
(2)加入7重量份甲苯、3重量份的乙酸乙酯和0.08重量份偶氮二异丁腈，继续反应1.5h；
(3)随后将12重量份甲基丙烯酸甲酯、0.09重量份偶氮二异丁腈、4重量份甲苯和2重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，反应2h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(4)往聚丙烯酸酯溶液中加入10重量份氢化松香甘油酯和1.2重量份六亚甲基二异氰酸酯，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为25μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在8μm，随后移至150℃下干燥6min，再放置在80℃的烘箱中熟化48h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
实施例6
(1)将30重量份丙烯酸丁酯、12重量份的丙烯酸异辛酯、0.18重量份过氧化苯甲酰、16重量份甲苯、8重量份乙酸乙酯、2.4重量份的丙烯酸和0.1重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至80℃反应1.5h；
(2)加入8重量份甲苯、4重量份的乙酸乙酯和0.09重量份过氧化苯甲酰，继续反应1h；
(3)随后将16重量份乙酸乙烯酯、0.1重量份过氧化苯甲酰、6重量份甲苯和3重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，反应2h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(4)往聚丙烯酸酯溶液中加入15重量份氢化松香甘油酯和1.6重量份乙酰丙酮铝，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为20μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在20μm，随后移至120℃下干燥15min，再放置在60℃的烘箱中熟化72h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
对比例1
(1)将25重量份丙烯酸丁酯、15重量份的丙烯酸异辛酯、0.21重量份偶氮二异丁腈、20重量份甲苯、13重量份乙酸乙酯、3重量份的丙烯酸和0.18重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至75℃反应3h；
(2)随后将11.5重量份乙酸乙烯酯、0.11重量份偶氮二异丁腈、2.5重量份甲苯和2.5重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，反应1.5h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(3)往聚丙烯酸酯溶液中加入12重量份氢化松香甘油酯和1重量份甲苯二异氰酸酯，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为25μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在15μm，随后移至160℃下干燥5min，再放置在60℃的烘箱中熟化48h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
对比例2
(1)将25重量份丙烯酸丁酯、15重量份的丙烯酸异辛酯、11.5重量份乙酸乙烯酯、0.32重量份偶氮二异丁腈、22.5重量份甲苯、15.5重量份乙酸乙酯、3重量份的丙烯酸和0.18重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至75℃反应4.5h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(2)往聚丙烯酸酯溶液中加入12重量份氢化松香甘油酯和1重量份甲苯二异氰酸酯，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为25μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在15μm，随后移至160℃下干燥5min，再放置在60℃的烘箱中熟化48h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
对比例3
(1)将25重量份丙烯酸丁酯、15重量份的丙烯酸异辛酯、0.15重量份偶氮二异丁腈、20重量份甲苯、13重量份乙酸乙酯、3重量份的丙烯酸和0.18重量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀后，转移到装有温度计和搅拌桨的四口反应瓶中，通氮气置换0.5h后，控制搅拌在250r/min，升温至75℃反应1.5h；
(2)加入0.06重量份偶氮二异丁腈，继续反应1.5h；
(3)随后将11.5重量份乙酸乙烯酯、0.11重量份偶氮二异丁腈、2.5重量份甲苯和2.5重量份的乙酸乙酯混合均匀后，加入到上述四口反应瓶中，反应1.5h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温，得到聚丙烯酸酯溶液；
(4)往聚丙烯酸酯溶液中加入12重量份氢化松香甘油酯和1重量份甲苯二异氰酸酯，混合均匀后置于40℃真空烘箱中，直至表面气泡消失，然后采用自动涂膜机将其均匀的涂覆在厚度为25μm的PET薄膜上，控制干胶厚度在15μm，随后移至160℃下干燥5min，再放置在60℃的烘箱中熟化48h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
图1为实施例1固化前聚丙烯酸酯树脂的DSC曲线图。由图可知，所制备的聚丙烯酸酯树脂玻璃化转变温度为-45℃，可以保证其在室温下保持良好的初黏性能。
将实施例1-6及对比例1-3所制得的超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶进行以下测试，测试结果如表1所示。
测试方法：
1、玻璃化转变温度测试：将固化前聚丙烯酸酯溶液烘干后，采用差示扫描量热仪(DSC)测试其玻璃化转变温度，升温速率为10℃/min，温度范围为-60～150℃，测试前先进行一个循环消除热历史。
