KR20100029512A - 점착제 조성물 및 상기를 포함한 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 단량체 성분으로 함유하고, 중량평균분자량이 100만 내지 150만인 베이스 수지를 포함하는 점착제 조성물 및 상기를 포함하는 점착 시트에 관한 것이다. 본 발명에서는 특정 단량체 성분을 함유하면서 중량평균분자량이 일정 범위로 한정된 베이스 수지를 사용하여, 점착제 조성물을 구성함으로써, 초기 점착력 등의 점착 물성이 최적화되고, 재배치 성능이 탁월한 점착 제품을 제공할 수 있다. 이에 따라 본 발명의 점착 제품은 광고용 점착 시트, 장식용 점착 시트, 반사 시트, 보호 필름, 광학용 점착 시트 및 전자부품용 점착 시트 등을 포함한 다양한 산업적 용도로 우수하게 적용될 수 있다.
점착제 조성물, 점착 시트, 아크릴계 공중합체

Description

점착제 조성물 및 상기를 포함한 점착 필름{Pressure-sensitive adhesive compositions and pressure-sensitive adhesive films comprising the same}
본 발명은 점착제 조성물 및 상기를 사용하여 제조된 점착 필름에 관한 것이다.
아크릴계 점착제 조성물은 광고용 점착시트, 장식용 점착시트, 반사시트, 산업용 보호필름, 광학용 점착시트 및 전자부품용 점착테이프 등을 포함한 다양한 산업 분야에서 광범위하게 사용되고 있다.
그런데, 특히 옥내 또는 옥외에서 사용되는 광고용 시트 또는 장식용 점착 필름의 경우, 피착면의 형태 또는 종류, 그리고 시공 환경 등이 매우 다양하기 때문에, 정형화된 설비나 조건 하에서 시공되지 않고, 대부분 작업자가 개별적으로 직접 시공하게 된다.
통상 광고용 및 장식용 점착 필름은 점착제 조성물을 이형 필름 또는 이형지 상에 코팅, 건조하여 점착제 층을 제조하고, 이를 폴리염화비닐 필름 등의 기재 필 름에 합판하여 제조되며, 용도에 따라서는 기재 필름에 다양한 인쇄 처리 또는 엠보싱 처리 등이 수행되기도 한다.
이와 같은 광고용 및 장식용 점착 필름에는 시공 시에 포집된 기포가 용이하게 제거될 수 있어야 하며, 또한 용이한 재시공이 가능하도록 탁월한 재배치 성능(repositionability)가 요구된다.
이에 따라 미국특허 제6,197,397호 및 제5,141,790호는 미세엠보싱 처리된 이형지 및 점착제의 계면에 이종 물질을 도입하여 점착제 상에 돌출부를 형성함으로써, 재배치 성능을 확보할 수 있는 점착 제품을 개시하고 있다.
그러나 점착제 상에 이종 물질을 도입하는 경우에는, 점착 제품 제조 시에 수 마이크로미터 수준의 물질을 도입하여 배치시키는 별도의 공정이 필요하게 되는 단점이 있다.
본 발명의 전술한 종래 기술의 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 이종 물질의 도입 등의 별도의 조치가 없이도, 탁월한 점착 물성 및 재배치성을 가지는 점착제 조성물 및 점착 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 단량체 성분으로 함유하며, 중량평균분자량이 100만 내지 150만인 베이스 수지를 포함하는 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 다른 수단으로서, 기재 필름; 및
상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 본 발명에 따른 점착제 조성물을 함유하는 점착층을 포함하는 점착 시트를 제공한다.
본 발명에서는 이종 물질의 도입 등과 같은 별도의 추가적인 조치가 없이도, 점착 물성, 재배치 성능 및 시공성 등이 탁월한 점착 제품을 저비용으로 제조할 수 있는 점착제 조성물 및 이를 포함하는 점착 필름을 제공한다. 이에 따라 본 발명의 점착 제품은 광고용 점착 시트, 장식용 점착 시트, 반사 시트, 보호 필름, 광학 용 점착 시트 및 전자부품용 점착 시트 등을 포함한 다양한 산업적 용도로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명은, 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 단량체 성분으로 함유하고, 중량평균분자량이 100만 내지 150만인 베이스 수지를 포함하는 점착제 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 점착제 조성물을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는 중량평균분자량이 100만 내지 150만인 베이스 수지를 사용하는 것을 특징으로 한다. 상기 중량평균분자량이 100만 미만이면, 응집력 저하로 인해 점착제의 초기 점착 물성이나 재배치 성능이 악화될 우려가 있고, 150만을 초과하면, 점착제 조성물의 점도가 지나치게 상승하여 코팅성 등의 제조 효율이 저하될 우려가 있다.
