WO2021161990A1 - 粘着テープ - Google Patents

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WO2021161990A1
WO2021161990A1 PCT/JP2021/004756 JP2021004756W WO2021161990A1 WO 2021161990 A1 WO2021161990 A1 WO 2021161990A1 JP 2021004756 W JP2021004756 W JP 2021004756W WO 2021161990 A1 WO2021161990 A1 WO 2021161990A1
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weight
pressure
adhesive tape
sensitive adhesive
adhesive layer
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PCT/JP2021/004756
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桃子 原田
由紀菜 松井
友也 川本
智 土居
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積水化学工業株式会社
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Publication date
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    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]

Definitions

  • the present invention relates to an adhesive tape.
  • Adhesive tapes are widely used for fixing electronic components. Specifically, for example, in a display device such as a television or a monitor, an adhesive tape is used to fix a cover panel on the surface to a housing. Such an adhesive tape is used, for example, in the shape of a frame or the like so as to be arranged around the display screen.
  • Patent Documents 1 and 2 have an acrylic pressure-sensitive adhesive layer laminated and integrated on at least one surface of a base material layer, and the base material layer is specific.
  • a shock absorbing tape which is a crosslinked polyolefin resin foam sheet having a degree of crosslinking and an aspect ratio of air bubbles is described.
  • display devices such as televisions and monitors are becoming larger in size, and the weight of fixed members such as cover panels and housings is also increasing. For this reason, a much larger load than before is applied to the adhesive tape in the shearing direction, and there is a problem that peeling occurs especially when the adhesive tape is used in a thin and narrow width.
  • An object of the present invention is to provide an adhesive tape that exhibits a high holding force against a load in the shearing direction.
  • the present invention is an adhesive tape having an adhesive layer, wherein the adhesive layer has a gel fraction of 25% by weight or more and 70% by weight or less, and is measured by a cohesive force tester at 80 ° C.
  • This is an adhesive tape in which the amount of displacement per 1 ⁇ m of the thickness of the adhesive layer is 3.8 ⁇ m or less.
  • the present inventors adjust the gel fraction of the adhesive layer and the displacement amount per 1 ⁇ m of the thickness of the adhesive layer measured by a cohesive force tester at 80 ° C. within a specific range. By doing so, it was found that the holding force against the load in the shearing direction can be greatly improved, and the present invention has been completed.
  • the adhesive tape of the present invention is an adhesive tape having an adhesive layer, and the adhesive layer has a lower limit of 25% by weight and an upper limit of 70% by weight of a gel fraction.
  • the gel content is 25% by weight or more, the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive layer becomes sufficiently high, and the holding power of the pressure-sensitive adhesive tape against a load in the shearing direction becomes high.
  • the gel fraction is 70% by weight or less, the wettability of the pressure-sensitive adhesive layer to the adherend becomes sufficient, and the holding force of the pressure-sensitive adhesive tape against a load in the shearing direction becomes high.
  • the preferred lower limit of the gel fraction is 35% by weight, the preferred upper limit is 65% by weight, the more preferable lower limit is 45% by weight, and the more preferable upper limit is 60% by weight.
  • the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer can be measured by the following method.
  • a test piece is prepared by cutting the adhesive tape into a flat rectangular shape of 50 mm ⁇ 100 mm.
  • the test piece is shaken in ethyl acetate with a shaker at a temperature of 23 ° C. and 120 rpm for 24 hours.
  • a metal mesh (opening # 200 mesh) is used to separate ethyl acetate and the swollen test piece by absorbing ethyl acetate, and the separated test piece is combined with the metal mesh under 110 ° C. conditions. Dry for 1 hour. After drying, the mixture is left at 23 ° C.
  • the method for adjusting the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer within the above range is not particularly limited, and for example, the composition of the (meth) acrylic copolymer contained in the pressure-sensitive adhesive layer, the weight average molecular weight (Mw), and the molecular weight distribution ( Examples thereof include a method of adjusting Mw / Mn) and the like, a method of adjusting the type and amount of the cross-linking agent contained in the pressure-sensitive adhesive layer, a method of adjusting the curing time and temperature when forming the pressure-sensitive adhesive layer, and the like.
  • the composition of the (meth) acrylic copolymer contained in the pressure-sensitive adhesive layer for example, a large amount of structural units derived from a monomer having a crosslinkable functional group (functional monomer) is used. By doing so, the gel content of the pressure-sensitive adhesive layer can be increased.
  • the type and amount of the cross-linking agent contained in the pressure-sensitive adhesive layer for example, an isocyanate-based cross-linking agent, an aziridine-based cross-linking agent, an epoxy-based cross-linking agent, a metal chelate-type cross-linking agent, or the like is used, or the amount of the cross-linking agent.
  • the gel content of the pressure-sensitive adhesive layer can be increased by increasing the amount.
  • (meth) acrylic means acrylic or methacryl, and the same applies to other similar terms.
  • the upper limit of the displacement amount of the pressure-sensitive adhesive layer per 1 ⁇ m thickness of the pressure-sensitive adhesive layer measured by a cohesive force tester at 80 ° C. is 3.8 ⁇ m.
  • the deformation of the pressure-sensitive adhesive layer at 80 ° C. (high temperature) corresponds to the deformation when a load is applied to the pressure-sensitive adhesive layer at a low speed.
  • the displacement amount is 3.8 ⁇ m or less, the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive layer becomes sufficiently high, and the holding power of the pressure-sensitive adhesive tape against a load in the shearing direction becomes high.
  • the preferable upper limit of the displacement amount is 3.4 ⁇ m, and the more preferable upper limit is 3 ⁇ m.
  • the lower limit of the displacement amount is not particularly limited, but if it is too low, the wettability of the pressure-sensitive adhesive layer to the adherend is lowered, so that the preferable lower limit is 0.5 ⁇ m and the more preferable lower limit is 0.8 ⁇ m.
  • FIG. 1 shows a schematic view showing a cohesive force test of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the release film on one side is peeled off, and both ends of the exposed adhesive layer (both ends in the length 40 mm direction) are 30 mm ⁇ 150 mm, respectively.
  • PET film 12 (for example, FE2002 manufactured by Futamura Chemical Co., Ltd., thickness 23 ⁇ m) is bonded. At this time, both ends of the adhesive tape 8 and the PET film 12 are attached so as to overlap each other by 5 mm.
  • the central portion of the adhesive tape 8 is attached to a SUS plate 11 having a width of 5 mm heated to 80 ° C.
  • a 100 g weight 13a is fixed to each end of the two PET films 12 to which the adhesive tape 8 is not attached.
  • a 200 g weight 13b is fixed to the end of one PET film 12, and a static load is applied in the horizontal direction for 3 minutes.
  • the displacement amount of the adhesive tape 8 displaced in the pulling direction is measured with an electric micrometer 14, and the displacement amount is divided by the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer to calculate the displacement amount per 1 ⁇ m of the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the method for adjusting the displacement amount to the above range is not particularly limited, but as a result of the multiple correlation analysis, the present inventors have made the adjustment of the displacement amount particularly among various factors, the above-mentioned pressure-sensitive adhesive layer. It was found that the gel fraction of the above and the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the (meth) acrylic copolymer contained in the pressure-sensitive adhesive layer are important. That is, as a method of adjusting the displacement amount to the above range, a method of adjusting the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer to the above range, and a molecular weight distribution (Mw) of the (meth) acrylic copolymer contained in the pressure-sensitive adhesive layer. A method of adjusting (/ Mn) to a range as described later (that is, reducing the molecular weight distribution (Mw / Mn)) is preferable.
  • the method for reducing the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the (meth) acrylic copolymer contained in the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, and for example, a (meth) acrylic copolymer obtained by living radical polymerization is used.
  • Living radical polymerization is a polymerization in which a molecular chain grows without being hindered by a side reaction such as a termination reaction or a chain transfer reaction. In living radical polymerization, the reaction proceeds without deactivating the growing radicals and without generating new radical species during the reaction. In the middle of the reaction, all the molecular chains polymerize while uniformly reacting with the monomer, and the composition of all the molecular chains approaches uniform.
  • a copolymer having a more uniform molecular weight and composition as compared with the free radical polymerization can be obtained, and the formation of low molecular weight components and the like can be suppressed, so that the molecular weight distribution (Mw / Mn) can be suppressed. ) Is easy to make small.
  • free radical polymerization radical species are continuously generated during the reaction and added to the monomer, and the polymerization proceeds. Therefore, in free radical polymerization, a molecular chain in which the growing terminal radical is deactivated during the reaction or a molecular chain grown by a radical species newly generated during the reaction is generated. Therefore, according to free radical polymerization, the composition of the copolymer is non-uniform as compared with living radical polymerization, and a copolymer having a relatively low molecular weight is also included.
  • free radical polymerization rather than living radical polymerization.
  • Mw / Mn molecular weight distribution
  • concentration of the monomer mixture are kept constant even in free radical polymerization.
  • examples thereof include a method using a (meth) acrylic copolymer obtained under relatively mild polymerization conditions.
  • Examples of the polymerization method under such relatively mild polymerization conditions include a method of performing constant temperature polymerization, and among boiling point polymerizations, half the amount of the monomer mixture and the polymerization initiator are charged into the reaction vessel to initiate the polymerization. Later, a method of dropping the other half of the monomer mixture or adding it all at once can be mentioned. Further, a method of polymerizing at a relatively low polymerization temperature (for example, about 56 ° C.) by using a solvent having a relatively low boiling point (for example, acetone, methyl ethyl ketone (MEK), etc.) as a polymerization solvent can also be mentioned. Further, a method of lowering the reaction rate in a short time (for example, 1 to 5 hours) by stopping the reaction during the polymerization can be mentioned.
  • a relatively low polymerization temperature for example, about 56 ° C.
  • a solvent having a relatively low boiling point for example, acetone, methyl ethyl ketone (
  • a (meth) acrylic copolymer obtained by free radical polymerization is used by adopting a method of lowering the reaction rate in a short time (for example, 1 to 5 hours) by stopping the reaction during the polymerization.
  • the molecular weight distribution (Mw / Mn) can be reduced, and the reaction time can be further shortened and the cost can be further suppressed.
  • the pressure-sensitive adhesive layer tends to satisfy the range described later in the content of the volatile component derived from the monomer constituting the (meth) acrylic copolymer as described later.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, and examples thereof include a pressure-sensitive adhesive layer made of a (meth) acrylic pressure-sensitive adhesive, a rubber-based pressure-sensitive adhesive, a urethane pressure-sensitive adhesive, a silicone-based pressure-sensitive adhesive, and the like.
  • a pressure-sensitive adhesive layer made of a (meth) acrylic pressure-sensitive adhesive, a rubber-based pressure-sensitive adhesive, a urethane pressure-sensitive adhesive, a silicone-based pressure-sensitive adhesive, and the like.
  • the (meth) acrylic copolymer and the tackifier because the adhesive strength can be easily adjusted, the adhesive strength is relatively stable against light, heat, moisture, etc., and the adhesive strength can be applied to various adherends.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is made of a (meth) acrylic pressure-sensitive adhesive containing and.
  • the (meth) acrylic copolymer may contain a structural unit derived from a (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 3 or less carbon atoms, and in this case, the content of the structural unit is 20 weight by weight. % Or less is preferable.
  • Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 3 or less carbon atoms include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, and isopropyl (meth) acrylate. Be done.
  • (meth) acrylic acid alkyl esters having an alkyl group having 3 or less carbon atoms may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the structural unit derived from the (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 3 or less carbon atoms is 20% by weight or less, the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive layer is increased and the adhesive is adhered to a load in the shearing direction. The holding power of the tape is increased.
  • a more preferable upper limit of the content of the structural unit is 10% by weight, and a more preferable upper limit is 5% by weight.
  • the (meth) acrylic copolymer may contain a structural unit derived from 2-ethylhexyl acrylate.
  • the content of the structural unit derived from the 2-ethylhexyl acrylate is not particularly limited, but the preferable upper limit is 60% by weight. When the content of the structural unit is 60% by weight or less, the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive layer is increased, and the holding power of the pressure-sensitive adhesive tape against a load in the shearing direction is increased.
  • the lower limit of the content of the structural unit is not particularly limited and may be 0% by weight.
  • the (meth) acrylic copolymer is a copolymer other than the structural unit derived from the (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 3 or less carbon atoms and the structural unit derived from the 2-ethylhexyl acrylate, if necessary. It may contain structural units derived from other polymerizable monomers.
  • the other copolymerizable monomer include a (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 13 to 18 carbon atoms, a functional monomer and the like.
  • Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 13 to 18 carbon atoms include tridecylic methacrylate and stearyl (meth) acrylic acid.
  • the functional monomer examples include hydroxyalkyl (meth) acrylic acid, glycerin dimethacrylate, glycidyl (meth) acrylate, 2-methacryloyloxyethyl isocyanate, (meth) acrylic acid, itaconic acid, maleic anhydride, and crotonic acid. Maleic acid, fumaric acid and the like can be mentioned.
  • the (meth) acrylic copolymer may contain a structural unit derived from acrylic acid.
  • the content of the structural unit derived from acrylic acid is not particularly limited, but the preferable lower limit is 3% by weight.
  • the content of the structural unit When the content of the structural unit is 3% by weight or more, the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive layer is increased, and the holding power of the pressure-sensitive adhesive tape against a load in the shearing direction is increased.
  • a more preferable lower limit of the content of the structural unit is 5% by weight.
  • the upper limit of the content of the structural unit is not particularly limited, but the preferable upper limit is 10% by weight.
  • the (meth) acrylic copolymer is obtained by copolymerizing a monomer mixture.
  • the above-mentioned monomer mixture may be subjected to a radical reaction in the presence of a polymerization initiator.
  • a method of radically reacting the monomer mixture that is, a polymerization method
  • a conventionally known method is used, and examples thereof include solution polymerization (boiling point polymerization or constant temperature polymerization), emulsion polymerization, suspension polymerization, and bulk polymerization.
  • the reaction method for radically reacting the monomer mixture include living radical polymerization and free radical polymerization as described above.
  • Examples of the polymerization initiator include organic peroxides and azo compounds.
  • Examples of the organic peroxide include 1,1-bis (t-hexyl peroxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, t-hexyl peroxypivalate, t-butylperoxypivalate, 2,5.
  • the azo compound is not particularly limited as long as it is generally used for radical polymerization.
  • azo compound examples include 2,2'-azobis (isobutyronitrile), 2,2'-azobis (2-methylbutyronitrile), and 2,2'-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile).
  • 1,1-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile) 1-[(1-cyano-1-methylethyl) azo] Formamide
  • 4,4'-azobis (4-cyanovalerian acid) dimethyl-2,2'-azobis (2-methylpropionate), dimethyl-1,1'-azobis (1-cyclohexanecarboxylate)
  • a dispersion stabilizer may be used when the above-mentioned monomer mixture is radically reacted.
  • the dispersion stabilizer include polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, poly (meth) acrylic acid, poly (meth) acrylic acid ester, polyethylene glycol and the like.
  • the polymerization solvent is not particularly limited.
  • a non-polar solvent such as hexane, cyclohexane, octane, toluene, or xylene can be used.
  • a highly polar solvent such as water, methanol, ethanol, propanol, butanol, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, tetrahydrofuran, dioxane, N, N-dimethylformamide can be used.
  • a solvent having a relatively low boiling point as described above for example, acetone, methyl ethyl ketone (for example, acetone, methyl ethyl ketone) It is preferable to use MEK) etc.
  • These polymerization solvents may be used alone or in combination of two or more.
  • the polymerization temperature is preferably 0 to 110 ° C. from the viewpoint of the polymerization rate.
  • the polymerization is carried out at a relatively low polymerization temperature (for example, about 56 ° C.) as described above. Is more preferable.
  • the polymerization time is not particularly limited. Among them, from the viewpoint of reducing the molecular weight distribution (Mw / Mn) while using the (meth) acrylic copolymer obtained by free radical polymerization, the reaction is stopped during the polymerization as described above for a short time (for example, for example. It is more preferable to carry out the polymerization by lowering the reaction rate in 1 to 5 hours).
  • the weight average molecular weight (Mw) of the (meth) acrylic copolymer has a preferable lower limit of 600,000 and a preferable upper limit of 2 million.
  • the pressure-sensitive adhesive layer has an appropriate hardness, sufficient cohesive force, and high adhesive force.
  • the weight average molecular weight is 2 million or less, the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer is sufficient.
  • the more preferable lower limit of the weight average molecular weight is 1 million, and the more preferable upper limit is 1.7 million.
  • the polymerization conditions such as the polymerization initiator and the polymerization temperature may be adjusted.
  • the ratio of the weight average molecular weight (Mw) to the number average molecular weight (Mn) of the (meth) acrylic copolymer is not particularly limited, but the preferable upper limit is 4.5.
  • Mw / Mn molecular weight distribution of the (meth) acrylic copolymer
  • the content of low molecular weight components and the like is reduced, so that the displacement amount easily satisfies the above range and shearing.
  • the holding force of the adhesive tape against the load in the direction is increased.
  • the more preferable upper limit of the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the (meth) acrylic copolymer is 4.0, and the more preferable upper limit is 3.5.
  • the number average molecular weight (Mn) and the weight average molecular weight (Mw) are standard polystyrene-equivalent molecular weights obtained by GPC (Gel Permeation Chromatography: Gel Permeation Chromatography). In GPC, for example, 2690 Separations Model (manufactured by Waters) or the like can be used.
  • tackifier examples include rosin ester resins, hydrogenated rosin resins, terpen resins, terpenphenol resins, kumaron inden resins, alicyclic saturated hydrocarbon resins, C5 petroleum resins, and C9 resins. Examples thereof include petroleum resins and C5-C9 copolymerized petroleum resins. These tackifiers may be used alone or in combination of two or more. In particular, since it is possible to increase the adhesive force to various adherends, it is preferable to use two or more of the above-mentioned tackifiers in combination.
  • the tackifier preferably contains a tackifier having a hydroxyl value of 35 or more.
  • the tackifier contains the tackifier having a hydroxyl value of 35 or more and the polarity of the adherend is high, the wettability of the pressure-sensitive adhesive layer to the adherend becomes high, and the load in the shearing direction is increased. The holding power of the adhesive tape is increased.
  • the hydroxyl value can be measured by JIS K1557 (phthalic anhydride method).
  • the content of the tackifier having a hydroxyl value of 35 or more is preferably 60% by weight or more with respect to the total amount of the tackifier.
  • the content of the pressure-sensitive adhesive having a hydroxyl value of 35 or more is 60% by weight or more, when the polarity of the adherend is high, the wettability of the pressure-sensitive adhesive layer to the adherend becomes high, and the pressure-sensitive adhesive The adhesive force of the layer and the holding force of the adhesive tape against the load in the shearing direction are increased.
  • the content of the tackifier having a hydroxyl value of 35 or more is more preferably 80% by weight or more.
  • the upper limit of the content of the tackifier having a hydroxyl value of 35 or more is not particularly limited, and may be 100% by weight.
  • the content of the tackifier is not particularly limited, but the preferable lower limit with respect to 100 parts by weight of the (meth) acrylic copolymer is 10 parts by weight, and the preferable upper limit is 50 parts by weight.
  • the content of the pressure-sensitive adhesive is 10 parts by weight or more, the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer is high.
  • the content of the pressure-sensitive adhesive is 50 parts by weight or less, it is possible to prevent the pressure-sensitive adhesive layer from becoming too hard and reducing the anchoring property with the base material.
  • the more preferable lower limit of the content of the tackifier is 20 parts by weight, and the more preferable upper limit is 40 parts by weight.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is formed with a cross-linked structure between the main chains of the resin (for example, the (meth) acrylic copolymer, the pressure-sensitive adhesive, etc.) constituting the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the resin for example, the (meth) acrylic copolymer, the pressure-sensitive adhesive, etc.
  • the above-mentioned cross-linking agent is not particularly limited, and examples thereof include an isocyanate-based cross-linking agent, an aziridine-based cross-linking agent, an epoxy-based cross-linking agent, and a metal chelate-type cross-linking agent.
  • isocyanate-based cross-linking agents are preferable.
  • the preferable lower limit of the amount of the cross-linking agent added to 100 parts by weight of the (meth) acrylic copolymer is 0.01 parts by weight, the preferable upper limit is 10 parts by weight, and the more preferable lower limit is 0.1 parts by weight, more preferably.
  • the upper limit is 3 parts by weight, the even more preferable lower limit is 0.5 parts by weight, and the even more preferable upper limit is 2 parts by weight.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may contain a silane coupling agent for the purpose of improving the adhesive strength.
  • the silane coupling agent is not particularly limited, and examples thereof include epoxysilanes, acrylicsilanes, methacrylsilanes, aminosilanes, and isocyanatesilanes.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may contain a coloring material for the purpose of imparting light-shielding properties.
  • the coloring material is not particularly limited, and examples thereof include carbon black, aniline black, and titanium oxide. Of these, carbon black is preferable because it is relatively inexpensive and chemically stable.
  • the haze value of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but a preferable upper limit is 30%. When the haze value is 30% or less, the compatibility of the resin constituting the pressure-sensitive adhesive layer (for example, the (meth) acrylic copolymer, the pressure-sensitive adhesive, etc.) is sufficient, and the pressure-sensitive adhesive layer adheres. While increasing the force, the wettability to the adherend can also be increased. A more preferable upper limit of the haze value is 26%.
  • the lower limit of the haze value is not particularly limited and may be about 0%.
  • the haze value of the pressure-sensitive adhesive layer can be measured using a haze meter (for example, "NDH 4000" manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.).
  • the measurement sample is prepared by attaching the pressure-sensitive adhesive layer (thickness 50 ⁇ m) applied to the separator to a glass plate (for example, S1214 MICRO SLIDE GLASS manufactured by Matsunami Glass Industry Co., Ltd.) and then peeling off the separator.
  • the 0 point setting is performed by installing only the glass plate to which the adhesive layer is attached.
  • the pressure-sensitive adhesive layer contains a coloring material
  • the measurement is performed on the portion that does not contain the coloring material.
  • the content of a volatile component derived from the monomer constituting the (meth) acrylic copolymer is preferably 10 ppm or more.
  • the (meth) acrylic copolymer obtained by free radical polymerization was adopted by adopting a method of lowering the reaction rate in a short time (for example, 1 to 5 hours) by stopping the reaction during the polymerization as described above.
  • the molecular weight distribution (Mw / Mn) can be reduced while using coalescence, and the reaction time can be further shortened or the cost can be further reduced.
  • the pressure-sensitive adhesive layer contains a relatively large amount of residual monomers that were not consumed during the polymerization of the (meth) acrylic copolymer.
  • the content of the volatile component derived from the monomer constituting the (meth) acrylic copolymer is 10 ppm or more, it can be considered that the content of the residual monomer is relatively large, and the reaction occurs during the polymerization. It is considered that the method of polymerizing by lowering the reaction rate in a short time by stopping the above was adopted. In such a case, the molecular weight distribution (Mw / Mn) can be reduced while using the (meth) acrylic copolymer obtained by free radical polymerization, so that the displacement amount easily satisfies the above range.
  • a more preferable lower limit of the content of the volatile component is 100 ppm.
  • the upper limit of the content of the volatile component is not particularly limited, but if it is too large, it becomes difficult for the displacement amount to satisfy the above range, and the holding force of the adhesive tape against the load in the shear direction decreases. Therefore, the preferable upper limit is 6000 ppm. be.
  • the monomer constituting the (meth) acrylic copolymer is not particularly limited, and the (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group having 3 or less carbon atoms, 2-ethylhexyl acrylate, and 13 to 18 carbon atoms as described above are used. It may be a (meth) acrylic acid alkyl ester having an alkyl group, a functional monomer, or the like.
  • the content of the volatile component derived from the monomer constituting the (meth) acrylic copolymer of the pressure-sensitive adhesive layer can be measured by the following method. Using a heat desorption device (for example, "Gersuteru TDS” manufactured by Gesuteru Co., Ltd.), the pressure-sensitive adhesive composition obtained by scraping off the weighed pressure-sensitive adhesive tape or the pressure-sensitive adhesive layer is heated at 90 ° C. for 30 minutes. The amount of volatile components released at this time is measured using a GC-MS device (for example, "Agilent 6890GC / 5973MSD” manufactured by Agilent Technologies), and the content of volatile components is calculated by the following formula (2). ..
  • Volatile component content total amount of volatile components derived from the monomers constituting the (meth) acrylic copolymer in the pressure-sensitive adhesive layer ( ⁇ g) / pressure-sensitive adhesive weight before heating (g) (2)
  • an adhesive composition obtained by scraping only about 10 mg of the adhesive layer of the adhesive tape may be used.
  • the content of the volatile component derived from the monomer constituting the (meth) acrylic copolymer of the pressure-sensitive adhesive layer can be measured by, for example, the following method.
  • An adhesive tape (3 mm ⁇ 45 mm) having a PET film as a base material and an adhesive layer is placed in a sample tube (inner diameter 4 mm, length 18 cm). While heating and holding this at 90 ° C., helium gas was flowed at 1.3 mL / min for 30 minutes, and the obtained volatile components were transferred to a trap tube built in a heat desorption device (for example, "Gersuteru TDS" manufactured by Gesuteru). Collect and concentrate. Then, the trap tube is heated at 280 ° C.
  • a GC-MS apparatus for example, "Agilent 6890GC / 5973MSD” manufactured by Agilent Technologies.
  • a non-polar capillary column for example, "Ultra2" (0.32 mm ⁇ 50 m ⁇ 0.52 ⁇ m) manufactured by Agilent Technologies) is used for GC-MS measurement.
  • the column temperature was maintained at 40 ° C. for 2 minutes, then raised to 92 ° C. at a heating rate of 3 ° C. per minute, and then raised to 160 ° C. at a heating rate of 5 ° C. After raising the temperature to 280 ° C. at a heating rate of ° C., the temperature is maintained at 280 ° C. for 10 minutes.
  • the MS measurement range is 29 to 400 amu
  • the He flow rate is 1.3 mL / min
  • the ionization voltage is 70 eV
  • the ion source is 230 ° C
  • the interface is 280 ° C
  • the transfer line is 280 ° C.
  • the amount of volatile components is calculated by converting the obtained peak area by weight based on an absolute calibration curve prepared with toluene.
  • the fact that the volatile component is derived from the monomer constituting the (meth) acrylic copolymer can be confirmed by analyzing the pressure-sensitive adhesive layer by infrared spectrum analysis, GC / MS, or the like.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but the preferable lower limit of the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer on one side is 20 ⁇ m, and the preferable upper limit is 100 ⁇ m. When the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 20 ⁇ m or more, the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer is sufficient. When the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 100 ⁇ m or less, the stress relaxation property of the base material can sufficiently contribute to the stress relaxation property of the pressure-sensitive adhesive tape as a whole. The more preferable lower limit of the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 30 ⁇ m, and the more preferable upper limit is 80 ⁇ m.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer can be measured using a dial thickness meter (for example, "ABS Digimatic Indicator" manufactured by Mitutoyo Co., Ltd.).
  • the adhesive tape of the present invention preferably further has a base material.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may be laminated on one side of the base material or on both sides.
  • the pressure-sensitive adhesive layers laminated on both sides of the base material may have the same composition or different compositions.
  • the base material is not particularly limited, but is preferably a foam base material. Since the foam base material has an appropriate flexibility to release stress, the stress relaxation property of the adhesive tape is improved by having the foam base material. As a result, the impact resistance of the adhesive tape is improved, and when the adhesive tape is used for fixing parts in a display device such as a television or a monitor, display unevenness of the display device can be reduced.
  • the foam base material may have a single-layer structure or a multi-layer structure.
  • the foam base material is not particularly limited, and examples thereof include polyurethane foams, polyolefin foams, and acrylic foams. Of these, polyurethane foam is preferable because it has appropriate flexibility.
  • polyurethane foam examples include a polyurethane foam made of a urethane resin composition containing a polyisocyanate and a polyol. Such a polyurethane foam can be produced by heat-curing the urethane resin composition.
  • the polyisocyanate is not particularly limited, and examples thereof include aromatic polyisocyanates and aliphatic polyisocyanates used for general polyurethane foams. Of these, aromatic diisocyanates or aliphatic diisocyanates having two isocyanate groups in one molecule are preferable.
  • the polyisocyanate is the aromatic diisocyanate or the aliphatic diisocyanate
  • the degree of cross-linking of the polyurethane foam does not increase too much, and the glass transition point (Tg) becomes relatively low, so that the foam is easily stretchable.
  • Tg glass transition point
  • aromatic diisocyanate or aliphatic diisocyanate examples include 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, tolylene diisocyanate, 1,6-hexamethylene diisocyanate, 1,5-naphthalenediocyanate, paraphenylenediocyanate, 2,2. , 4-trimethylhexamethylene diisocyanate, 2,4,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate, m-xylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, hydrogenated MDI, isophorone diisocyanate and the like.
  • the 4,4'-diphenylmethane diisocyanate is also generally referred to as "MDI" or "binuclear monomeric MDI". Of these, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI) is preferable because a polyurethane foam having excellent flexibility can be easily obtained.
  • MDI 4,4'-diphenylmethane diisocyanate
  • These aromatic diisocyanates or aliphatic diisocyanates may be used alone or in combination of two or more.
  • the polyisocyanate may have three or more isocyanate groups in one molecule.
  • examples of such a polyisocyanate include polyvinyl MDI and the like.
  • a urethane prepolymer having an isocyanate group and the like can be mentioned. These polyisocyanates may be used alone or in combination of two or more.
  • the above-mentioned polyol is not particularly limited, and examples thereof include polyols used for general polyurethane foams. Specific examples thereof include polyether polyols, polyester polyols, and polyether ester polyols. Further, examples of the above-mentioned polyol include trifunctional polyether polyol, glycerin, trimethylolpropane and the like. These polyols may be used alone or in combination of two or more.
  • the above-mentioned polyether polyol is not particularly limited, and examples thereof include polypropylene glycol (PPG) and the like.
  • the polyester polyol is not particularly limited, and a polyester polyol composed of a polyol component and an acid component can be used.
  • the polyol preferably contains a short chain diol.
  • the strength is sufficiently increased without impairing the flexibility of the polyurethane foam, and both the stress relaxation property of the adhesive tape and the holding force against the load in the shear direction are compatible. It will be easier.
  • the short chain diol include 1,5-pentanediol, 1,6-hexamethylene diol, neopentyl glycol, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol and the like. Can be mentioned. These short-chain diols may be used alone or in combination of two or more. Of these, 1,5-pentanediol or 1,6-hexamethylenediol is preferable because a high-strength polyurethane foam can be easily obtained.
  • the weight average molecular weight of the polyol is not particularly limited, but the preferred lower limit is 500 and the preferred upper limit is 5000.
  • the polyurethane foam can have appropriate flexibility.
  • the weight average molecular weight of the polyol is 5000 or less, the strength of the polyurethane foam is suppressed from being excessively lowered.
  • the more preferable lower limit of the weight average molecular weight of the polyol is 700, the more preferable upper limit is 2000, the more preferable lower limit is 800, and the further preferable upper limit is 1500.
  • a GPC apparatus for example, manufactured by Tosoh Corporation, product name "HLC-8220", column: TSKgelSuper HZM-N (4 pieces)
  • HLC-8220 column: TSKgelSuper HZM-N (4 pieces)
  • the isocyanate index of the polyisocyanate in the urethane resin composition is not particularly limited, but a preferable lower limit is 70 and a preferable upper limit is 120.
  • the isocyanate index is an index relating to the isocyanate equivalent in the reaction between isocyanate and an active hydrogen-containing compound.
  • the isocyanate index is less than 100, it means that the reactive group such as a hydroxyl group is more than the isocyanate group, and when the isocyanate index is more than 100, it means that the isocyanate group is more than the reactive group such as the hydroxyl group.
  • the isocyanate index is 70 or more, the cross-linking with the polyisocyanate is sufficient, and the polyurethane foam can have an appropriate density.
  • the isocyanate index is 120 or less, the degree of cross-linking of the polyurethane foam does not increase too much, and the glass transition point (Tg) becomes relatively low, so that the foam becomes easily stretchable. In either case, the stress relaxation property of the adhesive tape and the holding force against the load in the shear direction are likely to be compatible with each other.
  • the content of the polyisocyanate in the urethane resin composition is not particularly limited, but the preferable lower limit with respect to 100% by weight of the polyol is 5% by weight, and the preferable upper limit is 15% by weight.
  • the content of the polyisocyanate is 5% by weight or more, the cross-linking with the polyisocyanate is sufficient, and the polyurethane foam can have an appropriate density.
  • the content of the polyisocyanate is 15% by weight or less, the degree of cross-linking of the polyurethane foam does not increase too much, and the glass transition point (Tg) becomes relatively low, so that the foam becomes easily stretchable. In either case, the stress relaxation property of the adhesive tape and the holding force against the load in the shear direction are likely to be compatible with each other.
  • the urethane resin composition may contain a catalyst, if necessary.
  • the catalyst include organic tin compounds, organic zinc compounds, organic nickel compounds, organic iron compounds, metal catalysts, tertiary amine-based catalysts, and organic acid salts. Of these, organic tin compounds are preferable. These catalysts may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the catalyst added is not particularly limited, but the preferable lower limit is 0.05 parts by weight, the preferable upper limit is 5.0 parts by weight, and the more preferable upper limit is 4.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polyol.
  • Examples of the organic tin compound include stanas octoate, dibutyltin diacetate, dibutyltin dilaurate and the like.
  • Examples of the organic zinc compound include zinc octylate and the like.
  • Examples of the organic nickel compound include nickel acetylacetone and nickel diacetylacetone.
  • Examples of the organic iron compound include iron acetylacetone.
  • Examples of the metal catalyst include alkoxides and phenoxides of alkali metals such as sodium acetate or alkaline earth metals.
  • tertiary amine-based catalyst examples include triethylamine, triethylenediamine, N-methylmorpholine dimethylaminomethylphenol, imidazole, 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undecene and the like.
  • the urethane resin composition may contain a foaming agent, if necessary.
  • the foaming agent include foaming agents used for general polyurethane foams. Specific examples thereof include water, pentane, cyclopentane, hexane, cyclohexane, dichloromethane, carbon dioxide and the like.
  • the amount of the foaming agent added is not particularly limited and may be an appropriate amount, but when the foaming agent is water, it is usually about 0.1 to 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polyol. be.
  • the urethane resin composition may contain a defoaming agent, if necessary.
  • the defoaming agent include silicone-based defoaming agents such as dimethylsiloxane, polyetherdimethylsiloxane, and phenylmethylsiloxane. Of these, polyetherdimethylsiloxane is preferable. Among the polyether dimethylsiloxanes, block copolymers of dimethylpolysiloxane and polyether are more preferable. These foam stabilizers may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the foam stabilizer added is not particularly limited, but the preferable lower limit with respect to 100 parts by weight of the polyol is 0.2 parts by weight, the preferable upper limit is 7 parts by weight, the more preferable lower limit is 0.4 parts by weight, and the more preferable upper limit. Is 5 parts by weight.
  • the urethane resin composition may contain additives generally used in the production of polyurethane foams such as ultraviolet absorbers, antioxidants, organic fillers, inorganic fillers, and colorants. good.
  • a method for producing the polyurethane foam for example, a urethane resin composition (liquid) obtained by mechanically mixing air, nitrogen, etc. and foaming is applied to the surface of a release liner or a resin film, and the applied urethane resin composition is applied.
  • a method of producing a foam by heating and curing the resin mechanical floss method
  • a method of reacting the polyisocyanate with the raw material for forming the polyurethane foam to generate a gas (chemical foaming method) and the like can be mentioned.
  • the mechanical floss method is preferable.
  • the polyurethane foam obtained by the mechanical floss method tends to have a higher density than the polyurethane foam obtained by the chemical foam method, and the bubble structure tends to be fine and uniform.
  • polyolefin foam examples include a foam made of a resin such as a polyethylene resin, a polypropylene resin, and a polybutadiene resin. Of these, polyethylene-based resins are preferable because flexible polyolefin foams can be easily obtained.
  • the density of the foam base material is not particularly limited, but the preferable lower limit is 100 kg / m 3 and the preferable upper limit is 1000 kg / m 3 .
  • the density of the foam base material is 100 kg / m 3 or more, the strength of the foam base material is sufficiently high, and dustproof and waterproof properties can be easily ensured.
  • the density of the foam base material is 1000 kg / m 3 or less, the foam base material can have appropriate flexibility.
  • the more preferable lower limit of the density of the foam base material is 120 kg / m 3
  • the more preferable upper limit is 800 kg / m 3 .
  • the preferable lower limit of the density of the polyurethane foam is 170 kg / m 3
  • the preferable upper limit is 650 kg / m 3
  • the more preferable lower limit is 280 kg / m 3.
  • the more preferable upper limit is 500 kg / m 3
  • the more preferable lower limit is 400 kg / m 3 .
  • the density can be measured using an electronic hydrometer (for example, "ED120T” manufactured by Mirage Co., Ltd.) in accordance with JIS K 6401 (when polyurethane is used) and JIS K 6767 (when polyethylene is used).