2、相对分子量测试：将将固化前聚丙烯酸酯溶液烘干后，用四氢呋喃溶解，并采用凝胶渗透色谱仪(GPC)测定聚合物的保留时间，检测仪器为折光指数测定仪，流动相为四氢呋喃，流速为1mL/min，采用单分散聚苯乙烯作为标样来计算聚合物的相对分子量及其分布。
3、剥离强度测试：参照GB/T2792-1998(压胶粘带180°剥离强度试验方法)测定。选用表面经过特殊处理的SUS304不锈钢板作为被粘体。
被粘体：SUS304不锈钢板；
胶带试验片：裁成宽度为25mm，长度为180mm的规格；
贴合条件：在23℃/65％RH的环境下将胶带贴到不锈钢板上，使用2KG橡胶滚筒不施加压力条件下，来回压3次，放置20分钟。
剥离速度：300mm/min的速度进行180°剥离。
4、初粘力测试：胶带初粘性能测试使用方法为滚球初粘法(J.DOW法)，参照GB/T4852-2002(压敏胶粘带初粘性试验方法)测定，测试结果用压敏胶带能够粘住的最大的钢球的球号表示。
胶带试验片：宽度20mm，长度120mm；
测定环境：在23℃/65％RH的实验室中进行；
助滑距离：100mm；
滑行距离：100mm。
5、持粘力测试：持粘力是体现胶粘剂内聚强度的试验方法，参照GB/T4851-1998(压胶胶粘带持粘性试验方法)测定。分别在胶带试样上加载1kg砝码悬1小时，观察试样的位移大小或试样是否脱落。胶带试验片与被粘物贴合、经充分压合后，在烘箱内垂直方向挂一定重量的砝码、经过一定时间后测试胶粘剂的移动距离。
被粘体：SUS304不锈钢板；
贴合面积：20mm*20mm；
贴付条件：在23℃/65％RH环境内贴合后，使用2KG橡胶滚筒不施加压力条件下，来回压10次，后将40℃烘箱放置20分钟；
测定温度：40℃；
砝码荷重：1Kg；
测试时间：72小时；
持粘力：挂上砝码后至砝码落下时间(min)或在移动的距离(mm)。
表1
Figure BDA0003800337120000071
Figure BDA0003800337120000081
从表1的实施例和对比例的性能测试可以看出，实施例1-6中，获得的聚丙烯酸酯压敏胶具有较高的分子量与较宽的分子量分布，剥离性能和持粘性能优异。
与实施例相比，对比例1、对比例2和对比例3的相对分子质量较低，持粘性较差，且剥离强度较低。因此，本发明得到的聚丙烯酸酯压敏胶相对分子质量较高，且分布较宽，剥离强度和持粘性能优异，解决了常见的聚丙烯酸酯压敏胶剥离强度和持粘性能无法兼顾的缺陷。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (6)

1.一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：其包括以下组分：35～55重量份软单体，8～20重量份硬单体，0.22～0.44重量份引发剂，1.5～3.6重量份功能性单体，3～15重量份增粘树脂，0.5～2重量份交联剂；
所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或乙酸乙烯酯中一种或几种；
所述软单体由丙烯酸酯丁酯和丙烯酸异辛酯组成，所述丙烯酸丁酯与丙烯酸酯异辛酯的质量比为50：5～10：25；
所述功能性单体由功能性单体A和功能性单体B组成，所述功能性单体A和功能性单体B的质量比为1.4：0.1～3.5：0.1，所述功能性单体A为丙烯酸或甲基丙烯酸，所述功能性单体B为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
2.根据权利要求1所述的超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所述增粘树脂为甘油松香酯、季戊四醇松香酯、氢化松香甘油酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所述交联剂为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、乙酰丙酮铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
5.一种根据权利要求1至4任一项所述的超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将35～55份重量份软单体、0.10～0.24重量份引发剂、20～40重量份溶剂和1.5～3.6重量份功能性单体混合均匀后，转移到反应瓶中，升温至65～85℃反应1～1.5h；
(2)随后加入5～15重量份溶剂和0.06～0.09重量份引发剂，继续反应1～1.5h；
(3)继续加入8～20重量份硬单体、0.06～0.11重量份引发剂和5～10重量份溶剂后，反应1.5～2h，然后升温至85℃，继续反应1h后，降温至室温；
(4)最后加入3～15重量份增粘树脂和0.5～2重量份交联剂混合均匀，放置至表面气泡消失，然后将其均匀的涂覆在厚度为5～50μm的薄膜上，控制干胶厚度在5～25μm，随后移至120～160℃下干燥5～15min，再放置在60～90℃的烘箱中熟化24～72h后，得到超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶。
6.根据权利要求5所述的超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂，所述混合溶剂中甲苯与乙酸乙酯的质量比为1:1～3:1。
CN202210980747.2A 2022-08-16 2022-08-16 一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Pending CN115322705A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210980747.2A CN115322705A (zh) 2022-08-16 2022-08-16 一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210980747.2A CN115322705A (zh) 2022-08-16 2022-08-16 一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115322705A true CN115322705A (zh) 2022-11-11

Family