본 발명에서는 중량평균분자량이 전술한 범위에 속하고, 단량체 성분으로서 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 포함하는 것이라면, 어떠한 베이스 수지도 사용될 수 있다.
예를 들면 본 발명에서는 전술한 단량체를 포함하는 아크릴계공중합체를 사용할 수 있다. 이와 같이 베이스 수지가 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 포함함으로 해서, 점착제의 초기 점착 물성, 재배치 성능 및 시공성을 탁월하게 유지할 수 있다. 상기에서 베이스수지는 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 10 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함하는 것이 바람직하고, 30 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 함량이 10 중량부 미만이면, 점착제의 초기 점착력이 강해져서 점착필름의 시공시 재배치 성능이 저하될 우려가 있고, 50 중량부를 초과하면, 초기 점착력이 너무 낮아져서 시공이 어렵거나 시공 후 박리될 우려가 있다.
본 발명의 베이스 수지는 또한 상기 성분에 더하여 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 40 중량부 내지 80 중량부; 및 가교성 관능기 함유 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.
상기에서 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 이 때 단량체에 포함되는 알킬기가 지나치게 장쇄가 되면, 점착제의 응집력이 저하되고, 유리전이온도 및 점착 물성의 조절이 어려워질 우려가 있으므로, 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 가지는 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 단량체의 예로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트 및 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있다. 상기와 같은 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체는 베이스 수지 내에 40 중량 부 내지 80 중량부의 양으로 포함되나, 그 함량이 특별히 한정되는 것이 아니며, 사용하는 목적에 따라 적절히 조절할 수 있다.
상기 가교성 관능기 함유 단량체는 베이스 수지에 가교제와 반응할 수 있는 관능기를 부여하여, 점착제의 내구신뢰성, 응집력 및 점착력을 조절하는 역할을 한다.
사용할 수 있는 가교성 관능기 함유 단량체의 예로는 히드록시기 함유 단량체, 카르복실기 함유 단량체 및 질소 함유 단량체로 이루어진 군으로부터 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기에서 히드록시기 함유 단량체의 예로는, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있고, 카복실기 함유 단량체의 예로는 (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시 아세트산, 3-(메타)아크릴로일옥시 프로필산, 4-(메타)아크릴로일옥시 부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산 및 말레산 무수물 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있으며, 질소 함유 단량체의 예로는 (메타)아크릴아미드, N-비닐 피롤리돈 및 N-비닐 카프로락탐의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 가교성 관능기 함유 단량체는 베이스 수지 내에 0.1 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량이 0,1 중량부 미만이면, 점 착제의 내구신뢰성이 저하될 우려가 있고, 10 중량부를 초과하면, 점착성 또는 박리력이 저하될 우려가 있다.
