CN113755120A - 一种丙烯酸酯胶黏剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯胶黏剂包括如下质量份数的材料：45‑55份的软单体、3‑8份的硬单体、1.5‑3份的功能单体、0.08‑0.15份的引发剂及40‑60份的溶剂A，制得的丙烯酸酯胶黏剂，在高温下可以降低极性从而抵消高温下胶带增加润湿带来的粘性爬升，高温下具有较高的结构强度及内聚强度，且合成的丙烯酸酯胶黏剂具有高的数均分子量和低分子量分布的特点，降低因低分子量链段析出或断裂从而带来残胶的影响。本发明还提供了一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，合成工艺过程具有反应温差小、引发剂用量低，节约材料成本，工艺流程少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯胶黏剂及制备方法，属于压敏胶技术领域。
背景技术
丙烯酸酯胶黏剂含有软弹体，硬单体和交联单体，丙烯酸酯胶黏剂的化学结构稳定，具有优良的耐老化和抗腐蚀性能，由于其结构中不存在不饱和键，具有优异的抗氧化性能和光学性能。丙烯酸酯压敏胶作为压敏胶大类里最为常用的一种，具有优异的粘接性能，适用于多种材料的粘接，在电子、汽车、航空、医疗等领域都有广泛的应用。
目前现有的耐高温压敏胶制备技术多是通过提高丙烯酸酯共聚物的Tg，或者提高交联网络的致密性来实现，这样虽然可以提升丙烯酸酯压敏胶的耐温性能但是也会带来一些问题。比如：聚合物的初粘力相较同类型产品偏低，对被贴物的表面润湿能力差，实际使用过程中容易产生掉片脱落等不良影响。
此外压敏胶带经过高温后粘性的爬升也是对胶水耐高温性能的另一方面考验。胶带在经过高温烘烤后，通常会因为和背贴物之间连接的更紧密而导致对其粘性的大幅度升高，造成从背贴物表面剥离困难，甚至使基材发生断裂，尽管胶带不会在背贴物表面留下残胶，但是仍然对使用产生较大的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种丙烯酸酯胶黏剂及制备方法，在保持耐高温性能的同时，解决压敏胶带在经过高温烘烤后粘性大幅度爬升的问题。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种丙烯酸酯胶黏剂，包括如下质量份数的材料：
软单体 45-55份、
硬单体 3-8份、
功能单体 1.5-3份、
引发剂 0.08-0.15份、
溶剂A 40-60份。
进一步的，所述软单体为丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸正戊酯及丙烯酸正己酯中的任一种或多种。
进一步的，所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、环氧类丙烯酸酯单体及呋喃类丙烯酸酯单体中的任一种或多种。
进一步的，所述功能单体为含有羟基的丙烯酸酯类单体，含有羧基的丙烯酸类单体，含有酰胺的丙烯酸酯类单体中的至少二种。
进一步的，所述含有羟基的丙烯酸酯类单体、含有羧基的丙烯酸类单体和含有酰胺的丙烯酸酯类单体的质量份数比为（0-10）：（70-90）：（10-20）。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
本发明还提供上述任一所述丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
按照质量份数称量软单体、硬单体、功能单体及溶剂A ，投入反应釜中；
通氮气，64-65℃温度搅拌至少20分钟后加入引发剂，保持温度搅拌8-12小时反应；
升高温度至65-66℃，搅拌反应8-16小时；
经冷却后加入溶剂B稀释，得到耐高温低爬升丙烯酸酯胶黏剂。
进一步的，所述溶剂A和溶剂B为乙酸乙酯、甲苯及丁酮中的任一种。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明将丙烯酸、环氧丙烯酸类和丙烯酰胺类三种类型单体进行搭配制得的丙烯酸酯胶黏剂，在高温下可以降低极性从而抵消高温下胶带增加润湿带来的粘性爬升；加入带有环状基团的耐温单体，使胶带在高温下具有较高的结构强度；加入多官能团环氧固化剂，增加了交联网络，提高了胶黏剂的内聚强度；合成的丙烯酸酯胶黏剂具有高的数均分子量（Mn）和低分子量分布（PDI）的特点，降低因低分子量链段析出或断裂从而带来残胶的影响；
本发明提供的丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，合成工艺过程中第一第二段反应温差小、引发剂用量低，节约材料成本，且引发剂相比与现有工艺只需要一步加入即可，减少工艺流程。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明涉及一种丙烯酸酯胶黏剂包括材料如下：
软单体：丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸正戊酯，丙烯酸正己酯 ；
硬单体：丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸四氢呋喃酯；
功能单体：丙烯酸羟乙酯，丙烯酸，丙烯酰胺，甲基丙烯酸-2-羟丙酯；
引发剂：偶氮二异丁腈（AIBN），偶氮二异庚腈(ABVN)；
溶剂A和溶剂B：乙酸乙酯，甲苯，丁酮；
以及涂布成胶带使用到的固化剂为异氰酸酯和环氧树脂。
本发明涉及一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法如下：
在反应釜中投入45-55份软单体、3-8份硬单体、1.5-3份功能单体、40-60份溶剂A，63-66℃搅拌条件下通氮气20分钟后加入占单体总量0.08份-0.15份的引发剂，保持温度反应8-12小时；随后升高温度至65-68℃，反应8-16小时；冷却后加入溶剂B，得到耐高温低爬升丙烯酸酯压敏胶，具体过程实施例如下：
实施例1
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸丁酯10份，丙烯酸异辛酯35.25份，丙烯酸羟乙酯0.25份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.5份，丙烯酸1.5份，丙烯酰胺0.5份，丁酮16.7份，乙酸乙酯33.3份。
搅拌条件下通氮气排除反应器内空气，投入单体总量0.08份的偶氮二异丁腈，64℃，保持温度反应8小时；升高温度至66℃条件下，保持温度反应12小时；冷却至50℃并加入20份的乙酸乙酯，得到丙烯酸酯压敏胶。
实施例2
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸异辛酯45.5份，丙烯酸四氢呋喃酯1.5份，丙烯酸2.5份，丙烯酰胺0.5份，丁酮5份，乙酸乙酯45份。搅拌条件下通氮气排除反应器内空气， 投入单体总量0.1份的偶氮二异庚腈(ABVN)，63℃，保持温度反应8小时；升高温度至65℃条件下，保持温度反应16小时；冷却至50℃并加入20份的乙酸乙酯，得到丙烯酸酯压敏胶。
实施例3
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸异辛酯40.5份，丙烯酸异冰片酯5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.5份，丙烯酸1.5份，丙烯酰胺0.5份，甲苯20份，乙酸乙酯30份。搅拌条件下通氮气排除反应器内空气， 投入单体总量0.15份的偶氮二异丁腈，66℃，保持温度反应12小时；升高温度至68℃条件下，保持温度反应12小时；冷却至50℃并加入20份的乙酸乙酯，得到丙烯酸酯压敏胶。
比较例1
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸丁酯10份，丙烯酸异辛酯35.75份，丙烯酸羟乙酯0.25份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.5份，丙烯酸1.5份，丁酮16.7份，乙酸乙酯33.3份。搅拌条件下通氮气排除反应器内空气， 投入单体总量0.08份的偶氮二异丁腈，63℃，保持温度反应8小时； 升高温度至65℃条件下，保持温度反应12小时；冷却至50℃并加入20份的乙酸乙酯，得到丙烯酸酯压敏胶。
比较例2
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸异辛酯39.5份，丙烯酸异冰片酯7.5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.5份，丙烯酰胺0.5份，丁酮20份，乙酸乙酯30份。搅拌条件下通氮气排除反应器内空气， 投入单体总量0.1份的偶氮二异庚腈(ABVN)，65℃，保持温度反应12小时；升高温度至67℃条件下，保持温度反应12小时；冷却至50℃并加入20份的乙酸乙酯，得到丙烯酸酯压敏胶。
比较例3
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸异辛酯38份，丙烯酸异冰片酯7.5份，丙烯酸甲酯1.5份，丙烯酸2.5份，丙烯酰胺0.5份，丁酮5份，乙酸乙酯45份。搅拌条件下通氮气排除反应器内空气， 投入单体总量0.15份的偶氮二异丁腈，66℃，保持温度反应8小时； 升高温度至68℃条件下，保持温度反应16小时；冷却至50℃并加入20份的乙酸乙酯，得到丙烯酸酯压敏胶。
比较例4
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸丁酯10份，丙烯酸异辛酯35.25份，丙烯酸羟乙酯0.25份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2.5份，丙烯酸1.5份，丙烯酰胺0.5份，甲苯16.7份，乙酸乙酯33.3份。搅拌条件下通氮气排除反应器内空气， 投入单体总量0.15份的偶氮二异丁腈，67℃，保持温度反应2小时；入偶氮二异丁腈0.2份，75℃条件下，保持温度反应6小时；冷却至50℃并加入20份的乙酸乙酯，得到丙烯酸酯压敏胶。比较例4与实施例配方相同，但工艺不同。
制备胶黏带：将实施例1-3、比较例1-4与异氰酸酯（固化剂A）按照质量比为100:0.2~0.8进行混合、与多官能环氧树脂（固化剂B）按照质量比为100:0.25~0.5的范围进行混合，涂布在50-100μm的PET基材上，涂布上胶厚度25-50μm，110-120℃烘烤2-3min后贴合离型膜，55℃熟化72小时取出备用。
现有技术制备丙烯酸酯胶黏剂的过程中两段反应温差通常在5℃以上，本申请的合成工艺：第一第二段反应温差小；总引发剂用量在0.08份~0.15份，低于现有技术的0.3份~0.5份的引发剂用量；且相比于现有技术引发剂为两步以上加入，本申请一步引发剂加入即可，长反应时间（＞12h）的聚合工艺。
相比于常规聚合工艺，本发明合成的丙烯酸酯胶黏剂具有高的数均分子量（Mn）和低分子量分布（PDI）的特点，可以降低因低分子量链段析出或者断裂从而带来残胶的影响。
将上述制备胶带进行对比性能测试实验，进行剥离力、爬升测试、耐高温测试及分子量与分子量分布的测试。其中剥离力是压敏胶粘带180°剥离强度试验方法，按照GB/T2792—1998实施进行。
爬升测试的制样方法和压敏胶粘带180°剥离强度试验方法 GB/T2792—1998相同，贴合在SUS或者玻璃上，放入150℃烘箱，经过一段时间后取出待温度降至室温后用上述剥离力测试方法测量剥离力。
耐高温测试的制样方法和压敏胶粘带180°剥离强度试验方法 GB/T2792—1998相同，贴合在SUS或者玻璃上，放入150℃烤箱，一段时间后取出冷却，快速剥离，并用手电观察背贴物残留状况。分子量与分子量分布使用凝胶渗透测试仪（GPC）进行测量。
具体实验结果如表1所示：
表1：对比性能测试
| 固化剂比例 | 剥离力（SUS，gf/inch） | 爬升测试（SUS，gf/inch） | 耐高温测试 | Mn | PDI | |
| 实施例1 | 1 A+5%B | 248 | 256 | 无残胶 | 118543 | 8.3 |
| 实施例1 | 1%A | 786 | 877 | 残胶 | ||
| 实施例2 | 1%A+5%B | 199 | 208 | 无残胶 | 114216 | 8.1 |
| 实施例3 | 1%A+5%B | 213 | 231 | 无残胶 | 117462 | 7.7 |
| 对比例1 | 1%A+5%B | 201 | 387 | 无残胶 | 117462 | 7.7 |
| 对比例2 | 1%A+5%B | 168 | 457 | 残胶 | 122435 | 7.9 |
| 对比例3 | 1%A+5%B | 179 | 554 | 残胶 | 115718 | 8.5 |
| 对比例4 | 1%A+5%B | 455 | 517 | 残胶 | 75489 | 14.3 |
通过对比性能测试可以发现：同时添加A和B的实施例1，2，3在高温后粘性爬升均小于20%，并且未在SUS板上产生残留，而对比例1，2，3在经过高温后粘性爬升了80%以上，并且有部分残胶。另外，实施例1在不加固化剂B的情况下也产生了残胶。对比例4在和实施例1配方相同下，由于工艺的不同，使其具有更小的Mn和更宽的PDI，最终产生残胶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，包括如下质量份数的材料：
软单体 45-55份、
硬单体 3-8份、
功能单体 1.5-3份、
引发剂 0.08-0.15份、
溶剂A 40-60份。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述软单体为丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸正戊酯及丙烯酸正己酯中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、含有环氧基的丙烯酸酯类单体及呋喃类丙烯酸酯单体中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述功能单体为含有羟基的丙烯酸酯类单体，含有羧基的丙烯酸类单体，含有酰胺的丙烯酸酯类单体中的至少二种。
5.根据权利要求4所述的一种丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述含有羟基的丙烯酸酯类单体、含有羧基的丙烯酸类单体和含有酰胺的丙烯酸酯类单体的质量份数比为（0-10）：（70-90）：（10-20）。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
7.根据权利要求1-6任一项所述丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量份数称量软单体、硬单体、功能单体及溶剂A，投入反应釜中；
通氮气，64-65℃温度搅拌至少20分钟后加入引发剂，保持温度搅拌8-12小时反应；
升高温度至65-66℃，搅拌反应8-16小时；
经冷却后加入溶剂B，得到耐高温低爬升丙烯酸酯胶黏剂。
8.根据权利要求7所述的一种丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述溶剂A和溶剂B为乙酸乙酯、甲苯及丁酮中的任一种。
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