JP7130302B2 - 粘着組成物および無基材粘着テープ - Google Patents
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Description
以下、本明細書についてさらに詳細に説明する。
実施例1
2-エチルヘキシルアクリレート(LG化学社)60重量部、イソボルニルアクリレート(Solay社)10重量部、テトラヒドロフルフリルアクリレート(M150、Miwon Specialty社)5重量部、2-(2-エトキシエトキシ)エチルアクリレート(M170、Miwon Specialty社)20重量部、アクリル酸(LG化学社)5重量部を含む単量体混合物を、5口の2L反応器に投入した。この後、単量体混合物100重量部に対して、エチルアセテート225.8重量部を投入し、常温で1時間以上窒素置換し、65℃まで昇温した後、温度を維持した。この後、アゾ系の熱開始剤であるAIBN(2,2’-azo-bis-isobutyrylnitrile)を、1時間あたり350ppmずつ4回にわたって投入(計1400ppm)し、変換率が95%以上になるまで窒素雰囲気を維持し、アクリル系共重合体を製造した。製造されたアクリル系共重合体の重量平均分子量は約110万、ガラス転移温度(Tg)は-45.9℃であり、アクリル系共重合体の固形分は30.7%、粘度は25℃/63番スピンドルで3,671cPsであった。
下記表1のように単量体混合物を用意したことを除き、前記実施例1と同様の方法で粘着組成物を製造した。製造された粘着組成物の測定された物性は下記表2に示した。
下記表1中、第1単量体はアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体、第2単量体は環状置換基含有(メタ)アクリレート単量体、第3単量体は前記化学式1で表される(メタ)アクリレート単量体、第4単量体は極性基含有(メタ)アクリレート単量体を意味する。
下記表3のように単量体混合物を用意したことを除き、前記実施例1と同様の方法で粘着組成物を製造した。製造された粘着組成物の測定された物性は下記表4に示した。
2-エチルヘキシルアクリレート(LG化学社)60重量部、イソボルニルアクリレート(Solay社)10重量部、テトラヒドロフルフリルアクリレート(M150、Miwon Specialty社)5重量部、2-(2-エトキシエトキシ)エチルアクリレート(M170、Miwon Specialty社)20重量部、アクリル酸(LG化学社)5重量部を含む単量体混合物を、5口の2L反応器に投入した。この後、単量体混合物100重量部に対して、エチルアセテート300重量部、分子量調節剤である1-ドデカンチオールを0.05重量部投入し、常温で1時間以上窒素置換し、65℃まで昇温した後、温度を維持した。この後、アゾ系の熱開始剤であるAIBN(2,2’-azo-bis-isobutyrylnitrile)を1時間あたり350ppmずつ4回にわたって投入(計1400ppm)し、変換率が95%以上になるまで窒素雰囲気を維持し、アクリル系共重合体を製造した。製造されたアクリル系共重合体の重量平均分子量は約52万、ガラス転移温度(Tg)は-45.9℃であり、アクリル系共重合体の固形分は24.2%、粘度は25℃/63番スピンドルで1,410cPsであった。
下記表3のように単量体混合物を用意したことを除き、前記比較例5と同様の方法で粘着組成物を製造した。製造された粘着組成物の測定された物性は下記表4に示した。
下記表3中、第1単量体はアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体、第2単量体は環状置換基含有(メタ)アクリレート単量体、第3単量体は前記化学式1で表される(メタ)アクリレート単量体、第4単量体は極性基含有(メタ)アクリレート単量体を意味する。
本発明の実施例1~実施例15および比較例1~9で製造された粘着組成物それぞれをシリコーンで離型処理されたPETフィルムに塗布し、100℃のオーブンで3分間乾燥させて50μmの厚さの粘着層をPETフィルム上に形成した。この後、50℃のオーブンで48時間エージング(Aging)を施して無基材粘着テープを製造した。
粘着層の破断距離の測定
実施例1~実施例15および比較例1~比較例9で製造された無基材粘着テープの粘着層の破断距離を測定するために、下記のような実験を行った。
製造された無基材粘着テープの粘着層の一方の端面の約70mmをPET基材に付着させた後、Texture Analyzer(TA)装置(モデル:TA.XTplus、製造会社:stable microsystems)を用いて、PET基材に対して90度の角度および2.4m/minの速度で無基材粘着テープを引張った時の、粘着層の破断距離を5回測定し、その平均値を求めた。その結果を下記表5に示した。