  • the 25% compressive strength of the foam base material is not particularly limited, but a preferable lower limit is 5 kPa and a preferable upper limit is 85 kPa.
  • a preferable lower limit is 5 kPa and a preferable upper limit is 85 kPa.
  • the strength of the foam base material is sufficiently high.
  • the 25% compressive strength of the foam base material is 85 kPa or less, the foam base material can have appropriate flexibility, and the adhesive tape can be satisfactorily pressure-bonded.
  • the more preferable lower limit of the 25% compressive strength of the foam base material is 15 kPa, and the more preferable upper limit is 70 kPa.
  • the preferable lower limit of the 25% compressive strength of the polyurethane foam is 10 kPa, and the preferable upper limit is 40 kPa.
  • the 25% compressive strength can be determined by measuring in accordance with JIS K 6254.
  • the density of the polyurethane foam is 240 kg / m 3 or more, and the 25% compressive strength of the polyurethane foam is at least 15 kPa or more. It is preferable to satisfy one of them. By adjusting in this way, the holding force of the adhesive tape against the load in the shearing direction is increased.
  • the shear breaking strength of the foam base material is not particularly limited, but the preferable lower limit is 80 N / 25 mm.
  • the more preferable lower limit of the shear breaking strength of the foam base material is 100 N / 25 mm
  • the more preferable lower limit is 300 N / 25 mm
  • the particularly preferable lower limit is 400 N / 25 mm.
  • the upper limit of the shear breaking strength of the foam base material is not particularly limited, but if it is too high, the flexibility of the foam base material decreases, so the preferable upper limit is 500 N / 25 mm.
  • the method of adjusting the shear breaking strength of the foam base material within the above range is not particularly limited, and examples thereof include a method of adjusting the density, foaming ratio, gel fraction, etc. of the foam base material.
  • FIG. 2 shows a schematic view showing a method for measuring the shear breaking strength of the foam base material.
  • an adhesive tape having adhesive layers on both sides of the foam base material is prepared, and a test piece 18 having an adhesive tape size of 25 mm ⁇ 25 mm and two SUS plates 19 having a size of 125 mm ⁇ 50 mm and a thickness of 2 mm are shown.
  • Laminate as shown in 2. This laminate is crimped with a weight under the conditions of 5 kg and 10 seconds, and then allowed to stand for 24 hours to prepare a test sample in which two SUS plates 19 are bonded via a test piece 18.
  • the upper one of the other SUS plates 19 is placed in the direction perpendicular to the stacking direction of the SUS plates (in the figure, the arrow direction). It is pulled under the condition of 7 mm / min, and the force (breaking point strength) applied to the test piece 18 when the test piece 18 breaks is measured.
  • the test piece 18 breaks it means that the foam base material breaks (breaks) between layers.
  • the adhesive layers on both sides of the foam base material have an adhesive strength that does not peel off at the interface between the pressure-sensitive adhesive layer and the SUS plate 19 before the foam base material breaks (breaks) between layers. Use.
  • the glass transition point of the foam base material is not particularly limited, but a preferable lower limit is ⁇ 30 ° C. and a preferable upper limit is 30 ° C.
  • a preferable lower limit is ⁇ 30 ° C. or higher
  • the foam base material exhibits good low resilience and can relieve stress.
  • the foam base material is 30 ° C. or lower
  • the foam base material can have appropriate flexibility, and the foam becomes an easily stretchable foam, and the strength is sufficiently high.
  • the more preferable lower limit of the glass transition point of the foam base material is ⁇ 25 ° C., and the more preferable upper limit is 20 ° C.
  • the glass transition point is measured using a viscoelasticity measuring device (for example, "Rheometrics Dynamic Analog RDA-700" manufactured by Leometrics) at a measurement temperature of -30 to 100 ° C., a heating rate of 3 ° C./min, and a frequency of 1 Hz. It can be determined under the conditions.
  • a viscoelasticity measuring device for example, "Rheometrics Dynamic Analog RDA-700” manufactured by Leometrics
  • the thickness of the base material is not particularly limited, but a preferable lower limit is 100 ⁇ m and a preferable upper limit is 2000 ⁇ m. When the thickness of the base material is 100 ⁇ m or more, the base material can have appropriate flexibility. When the thickness of the base material is 2000 ⁇ m or less, sufficient adhesion and fixing with the adhesive tape can be realized. A more preferable lower limit of the thickness of the base material is 200 ⁇ m, and a more preferable upper limit is 1600 ⁇ m.
  • the thickness of the base material can be measured using a dial thickness meter (for example, "ABS Digimatic Indicator" manufactured by Mitutoyo Co., Ltd.).
  • the adhesive tape of the present invention may further have a resin sheet integrated with the above-mentioned base material.
  • the resin sheet By using the resin sheet, it is possible to prevent the base material, particularly the foam base material, from stretching and breaking during handling, and it is possible to impart reworkability to the adhesive tape.
  • the resin constituting the resin sheet is not particularly limited, and for example, polyester resin such as polyethylene terephthalate, polyethylene resin, polypropylene resin, polyvinyl chloride, epoxy resin, silicone resin, phenol resin, polyimide, polyester, polycarbonate and the like. Can be mentioned. Of these, polyethylene-based resins, polypropylene-based resins, and polyester-based resins are preferable because they are excellent in flexibility. Among the polyester-based resins, polyethylene terephthalate is preferable.
  • the thickness of the resin sheet is not particularly limited, but the preferable lower limit is 10 ⁇ m and the preferable upper limit is 100 ⁇ m. If the thickness of the resin sheet is 10 ⁇ m or more, the resin sheet is less likely to break even when the resin sheet is pulled. When the thickness of the resin sheet is 100 ⁇ m or less, it is possible to suppress a decrease in followability to the adherend.
  • the resin sheet may be colored.
  • coloring the resin sheet it is possible to impart light-shielding properties to the adhesive tape.
  • the method of coloring the resin sheet is not particularly limited, and for example, a method of kneading particles such as carbon black or titanium oxide or fine bubbles into the resin constituting the resin sheet, or applying ink to the surface of the resin sheet. The method and the like can be mentioned.
  • the thickness of the adhesive tape of the present invention is not particularly limited, but the preferable lower limit is 0.3 mm and the preferable upper limit is 2 mm.
  • the thickness is 0.3 mm or more, the adhesive force of the adhesive tape is sufficient, and the holding force of the adhesive tape against the load in the shear direction becomes high.
  • the thickness is 2 mm or less, sufficient adhesion and fixing with the adhesive tape can be realized.
  • a more preferable upper limit of the thickness is 1.7 mm.
  • Examples of the method for producing the adhesive tape of the present invention include the following methods. First, a solvent is added to a (meth) acrylic copolymer, a tackifier, a cross-linking agent, etc. as necessary to prepare a solution of the pressure-sensitive adhesive A, and the solution of the pressure-sensitive adhesive A is applied to the surface of the base material. , The solvent in the solution is completely dried and removed to form the pressure-sensitive adhesive layer A. Next, the release film is superposed on the formed pressure-sensitive adhesive layer A so that the release-treated surface faces the pressure-sensitive adhesive layer A.
  • a release film different from the release film is prepared, a solution of the adhesive B is applied to the release-treated surface of the release film, and the solvent in the solution is completely dried and removed to release the film.
  • a laminated film in which the pressure-sensitive adhesive layer B is formed on the surface of the mold film is produced.
  • the obtained laminated film is laminated on the back surface of the base material on which the pressure-sensitive adhesive layer A is formed so that the pressure-sensitive adhesive layer B faces the back surface of the base material to prepare a laminated body.
  • the laminate is pressed by a rubber roller or the like. This makes it possible to obtain a double-sided adhesive tape having adhesive layers on both sides of the base material and having the surface of the adhesive layer covered with a release film.
  • two sets of laminated films are produced in the same manner, and these laminated films are laminated on both sides of the base material so that the adhesive layer of the laminated film faces the base material to prepare a laminated body.
  • This laminated body may be pressurized by a rubber roller or the like. This makes it possible to obtain a double-sided adhesive tape having adhesive layers on both sides of the base material and having the surface of the adhesive layer covered with a release film.
  • the use of the adhesive tape of the present invention is not particularly limited, and is used, for example, for fixing parts in an electronic device.
  • the electronic device is not particularly limited, and examples thereof include a television, a monitor, a portable electronic device, an in-vehicle electronic device, and the like.
  • the adhesive tape of the present invention is suitably used for fixing parts in display devices such as televisions and monitors, particularly in relatively large display devices.
  • display devices such as televisions and monitors, particularly in relatively large display devices.
  • a cover panel on the surface is used. It is used to fix it to the housing. Since the adhesive tape of the present invention can exert a high holding force against a load in the shearing direction, it is preferably used even when a component is fixed by a narrow adhesive tape in a relatively large display device.
  • the adhesive tape of the present invention may have a narrow width, and the width thereof is not particularly limited, but a preferable lower limit is 1000 ⁇ m, a preferable upper limit is 10000 ⁇ m, a more preferable lower limit is 1500 ⁇ m, and a more preferable upper limit is 5000 ⁇ m.
  • the shape of the adhesive tape of the present invention in these applications is not particularly limited, and examples thereof include a rectangle, a frame, a circle, an ellipse, and a donut. Further, the adhesive tape of the present invention may be used for the interior and exterior of vehicles, home appliances (for example, TVs, monitors, air conditioners, refrigerators, etc.).
  • Example 1 Production of adhesive A (free radical polymerization)
  • a reactor equipped with a thermometer, a stirrer, and a cooling tube contains 155.7 parts by weight of ethyl acetate, 60 parts by weight of butyl acrylate (BA), 16.9 parts by weight of ethyl acrylate (EA), and 20 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA).
  • BSA butyl acrylate
  • EA ethyl acrylate
  • 2EHA 2-ethylhexyl acrylate
  • HOA 2-hydroxyethyl acrylate
  • AAc acrylic acid
  • the obtained filtrate was supplied to a gel permeation chromatograph (2690 polystyrene, manufactured by Waters), and GPC measurement was performed under the conditions of a sample flow rate of 1 ml / min and a column temperature of 40 ° C. to obtain a (meth) acrylic copolymer.
  • the polystyrene-equivalent molecular weight of the above was measured to determine the weight average molecular weight (Mw) and the molecular weight distribution (Mw / Mn).
  • a GPC KF-806L manufactured by Showa Denko KK was used as the column, and a differential refractometer was used as the detector.
  • Ethyl acetate was added to 100 parts by weight of the non-volatile content of the obtained (meth) acrylic copolymer-containing solution and stirred, and the tackifier and the cross-linking agent shown in Table 1 were added and stirred, and the non-volatile content was 20 weight by weight. %% Adhesive A was obtained.
  • the amount of the cross-linking agent shown in Table 1 is the amount of solid content with respect to the solid content of the pressure-sensitive adhesive.
  • Adhesive tape with a thickness of 0.05 mm is prepared by preparing a release film with a thickness of 150 ⁇ m, applying adhesive A to the release-treated surface of the release film, and drying at 100 ° C. for 5 minutes. A drug layer was formed. This pressure-sensitive adhesive layer was bonded to the surface of a PET film having a thickness of 50 ⁇ m. Then, in the same manner, the same adhesive layer as above was attached to the opposite surface of the PET film after the PET separator was peeled off. Then, it was cured by heating at 40 ° C. for 48 hours. As a result, an adhesive tape covered with a release film was obtained.
  • the adhesive tape was cut into a flat rectangular shape of 50 mm ⁇ 100 mm to prepare a test piece.
  • the test piece was shaken in ethyl acetate with a shaker at a temperature of 23 ° C. and 120 rpm for 24 hours.
  • a metal mesh (opening # 200 mesh) is used to separate ethyl acetate and the swollen test piece by absorbing ethyl acetate, and the separated test piece is combined with the metal mesh under 110 ° C. conditions. It was dried for 1 hour. After drying, the mixture was left at 23 ° C.
  • FIG. 1 shows a schematic diagram showing a cohesive force test of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the release film on one side is peeled off, and both ends of the exposed adhesive layer (both ends in the length 40 mm direction) are 30 mm ⁇ 150 mm, respectively.
  • PET film 12 FE2002 manufactured by Futamura Chemical Co., Ltd., thickness 23 ⁇ m
  • both ends of the adhesive tape 8 and the PET film 12 were laminated so as to overlap each other by 5 mm.
  • the central portion of the adhesive tape 8 was attached to a SUS plate 11 having a width of 5 mm heated to 80 ° C.
  • a 100 g weight 13a was fixed to each end of the two PET films 12 on which the adhesive tape 8 was not attached.
  • a 200 g weight 13b was fixed to the end of one PET film 12, and a static load was applied in the horizontal direction for 3 minutes.
  • the displacement amount of the adhesive tape 8 displaced in the pulling direction was measured with an electric micrometer 14, and the displacement amount was divided by the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer to calculate the displacement amount per 1 ⁇ m of the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the haze value of the pressure-sensitive adhesive layer was measured using a haze meter (manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd., "NDH 4000").
  • the measurement sample was prepared by attaching the pressure-sensitive adhesive layer (thickness 50 ⁇ m) applied to the separator to a glass plate (S1214 MICRO SLIDE GLASS manufactured by Matsunami Glass Industry Co., Ltd.) and then peeling off the separator.
  • Volatile component content total amount of volatile components derived from the monomers constituting the (meth) acrylic copolymer in the pressure-sensitive adhesive layer ( ⁇ g) / pressure-sensitive adhesive weight before heating (g) (2)
  • the PET film it was confirmed in advance that the volatile components derived from the monomers constituting the (meth) acrylic copolymer contained in the pressure-sensitive adhesive layer were not released.
  • Example 2 to 18 An adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the monomer mixture, the tackifier and the cross-linking agent were changed as shown in Tables 1 and 2.
  • Example 19 to 21 An adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the adhesive was changed as shown below.
  • the adhesives B1, B2 and B3 were used, respectively.
  • Adhesives B1, B2 and B3 Free Radical Polymerization
  • adhesive B1 155.7 parts by weight of ethyl acetate, 47.5 parts by weight of butyl acrylate (BA), 47.5 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate (2EHA) are added to a reactor equipped with a thermometer, a stirrer and a cooling tube.
  • the weight average molecular weight (Mw) and the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the (meth) acrylic copolymer were determined in the same manner as described above. Ethyl acetate was added to 100 parts by weight of the non-volatile content of the obtained (meth) acrylic copolymer-containing solution and stirred, and the tackifier and the cross-linking agent shown in Table 2 were added and stirred, and the non-volatile content was 20 weight by weight. %% Adhesive B was obtained. In the case of the adhesives B2 and B3, the monomer mixture was changed as shown in Table 2.
  • Example 3 An adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the adhesive was changed as shown below.
  • Manufacture of Adhesive C (Free Radical Polymerization) Ethyl acetate was added as a polymerization solvent into the reactor, and after bubbling with nitrogen, the reactor was heated while flowing nitrogen to start reflux. Subsequently, a polymerization initiator solution obtained by diluting 0.1 part by weight of the polymerization initiator (azobisisobutyronitrile) with ethyl acetate 10 times was charged into the reactor.
  • the polymerization initiator azobisisobutyronitrile
  • the weight average molecular weight (Mw) and the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the (meth) acrylic copolymer were determined in the same manner as described above. Ethyl acetate was added to 100 parts by weight of the non-volatile content of the obtained (meth) acrylic copolymer-containing solution and stirred, and the tackifier and the cross-linking agent shown in Table 3 were added and stirred, and the non-volatile content was 30 parts by weight. %% Adhesive C was obtained.
  • Example 4 An adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the adhesive was changed as shown below.
  • Adhesive D Free Radical Polymerization
  • Ethyl acetate and half the amount of the monomer mixture were added into the reactor as a polymerization solvent, bubbling with nitrogen, and then the reactor was heated to initiate reflux. Thirty minutes after the ethyl acetate boiled, 0.05 parts by weight of azobisisobutyronitrile was added as a polymerization initiator. The other half of the monomer mixture was added dropwise thereto evenly and gradually over 1 hour for reaction.
  • the weight average molecular weight (Mw) and the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the (meth) acrylic copolymer were determined in the same manner as described above. Ethyl acetate was added to 100 parts by weight of the non-volatile content of the obtained (meth) acrylic copolymer-containing solution and stirred, and the tackifier and the cross-linking agent shown in Table 3 were added and stirred, and the non-volatile content was 30 parts by weight. %% Adhesive D was obtained.
  • Example 5 An adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the adhesive was changed as shown below.
  • Manufacture of Adhesive E (Free Radical Polymerization) Ethyl acetate and half the amount of the monomer mixture were added into the reactor as a polymerization solvent, bubbling with nitrogen, and then the reactor was heated to initiate reflux. Thirty minutes after the ethyl acetate boiled, 0.05 parts by weight of azobisisobutyronitrile was added as a polymerization initiator. The other half of the monomer mixture was added dropwise thereto evenly and gradually over 1 hour for reaction.
  • Ethyl acetate was added to 100 parts by weight of the non-volatile content of the obtained (meth) acrylic copolymer-containing solution and stirred, and the tackifier and the cross-linking agent shown in Table 3 were added and stirred, and the non-volatile content was 30 parts by weight. %% Adhesive E was obtained.
  • Ethyl acetate was added to 100 parts by weight of the non-volatile content of the obtained (meth) acrylic copolymer-containing solution and stirred, and the tackifier and the cross-linking agent shown in Table 3 were added and stirred, and the non-volatile content was 30 parts by weight. %% Adhesive F was obtained.
  • FIG. 3 shows a schematic view showing a holding force test of the adhesive tape. Note that FIG. 3A is a front view and FIG. 3B is a side view. As shown in FIGS. 3A and 3B, the adhesive tape 3 lined with the PET film (# 50) 4 is attached to the SUS plate 1 and the SUS plate 2, and the SUS plate 1 and the adhesive tape 3 are attached to each other. A holding force test sample having an attached area of 25 mm ⁇ 25 mm was prepared. The holding force test sample was prepared as follows. First, SUS plate 1 (thickness 2 mm ⁇ 50 mm ⁇ 70 mm, the surface of the SUS304 steel plate specified in JIS-G-4305 is uniformly polished with water resistant polishing paper No.
  • SUS plate 2 (thickness 1 mm ⁇ 30 mm ⁇ ). 50 mm, unpolished) was prepared.
  • the SUS plate 1 and the SUS plate 2 were washed with ethanol and then dried well.
  • the adhesive tape 3 was cut into a width of 25 mm and a length of 140 mm, the release film on one side was peeled off, and the PET film (# 50) 4 was attached to the exposed adhesive layer.
  • the release film on the other surface was peeled off, the exposed end of the adhesive layer was attached to the SUS plate 1 so that air bubbles did not enter, and a 2 kg rubber roller was reciprocated once at a speed of 10 mm / sec. And crimped.
  • the SUS plate 1 and the adhesive tape 3 were attached so that the overlap was 30 mm. Further, the end portion of the pressure-sensitive adhesive layer opposite to the end portion attached to the SUS plate 1 was attached to the SUS plate 2, and a 2 kg rubber roller was reciprocated once at a speed of 10 mm / sec to be crimped. At this time, the adhesive tape 3 was arranged so as to cover the front surface and the back surface of the SUS plate 2. After that, a through hole 5 was provided in the adhesive tape 3 together with the SUS plate 2, and the adhesive tape 3 was cut so that the sticking area between the SUS plate 1 and the adhesive tape 3 was 25 mm ⁇ 25 mm. After the holding force test sample prepared as described above was left in a constant temperature bath at 50 ° C.
  • the holding force test sample prepared in the same manner as above was left in a constant temperature bath at 50 ° C. and 80% RH for 24 hours, and then penetrated in the same environment. A 3 kg weight 6 was attached to the hole 5, and the deviation (mm) of the adhesive tape 1 after 500 hours had passed was measured.
  • the adhesive tape was peeled off in the 180 ° direction (folding direction) at a speed of 300 mm / min with a tensile tester, and the peeling force was measured.
  • the case where the peeling force was 20 N or more was shown as ⁇
  • the case where the peeling force was 17 N or more and less than 20 N was shown as ⁇
  • the case where the peeling force was less than 17 N was shown as ⁇ .
  • FIG. 4 shows a schematic view showing a holding force test (glass-SUS shear holding force test) of the adhesive tape (in the case of a foam base material).
  • the foam-based adhesive tape was cut into 25 mm ⁇ 25 mm to prepare a test piece 22, and one of the release films was peeled off to expose the adhesive layer.
  • test piece 22 After placing the test piece 22 on the glass plate 21 so that the adhesive layer faces the glass plate 21, a 2 kg rubber roller is placed on the test piece 22 at a speed of 300 mm / min under the condition of 23 ° C. The test piece 22 and the glass plate 21 were bonded together by reciprocating once. Then, the other release film of the test piece 22 was peeled off to expose the pressure-sensitive adhesive layer. After placing the SUS plate 23 on the test piece 22 so that the SUS plate 23 faces the adhesive layer, the SUS plate 23 is pressed with a weight of 5 kg for 10 seconds to be crimped, and 24 at 23 ° C. and 50% RH. A test sample was prepared by allowing it to stand for a long time. As shown in FIG.
  • a weight 24 of 500 g, 1.5 kg, 3 kg or 4 kg is attached so that a load is applied horizontally to the test sample, and the weight drops under the conditions of 60 ° C. and 90% RH. Time to time was measured. The case where the weight did not fall for 500 hours or more was shown as ⁇ , and the case where the weight fell for less than 500 hours was shown as x.
  • tackifier and the cross-linking agent shown in Tables 1 to 3 are as follows.
  • -Adhesion-imparting agent D135 (hydroxyl value 45, polymerized rosin ester, manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.)
  • -Adhesive imparting agent KE359 (hydroxyl value 42, hydrogenated rosin, manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.)
  • Adhesive-imparting agent A115 hydroxyl value 15, non-uniform rosin, manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.
  • Adhesive imparting agent G150 (hydroxyl value 135, terpene phenol, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.)