ID=83924756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210980747.2A Pending CN115322705A (zh) 2022-08-16 2022-08-16 一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115322705A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117551405A (zh) * 2024-01-11 2024-02-13 宁波长阳科技股份有限公司 一种导电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101649165A (zh) * 2009-08-31 2010-02-17 广东达美胶粘制品有限公司 一种聚乙烯保护膜用紫外光固化压敏胶及其制备方法
CN102101996A (zh) * 2010-12-20 2011-06-22 苏州斯迪克电子胶粘材料有限公司 一种用于棉纸或无纺布的压敏胶及其制备方法
CN104817986A (zh) * 2015-05-04 2015-08-05 江苏耐斯数码科技股份有限公司 一种单组份溶剂型高剥离丙烯酸压敏胶的制备方法
CN105219316A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 四川厚生天佐药业有限公司 一种高粘接性能医用聚丙烯酸酯压敏胶黏剂
CN106147661A (zh) * 2015-05-12 2016-11-23 德莎欧洲公司 压敏胶粘剂
CN112409961A (zh) * 2020-11-16 2021-02-26 张家港保税区汇英聚福材料科技合伙企业(有限合伙) 一种高剥离力丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN113292951A (zh) * 2021-05-25 2021-08-24 深圳日高胶带新材料有限公司 一种可剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101649165A (zh) * 2009-08-31 2010-02-17 广东达美胶粘制品有限公司 一种聚乙烯保护膜用紫外光固化压敏胶及其制备方法
CN102101996A (zh) * 2010-12-20 2011-06-22 苏州斯迪克电子胶粘材料有限公司 一种用于棉纸或无纺布的压敏胶及其制备方法
CN104817986A (zh) * 2015-05-04 2015-08-05 江苏耐斯数码科技股份有限公司 一种单组份溶剂型高剥离丙烯酸压敏胶的制备方法
CN106147661A (zh) * 2015-05-12 2016-11-23 德莎欧洲公司 压敏胶粘剂
CN105219316A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 四川厚生天佐药业有限公司 一种高粘接性能医用聚丙烯酸酯压敏胶黏剂
CN112409961A (zh) * 2020-11-16 2021-02-26 张家港保税区汇英聚福材料科技合伙企业(有限合伙) 一种高剥离力丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN113292951A (zh) * 2021-05-25 2021-08-24 深圳日高胶带新材料有限公司 一种可剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曾健豪;于晖;何俊;: "改性丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究", 中国胶粘剂, no. 02 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117551405A (zh) * 2024-01-11 2024-02-13 宁波长阳科技股份有限公司 一种导电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN117551405B (zh) * 2024-01-11 2024-04-30 宁波长阳科技股份有限公司 一种导电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110819273B (zh) 一种薄涂高粘压敏胶及压敏胶带
CN112375518B (zh) 超低粘丙烯酸酯压敏胶、保护膜胶带及其制备方法和应用
JP6346776B2 (ja) ガラス表面への接着テープの接着性を改善するための黒色シランプライマー
CN108795340B (zh) 一种大分子量且高转化率的溶剂型丙烯酸酯压敏胶、其制备方法及应用
JP4521522B2 (ja) 光学部材およびその製造方法
CN115322705A (zh) 一种超薄高剥离聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN114479723A (zh) 一种可用于含氟材料粘接的耐高温含氟丙烯酸酯压敏胶粘剂
TWI779199B (zh) 黏著劑組成物
JPH09145925A (ja) 粘着型偏光板
JP7130302B2 (ja) 粘着組成物および無基材粘着テープ
JPH01315409A (ja) ホットメルト粘着剤組成物
JPH1112553A (ja) 接着剤組成物およびこれを利用した透明粘着フィルム
CN115340835A (zh) 一种高剥离导电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN116200148A (zh) 一种具有高剥离力的聚丙烯酸酯压敏胶
JPH0155641B2 (zh)
US20190161651A1 (en) Pressure-sensitive adhesive sheet
CN115595077A (zh) 一种生物基超薄双面胶
JPH07100784B2 (ja) 粘着剤組成物およびこれを用いた粘着テープもしくはシート
JP3347343B2 (ja) マスキングテープ用アクリル系感圧接着剤組成物
JPH01203412A (ja) 粘着剤用樹脂組成物
CN115746756B (zh) 耐高温丙烯酸酯压敏胶液及丙烯酸酯压敏胶的制备方法
TWI827251B (zh) 防水黏著劑
JPH01252682A (ja) 粘着部材の製造方法
JP7159764B2 (ja) 発泡体粘着テープ
CN117004349A (zh) 一种pvc改色膜用丙烯酸压敏胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination