JPH0987601A - アクリル系粘着剤組成物及び粘着テープ - Google Patents
アクリル系粘着剤組成物及び粘着テープInfo
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- JPH0987601A JPH0987601A JP7245915A JP24591595A JPH0987601A JP H0987601 A JPH0987601 A JP H0987601A JP 7245915 A JP7245915 A JP 7245915A JP 24591595 A JP24591595 A JP 24591595A JP H0987601 A JPH0987601 A JP H0987601A
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】 粘着力及び保持力のバランスのとれたアクリ
ル系粘着剤組成物を得る。 【解決手段】 (A)a)C2−12のアルキル基を側
鎖に有する(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5
重量%、 b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体0.5〜30重量%を主成分
とし、Mw50万〜150万で、Mw/Mnが1.5〜
4.0の水酸基を含有しないアクリル系共重合体と、 (B)c)C2−12のアルキル基を側鎖に有する(メ
タ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体0.5〜30重量%、 e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、Mwが40万〜10
0万,Mw/Mnが1.5〜4.0のアクリル系共重合
体とからなり、(A)(B)の配合比が重量で95:5
〜10:90の混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合。
ル系粘着剤組成物を得る。 【解決手段】 (A)a)C2−12のアルキル基を側
鎖に有する(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5
重量%、 b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体0.5〜30重量%を主成分
とし、Mw50万〜150万で、Mw/Mnが1.5〜
4.0の水酸基を含有しないアクリル系共重合体と、 (B)c)C2−12のアルキル基を側鎖に有する(メ
タ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体0.5〜30重量%、 e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、Mwが40万〜10
0万,Mw/Mnが1.5〜4.0のアクリル系共重合
体とからなり、(A)(B)の配合比が重量で95:5
〜10:90の混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アクリル系粘着剤
組成物及びそれを用いた粘着テープに関するものであ
る。
組成物及びそれを用いた粘着テープに関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来の
アクリル系粘着剤は、組成分布の均一な単独組成のアク
リル系共重合体を主成分として用いている。アクリル系
粘着剤の耐熱性を向上させ、保持力を増大させるため、
これらのアクリル系共重合体に、イソシアネート系、エ
ポキシ系、またはメラミン系化合物を反応させて架橋さ
せて用いる場合が多い。
アクリル系粘着剤は、組成分布の均一な単独組成のアク
リル系共重合体を主成分として用いている。アクリル系
粘着剤の耐熱性を向上させ、保持力を増大させるため、
これらのアクリル系共重合体に、イソシアネート系、エ
ポキシ系、またはメラミン系化合物を反応させて架橋さ
せて用いる場合が多い。
【0003】しかしながら、保持力を増強させるため架
橋度合を大きくすると、粘着力が低下する傾向にあり、
また逆に粘着力を向上させるため架橋度合を小さくする
と保持力が低下する傾向にあった。従って、保持力と粘
着力の性能をバランスよく同時に満足させることが困難
であった。
橋度合を大きくすると、粘着力が低下する傾向にあり、
また逆に粘着力を向上させるため架橋度合を小さくする
と保持力が低下する傾向にあった。従って、保持力と粘
着力の性能をバランスよく同時に満足させることが困難
であった。
【0004】特開平5−132657号公報では、架橋
の起点となるモノマーを分割投入または連続投入するこ
とにより、重合反応初期から末期に至るまで、生成した
ポリマーに均等に架橋の起点となるモノマーを均一に共
重合させる方法が提案されている。このような架橋の起
点となるモノマーは、例えば多官能エポキシ系化合物な
どの酸反応性架橋剤を用いる場合には、アクリル酸など
の酸基含有モノマーであり、多官能イソシアネート化合
物など水酸基反応性架橋剤を用いる場合には、2−ヒド
ロキシエチルメタクリレートなどの水酸基含有モノマー
である。
の起点となるモノマーを分割投入または連続投入するこ
とにより、重合反応初期から末期に至るまで、生成した
ポリマーに均等に架橋の起点となるモノマーを均一に共
重合させる方法が提案されている。このような架橋の起
点となるモノマーは、例えば多官能エポキシ系化合物な
どの酸反応性架橋剤を用いる場合には、アクリル酸など
の酸基含有モノマーであり、多官能イソシアネート化合
物など水酸基反応性架橋剤を用いる場合には、2−ヒド
ロキシエチルメタクリレートなどの水酸基含有モノマー
である。
【0005】しかしながら、上記公報に開示された方法
では、系内のポリマーの全てが架橋反応に寄与し易くな
るため、架橋密度が高くなる傾向にあった。このため、
保持力のような粘着剤の凝集力のみが特に求められる用
途に用いることは可能であるが、凝集力の向上に反比例
して粘着力が低下してしまう傾向があり、やはり保持力
と粘着力の両方の物性を同時に要求される場合には対応
できないという問題点があった。
では、系内のポリマーの全てが架橋反応に寄与し易くな
るため、架橋密度が高くなる傾向にあった。このため、
保持力のような粘着剤の凝集力のみが特に求められる用
途に用いることは可能であるが、凝集力の向上に反比例
して粘着力が低下してしまう傾向があり、やはり保持力
と粘着力の両方の物性を同時に要求される場合には対応
できないという問題点があった。
【0006】本発明の目的は、保持力と粘着力とをバラ
ンスよく向上させることができるアクリル系粘着剤組成
物及びそれを用いた粘着テープを提供することにある。
ンスよく向上させることができるアクリル系粘着剤組成
物及びそれを用いた粘着テープを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明
は、 (A)a)炭素数2〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5重量%、及
び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜30重量%を主成分とし、重量平均分子量
(Mw)50万〜150万で、かつ重量平均分子量(M
w)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.
5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含有しないアクリ
ル系共重合体と、 (B)c)炭素数2〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜30重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、重量平均分子量(M
w)が40万〜100万であり、かつ重量平均分子量
(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が
1.5〜4.0の範囲内にあるアクリル系共重合体とか
らなり、アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合
体(B)の配合比が重量で95:5〜10:90の範囲
内である共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合したことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物であ
る。
は、 (A)a)炭素数2〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5重量%、及
び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜30重量%を主成分とし、重量平均分子量
(Mw)50万〜150万で、かつ重量平均分子量(M
w)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.
5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含有しないアクリ
ル系共重合体と、 (B)c)炭素数2〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜30重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、重量平均分子量(M
w)が40万〜100万であり、かつ重量平均分子量
(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が
1.5〜4.0の範囲内にあるアクリル系共重合体とか
らなり、アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合
体(B)の配合比が重量で95:5〜10:90の範囲
内である共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合したことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物であ
る。
【0008】請求項2に記載の発明は、 (A)a)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5重量%、及
び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%を主成分とし、重量平均分子量
(Mw)50万〜100万で、かつ重量平均分子量(M
w)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.
5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含有しないアクリ
ル系共重合体と、 (B)c)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、重量平均分子量(M
w)が40万〜100万であり、かつ重量平均分子量
(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が
1.5〜4.0の範囲内にあるアクリル系共重合体とか
らなり、アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合
体(B)の配合比が重量で95:5〜30:70の範囲
内である共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合したことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物であ
る。
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5重量%、及
び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%を主成分とし、重量平均分子量
(Mw)50万〜100万で、かつ重量平均分子量(M
w)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.
5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含有しないアクリ
ル系共重合体と、 (B)c)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、重量平均分子量(M
w)が40万〜100万であり、かつ重量平均分子量
(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が
1.5〜4.0の範囲内にあるアクリル系共重合体とか
らなり、アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合
体(B)の配合比が重量で95:5〜30:70の範囲
内である共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合したことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物であ
る。
【0009】請求項3に記載の発明は、 (A)a)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5重量%、及
び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%を主成分とし、重量平均分子量
(Mw)50万〜100万で、かつ重量平均分子量(M
w)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.