  • Coronate L-45 isocyanate-based cross-linking agent, manufactured by Tosoh Corporation

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Abstract

本発明は、せん断方向の荷重に対して高い保持力を発揮する粘着テープを提供することを目的とする。本発明は、粘着剤層を有する粘着テープであって、前記粘着剤層は、ゲル分率が２５重量％以上、７０重量％以下であり、かつ、８０℃において凝集力試験機により測定した前記粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量が３．８μｍ以下である粘着テープである。

Description

粘着テープ
本発明は、粘着テープに関する。
粘着テープは、電子部品の固定用として広く用いられている。具体的には、例えば、テレビ、モニター等のディスプレイ装置において表面のカバーパネルを筐体に固定するために粘着テープが用いられている。このような粘着テープは、例えば額縁状等の形状で、表示画面の周辺に配置されるようにして用いられる。
近年、デザインや機能性を追求した結果、テレビ、モニター等のディスプレイ装置は狭額縁化が進み、ベゼルレスなディスプレイ装置への期待も高まっている。従来のディスプレイ装置の製造では、カバーパネルをはめ込みやねじ止めによって筐体に固定することもあったが、狭額縁化の進んだディスプレイ装置でははめ込みやねじ止めが難しいため、粘着テープによる固定にますます需要が高まっており、粘着テープの薄型化及び細幅化も進んでいる。
このようなディスプレイ装置において用いられ得る粘着テープとして、例えば、特許文献１及び２には、基材層の少なくとも片面にアクリル系粘着剤層が積層一体化されており、該基材層が特定の架橋度及び気泡のアスペクト比を有する架橋ポリオレフィン系樹脂発泡シートである衝撃吸収テープが記載されている。
しかしながら、テレビ、モニター等のディスプレイ装置は大型化が進んでおり、カバーパネル、筐体等の被固定部材の重量も増加している。このため、粘着テープにはせん断方向に従来以上の非常に大きな荷重がかかり、粘着テープを薄型かつ細幅で用いる場合には特に、剥がれが発生する問題が生じている。
特開２００９－２４２５４１号公報 特開２００９－２５８２７４号公報
本発明は、せん断方向の荷重に対して高い保持力を発揮する粘着テープを提供することを目的とする。
本発明は、粘着剤層を有する粘着テープであって、上記粘着剤層は、ゲル分率が２５重量％以上、７０重量％以下であり、かつ、８０℃において凝集力試験機により測定した上記粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量が３．８μｍ以下である粘着テープである。
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、粘着剤層を有する粘着テープにおいて、粘着剤層のゲル分率と、８０℃において凝集力試験機により測定した粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量とを特定範囲に調整することで、せん断方向の荷重に対する保持力を大きく向上できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の粘着テープは、粘着剤層を有する粘着テープであって、上記粘着剤層は、ゲル分率の下限が２５重量％、上限が７０重量％である。
上記ゲル分率が２５重量％以上であれば、上記粘着剤層の凝集力が充分に高くなり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記ゲル分率が７０重量％以下であれば、上記粘着剤層の被着体に対する濡れ性が充分となり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記ゲル分率の好ましい下限は３５重量％、好ましい上限は６５重量％であり、より好ましい下限は４５重量％、より好ましい上限は６０重量％である。
なお、粘着剤層のゲル分率は、以下の方法により測定できる。
粘着テープを５０ｍｍ×１００ｍｍの平面長方形状に裁断して試験片を作製する。試験片を酢酸エチル中にて振とう機で温度２３℃、１２０ｒｐｍの条件で２４時間振とうする。振とう後、金属メッシュ（目開き＃２００メッシュ）を用いて、酢酸エチルと酢酸エチルを吸収し膨潤した試験片とを分離し、分離後の試験片を金属メッシュと一緒に１１０℃の条件下で１時間乾燥させる。乾燥後、２３℃で３０分間放置し、試験片の温度を２３℃に戻した後、試験片の重量を測定し、下記式（１）を用いてゲル分率を算出する。
なお、試験片には、粘着剤層を保護するための離型フィルムは積層されていないものとする。試験片として、粘着テープの粘着剤層のみを０．１ｇこそぎ取った粘着剤組成物を用いてもよい。
ゲル分率（重量％）＝１００×（Ｗ２－Ｗ０－Ｗ３）／（Ｗ１－Ｗ０）　　　（１）
（Ｗ０：基材の重量、Ｗ１：浸漬前の試験片の重量、Ｗ２：浸漬、乾燥後の金属メッシュを含む試験片の重量、Ｗ３：金属メッシュの初期重量）
上記粘着剤層のゲル分率を上記範囲に調整する方法は特に限定されず、例えば、上記粘着剤層に含まれる（メタ）アクリル共重合体の組成、重量平均分子量（Ｍｗ）、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）等を調整する方法、上記粘着剤層に含まれる架橋剤の種類及び量を調整する方法、上記粘着剤層を形成する際の養生時間及び温度を調整する方法等が挙げられる。
より具体的には、上記粘着剤層に含まれる（メタ）アクリル共重合体の組成を調整する場合、例えば、架橋性官能基を有するモノマー（官能性モノマー）に由来する構成単位の量を多くすることで上記粘着剤層のゲル分率を高くすることができる。また、上記粘着剤層に含まれる架橋剤の種類及び量を調整する場合、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等を用いたり架橋剤の量を多くしたりすることで上記粘着剤層のゲル分率を高くすることができる。
なお、本明細書において「（メタ）アクリル」とはアクリル又はメタクリルを意味し、他の類似する用語も同様である。
上記粘着剤層は、８０℃において凝集力試験機により測定した上記粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量の上限が３．８μｍである。
上記粘着剤層の８０℃（高温）における変形は、上記粘着剤層に低速で荷重がかかった際の変形に相当する。上記変位量が３．８μｍ以下であれば、上記粘着剤層の凝集力が充分に高くなり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記変位量の好ましい上限は３．４μｍ、より好ましい上限は３μｍである。上記変位量の下限は特に限定されないが、低すぎると上記粘着剤層の被着体に対する濡れ性が低下することから、好ましい下限は０．５μｍ、より好ましい下限は０．８μｍである。
なお、８０℃において凝集力試験機により測定した上記粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量は、以下の方法により測定できる。
図１に、粘着剤層の凝集力試験を示す模式図を示す。図１に示すように、粘着テープ８を２０ｍｍ×４０ｍｍに裁断した後、一方の面の離型フィルムを剥がし、露出した粘着剤層の両端（長さ４０ｍｍ方向の両端）にそれぞれ３０ｍｍ×１５０ｍｍのＰＥＴフィルム１２（例えばフタムラ化学社製ＦＥ２００２等、厚み２３μｍ）を貼り合わせる。このとき、粘着テープ８の両端とＰＥＴフィルム１２とがそれぞれ５ｍｍずつ重なるように貼り合わせる。その後、粘着テープ８の中心部を、８０℃に加熱した幅５ｍｍのＳＵＳ板１１に貼り合わせる。２枚のＰＥＴフィルム１２の粘着テープ８を貼り合わせていない方の端部に、１００ｇの重り１３ａをそれぞれ固定する。一方のＰＥＴフィルム１２の端部に２００ｇの重り１３ｂを固定し、水平方向に３分間静荷重をかける。粘着テープ８が引っ張り方向にずれた変位量を電気マイクロメーター１４にて測定し、変位量を粘着剤層の厚みで除することで、粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量を算出する。
上記変位量を上記範囲に調整する方法は特に限定されないが、本発明者らは、重相関分析を行った結果、上記変位量の調整のためには種々の要因のなかでも特に上記粘着剤層のゲル分率と、上記粘着剤層に含まれる（メタ）アクリル共重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）とが重要であることを見出した。即ち、上記変位量を上記範囲に調整する方法としては、上記粘着剤層のゲル分率を上記範囲に調整する方法、上記粘着剤層に含まれる（メタ）アクリル共重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を後述するような範囲に調整する（即ち、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくする）方法が好ましい。
上記粘着剤層に含まれる（メタ）アクリル共重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくする方法は特に限定されず、例えば、リビングラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いる方法が挙げられる。
リビングラジカル重合は、重合反応が停止反応又は連鎖移動反応等の副反応で妨げられることなく分子鎖が生長していく重合である。リビングラジカル重合では、生長末端ラジカルが失活することなく、また、反応中に新しくラジカル種が発生することもなく、反応が進行する。その反応途中では、全ての分子鎖が均一にモノマーと反応しながら重合し、全ての分子鎖の組成は均一に近づく。
従って、リビングラジカル重合によれば、フリーラジカル重合と比較してより均一な分子量及び組成を有する共重合体が得られ、低分子量成分等の生成を抑えることができるため、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくしやすい。
一方、フリーラジカル重合では、反応中に連続的にラジカル種が発生してモノマーに付加し、重合が進行する。そのためフリーラジカル重合では、反応の途中で生長末端ラジカルが失活した分子鎖や、反応中に新しく発生したラジカル種により生長した分子鎖が生成する。
従って、フリーラジカル重合によれば、リビングラジカル重合と比較すると共重合体の組成が不均一となり、比較的低分子量の共重合体も含まれる。
ただし、反応時間の短縮やコストを抑える観点からは、リビングラジカル重合よりもフリーラジカル重合を採用することが好ましい。
フリーラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いつつ分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくする方法としては、例えば、フリーラジカル重合のなかでも重合温度及びモノマー混合物の濃度を一定に保つような比較的穏やかな重合条件により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いる方法等が挙げられる。このような比較的穏やかな重合条件となる重合方法としては、例えば、定温重合を行う方法、沸点重合のなかでも反応容器にモノマー混合物の半量と重合開始剤とを投入して重合を開始させた後でモノマー混合物の残り半量を滴下又は一括投入する方法等が挙げられる。また、重合溶媒として比較的沸点の低い溶媒（例えば、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等）を用いることにより比較的低い重合温度（例えば、５６℃程度）で重合する方法等も挙げられる。更に、重合途中で反応を止めることで短い時間（例えば、１～５時間）で反応率を下げて重合する方法等も挙げられる。
上記重合途中で反応を止めることで短い時間（例えば、１～５時間）で反応率を下げて重合する方法を採用することで、フリーラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いつつ分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくすることができ、更に、反応時間をより短縮したりコストをより抑えたりすることもできる。なお、このような方法を採用した場合、上記粘着剤層は、後述するような（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分の含有量が後述する範囲を満たしやすくなる。
上記粘着剤層は特に限定されず、例えば、（メタ）アクリル粘着剤、ゴム系粘着剤、ウレタン粘着剤、シリコーン系粘着剤等からなる粘着剤層が挙げられる。なかでも、粘着力の調節が容易であり、光、熱、水分等に対し比較的安定で、様々な被着体に適用可能であることから、（メタ）アクリル共重合体と、粘着付与剤とを含有する（メタ）アクリル粘着剤からなる粘着剤層であることが好ましい。
上記（メタ）アクリル共重合体は、炭素数３以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルに由来する構成単位を含有してもよく、この場合、該構成単位の含有量が２０重量％以下であることが好ましい。
上記炭素数３以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ－プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート等が挙げられる。これらの炭素数３以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
上記炭素数３以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルに由来する構成単位の含有量が２０重量％以下であれば、上記粘着剤層の凝集力が上がり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記構成単位の含有量のより好ましい上限は１０重量％、更に好ましい上限は５重量％である。
上記（メタ）アクリル共重合体は、２－エチルヘキシルアクリレートに由来する構成単位を含有してもよい。
上記２－エチルヘキシルアクリレートに由来する構成単位の含有量は特に限定されないが、好ましい上限は６０重量％である。上記構成単位の含有量が６０重量％以下であれば、上記粘着剤層の凝集力が上がり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記構成単位の含有量の下限は特に限定されず、０重量％であってもよい。
上記（メタ）アクリル共重合体は、必要に応じて上記炭素数３以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルに由来する構成単位及び上記２－エチルヘキシルアクリレートに由来する構成単位以外の共重合可能な他の重合性モノマーに由来する構成単位を含んでいてもよい。
上記共重合可能な他の重合性モノマーとして、例えば、炭素数１３～１８のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステル、官能性モノマー等が挙げられる。
上記炭素数１３～１８のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルとして、例えば、メタクリル酸トリデシル、（メタ）アクリル酸ステアリル等が挙げられる。上記官能性モノマーとして、例えば、（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジメタクリレート、（メタ）アクリル酸グリシジル、２－メタクリロイルオキシエチルイソシアネート、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸等が挙げられる。
これらの共重合可能な他の重合性モノマーは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
なかでも、上記（メタ）アクリル共重合体は、アクリル酸に由来する構成単位を含有してもよい。上記アクリル酸に由来する構成単位の含有量は特に限定されないが、好ましい下限は３重量％である。上記構成単位の含有量が３重量％以上であれば、上記粘着剤層の凝集力が上がり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記構成単位の含有量のより好ましい下限は５重量％である。上記構成単位の含有量の上限は特に限定されないが、好ましい上限は１０重量％である。
上記（メタ）アクリル共重合体は、モノマー混合物を共重合して得られるものである。上記モノマー混合物を共重合して上記（メタ）アクリル共重合体を得るには、上記モノマー混合物を、重合開始剤の存在下にてラジカル反応させればよい。上記モノマー混合物をラジカル反応させる方法、即ち、重合方法としては、従来公知の方法が用いられ、例えば、溶液重合（沸点重合又は定温重合）、乳化重合、懸濁重合、塊状重合等が挙げられる。上記モノマー混合物をラジカル反応させる際の反応方式としては、例えば、上述したようなリビングラジカル重合、フリーラジカル重合等が挙げられる。
上記重合開始剤として、例えば、有機過酸化物、アゾ化合物等が挙げられる。
上記有機過酸化物として、例えば、１，１－ビス（ｔ－ヘキシルパーオキシ）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン、ｔ－ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ－ブチルパーオキシピバレート、２，５－ジメチル－２，５－ビス（２－エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ－ヘキシルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ－ブチルパーオキシ－３，５，５－トリメチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシラウレート等が挙げられる。
上記アゾ化合物は、ラジカル重合に一般的に用いられるものであれば特に限定されない。上記アゾ化合物として、例えば、２，２’－アゾビス（イソブチロニトリル）、２，２’－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）、２，２’－アゾビス（２，４－ジメチルバレロニトリル）、２，２’－アゾビス（４－メトキシ－２，４－ジメチルバレロニトリル）、１，１－アゾビス（シクロヘキサン－１－カルボニトリル）、１－［（１－シアノ－１－メチルエチル）アゾ］ホルムアミド、４，４’－アゾビス（４－シアノバレリアン酸）、ジメチル－２，２’－アゾビス（２－メチルプロピオネート）、ジメチル－１，１’－アゾビス（１－シクロヘキサンカルボキシレート）、２，２’－アゾビス｛２－メチル－Ｎ－［１，１’－ビス（ヒドロキシメチル）－２－ヒドロキシエチル］プロピオンアミド｝、２，２’－アゾビス［２－メチル－Ｎ－（２－ヒドロキシエチル）プロピオンアミド］、２，２’－アゾビス［Ｎ－（２－プロペニル）－２－メチルプロピオンアミド］、２，２’－アゾビス（Ｎ－ブチル－２－メチルプロピオンアミド）、２，２’－アゾビス（Ｎ－シクロヘキシル－２－メチルプロピオンアミド）、２，２’－アゾビス［２－（２－イミダゾリン－２－イル）プロパン］二塩酸塩、２，２’－アゾビス｛２－［１－（２－ヒドロキシエチル）－２－イミダゾリン－２－イル］プロパン｝二塩酸塩、２，２’－アゾビス［２－（２－イミダゾリン－２－イル）プロパン］、２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）二塩酸塩、２，２’－アゾビス［Ｎ－（２－カルボキシエチル）－２－メチルプロピオンアミジン］四水和物、２，２’－アゾビス（１－イミノ－１－ピロリジノ－２－メチルプロパン）二塩酸塩、２，２’－アゾビス（２，４，４－トリメチルペンタン）等が挙げられる。
これらの重合開始剤は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
上記モノマー混合物をラジカル反応させる際には、分散安定剤を用いてもよい。上記分散安定剤として、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリ（メタ）アクリル酸エステル、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
上記モノマー混合物をラジカル反応させる際に重合溶媒を用いる場合、該重合溶媒は特に限定されない。上記重合溶媒として、例えば、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、トルエン、キシレン等の非極性溶媒を用いることができる。また、上記重合溶媒として、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド等の高極性溶媒を用いることができる。なかでも、フリーラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いつつ分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくする観点から、上述したような比較的沸点の低い溶媒（例えば、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等）を用いることが好ましい。これらの重合溶媒は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
重合温度は、重合速度の観点から０～１１０℃が好ましい。フリーラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いつつ分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくする観点から、上述したような比較的低い重合温度（例えば、５６℃程度）で重合することがより好ましい。
重合時間は特に限定されない。なかでも、フリーラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いつつ分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくする観点から、上述したように重合途中で反応を止めることで短い時間（例えば、１～５時間）で反応率を下げて重合することがより好ましい。
上記（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）は、好ましい下限が６０万、好ましい上限が２００万である。上記重量平均分子量が６０万以上であれば、上記粘着剤層が適度な硬さとなって凝集力が充分となり、粘着力が高くなる。上記重量平均分子量が２００万以下であれば、上記粘着剤層の粘着力が充分となる。上記重量平均分子量のより好ましい下限は１００万、より好ましい上限は１７０万である。上記重量平均分子量を上記範囲に調整するためには、重合開始剤、重合温度等の重合条件を調整すればよい。
上記（メタ）アクリル共重合体の数平均分子量（Ｍｎ）に対する重量平均分子量（Ｍｗ）の比（分子量分布、Ｍｗ／Ｍｎ）は特に限定されないが、好ましい上限は４．５である。上記（メタ）アクリル共重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が４．５以下であれば、低分子量成分等の含有量が少なくなるため、上記変位量が上述した範囲を満たしやすくなり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記（メタ）アクリル共重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）のより好ましい上限は４．０、更に好ましい上限は３．５である。
なお、数平均分子量（Ｍｎ）及び重量平均分子量（Ｍｗ）とは、ＧＰＣ（Ｇｅｌ　Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ：ゲルパーミエーションクロマトグラフィ）による標準ポリスチレン換算の分子量である。ＧＰＣでは、例えば、２６９０　Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ　Ｍｏｄｅｌ（Ｗａｔｅｒｓ社製）等を使用できる。
上記粘着付与剤として、例えば、ロジンエステル系樹脂、水添ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、脂環族飽和炭化水素系樹脂、Ｃ５系石油樹脂、Ｃ９系石油樹脂、Ｃ５－Ｃ９共重合系石油樹脂等が挙げられる。これらの粘着付与剤は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。特に、種々の被着体に対する粘着力を高めることができることから、上記粘着付与剤を２種以上併用することが好ましい。
上記粘着付与剤は、水酸基価が３５以上である粘着付与剤を含有することが好ましい。
上記粘着付与剤が上記水酸基価が３５以上である粘着付与剤を含有することで、被着体の極性が高い場合、上記粘着剤層の被着体に対する濡れ性が高くなり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。
なお、水酸基価は、ＪＩＳ　Ｋ１５５７（無水フタル酸法）により測定できる。
上記粘着付与剤の全量に対して、上記水酸基価が３５以上である粘着付与剤の含有量は６０重量％以上であることが好ましい。上記水酸基価が３５以上である粘着付与剤の含有量が６０重量％以上であれば、被着体の極性が高い場合、上記粘着剤層の被着体に対する濡れ性が高くなり、上記粘着剤層の粘着力及びせん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記水酸基価が３５以上である粘着付与剤の含有量は８０重量％以上であることがより好ましい。上記水酸基価が３５以上である粘着付与剤の含有量の上限は特に限定されず、１００重量％であってもよい。
上記粘着付与剤の含有量は特に限定されないが、上記（メタ）アクリル共重合体１００重量部に対する好ましい下限は１０重量部、好ましい上限は５０重量部である。上記粘着付与剤の含有量が１０重量部以上であれば、上記粘着剤層の粘着力が高くなる。上記粘着付与剤の含有量が５０重量部以下であれば、上記粘着剤層が硬くなりすぎて基材とのアンカー性が低下することを抑制することができる。上記粘着付与剤の含有量のより好ましい下限は２０重量部、より好ましい上限は４０重量部である。
上記粘着剤層は、架橋剤が添加されることにより上記粘着剤層を構成する樹脂（例えば、上記（メタ）アクリル共重合体、上記粘着付与剤等）の主鎖間に架橋構造が形成されていることが好ましい。上記架橋剤の種類及び量を調整することによって、上記粘着剤層のゲル分率及び上記変位量を上述した範囲に調整しやすくなる。
上記架橋剤は特に限定されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等が挙げられる。なかでも、イソシアネート系架橋剤が好ましい。
上記架橋剤の添加量は、上記（メタ）アクリル共重合体１００重量部に対する好ましい下限が０．０１重量部、好ましい上限が１０重量部であり、より好ましい下限が０．１重量部、より好ましい上限が３重量部であり、更により好ましい下限が０．５重量部、更により好ましい上限が２重量部である。
上記粘着剤層は、粘着力を向上させる目的で、シランカップリング剤を含有してもよい。上記シランカップリング剤は特に限定されず、例えば、エポキシシラン類、アクリルシラン類、メタクリルシラン類、アミノシラン類、イソシアネートシラン類等が挙げられる。
上記粘着剤層は、遮光性を付与する目的で、着色材を含有してもよい。上記着色材は特に限定されず、例えば、カーボンブラック、アニリンブラック、酸化チタン等が挙げられる。なかでも、比較的安価で化学的に安定であることから、カーボンブラックが好ましい。
上記粘着剤層のヘイズ値は特に限定されないが、好ましい上限は３０％である。上記ヘイズ値が３０％以下であれば、上記粘着剤層を構成する樹脂（例えば、上記（メタ）アクリル共重合体、上記粘着付与剤等）の相溶性が充分となり、上記粘着剤層の粘着力を高めつつ、被着体に対する濡れ性も高めることができる。上記ヘイズ値のより好ましい上限は２６％である。上記ヘイズ値の下限は特に限定されず、０％程度であってもよい。
なお、粘着剤層のヘイズ値は、ヘイズメーター（例えば、日本電色工業社製、「ＮＤＨ　４０００」）を使用して測定することができる。測定試料は、セパレーターに塗布した粘着剤層（厚み５０μｍ）をガラス板（例えば、松浪硝子工業社製、Ｓ１２１４　ＭＩＣＲＯ　ＳＬＩＤＥ　ＧＬＡＳＳ）に貼り付けた後、セパレーターを剥離して作製する。なお、０点設定（校正）は、粘着剤層を貼り付けるガラス板のみを設置して行う。粘着剤層が着色材を含む場合は、着色材を含まない部分を対象として測定する。
上記粘着剤層は、上記（メタ）アクリル共重合体を含有する場合、上記（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分の含有量が１０ｐｐｍ以上であることが好ましい。
上述したような重合途中で反応を止めることで短い時間（例えば、１～５時間）で反応率を下げて重合する方法を採用することで、フリーラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いつつ分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくすることができ、更に、反応時間をより短縮したりコストをより抑えたりすることもできる。ここで、このような方法を採用した場合、上記粘着剤層は、上記（メタ）アクリル共重合体の重合の際に消費されなかった残留モノマーを比較的多く含むことになる。上記（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分の含有量が１０ｐｐｍ以上である場合には、上記残留モノマーの含有量が比較的多いとみなすことができ、上記重合途中で反応を止めることで短い時間で反応率を下げて重合する方法を採用したと考えられる。このような場合には、フリーラジカル重合により得られた（メタ）アクリル共重合体を用いつつ分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を小さくすることができるため、上記変位量が上述した範囲を満たしやすくなり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力がより高くなるとともに、反応時間をより短縮したりコストをより抑えたりすることもできる。上記揮発成分の含有量のより好ましい下限は１００ｐｐｍである。
上記揮発成分の含有量の上限は特に限定されないが、多すぎると上記変位量が上述した範囲を満たしにくくなり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が低下することから、好ましい上限は６０００ｐｐｍである。
上記（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーは特に限定されず、上述したような炭素数３以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステル、２－エチルヘキシルアクリレート、炭素数１３～１８のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステル、官能性モノマー等であってよい。
なお、粘着剤層の（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分の含有量は、以下の方法により測定できる。
熱脱着装置（例えば、ゲステル社製「Ｇｅｒｓｔｅｌ　ＴＤＳ」等）を用い、秤量した粘着テープ又は粘着剤層をこそぎ取って得た粘着剤組成物を９０℃で３０分間加熱する。このときに放出された揮発成分量を、ＧＣ－ＭＳ装置（例えば、アジレントテクノロジー社製「Ａｇｉｌｅｎｔ　６８９０ＧＣ／５９７３ＭＳＤ」等）を用いて測定し、下記式（２）により揮発成分の含有量を算出する。