前記粘着層の破断距離測定実験により破断された粘着層の破断面を観察して、破断面の粘着層が巻かれた場合にはNGと評価し、破断面の粘着層が巻かれていない場合にはOKと評価した。
図5は、本発明の一実施態様に係る粘着層の破断面の品質の評価基準を示す図である。具体的には、図5(A)は、粘着層の破断面において粘着層が巻かれた場合を撮影したものであり、図5(B)は、粘着層の破断面において粘着層が巻かれていない場合を撮影したものである。
実施例1~実施例15および比較例1~比較例9で製造された無基材粘着テープの粘着層の高温粘着保持力を測定するために、前述のように、ASTM D1002に基づいて粘着層の剪断強度を測定した。
200:離型フィルム
300:被着体
400:セル
510:搬送ロール
520:貼り合わせロール
Claims (11)
- 鎖状アルキル基のみを含有する(メタ)アクリレート単量体と;シクロアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体およびヘテロシクロアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体のうちの少なくとも1つを含む環状置換基含有(メタ)アクリレート単量体と;極性基含有(メタ)アクリレート単量体と;下記化学式1で表される(メタ)アクリレート単量体と;を含む単量体混合物が共重合されたアクリル系共重合体と熱硬化剤とを含む粘着組成物であって、
前記極性基含有(メタ)アクリレート単量体は、ヒドロキシ基含有(メタ)アクリレート単量体、カルボキシ基含有(メタ)アクリレート単量体、および窒素含有(メタ)アクリレート単量体のうちの少なくとも1つを含み、
前記極性基含有(メタ)アクリレート単量体の含有量は、前記単量体混合物100重量部に対して3重量部以上7重量部以下であり、
前記アクリル系共重合体の重量平均分子量は、800,000以上3,000,000以下である、粘着組成物:
化学式1において、Rは、水素であるか、炭素数1~5の直鎖もしくは分枝鎖アルキル基であり、xは、0または1であり、yは、2~13の整数であり、nは、2~4の整数である。 - 前記化学式1で表される(メタ)アクリレート単量体と前記極性基含有(メタ)アクリレート単量体との重量比は、7:1~2:1である、請求項1に記載の粘着組成物。
- 前記化学式1で表される(メタ)アクリレート単量体の含有量は、前記単量体混合物100重量部に対して5重量部以上35重量部以下である、請求項1または2に記載の粘着組成物。
- 前記鎖状アルキル基のみを含有する(メタ)アクリレート単量体の含有量は、前記単量体混合物100重量部に対して50重量部以上75重量部以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記環状置換基含有(メタ)アクリレート単量体の含有量は、前記単量体混合物100重量部に対して5重量部以上20重量部以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 前記環状置換基含有(メタ)アクリレート単量体は、前記シクロアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体およびヘテロシクロアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体を含み、
前記ヘテロシクロアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体と前記シクロアルキル基含有(メタ)アクリレート単量体との重量比は、1:1.5~1:2.5である、請求項1から5のいずれか一項に記載の粘着組成物。 - 前記アクリル系共重合体のガラス転移温度は、-55℃以上-35℃以下である、請求項1から6のいずれか一項に記載の粘着組成物。
- 離型フィルムと、
前記離型フィルムの一面上に具備され、請求項1から7のいずれか一項に記載の粘着組成物の硬化物を含む粘着層と、を含む無基材粘着テープ。 - 被着体に前記粘着層を付着させた後、90度の角度および2.4m/minの速度で前記粘着層を引張時、前記粘着層の破断距離が40mm以下である、請求項8に記載の無基材粘着テープ。
- 前記粘着層は、85℃における剪断強度が7kgf/in2以上12kgf/in2以下である、請求項8または9に記載の無基材粘着テープ。
- 前記粘着層の厚さは、10μm以上80μm以下である、請求項8から10のいずれか一項に記載の無基材粘着テープ。
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