5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含有しないアクリ
ル系共重合体と、 (B)c)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、重量平均分子量(M
w)が40万〜100万であり、かつ重量平均分子量
(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が
1.5〜4.0の範囲内にあるアクリル系共重合体とか
らなり、アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合
体(B)の配合比が重量で95:5〜30:70の範囲
内である共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部
と、 (D)水酸基指数が0以上6.0以下であり、軟化点指
数4.5以上6.5以下である粘着付与樹脂とを配合し
たことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物である。
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.5重量%、及
び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%を主成分とし、重量平均分子量
(Mw)50万〜100万で、かつ重量平均分子量(M
w)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.
5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含有しないアクリ
ル系共重合体と、 (B)c)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、重量平均分子量(M
w)が40万〜100万であり、かつ重量平均分子量
(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が
1.5〜4.0の範囲内にあるアクリル系共重合体とか
らなり、アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合
体(B)の配合比が重量で95:5〜30:70の範囲
内である共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部
と、 (D)水酸基指数が0以上6.0以下であり、軟化点指
数4.5以上6.5以下である粘着付与樹脂とを配合し
たことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物である。
【0010】請求項4に記載の発明は、紙、不織布、プ
ラスチックフィルム、またはエラストマーからなる基材
層と、該基材層の片面または両面の上に請求項2または
3に記載のアクリル粘着剤組成物を塗布することによ
り、全ポリマー中の溶剤不溶分が10〜30重量%とな
るように調製された粘着剤層とを有する粘着テープまた
は両面が離型処理された離型紙層と、離型紙層の上に請
求項2または3に記載のアクリル粘着剤組成物を塗布す
ることにより、全ポリマー中の溶剤不溶分が10〜30
重量%となるように調製された粘着剤層とを有する粘着
テープである。
ラスチックフィルム、またはエラストマーからなる基材
層と、該基材層の片面または両面の上に請求項2または
3に記載のアクリル粘着剤組成物を塗布することによ
り、全ポリマー中の溶剤不溶分が10〜30重量%とな
るように調製された粘着剤層とを有する粘着テープまた
は両面が離型処理された離型紙層と、離型紙層の上に請
求項2または3に記載のアクリル粘着剤組成物を塗布す
ることにより、全ポリマー中の溶剤不溶分が10〜30
重量%となるように調製された粘着剤層とを有する粘着
テープである。
【0011】請求項1〜4に記載の発明に共通の構成に
ついては、以下、「本発明」として説明する。本発明に
おいては、水酸基を含有しないアクリル系共重合体
(A)と、水酸基を含有するアクリル系共重合体(B)
とをブレンドして用いることを特徴としている。以下、
アクリル系共重合体(A)及び(B)のモノマー成分に
ついて説明する。
ついては、以下、「本発明」として説明する。本発明に
おいては、水酸基を含有しないアクリル系共重合体
(A)と、水酸基を含有するアクリル系共重合体(B)
とをブレンドして用いることを特徴としている。以下、
アクリル系共重合体(A)及び(B)のモノマー成分に
ついて説明する。
【0012】(メタ)アクリル酸エステルa)及びc) 請求項1に記載の発明では、炭素数2〜12のアルキル
基を側鎖に有する(メタ)アクリル酸エステルを用いて
おり、請求項2及び3に記載の発明では、炭素数4〜1
2のアルキル基を側鎖に有する(メタ)アクリル酸エス
テルを用いている。
基を側鎖に有する(メタ)アクリル酸エステルを用いて
おり、請求項2及び3に記載の発明では、炭素数4〜1
2のアルキル基を側鎖に有する(メタ)アクリル酸エス
テルを用いている。
【0013】炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有す
る(メタ)アクリル酸エステルとしては、具体的には、
(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エ
チルヘキシル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸イ
ソノニル、(メタ)アクリル酸ラウリルなどを挙げるこ
とができる。
る(メタ)アクリル酸エステルとしては、具体的には、
(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エ
チルヘキシル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸イ
ソノニル、(メタ)アクリル酸ラウリルなどを挙げるこ
とができる。
【0014】炭素数2〜12のアルキル基を側鎖に有す
る(メタ)アクリル酸エステルとしては、上記の(メ
タ)アクリル酸エステルに加えて、(メタ)アクリル酸
エチル、(メタ)アクリル酸イソプロピルなどが挙げら
れる。またこれらの(メタ)アクリル酸エステルは、請
求項2及び3に記載の発明において、必要であれば、共
重合させることができる。
る(メタ)アクリル酸エステルとしては、上記の(メ
タ)アクリル酸エステルに加えて、(メタ)アクリル酸
エチル、(メタ)アクリル酸イソプロピルなどが挙げら
れる。またこれらの(メタ)アクリル酸エステルは、請
求項2及び3に記載の発明において、必要であれば、共
重合させることができる。
【0015】また請求項1〜3に記載の発明において、
その他のビニルモノマー、例えば酢酸ビニル、スチレン
等を共重合してもよい。これらの他のビニルモノマーの
含有量は、0.5〜30重量%が好ましく、さらに好ま
しくは2〜20重量%である。
その他のビニルモノマー、例えば酢酸ビニル、スチレン
等を共重合してもよい。これらの他のビニルモノマーの
含有量は、0.5〜30重量%が好ましく、さらに好ま
しくは2〜20重量%である。
【0016】アクリル系共重合体における割合は、(メ
タ)アクリル酸エステルa)の場合70〜99.5重量
%であり、好ましくは80〜98重量%である。また
(メタ)アクリル酸エステルc)の場合は、70〜9
9.45重量%であり、好ましくは80〜98重量%で
ある。配合量が少なすぎると、凝集力が強すぎ、低温時
の粘着力が低下する。また配合量が多すぎると、凝集力
が低下する。
タ)アクリル酸エステルa)の場合70〜99.5重量
%であり、好ましくは80〜98重量%である。また
(メタ)アクリル酸エステルc)の場合は、70〜9
9.45重量%であり、好ましくは80〜98重量%で
ある。配合量が少なすぎると、凝集力が強すぎ、低温時
の粘着力が低下する。また配合量が多すぎると、凝集力
が低下する。
【0017】カルボキシル基等含有単量体 本発明のアクリル系共重合体(A)及び(B)には、カ
ルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽和二重
結合を有する単量体が主成分として含有される。このよ
うな単量体として、具体的には、(メタ)アクリル酸、
マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基含有単量体、
またはこれらの無水物、(メタ)アクリルアミド、N,
N’−ジメチルアクリルアミド、アクリロイルモルホリ
ン、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタ
ム、N−ビニルアセトアミドなどのアミド基含有単量体
が挙げられる。
ルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽和二重
結合を有する単量体が主成分として含有される。このよ
うな単量体として、具体的には、(メタ)アクリル酸、
マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基含有単量体、
またはこれらの無水物、(メタ)アクリルアミド、N,
N’−ジメチルアクリルアミド、アクリロイルモルホリ
ン、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタ
ム、N−ビニルアセトアミドなどのアミド基含有単量体
が挙げられる。
【0018】アクリル系共重合体(A)及び(B)にお
けるこれらの単量体の含有量は、請求項1に記載の発明
では0.5〜30重量%、好ましくは2〜20重量%で
あり、請求項2及び3に記載の発明では、0.5〜10
重量%である。いずれの場合も、含有量が少なすぎる
と、凝集力が低下し、含有量が多すぎると、凝集力が強
すぎ、低温時の粘着力が低下する傾向にある。
けるこれらの単量体の含有量は、請求項1に記載の発明
では0.5〜30重量%、好ましくは2〜20重量%で
あり、請求項2及び3に記載の発明では、0.5〜10
重量%である。いずれの場合も、含有量が少なすぎる
と、凝集力が低下し、含有量が多すぎると、凝集力が強
すぎ、低温時の粘着力が低下する傾向にある。
【0019】水酸基含有単量体 本発明において、アクリル系共重合体(B)には、水酸
基を含有する単量体が必須成分として含まれる。このよ
うな単量体としては、具体的には、2−ヒドロキシエチ
ル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メ
タ)アクリレート等の水酸基含有単量体を挙げることが
できる。本発明においてこれらの水酸基含有単量体の含
有量は0.05〜3重量%、好ましくは0.1〜2重量
%である。含有量が少なすぎると、確実な架橋反応がで
きなくなり、凝集力が低下するおそれがある。また含有
量が多すぎると、架橋反応が速くなり、イソシアネート
系架橋剤を混合した後のポットライフが短くなるおそれ
がある。
基を含有する単量体が必須成分として含まれる。このよ
うな単量体としては、具体的には、2−ヒドロキシエチ
ル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メ
タ)アクリレート等の水酸基含有単量体を挙げることが
できる。本発明においてこれらの水酸基含有単量体の含
有量は0.05〜3重量%、好ましくは0.1〜2重量
%である。含有量が少なすぎると、確実な架橋反応がで
きなくなり、凝集力が低下するおそれがある。また含有
量が多すぎると、架橋反応が速くなり、イソシアネート
系架橋剤を混合した後のポットライフが短くなるおそれ
がある。
【0020】アクリル系共重合体(A)の分子量 請求項1に記載の発明においては、重量平均分子量(M
w)は50万〜150万であり、好ましくは60万〜1
20万である。また請求項2に記載の発明及び請求項3
に記載の発明においては、重量平均分子量(Mw)は5
0万〜100万であり、好ましくは60万〜100万で
ある。いずれにおいても、重量平均分子量が低すぎる
と、粘着力が低下し、重量平均分子量が高すぎると、溶
液粘度が高くなり塗工生産性が低下する。
w)は50万〜150万であり、好ましくは60万〜1
20万である。また請求項2に記載の発明及び請求項3
に記載の発明においては、重量平均分子量(Mw)は5
0万〜100万であり、好ましくは60万〜100万で
ある。いずれにおいても、重量平均分子量が低すぎる
と、粘着力が低下し、重量平均分子量が高すぎると、溶
液粘度が高くなり塗工生産性が低下する。
【0021】重量平均分子量(Mw)と数平均分子量
(Mn)の比Mw/Mnは、1.5〜4.0であり、好
ましくは1.5〜3.5である。この比率が大きすぎる
と、粘着性が低下する。
(Mn)の比Mw/Mnは、1.5〜4.0であり、好
ましくは1.5〜3.5である。この比率が大きすぎる
と、粘着性が低下する。
【0022】アクリル系共重合体(B)の分子量 本発明において、重量平均分子量(Mw)は40万〜1
00万であり、好ましくは、50万〜90万である。重
量平均分子量が小さすぎると、粘着力が低下し、重量平
均分子量が大きすぎると、溶液粘度が高くなり、塗工生
産性が悪くなる。また重量平均分子量と数平均分子量の
比Mw/Mnは1.5〜4.0、好ましくは、1.5〜
3.5である。この比率が大きすぎると、粘着性が低下
する。
00万であり、好ましくは、50万〜90万である。重
量平均分子量が小さすぎると、粘着力が低下し、重量平
均分子量が大きすぎると、溶液粘度が高くなり、塗工生
産性が悪くなる。また重量平均分子量と数平均分子量の
比Mw/Mnは1.5〜4.0、好ましくは、1.5〜
3.5である。この比率が大きすぎると、粘着性が低下
する。
【0023】アクリル系共重合体(A)と(B)のブレ
ンド比 アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合体(B)
のブレンド比率は、請求項1に記載の発明では、95:
5〜10:90であり、より好ましくは、90:10〜
30:70である。また請求項2及び3に記載の発明で
は、95:5〜30:70であり、より好ましくは、9
0:10〜40:60である。
ンド比 アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合体(B)
のブレンド比率は、請求項1に記載の発明では、95:
5〜10:90であり、より好ましくは、90:10〜
30:70である。また請求項2及び3に記載の発明で
は、95:5〜30:70であり、より好ましくは、9
0:10〜40:60である。
【0024】アクリル系共重合体(A)の配合割合が多
すぎると、これを混合する効果が少なくなり、保持力及
び粘着力は低下し易い。またアクリル系共重合体(B)
の配合割合が多すぎると、粘着力の低下が生じ易い。
すぎると、これを混合する効果が少なくなり、保持力及
び粘着力は低下し易い。またアクリル系共重合体(B)
の配合割合が多すぎると、粘着力の低下が生じ易い。
【0025】本発明においては、アクリル系共重合体
(A)と(B)の混合物を製造するが、アクリル系共重
合体(A)とアクリル系共重合体(B)をそれぞれ別個
に製造した後、混合してもよいし、同一反応器に一方を
先に反応させ一段目の反応を行った後、他方の原料モノ
マーを投入し混合させてから二段目の反応を行ってもよ
い。この場合、アクリル系共重合体(B)を先に重合す
ると、未反応の水酸基含有モノマーが二段目のアクリル
系共重合体(A)の製造の際に混入し、水酸基を含まな
いコポリマーが製造できなくなる場合があるので、水酸
基を含有するアクリル系共重合体(B)を先に重合する
場合には、少なくとも90%以上の転化率になるまで一
段目の反応を継続させることが好ましい。アクリル系共
重合体(A)を先に反応させる場合には、このような影
響がないので、転化率の制限は緩和される。生産性を考
慮すれば、一段目反応の転化率は60%以上、好ましく
は70%以上として、二段目反応を開始することが好ま
しい。ただし、二段目反応を開始する前に、溶存酸素を
実質的に完全に除去した後反応を開始することが望まし
い。
(A)と(B)の混合物を製造するが、アクリル系共重
合体(A)とアクリル系共重合体(B)をそれぞれ別個
に製造した後、混合してもよいし、同一反応器に一方を
先に反応させ一段目の反応を行った後、他方の原料モノ
マーを投入し混合させてから二段目の反応を行ってもよ
い。この場合、アクリル系共重合体(B)を先に重合す
ると、未反応の水酸基含有モノマーが二段目のアクリル
系共重合体(A)の製造の際に混入し、水酸基を含まな
いコポリマーが製造できなくなる場合があるので、水酸
基を含有するアクリル系共重合体(B)を先に重合する
場合には、少なくとも90%以上の転化率になるまで一
段目の反応を継続させることが好ましい。アクリル系共
重合体(A)を先に反応させる場合には、このような影
響がないので、転化率の制限は緩和される。生産性を考
慮すれば、一段目反応の転化率は60%以上、好ましく
は70%以上として、二段目反応を開始することが好ま
しい。ただし、二段目反応を開始する前に、溶存酸素を
実質的に完全に除去した後反応を開始することが望まし
い。
【0026】多官能イソシアネート化合物 本発明においては、アクリル系共重合体(A)及び
(B)の混合物100重量部に対し、0.3〜5重量部
の多官能イソシアネート化合物が添加される。多官能イ
ソシアネート化合物として、具体的には、トリレンジイ
ソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシ
リレンジイソシアネート、あるいは、これらの環状3量
体や、トリメチロールプロパンアダクト体等が好適に用
いられる。
(B)の混合物100重量部に対し、0.3〜5重量部
の多官能イソシアネート化合物が添加される。多官能イ
ソシアネート化合物として、具体的には、トリレンジイ
ソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシ
リレンジイソシアネート、あるいは、これらの環状3量
体や、トリメチロールプロパンアダクト体等が好適に用
いられる。
【0027】多官能イソシアネート化合物の添加量は、
上述のように、0.3〜5重量部、好ましくは0.5〜
4重量部である。添加量が少なすぎると、必要な凝集力
が得られず、保持力が低下する。また添加量が多すぎる
と、凝集力が強すぎ、剥離力が低下する。
上述のように、0.3〜5重量部、好ましくは0.5〜
4重量部である。添加量が少なすぎると、必要な凝集力
が得られず、保持力が低下する。また添加量が多すぎる
と、凝集力が強すぎ、剥離力が低下する。
【0028】粘着付与樹脂 請求項3に記載の発明では、必須成分として、さらに粘
着付与樹脂が添加される。粘着付与樹脂としては、水酸
基指数が0以上6.0以下、軟化点指数が4.5以上
6.5以下のものが用いられる。粘着付与樹脂として
は、軟化点が75℃〜170℃のものが好ましく、不均
化ロジン、水添ロジン、重合ロジン、またはこれらの混
合物と多価アルコールとのエステル化物、C5系、C9
系ピネン、スチレン系樹脂などを単独または併用して用
いることができる。
着付与樹脂が添加される。粘着付与樹脂としては、水酸
基指数が0以上6.0以下、軟化点指数が4.5以上
6.5以下のものが用いられる。粘着付与樹脂として
は、軟化点が75℃〜170℃のものが好ましく、不均
化ロジン、水添ロジン、重合ロジン、またはこれらの混
合物と多価アルコールとのエステル化物、C5系、C9
系ピネン、スチレン系樹脂などを単独または併用して用
いることができる。
【0029】水酸基指数(OP)とは、次式に示すよう
に、粘着付与樹脂の水酸基価(OHV)と、該粘着付与
樹脂の重量分率との積の総和で示され、粘着剤系内に存
在する粘着付与樹脂由来の水酸基の濃度を表すパラメー
タである。なお水酸基価(OHV)はJIS−K−00
70に準じて測定することができる。
に、粘着付与樹脂の水酸基価(OHV)と、該粘着付与
樹脂の重量分率との積の総和で示され、粘着剤系内に存
在する粘着付与樹脂由来の水酸基の濃度を表すパラメー
タである。なお水酸基価(OHV)はJIS−K−00
70に準じて測定することができる。
【0030】OP=Σ(OHVi×Wi) (ここでOHViは第i成分の水酸基価、Wiは第i成
分の重量分率を示す) 水酸基指数は0〜6.0、好ましくは0〜5.0であ
り、これらの範囲から外れると必要の凝集力が得られな
くなる傾向がある。
分の重量分率を示す) 水酸基指数は0〜6.0、好ましくは0〜5.0であ
り、これらの範囲から外れると必要の凝集力が得られな
くなる傾向がある。
【0031】軟化点指数(SpP)は、次式に示すよう
に、各樹脂の重量分率と軟化点との商の総和の104 倍
で示され、粘着付与樹脂によって、粘着剤のTgがどの
程度増加するかを示すパラメータであり、SpP×10
-4はTgを表すいわゆるFOX式(M. J. Brekner, H.
A. Schneider, H. J. Cantow、POLYMER, 1988, 29, P.2
8 などに記載) の項に相当するものである。
に、各樹脂の重量分率と軟化点との商の総和の104 倍
で示され、粘着付与樹脂によって、粘着剤のTgがどの
程度増加するかを示すパラメータであり、SpP×10
-4はTgを表すいわゆるFOX式(M. J. Brekner, H.
A. Schneider, H. J. Cantow、POLYMER, 1988, 29, P.2
8 などに記載) の項に相当するものである。
【0032】SpP=Σ(Wi/Spi)×104 (ここでSpiは第i成分の軟化点、Wiは第i成分の
重量分率を示す) 軟化点指数は4.5〜6.5であり、好ましくは5.0
〜6.3である。軟化点指数が低すぎるとポリオレフィ
ン接着性が低下し、高すぎると凹凸面接着性及び低温貼
付性が低下する。例えば、アクリル系共重合体(A)及
び(B)の混合物がw1重量部であり、OHV=b、S
p=c(K)の粘着付与樹脂がw2重量部の場合、 OP=b×{w2/(w1+w2)} SpP={w2/(w1+w2)}/c×104 で示される。
重量分率を示す) 軟化点指数は4.5〜6.5であり、好ましくは5.0
〜6.3である。軟化点指数が低すぎるとポリオレフィ
ン接着性が低下し、高すぎると凹凸面接着性及び低温貼
付性が低下する。例えば、アクリル系共重合体(A)及
び(B)の混合物がw1重量部であり、OHV=b、S
p=c(K)の粘着付与樹脂がw2重量部の場合、 OP=b×{w2/(w1+w2)} SpP={w2/(w1+w2)}/c×104 で示される。
【0033】粘着テープ 請求項4に記載の発明の粘着テープは、請求項2または
3に記載のアクリル系粘着剤組成物を用いるものであ
る。粘着剤層は、全ポリマー中の溶剤不溶分が10〜3
0重量%となるように調製される。ここで、全ポリマー
中の溶剤不溶分とは、いわゆるゲル分率のことである。
試料Agを、テトラヒドロフランのような良溶媒に浸漬
し、充分攪拌したのち濾過し、濾過されなかった濾過残
分を充分に乾燥した後の重量をBgとすると、ゲル分率
は、B/A×100(%)で示される値である。
3に記載のアクリル系粘着剤組成物を用いるものであ
る。粘着剤層は、全ポリマー中の溶剤不溶分が10〜3
0重量%となるように調製される。ここで、全ポリマー
中の溶剤不溶分とは、いわゆるゲル分率のことである。
試料Agを、テトラヒドロフランのような良溶媒に浸漬
し、充分攪拌したのち濾過し、濾過されなかった濾過残
分を充分に乾燥した後の重量をBgとすると、ゲル分率
は、B/A×100(%)で示される値である。
【0034】溶剤不溶分が上記範囲から外れると、剥離
力と保持力を高いレベルで両立することができない。本
発明に従い、水酸基を含有しないアクリル系共重合体
(A)と水酸基を含有するアクリル共重合体(B)をブ
レンドして用いることにより、架橋度合を調整すること
が可能となり、高い保持力を有し、かつ高い粘着力を有
するアクリル系粘着剤組成物とすることができる。
力と保持力を高いレベルで両立することができない。本
発明に従い、水酸基を含有しないアクリル系共重合体
(A)と水酸基を含有するアクリル共重合体(B)をブ
レンドして用いることにより、架橋度合を調整すること
が可能となり、高い保持力を有し、かつ高い粘着力を有
するアクリル系粘着剤組成物とすることができる。
【0035】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。なお、以下部は重量部を、%は重量%を示
す。
説明する。なお、以下部は重量部を、%は重量%を示
す。
【0036】実施例1 温度計、攪拌機、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた
1リットルのセパラブルフラスコを2基用意し、片方を
反応器、もう一方を2段目モノマー混合槽とした。両者
を、テフロンチューブで接続し、送液ポンプで移送でき
るようにした。
1リットルのセパラブルフラスコを2基用意し、片方を
反応器、もう一方を2段目モノマー混合槽とした。両者
を、テフロンチューブで接続し、送液ポンプで移送でき
るようにした。
【0037】反応器にブチルアクリレート(BA)77
部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)20
部、アクリル酸(AAc)3部、酢酸エチル100部、
ドデシルメルカプタン(DDM)0.04部を投入し、
30分間窒素ガスでバブリングを行い、溶存酸素を実質
的に除去した後、窒素雰囲気下で60℃に加温しアゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.03部を投入し
て、7時間1段目反応を行った。1段目反応終了後、少
量の反応液を取り出し転化率を測定したところ95%で
あった。GPC法にて、ポリスチレン換算分子量を測定
したところ重量平均分子量Mwは58万、数平均分子量
Mnとの比Mw/Mnは2.3であった。1段目反応中
に、モノマー混合槽に、BA76.6部、2EHA20
部、AAc3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート
0.4部、酢酸ビニル5部、DDM0.04部、酢酸エ
チル100部を混合しながら500ml/分の流速で、
30分間窒素ガスでバブリングを行い、溶存酸素を実質
的に除去したのち、バブリングをやめ、フラスコ天井部
から窒素ガスを流して窒素ガス雰囲気を保った。
部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)20
部、アクリル酸(AAc)3部、酢酸エチル100部、
ドデシルメルカプタン(DDM)0.04部を投入し、
30分間窒素ガスでバブリングを行い、溶存酸素を実質
的に除去した後、窒素雰囲気下で60℃に加温しアゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.03部を投入し
て、7時間1段目反応を行った。1段目反応終了後、少
量の反応液を取り出し転化率を測定したところ95%で
あった。GPC法にて、ポリスチレン換算分子量を測定
したところ重量平均分子量Mwは58万、数平均分子量
Mnとの比Mw/Mnは2.3であった。1段目反応中
に、モノマー混合槽に、BA76.6部、2EHA20
部、AAc3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート
0.4部、酢酸ビニル5部、DDM0.04部、酢酸エ
チル100部を混合しながら500ml/分の流速で、
30分間窒素ガスでバブリングを行い、溶存酸素を実質
的に除去したのち、バブリングをやめ、フラスコ天井部
から窒素ガスを流して窒素ガス雰囲気を保った。
【0038】1段目反応終了後、直ちに2段目モノマー
混合溶液を反応器に移送し、反応液温度を60℃に昇温
し、AIBN0.03部を5部の酢酸エチルに溶解した
のち添加し、2段目反応を6時間行った。
混合溶液を反応器に移送し、反応液温度を60℃に昇温
し、AIBN0.03部を5部の酢酸エチルに溶解した
のち添加し、2段目反応を6時間行った。
【0039】得られた共重合体の全転化率は98%であ
り、GPCで測定した分子量分布曲線より、1段目反応
で生成したポリマーの分子量分布曲線を引算することに
より2段目反応で生成したポリマーのMwは62万、分
子量分布を示すMw/Mnは2.5であった。(A):
(B)は48:52であった。
り、GPCで測定した分子量分布曲線より、1段目反応
で生成したポリマーの分子量分布曲線を引算することに
より2段目反応で生成したポリマーのMwは62万、分
子量分布を示すMw/Mnは2.5であった。(A):
(B)は48:52であった。
【0040】比較例1 実施例1と同様に1段目反応を行ったが、モノマー混合
槽では窒素ガスによる吹き込み(バブリング)は行わな
かった。なお、モノマー混合溶液の溶存酸素濃度は、
7.7ml/リットルであった。2段目モノマー溶液を
1段目反応終了後反応器に移送し、実施例1と同様に2
段目反応を行った。9時間反応した。全転化率は85%
で、2段目反応で生成したポリマーのMwは51万で、
Mw/Mnは4.5であった。(A):(B)は58:
42であった。
槽では窒素ガスによる吹き込み(バブリング)は行わな
かった。なお、モノマー混合溶液の溶存酸素濃度は、
7.7ml/リットルであった。2段目モノマー溶液を
1段目反応終了後反応器に移送し、実施例1と同様に2
段目反応を行った。9時間反応した。全転化率は85%
で、2段目反応で生成したポリマーのMwは51万で、
Mw/Mnは4.5であった。(A):(B)は58:
42であった。
【0041】比較例2 BA76.8部、2EHA20部、AAc3部、2−ヒ
ドロキシエチルメタクリレート(2HEMA)0.2部
とした以外は、上記実施例1と同様に1段目の重合を行
ったが、2段目反応は行わなかった。
ドロキシエチルメタクリレート(2HEMA)0.2部
とした以外は、上記実施例1と同様に1段目の重合を行
ったが、2段目反応は行わなかった。
【0042】Mwは60万、Mw/Mnは2.2であっ
た。実施例1、比較例1,2のそれぞれのポリマー溶液
を酢酸エチルで希釈し、固形分45%溶液とし、3官能
イソシアネート化合物(日本ポリウレタン社製、商品
名:コロネートL)をポリマー100部に対し、0.6
部混合し、表面離型処理したPETフィルムに乾燥後の
糊厚が65ミクロンとなるように塗工した。乾燥は、1
10℃オーブン中で、5分間乾燥した。得られた粘着シ
ートを坪量14gの不織布にラミネートした。得られた
両面テープ試料を40℃中で、3日養生し、それぞれ実
施例1、比較例1,2とした。評価結果を表1に示す。
評価方法は、表2の前に記述する方法に従った。
た。実施例1、比較例1,2のそれぞれのポリマー溶液
を酢酸エチルで希釈し、固形分45%溶液とし、3官能
イソシアネート化合物(日本ポリウレタン社製、商品
名:コロネートL)をポリマー100部に対し、0.6
部混合し、表面離型処理したPETフィルムに乾燥後の
糊厚が65ミクロンとなるように塗工した。乾燥は、1
10℃オーブン中で、5分間乾燥した。得られた粘着シ
ートを坪量14gの不織布にラミネートした。得られた
両面テープ試料を40℃中で、3日養生し、それぞれ実
施例1、比較例1,2とした。評価結果を表1に示す。
評価方法は、表2の前に記述する方法に従った。
【0043】
【表1】
【0044】比較例1では、二段目の反応で窒素ガスに
よりバブリングを行っていないため、分子量分布の広い
水酸基含有ポリマーが得られている。従って、水酸基を
含有するアクリル系共重合体(B)として、Mw/Mn
が本発明の範囲よりも大きくなっている。従って、実施
例1に比べ、粘着力及び保持力が低下している。比較例
2では、ポリマーをブレンドせず、水酸基含有ポリマー
のみを用いている。このため、架橋密度がやや高くなっ
ており、粘着力及び保持力のバランスが悪くなり、物性
が低下している。これらの比較例1及び2に対し、本発
明に従う実施例1では、粘着力と保持力の両方の物性が
向上していることがわかる。
よりバブリングを行っていないため、分子量分布の広い
水酸基含有ポリマーが得られている。従って、水酸基を
含有するアクリル系共重合体(B)として、Mw/Mn
が本発明の範囲よりも大きくなっている。従って、実施
例1に比べ、粘着力及び保持力が低下している。比較例
2では、ポリマーをブレンドせず、水酸基含有ポリマー
のみを用いている。このため、架橋密度がやや高くなっ
ており、粘着力及び保持力のバランスが悪くなり、物性
が低下している。これらの比較例1及び2に対し、本発
明に従う実施例1では、粘着力と保持力の両方の物性が
向上していることがわかる。
【0045】実施例2及び比較例3〜5 <調製例1>(水酸基を含有しないポリマーの調製) BA90部、AAc8部、N−ビニルピロリドン(V
P)2部、DDM0.01部とした以外は、実施例1と
同様に1段目反応を行ったが、2段目反応は行わず、酢
酸エチルで希釈し、25%溶液とした。共重合体のMw
は92万、Mw/Mnは2.1であった。
P)2部、DDM0.01部とした以外は、実施例1と
同様に1段目反応を行ったが、2段目反応は行わず、酢
酸エチルで希釈し、25%溶液とした。共重合体のMw
は92万、Mw/Mnは2.1であった。
【0046】<調製例2>(水酸基を含有しないポリマ
ーの調製) DDM0部、溶媒をトルエン100部とした以外は調製
例1と同様に1段目のみの反応を行い25%に希釈し
た。ポリマーのMwは92万で、Mw/Mnは4.5で
あった。
ーの調製) DDM0部、溶媒をトルエン100部とした以外は調製
例1と同様に1段目のみの反応を行い25%に希釈し
た。ポリマーのMwは92万で、Mw/Mnは4.5で
あった。
【0047】<調製例3>(水酸基を含有するポリマー
の調製) BA89.7部、AAc8部、VP2部、2−ヒドロキ
シブチルアクリレート0.3部、DDM0.02部とし
た以外は調製例1と同様に反応し、25%に希釈した。
Mwは85万、Mw/Mnは2.2であった。
の調製) BA89.7部、AAc8部、VP2部、2−ヒドロキ
シブチルアクリレート0.3部、DDM0.02部とし
た以外は調製例1と同様に反応し、25%に希釈した。
Mwは85万、Mw/Mnは2.2であった。
【0048】<調製例4>(水酸基を含有しないポリマ
ーの調製) DDM0.06部とした以外は調製例1と同様に反応を
行い希釈した。Mwは42万、Mw/Mnは2.0であ
った。
ーの調製) DDM0.06部とした以外は調製例1と同様に反応を
行い希釈した。Mwは42万、Mw/Mnは2.0であ
った。
【0049】<調製例5>(ポリマーのブレンド) 調製例1のポリマー50部と、調製例3のポリマー50
部とをポリマー構成比が、50:50になるよう混合し
調製例のポリマーを反応するのに用いた同じ反応器で、
室温下で3時間攪拌し、一様な無色透明なポリマー溶液
を得た。
部とをポリマー構成比が、50:50になるよう混合し
調製例のポリマーを反応するのに用いた同じ反応器で、
室温下で3時間攪拌し、一様な無色透明なポリマー溶液
を得た。
【0050】<調製例6>(ポリマーのブレンド) 調製例2のポリマー50部と、調製例3のポリマー50
部とをポリマー構成比が、50:50になるよう混合し
調製例のポリマーを反応するのに用いた同じ反応器で、