전술한 본 발명의 아크릴계 공중합체를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 용액 중합, 광중합, 벌크 중합, 서스펜션 중합 또는 에멀션 중합과 같은 일반적인 중합법을 통하여 제조할 수 있다. 본 발명에서는 특히 용액 중합법을 사용하는 것이 바람직하며, 용액 중합은 각각의 단량체가 균일하게 혼합된 상태에서 개시제를 혼합하여, 40℃ 내지 120℃의 중합 온도로 6 시간 내지 18 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 이 때 사용될 수 있는 개시제의 예로는 아조비스 이소부티로니트릴 또는 아조비스시클로헥산 카르보니트릴과 같은 아조계 중합 개시제; 및/또는 과산화 벤조일 또는 과산화 아세틸과 같은 과산화물 등의 통상의 개시제를 들 수 있고, 상기 중 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 또한, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.02 중량부 내지 10 중량부의 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 포함된 가교제는 베이스 수지에 포함된 가교성 관능기와의 반응을 통해 점착제의 응집력을 높여주는 역할을 할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 가교제의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물, 금속 킬레이트계 화합물등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있다. 이소시아네이트계 화합물의 예로는 톨리렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디 이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소보론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate) 또는 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있으며, 에폭시계 화합물의 예로는 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메티올프로판트리글리시딜에테르, N,N,N’,N’-테트라글리시딜에틸렌디아민 또는 글리세린 디글리시딜에테르 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있고, 아지리딘계 화합물의 예로는 N,N’-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사이드), N,N’-디페닐메탄-4,4’-비스(1-아지리딘카르복사이드), 트리에틸렌멜라민, 비스이소프로탈로일 또는 1-(2-메틸아지리딘), 트리-1-아지리디닐포스핀옥사이드 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있다. 또한, 금속 킬레이트계 화합물의 예로는 알루미늄, 철, 아연, 주석, 티탄, 안티몬, 마그네슘 또는 바나듐 등의 다가 금속이 아세틸아세톤 또는 아세토초산에틸 등에 배위한 화합물 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기와 같은 가교제는 상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.02 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.02 중량부 미만이면, 가교 반응이 원활히 진행되지 않아, 점착제의 응집력이 저하될 우려가 있고, 10 중량부를 초과하면, 가교 반응이 과도하게 진행되어, 층간 박리 또는 들뜸 현상이 발생하는 등 내구신뢰성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 전술한 성분과 함께, 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서 안료, 염료, 자외선 안정제, 산화 방지제, 대전 방지제 및 난연제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 적절히 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 기재 필름; 및
상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 본 발명에 따른 점착제 조성물을 함유하는 점착층을 포함하는 점착 필름에 관한 것이다.
이와 같은 본 발명의 점착 필름은 전술한 특징적인 점착제 조성물을 사용함으로써, 탁월한 점착 물성, 재배치성 및 시공성 등을 가져, 광고용 점착 시트, 장식용 점착 시트, 반사 시트, 보호 필름, 광학용 점착 시트 및 전자부품용 점착 시트 등을 포함한 다양한 산업적 용도에 우수하게 적용될 수 있다.
상기 본 발명의 점착 필름에 포함되는 기재 필름의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 이 분야에서 공지된 모든 기재 필름이 제한 없이 사용될 수 있다. 이러한 기재 필름의 예로는 폴리염화비닐 필름, 폴리에스테르 필름(ex. 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름), 폴리올레핀 계열 필름 또는 폴리카보네이트계 필름 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 기재 필름은 또한, 용도에 따라서, 인쇄 처리 및 엠보싱 처리 등의 추가적인 처리가 가해질 수 있다.
또한, 본 발명에서는 전술한 기재 필름이 단독으로 사용되거나, 2 이상의 필름이 적층된 구조로 사용될 수 있다. 또한, 기재 필름의 두께 역시 특별히 한정되지 않으며, 통상적인 두께로 형성할 수 있다.
위와 같은 기재 필름 상에 점착제층을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않 는다. 예를 들면 기재 필름에 바코터 등의 통상의 수단으로 본 발명의 점착제 조성물을 도포하고 건조시키거나, 또는 점착제 조성물을 일단 박리성 기재의 표면에 도포하여 점착제층을 형성한 후에, 형성된 점착제를 박리성 기재를 사용하여 기재 필름 표면에 전사하는 방법 등을 사용할 수 있다. 이 때 점착제층의 두께는 특별히 한정되는 않으며, 목적하는 용도에 따라서 적절한 두께로 형성하면 된다.
본 발명의 점착 필름은 또한 상기 점착제층 상에 형성된 이형 필름을 추가로 포함할 수 있다.
사용될 수 있는 이형 필름의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름과 같은 플라스틱 필름 등을 들 수 있으며, 이와 같은 플라스틱 필름의 표면에 이형 처리를 추가로 수행하여 사용할 수도 있다. 사용될 수 있는 이형제의 예에는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화 에스테르계, 폴리올레핀계 및 왁스계의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있으며, 내열성이 탁월하다는 측면에서 알키드계, 실리콘계 및/또는 불소계 이형제를 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이러한 이형 필름의 두께 역시 특별히 한정되지 않으며, 통상적인 두께로 형성하면 된다.