室温下で3時間攪拌し、一様な無色透明なポリマー溶液
を得た。
部とをポリマー構成比が、50:50になるよう混合し
調製例のポリマーを反応するのに用いた同じ反応器で、
室温下で3時間攪拌し、一様な無色透明なポリマー溶液
を得た。
【0051】<調製例7>(ポリマーのブレンド) 調製例4のポリマー50部と、調製例3のポリマー50
部とをポリマー構成比が、50:50になるよう混合し
調製例のポリマーを反応するのに用いた同じ反応器で、
室温下で3時間攪拌し、一様な無色透明なポリマー溶液
を得た。
部とをポリマー構成比が、50:50になるよう混合し
調製例のポリマーを反応するのに用いた同じ反応器で、
室温下で3時間攪拌し、一様な無色透明なポリマー溶液
を得た。
【0052】調製例5〜7の共重合体溶液にコロネート
Lをポリマー100部に対し1.2部混合し、離型PE
Tフィルムに乾燥後の糊厚が30ミクロンとなるよう塗
工乾燥した。40℃中で、3日間養生し、それぞれ実施
例2、比較例3,4とした。また、調製例5の共重合体
溶液にエポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名:
TETRAD−X)を0.05部配合したほかは実施例
2と同様にテープ試料を得た(比較例5)。
Lをポリマー100部に対し1.2部混合し、離型PE
Tフィルムに乾燥後の糊厚が30ミクロンとなるよう塗
工乾燥した。40℃中で、3日間養生し、それぞれ実施
例2、比較例3,4とした。また、調製例5の共重合体
溶液にエポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名:
TETRAD−X)を0.05部配合したほかは実施例
2と同様にテープ試料を得た(比較例5)。
【0053】評価結果を表2に示す、なお評価方法は以
下に示すとおりである。 (物性測定) (1)SP粘着力 JIS−Z−0237に準じて、SU304板にテープ
を20mm幅で貼り合わせ、23℃で20分間放置した
後に、180°剥離強度を測定した。引っ張り速度は3
00mm/分とした。
下に示すとおりである。 (物性測定) (1)SP粘着力 JIS−Z−0237に準じて、SU304板にテープ
を20mm幅で貼り合わせ、23℃で20分間放置した
後に、180°剥離強度を測定した。引っ張り速度は3
00mm/分とした。
【0054】(2)ポリプロピレン(PP)粘着力 PP板にテープを20mm幅で貼り合わせ、23℃で2
0分間放置した後に、180°剥離強度を測定した。引
っ張り速度は300mm/分とした。
0分間放置した後に、180°剥離強度を測定した。引
っ張り速度は300mm/分とした。
【0055】(3)保持力(80℃) 常温にて、SUS304板にテープを20×20mmで
貼り合わせ、23℃で20分間放置した後に、80℃系
内に20分間放置し、1kgの荷重をかけて、1時間後
のズレ(もしくは落下時間)を測定した。
貼り合わせ、23℃で20分間放置した後に、80℃系
内に20分間放置し、1kgの荷重をかけて、1時間後
のズレ(もしくは落下時間)を測定した。
【0056】(4)対ガラス粘着力 超音波洗浄処理した清浄なガラス板にテープを20mm
幅で貼り合わせた後50℃、5atmで加圧加熱処理し
て接着させた。20分間放置した後に、180°剥離強
度を測定した。引っ張り速度は300mm/分とした。
幅で貼り合わせた後50℃、5atmで加圧加熱処理し
て接着させた。20分間放置した後に、180°剥離強
度を測定した。引っ張り速度は300mm/分とした。
【0057】(5)105℃対ガラス粘着力 上記(4)と同様に貼付したサンプルを、105℃中で
20分間放置した後、105℃中で180°ピールを測
定した。
20分間放置した後、105℃中で180°ピールを測
定した。
【0058】(6)105℃保持力 貼付面積が20mm×20mmとなるように上記(4)
と同様に貼付したサンプルを105℃中で、1kgの荷
重をかけ、1時間後のズレ長さを測定した。
と同様に貼付したサンプルを105℃中で、1kgの荷
重をかけ、1時間後のズレ長さを測定した。
【0059】
【表2】
【0060】表2は電子・電気部品に多用されるガラス
板に対する粘着物性を評価するものである。調製例2の
アクリル系共重合体(A)はMw/Mnが本発明の範囲
よりも大きくなっており、調製例4のアクリル系共重合
体(A)はMwが本発明の範囲よりも小さくなってい
る。
板に対する粘着物性を評価するものである。調製例2の
アクリル系共重合体(A)はMw/Mnが本発明の範囲
よりも大きくなっており、調製例4のアクリル系共重合
体(A)はMwが本発明の範囲よりも小さくなってい
る。
【0061】比較例3では、Mw/Mnが本発明の範囲
よりも大きい調製例2のアクリル共重合体(A)を用い
ており、分子量分布が広いため、高温における粘着力が
低くなっている。比較例4では、重量平均分子量の低い
調製例4のポリマーを用いているため、粘着力及び保持
力が低く、特に高温における粘着力が低下している。比
較例5はイソシアネート系架橋剤ではなく、エポキシ系
架橋剤を用いているため、粘着力、特に高温における粘
着力が低くなっている。これらの比較例に対し、本発明
に従う実施例2においては、粘着力及び保持力ともにバ
ランスのとれた物性を示しており、電子・電気部品の接
着固定用途に適したものとなっている。
よりも大きい調製例2のアクリル共重合体(A)を用い
ており、分子量分布が広いため、高温における粘着力が
低くなっている。比較例4では、重量平均分子量の低い
調製例4のポリマーを用いているため、粘着力及び保持
力が低く、特に高温における粘着力が低下している。比
較例5はイソシアネート系架橋剤ではなく、エポキシ系
架橋剤を用いているため、粘着力、特に高温における粘
着力が低くなっている。これらの比較例に対し、本発明
に従う実施例2においては、粘着力及び保持力ともにバ
ランスのとれた物性を示しており、電子・電気部品の接
着固定用途に適したものとなっている。
【0062】実施例3〜7及び比較例6〜11 <調製例8>BA46.0部、2EHA46.0部、A
Ac2.7部、2HEMA0.3部、酢酸ビニル5.0
部、DDM0.05部とした以外は、上記実施例1と同
様に1段目反応を行ったが、2段目反応は行わず、酢酸
エチルで希釈し、45%溶液とした。共重合体のMwは
53万、Mw/Mnは2.5であった。
Ac2.7部、2HEMA0.3部、酢酸ビニル5.0
部、DDM0.05部とした以外は、上記実施例1と同
様に1段目反応を行ったが、2段目反応は行わず、酢酸
エチルで希釈し、45%溶液とした。共重合体のMwは
53万、Mw/Mnは2.5であった。
【0063】調製例9〜14を表3の条件で調製例8と
同様に重合し、アクリル系共重合体を得た。ただし、調
製例10と13は重合溶媒を酢酸エチル90部、トルエ
ン10部とした。
同様に重合し、アクリル系共重合体を得た。ただし、調
製例10と13は重合溶媒を酢酸エチル90部、トルエ
ン10部とした。
【0064】
【表3】
【0065】表3から明らかなように、調製例9の水酸
基含有ポリマーは重量平均分子量が本発明の範囲よりも
低く、調製例10の水酸基含有ポリマーはMw/Mnが
本発明の範囲より大きくなっている。また調製例12の
水酸基を含有しないポリマーは重量平均分子量が本発明
の範囲よりも低く、調製例13の水酸基を含有しないポ
リマーはMw/Mnが本発明よりも大きくなっている。
基含有ポリマーは重量平均分子量が本発明の範囲よりも
低く、調製例10の水酸基含有ポリマーはMw/Mnが
本発明の範囲より大きくなっている。また調製例12の
水酸基を含有しないポリマーは重量平均分子量が本発明
の範囲よりも低く、調製例13の水酸基を含有しないポ
リマーはMw/Mnが本発明よりも大きくなっている。
【0066】調製例8〜14のポリマーを表4に示す混
合比(重量%)で、実施例1で用いた反応器で室温下3
時間混合し、ポリマー2〜11とした。なおポリマー1
は実施例1で得られたポリマーである。
合比(重量%)で、実施例1で用いた反応器で室温下3
時間混合し、ポリマー2〜11とした。なおポリマー1
は実施例1で得られたポリマーである。
【0067】
【表4】
【0068】ポリマー1〜ポリマー11の粘着剤溶液に
多官能イソシアネート化合物(日本ポリウレタン社製、
商品名:コロネートL)を表5に示す割合で混合し、離
型PETフィルムに乾燥後の糊厚が65ミクロンとなる
ように塗工乾燥した。ついで、この離型PET上の粘着
剤フィルムを坪量14gの不織布の両面にラミネートし
た。得られた両面テープ試料を40℃中で3日間養生
し、それぞれ実施例、比較例とした。
多官能イソシアネート化合物(日本ポリウレタン社製、
商品名:コロネートL)を表5に示す割合で混合し、離
型PETフィルムに乾燥後の糊厚が65ミクロンとなる
ように塗工乾燥した。ついで、この離型PET上の粘着
剤フィルムを坪量14gの不織布の両面にラミネートし
た。得られた両面テープ試料を40℃中で3日間養生
し、それぞれ実施例、比較例とした。
【0069】
【表5】
【0070】比較例6では、分子量の小さい水酸基含有
ポリマーを用いており、コロネートLの架橋剤の量を多
く配合しているが、ゲル分率が低く十分な保持力が得ら
れていない。また比較例7では、Mw/Mnが大きい、
すなわち分子量分布の広い水酸基含有ポリマーを用いて
いるが、低分子量成分が多くなり、保持力が低く、また
粘着力と保持力のバランスが悪くなっている。
ポリマーを用いており、コロネートLの架橋剤の量を多
く配合しているが、ゲル分率が低く十分な保持力が得ら
れていない。また比較例7では、Mw/Mnが大きい、
すなわち分子量分布の広い水酸基含有ポリマーを用いて
いるが、低分子量成分が多くなり、保持力が低く、また
粘着力と保持力のバランスが悪くなっている。
【0071】比較例8では分子量の小さな水酸基を含有
しないポリマーを用いているが、架橋密度は得られるも
のの、保持力が悪くなっている。比較例9では、Mw/
Mnが大きな水酸基を含有しないポリマーを用いている
が、保持力が低く、また粘着力も低くなっている。
しないポリマーを用いているが、架橋密度は得られるも
のの、保持力が悪くなっている。比較例9では、Mw/
Mnが大きな水酸基を含有しないポリマーを用いている
が、保持力が低く、また粘着力も低くなっている。
【0072】比較例10においては水酸基を含有するポ
リマーのみを用いているが、架橋剤量を減らしているに
もかかわらず、ゲル分率が高く、粘着力と保持力のバラ
ンスが悪く、低いレベルになっている。また比較例11
では水酸基を含有していないポリマーのみを用いている
が、架橋剤量を増やしてゲル分率を高めているもの、粘
着力及び保持力が低くなっている。これに対して、本発
明に従う実施例3〜7では、いずれも優れた粘着力及び
保持力を示し、バランスのとれた性能を示している。
リマーのみを用いているが、架橋剤量を減らしているに
もかかわらず、ゲル分率が高く、粘着力と保持力のバラ
ンスが悪く、低いレベルになっている。また比較例11
では水酸基を含有していないポリマーのみを用いている
が、架橋剤量を増やしてゲル分率を高めているもの、粘
着力及び保持力が低くなっている。これに対して、本発
明に従う実施例3〜7では、いずれも優れた粘着力及び
保持力を示し、バランスのとれた性能を示している。
【0073】実施例8〜12及び比較例12〜18 上記のポリマー1〜11を用い、これらの粘着剤溶液に
多官能イソシアネート化合物(商品名:コロネートL)
及び粘着付与樹脂(TF)を表6に示すような割合で混
合し、この後上記実施例と同様にして不織布両面テープ
試料を作製し、上記実施例と同様にして評価した。なお
凹凸面接着性については以下のようにして評価した。
多官能イソシアネート化合物(商品名:コロネートL)
及び粘着付与樹脂(TF)を表6に示すような割合で混
合し、この後上記実施例と同様にして不織布両面テープ
試料を作製し、上記実施例と同様にして評価した。なお
凹凸面接着性については以下のようにして評価した。
【0074】・凹凸面接着性 幅25mm、長さ120mmに切断した厚さ10mm、
密度0.05g/cm 3 のウレタン発泡体を被着体と
し、片面を厚さ38ミクロンのPETフィルムでバッキ
ングした20mm幅のテープ試料を、厚さ5mmのステ
ンレス板を被着体の両面に置いた状態で、5℃雰囲気下
で500gローラーを用いて貼付し、軽圧着(1/2圧
縮)、低温下での凹凸面接着性の評価とした。貼付後、
5℃雰囲気下で24時間放置し、300mm/分の引っ
張り速度でT剥離試験を行った。表6においてTFは粘
着付与樹脂を示しており、表6中に示すTFの各記号は
以下の粘着付与樹脂を示している。
密度0.05g/cm 3 のウレタン発泡体を被着体と
し、片面を厚さ38ミクロンのPETフィルムでバッキ
ングした20mm幅のテープ試料を、厚さ5mmのステ
ンレス板を被着体の両面に置いた状態で、5℃雰囲気下
で500gローラーを用いて貼付し、軽圧着(1/2圧
縮)、低温下での凹凸面接着性の評価とした。貼付後、
5℃雰囲気下で24時間放置し、300mm/分の引っ
張り速度でT剥離試験を行った。表6においてTFは粘
着付与樹脂を示しており、表6中に示すTFの各記号は
以下の粘着付与樹脂を示している。
【0075】FTR6110:C9系石油樹脂、三井石
油化学工業社製、商品名FTR6110、水酸基価0、
軟化点110℃ SEA115:不均化ロジングリセリン、ペンタエリス
リトールエステル、荒川化学工業社製、商品名スーパー
エステルA115、水酸基価20.8、軟化点115℃ EHP:水添ロジンペンタエリスリトールエステル、荒
川化学工業社製、商品名エステルガムHP、水酸基価5
6.0、軟化点95℃ また表6においてOPは水酸基指数を示し、SpPは軟
化点指数を示している。
油化学工業社製、商品名FTR6110、水酸基価0、
軟化点110℃ SEA115:不均化ロジングリセリン、ペンタエリス
リトールエステル、荒川化学工業社製、商品名スーパー
エステルA115、水酸基価20.8、軟化点115℃ EHP:水添ロジンペンタエリスリトールエステル、荒
川化学工業社製、商品名エステルガムHP、水酸基価5
6.0、軟化点95℃ また表6においてOPは水酸基指数を示し、SpPは軟
化点指数を示している。
【0076】
【表6】
【0077】比較例12においては、水酸基指数(O
P)が本発明の範囲よりも大きな粘着付与樹脂を用いて
いる。実施例8との比較から明らかなように、水酸基指
数の大きな粘着付与樹脂を用いると、架橋剤を増量して
もゲル化しにくく、粘着力及び保持力において低くな
る。
P)が本発明の範囲よりも大きな粘着付与樹脂を用いて
いる。実施例8との比較から明らかなように、水酸基指
数の大きな粘着付与樹脂を用いると、架橋剤を増量して
もゲル化しにくく、粘着力及び保持力において低くな
る。
【0078】比較例13は、水酸基含有ポリマーとして
分子量の小さなポリマーを用いており、架橋剤量を増や
してもゲル化しにくく保持力が小さくなっている。比較
例14は、分子量分布の広い水酸基含有ポリマーを用い
ており、低分子量成分が多くなるため、物性のバランス
が悪くなっている。
分子量の小さなポリマーを用いており、架橋剤量を増や
してもゲル化しにくく保持力が小さくなっている。比較
例14は、分子量分布の広い水酸基含有ポリマーを用い
ており、低分子量成分が多くなるため、物性のバランス
が悪くなっている。
【0079】比較例15では、分子量の小さい水酸基を
含有していないポリマーを用いており、架橋は行われる
が、保持力が悪いことがわかる。比較例16では、分子
量分布の広い水酸基を含有していないポリマーを用いて
おり、物性が低下していることがわかる。
含有していないポリマーを用いており、架橋は行われる
が、保持力が悪いことがわかる。比較例16では、分子
量分布の広い水酸基を含有していないポリマーを用いて
おり、物性が低下していることがわかる。
【0080】比較例17では、水酸基を含有するポリマ
ーのみを用いており、ゲル分率が高くなり、保持力及び
粘着力のバランスが悪くなることがわかる。比較例18
では、水酸基を含有しないポリマーのみを用いており、
架橋剤量を増やすことによりゲル化させることができる
が、保持力が悪く、凹凸面接着性において劣っているこ
とがわかる。これらの比較例に対し、本発明に従う実施
例8〜12では、粘着力及び保持力に優れており、また
凹凸面接着性においても優れていることがわかる。
ーのみを用いており、ゲル分率が高くなり、保持力及び
粘着力のバランスが悪くなることがわかる。比較例18
では、水酸基を含有しないポリマーのみを用いており、
架橋剤量を増やすことによりゲル化させることができる
が、保持力が悪く、凹凸面接着性において劣っているこ
とがわかる。これらの比較例に対し、本発明に従う実施
例8〜12では、粘着力及び保持力に優れており、また
凹凸面接着性においても優れていることがわかる。
【0081】
【発明の効果】以上の通り、各請求項記載の発明は粘着
力と保持力のバランスに優れたものとなっている。特
に、請求項1記載の発明はガラス板に対する粘着特性に
優れ、電子・電気部品の接着固定用途に有用であり、請
求項2〜4記載の発明は両面粘着テープ用に好適に用い
ることができる。
力と保持力のバランスに優れたものとなっている。特
に、請求項1記載の発明はガラス板に対する粘着特性に
優れ、電子・電気部品の接着固定用途に有用であり、請
求項2〜4記載の発明は両面粘着テープ用に好適に用い
ることができる。
Claims (4)
- 【請求項1】 (A)a)炭素数2〜12のアルキル基
を側鎖に有する(メタ)アクリル酸エステル70〜9
9.5重量%、及び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜30重量%を主成分とし、 重量平均分子量(Mw)50万〜150万で、かつ重量