이하, 본 발명에 따른 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예1
베이스 수지의 제조
질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치가 설치된 1L 반응기에 2-에틸헥실 아크릴레이트 75 중량부, 이소보닐 아트릴레이트 20 중량부 및 아크릴산 5 중량부를 포함하는 단량체 혼합물을 투입하였다. 이어서, 용매로서 에틸아세테이트 200 중량부를 투입하고, 산소 제거를 위해 질소 가스를 1시간 동안 퍼징하였다. 이어서 반응기 온도를 60℃로 유지하고, 반응 개시제로서 벤조일퍼옥사이드 0.2 중량부 투입한 다음, 8시간 동안 반응을 수행하여 베이스 수지를 제조하였다.
점착필름의 제조
상기 제조된 베이스 수지 100 중량부에 트리메틸롤프로판의 톨루엔디이소시아네이트 부가물 3 중량부를 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다. 제조된 점착제 조성물을 이형지에 균일하게 코팅하여 건조시켜, 두께가 30 ㎛인 점착층을 얻었다. 이어서, 제조된 점착층을 폴리염화비닐 필름(두께: 100 ㎛)과 합판한 다음, 23℃, 60% R.H.의 조건에서 7일 동안 보관하여 점착 필름을 제조하였다.
실시예2
단량체 혼합물로서, 2-에틸헥실 아크릴레이트 55 중량부, 이소보닐 아트릴레이트 40 중량부 및 아크릴산 5 중량부를 포함하는 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
비교예1
단량체 혼합물로서, 2-에틸헥실 아크릴레이트 75 중량부, 부틸 아트릴레이트 20 중량부 및 아크릴산 5 중량부를 포함하는 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 베이스 수지의 단량체 조성 및 중량평균 분자량, 그리고 점착제 조성물의 조성은 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112008063652914-PAT00001
상기 제조된 점착제에 대하여 하기 방법으로 물성을 측정하고, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
1.재배치 성능의 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 점착 필름을 5 cm × 5 cm의 크기로 재단하여 샘플을 제조한 후, 프로브택(probe tack) 기기(영국, Stable Micro System社제)를 이용하여 재배치 성능을 평가 하였다. 구체적으로, 점착제가 코팅된 면을 위로 향하게 하고, 폴리염화비닐 필름을 고정하여 SUS 재질의 볼을 일정 속도 및 힘으로 점착제면에 닿게 한 후, 다시 떼어내면서 힘과 면적을 측정하였다(1 인치 SUS Sphere; Test Speed = 1.0mm/sec, Applied force = 800g, Contact Time = 10sec). 25℃에서 3회 측정된 수치의 평균값을 측정치로 채택하였으며, 이 때 최대 힘(Force) 및 면적(Area)이 작을수록 재배치 성능이 우수함을 의미한다.
2. 박리력 ( Peel ) 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 점착 필름을 2.54 cm × 15 cm의 크기로 재단한 후, SUS판에 롤러(2 Kg)를 이용하여 부착하고, 5분 및 7일 후에 180° 박리 강도를 3회 측정하여 평균값을 측정치로 채택하였다.
측정값에서 5분 후의 박리강도는 낮을수록 초기 시공 시 재배치 성능이 우수하고, 7일 후의 박리강도는 높을수록 안정된 부착성능을 확보할 수 있음을 의미한다.
[표 2]
Figure 112008063652914-PAT00002
상기 표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 경우, 비교예 1 및 2에 비하여 탁월한 재배치 성능을 보이는 동시에 장기적으로 박리강도가 상승함으로써, 안정된 점착 물성을 나타내고 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 단량체 성분으로 함유하며, 중량평균분자량이 100만 내지 150만인 베이스 수지를 포함하는 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    베이스 수지는 이소보닐 (메타)아크릴레이트를 10 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    베이스 수지는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 40 중량부 내지 80 중량부 및 가교성 관능기 함유 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    (메타)아크릴산 에스테르계 단량체가 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트 및 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트로 이루어 진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제 3 항에 있어서,
    가교성 관능기 함유 단량체가 히드록시기 함유 단량체, 카복실기 함유 단량체 및 질소 함유 단량체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.02 중량부 내지 10 중량부의 가교제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 가교제가 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    안료, 염료, 자외선 안정제, 산화 방지제, 대전 방지제 및 난연제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  9. 기재 필름; 및
    상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 점착제 조성물을 함유하는 점착층을 포함하는 점착 시트.
  10. 제 10 항에 있어서,
    기재 필름은 폴리염화비닐 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리올레핀계 필름 또는 폴리카보네이트계 필름인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  11. 제 10 항에 있어서, 점착층 상에 형성된 이형 필름을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
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