平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw
/Mn)が1.5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含
有しないアクリル系共重合体と、 (B)c)炭素数2〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜30重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、 重量平均分子量(Mw)が40万〜100万であり、か
つ重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比
(Mw/Mn)が1.5〜4.0の範囲内にあるアクリ
ル系共重合体とからなり、 アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合体(B)
の配合比が重量で95:5〜10:90の範囲内である
共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合したことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。 - 【請求項2】 (A)a)炭素数4〜12のアルキル基
を側鎖に有する(メタ)アクリル酸エステル70〜9
9.5重量%、及び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%を主成分とし、 重量平均分子量(Mw)50万〜100万で、かつ重量
平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw
/Mn)が1.5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含
有しないアクリル系共重合体と、 (B)c)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、 重量平均分子量(Mw)が40万〜100万であり、か
つ重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比
(Mw/Mn)が1.5〜4.0の範囲内にあるアクリ
ル系共重合体とからなり、 アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合体(B)
の配合比が重量で95:5〜30:70の範囲内である
共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部を
配合したことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。 - 【請求項3】 (A)a)炭素数4〜12のアルキル基
を側鎖に有する(メタ)アクリル酸エステル70〜9
9.5重量%、及び b)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%を主成分とし、 重量平均分子量(Mw)50万〜100万で、かつ重量
平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw
/Mn)が1.5〜4.0の範囲内にある、水酸基を含
有しないアクリル系共重合体と、 (B)c)炭素数4〜12のアルキル基を側鎖に有する
(メタ)アクリル酸エステル70〜99.45重量%、 d)カルボキシル基及び/またはアミド基を有する不飽
和二重結合を有する単量体から選ばれる1種以上の単量
体0.5〜10重量%、及び e)水酸基を含有する不飽和二重結合を有する単量体
0.05〜3重量%を主成分とし、 重量平均分子量(Mw)が40万〜100万であり、か
つ重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比
(Mw/Mn)が1.5〜4.0の範囲内にあるアクリ
ル系共重合体とからなり、 アクリル系共重合体(A):アクリル系共重合体(B)
の配合比が重量で95:5〜30:70の範囲内である
共重合体混合物100重量部に対し、 (C)多官能イソシアネート化合物0.3〜5重量部
と、 (D)水酸基指数が0以上6.0以下であり、軟化点指
数が4.5以上6.5以下である粘着付与樹脂とを配合
したことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。 - 【請求項4】 紙、不織布、プラスチックフィルム、ま
たはエラストマーからなる基材層と、該基材層の片面ま
たは両面の上に請求項2または3に記載のアクリル粘着
剤組成物を塗布することにより、全ポリマー中の溶剤不
溶分が10〜30重量%となるように調製された粘着剤
層とを有する粘着テープ、または両面が離型処理された
離型紙層と、離型紙層の上に請求項2または3に記載の
アクリル粘着剤組成物を塗布することにより、全ポリマ
ー中の溶剤不溶分が10〜30重量%となるように調製
された粘着剤層とを有する粘着テープ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7245915A JPH0987601A (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | アクリル系粘着剤組成物及び粘着テープ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7245915A JPH0987601A (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | アクリル系粘着剤組成物及び粘着テープ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0987601A true JPH0987601A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17140736
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7245915A Pending JPH0987601A (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | アクリル系粘着剤組成物及び粘着テープ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0987601A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002105415A (ja) * | 2000-09-29 | 2002-04-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | 粘着製品および粘着剤 |
JP2011178903A (ja) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Nippon Carbide Ind Co Inc | 粘着剤組成物、光学フィルムおよび液晶表示装置 |
US8791207B2 (en) | 2010-01-15 | 2014-07-29 | 3M Innovative Properties Company | Adhesive composition |
JP2015091974A (ja) * | 2014-12-01 | 2015-05-14 | 日東電工株式会社 | 粘着テープ |
JP2015212326A (ja) * | 2014-05-02 | 2015-11-26 | 積水化学工業株式会社 | 光学フィルム固定用両面粘着テープ |
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JP2019203106A (ja) * | 2018-05-25 | 2019-11-28 | 大日本印刷株式会社 | 粘着シート |
WO2021161990A1 (ja) * | 2020-02-10 | 2021-08-19 | 積水化学工業株式会社 | 粘着テープ |
EP4079517A4 (en) * | 2019-12-18 | 2023-12-27 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | ADHESIVE, TAPE, ELECTRICAL DEVICE, BOARD ELEMENT AND FASTENING METHOD |
-
1995
- 1995-09-25 JP JP7245915A patent/JPH0987601A/ja active Pending
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