揮発成分の含有量（ｐｐｍ）＝粘着剤層の（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分量の合計（μｇ）／加熱前の粘着剤重量（ｇ）　　　（２）
なお、加熱前の粘着剤重量は、例えば、粘着テープにおける基材としてのＰＥＴフィルムの重量の割合を求め、粘着テープの重量から基材の重量を差し引くことにより（粘着剤重量＝粘着テープの重量－基材の重量）求める。ＰＥＴフィルムについては、予め粘着剤層中に含まれる（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分が放出されないことを確認する。或いは、粘着テープの粘着剤層のみを約１０ｍｇこそぎ取って得た粘着剤組成物を使用してもよい。
より詳細には、粘着剤層の（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分の含有量は、例えば、以下の方法により測定できる。
サンプルチューブ（内径４ｍｍ、長さ１８ｃｍ）に基材としてのＰＥＴフィルムと粘着剤層とを有する粘着テープ（３ｍｍ×４５ｍｍ）を入れる。これを９０℃に加熱保持しながらヘリウムガスを１．３ｍＬ／ｍｉｎで３０分間流し、得られた揮発成分を熱脱着装置（例えば、ゲステル社製「Ｇｅｒｓｔｅｌ　ＴＤＳ」等）に内蔵されたトラップチューブに捕集して濃縮する。その後、トラップチューブを２８０℃で５分間加熱し、ＧＣ－ＭＳ装置（例えば、アジレントテクノロジー社製「Ａｇｉｌｅｎｔ　６８９０ＧＣ／５９７３ＭＳＤ」等）に導入する。ＧＣ－ＭＳ測定には無極性のキャピラリーカラム（例えば、アジレントテクノロジー社製「Ｕｌｔｒａ２」（０．３２ｍｍ×５０ｍ×０．５２μｍ）等）を使用する。カラムの温度としては、４０℃で２分維持した後、毎分３℃の昇温速度で９２℃まで昇温し、毎分５℃の昇温速度で１６０℃まで昇温し、毎分１０℃の昇温速度で２８０℃まで昇温した後、２８０℃の状態で１０分保持する。ＭＳ測定範囲は２９～４００ａｍｕ、Ｈｅ流量は１．３ｍＬ／ｍｉｎ、イオン化電圧は７０ｅＶ、イオン源は２３０℃、インターフェイスは２８０℃、トランスファーラインは２８０℃とする。
揮発成分量は、得られたピーク面積を、トルエンにより作成した絶対検量線に基づいて重量換算することにより算出する。なお、揮発成分が（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来するものであることは、粘着剤層を赤外スペクトル分析、ＧＣ／ＭＳ等で分析することにより確認できる。
上記粘着剤層の厚みは特に限定されないが、片面の粘着剤層の厚みの好ましい下限が２０μｍ、好ましい上限が１００μｍである。上記粘着剤層の厚みが２０μｍ以上であれば、上記粘着剤層の粘着力が充分となる。上記粘着剤層の厚みが１００μｍ以下であれば、基材の応力緩和性が粘着テープ全体としての応力緩和性にも充分に寄与することができる。上記粘着剤層の厚みのより好ましい下限は３０μｍ、より好ましい上限は８０μｍである。
なお、粘着剤層の厚みは、ダイヤル厚み計（例えば、Ｍｉｔｕｔｏｙｏ社製、「ＡＢＳデジマチックインジケーター」）を使用して測定できる。
本発明の粘着テープは、更に、基材を有することが好ましい。
この場合、上記粘着剤層は、上記基材の片面に積層されていてもよいし、両面に積層されていてもよい。上記基材の両面に積層された粘着剤層は、同じ組成であってもよいし、それぞれ異なる組成であってもよい。
上記基材は特に限定されないが、発泡体基材であることが好ましい。
上記発泡体基材は、応力を解放できる適度な柔軟性を有することから、上記発泡体基材を有することで、粘着テープの応力緩和性が向上する。その結果、粘着テープの耐衝撃性等が向上し、また、粘着テープをテレビ、モニター等のディスプレイ装置における部品固定に用いた場合には、ディスプレイ装置の表示ムラを低減することができる。
上記発泡体基材は、単層構造であっても多層構造であってもよい。
上記発泡体基材は特に限定されず、例えば、ポリウレタン発泡体、ポリオレフィン発泡体、アクリル発泡体等が挙げられる。なかでも、適度な柔軟性を有することから、ポリウレタン発泡体が好ましい。
上記ポリウレタン発泡体として、例えば、ポリイソシアネート及びポリオールを含有するウレタン樹脂組成物からなるポリウレタン発泡体が挙げられる。このようなポリウレタン発泡体は、上記ウレタン樹脂組成物を加熱硬化させることにより製造することができる。
上記ポリイソシアネートは特に限定されず、一般的なポリウレタン発泡体に用いられる芳香族ポリイソシアネート又は脂肪族ポリイソシアネートが挙げられる。なかでも、１分子中にイソシアネート基を２つ有する芳香族ジイソシアネート又は脂肪族ジイソシアネートが好ましい。
上記ポリイソシアネートが上記芳香族ジイソシアネート又は脂肪族ジイソシアネートであることにより、上記ポリウレタン発泡体の架橋度が上がりすぎず、ガラス転移点（Ｔｇ）が比較的低くなるため、伸びやすい発泡体となる。これにより、上記ポリウレタン発泡体の柔軟性が損なわれることなく強度が充分に高くなり、粘着テープの応力緩和性とせん断方向の荷重に対する保持力とが両立されやすくなる。
上記芳香族ジイソシアネート又は脂肪族ジイソシアネートとして、具体的には例えば、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、１，６－ヘキサメチレンジイソシアネート、１，５－ナフタレンジイソシアネート、パラフェニレンジイソシアネート、２，２，４－トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、２，４，４－トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、４，４’－ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ｍ－キシレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、水素添加ＭＤＩ、イソホロンジイソシアネート等が挙げられる。なお、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネートは、一般に「ＭＤＩ」又は「２核体モノメリックＭＤＩ」とも呼ばれる。なかでも、柔軟性に優れるポリウレタン発泡体が得られやすいことから、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）が好ましい。これらの芳香族ジイソシアネート又は脂肪族ジイソシアネートは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
上記ポリイソシアネートは、１分子中にイソシアネート基を３つ以上有していてもよい。このようなポリイソシアネートとして、例えば、ポリメリックＭＤＩ等が挙げられる。上記ポリイソシアネートとして、更に、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマー等も挙げられる。これらのポリイソシアネートは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
上記ポリオールは特に限定されず、一般的なポリウレタン発泡体に用いられるポリオールが挙げられる。具体的には例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルエステルポリオール等が挙げられる。また、上記ポリオールとして、３官能ポリエーテルポリオール、グリセリン、トリメチロールプロパン等も挙げられる。これらのポリオールは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
上記ポリエーテルポリオールは特に限定されず、例えば、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）等が挙げられる。上記ポリエステルポリオールは特に限定されず、ポリオール成分と、酸成分とからなるポリエステルポリオールを用いることができる。
上記ポリオールは、短鎖ジオールを含有することが好ましい。上記ポリオールが上記短鎖ジオールを含有することにより、上記ポリウレタン発泡体の柔軟性が損なわれることなく強度が充分に高くなり、粘着テープの応力緩和性とせん断方向の荷重に対する保持力とが両立されやすくなる。
上記短鎖ジオールとして、例えば、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサメチレンジオール、ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、ネオペンチルグリコール等が挙げられる。これらの短鎖ジオールは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。なかでも、高強度のポリウレタン発泡体が得られやすいことから、１，５－ペンタンジオール又は１，６－ヘキサメチレンジオールが好ましい。
上記ポリオールの重量平均分子量は特に限定されないが、好ましい下限は５００、好ましい上限は５０００である。上記ポリオールの重量平均分子量が５００以上であれば、上記ポリウレタン発泡体が適度な柔軟性を有することができる。上記ポリオールの重量平均分子量が５０００以下であれば、上記ポリウレタン発泡体の強度が低下しすぎることが抑制される。上記ポリオールの重量平均分子量のより好ましい下限は７００、より好ましい上限は２０００であり、更に好ましい下限は８００、更に好ましい上限は１５００である。
なお、ポリオールの重量平均分子量は、例えば、試料のテトラヒドロフラン溶液を調製後、ＧＰＣ装置（例えば、東ソー社製、製品名「ＨＬＣ－８２２０」、カラム：ＴＳＫｇｅｌＳｕｒｐｅｒ　ＨＺＭ－Ｎ（４本））を用いて測定することができる。
上記ウレタン樹脂組成物における上記ポリイソシアネートのイソシアネートインデックスは特に限定されないが、好ましい下限は７０、好ましい上限は１２０である。
イソシアネートインデックスとは、イソシアネートと活性水素含有化合物との反応におけるイソシアネート当量に関する指数である。イソシアネートインデックスが１００未満の場合には水酸基等の反応基がイソシアネート基より過剰であり、イソシアネートインデックスが１００を超える場合にはイソシアネート基が水酸基等の反応基より過剰であることを意味する。
上記イソシアネートインデックスが７０以上であれば、上記ポリイソシアネートによる架橋が充分となり、上記ポリウレタン発泡体が適度な密度を有することができる。上記イソシアネートインデックスが１２０以下であれば、上記ポリウレタン発泡体の架橋度が上がりすぎず、ガラス転移点（Ｔｇ）が比較的低くなるため、伸びやすい発泡体となる。いずれの場合にも、粘着テープの応力緩和性とせん断方向の荷重に対する保持力とが両立されやすくなる。
上記ウレタン樹脂組成物における上記ポリイソシアネートの含有量は特に限定されないが、上記ポリオール１００重量％に対する好ましい下限は５重量％、好ましい上限は１５重量％である。上記ポリイソシアネートの含有量が５重量％以上であれば、上記ポリイソシアネートによる架橋が充分となり、上記ポリウレタン発泡体が適度な密度を有することができる。上記ポリイソシアネートの含有量が１５重量％以下であれば、上記ポリウレタン発泡体の架橋度が上がりすぎず、ガラス転移点（Ｔｇ）が比較的低くなるため、伸びやすい発泡体となる。いずれの場合にも、粘着テープの応力緩和性とせん断方向の荷重に対する保持力とが両立されやすくなる。
上記ウレタン樹脂組成物は、必要に応じて、触媒を含有してもよい。
上記触媒として、例えば、有機錫化合物、有機亜鉛化合物、有機ニッケル化合物、有機鉄化合物、金属触媒、３級アミン系触媒、有機酸塩等が挙げられる。なかでも、有機錫化合物が好ましい。これらの触媒は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
上記触媒の添加量は特に限定されないが、上記ポリオール１００重量部に対する好ましい下限が０．０５重量部、好ましい上限が５．０重量部、より好ましい上限は４．０重量部である。
上記有機錫化合物として、例えば、スタナスオクトエート、ジブチルチンジアセテート、ジブチルチンジラウレート等が挙げられる。上記有機亜鉛化合物として、例えば、オクチル酸亜鉛等が挙げられる。上記有機ニッケル化合物として、例えば、ニッケルアセチルアセトエート、ニッケルジアセチルアセトエート等が挙げられる。上記有機鉄化合物として、例えば、鉄アセチルアセトエート等が挙げられる。上記金属触媒として、例えば、酢酸ナトリウム等のアルカリ金属又はアルカリ土類金属のアルコキシド、フェノキシド等が挙げられる。上記３級アミン系触媒として、例えば、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、Ｎ－メチルモルホリンジメチルアミノメチルフェノール、イミダゾール、１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン等が挙げられる。
上記ウレタン樹脂組成物は、必要に応じて、発泡剤を含有してもよい。
上記発泡剤として、一般的なポリウレタン発泡体に用いられる発泡剤が挙げられる。具体的には例えば、水、ペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、ジクロロメタン、炭酸ガス等が挙げられる。
上記発泡剤の添加量は特に限定されず、適宜の量とされるが、上記発泡剤が水である場合には、通常、上記ポリオール１００重量部に対して０．１～３重量部程度である。
上記ウレタン樹脂組成物は、必要に応じて、整泡剤を含有してもよい。
上記整泡剤として、例えば、ジメチルシロキサン、ポリエーテルジメチルシロキサン、フェニルメチルシロキサン等のシリコーン系整泡剤が挙げられる。なかでも、ポリエーテルジメチルシロキサンが好ましい。ポリエーテルジメチルシロキサンのなかでも、ジメチルポリシロキサンとポリエーテルとのブロック共重合体がより好ましい。これらの整泡剤は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
上記整泡剤の添加量は特に限定されないが、上記ポリオール１００重量部に対する好ましい下限は０．２重量部、好ましい上限は７重量部であり、より好ましい下限は０．４重量部、より好ましい上限は５重量部である。
上記ウレタン樹脂組成物は、必要に応じて、紫外線吸収剤、酸化防止剤、有機充填剤、無機充填剤、着色剤等のポリウレタン発泡体の製造において一般的に用いられる添加剤を含有してもよい。
上記ポリウレタン発泡体を製造する方法として、例えば、空気、窒素等を機械的に混合し泡立てたウレタン樹脂組成物（液体）を離型ライナー又は樹脂フィルムの表面に塗布し、塗布したウレタン樹脂組成物を加熱硬化させることによって発泡体を製造する方法（メカニカルフロス法）等が挙げられる。また、上記ポリウレタン発泡体を形成するための原料に、上記ポリイソシアネートを反応させガスを発生させる方法（化学的発泡法）等が挙げられる。なかでも、メカニカルフロス法が好ましい。メカニカルフロス法により得られたポリウレタン発泡体は、化学的発泡法により得られたポリウレタン発泡体と比べて高密度となりやすく、かつ、気泡構造が微細で均一になりやすい。
上記ポリオレフィン発泡体として、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブタジエン系樹脂等の樹脂からなる発泡体が挙げられる。なかでも、柔軟なポリオレフィン発泡体が得られやすいことから、ポリエチレン系樹脂が好ましい。
上記発泡体基材の密度は特に限定されないが、好ましい下限は１００ｋｇ／ｍ３、好ましい上限は１０００ｋｇ／ｍ３である。上記発泡体基材の密度が１００ｋｇ／ｍ３以上であれば、上記発泡体基材の強度が充分に高くなり、かつ、防塵性及び防水性が確保されやすい。上記発泡体基材の密度が１０００ｋｇ／ｍ３以下であれば、上記発泡体基材が適度な柔軟性を有することができる。上記発泡体基材の密度のより好ましい下限は１２０ｋｇ／ｍ３、より好ましい上限は８００ｋｇ／ｍ３である。
なかでも、上記発泡体基材が上記ポリウレタン発泡体である場合、上記ポリウレタン発泡体の密度の好ましい下限は１７０ｋｇ／ｍ３、好ましい上限は６５０ｋｇ／ｍ３であり、より好ましい下限は２８０ｋｇ／ｍ３、より好ましい上限は５００ｋｇ／ｍ３であり、更に好ましい下限が４００ｋｇ／ｍ３である。
なお、密度は、ＪＩＳ　Ｋ　６４０１（ポリウレタンを用いる場合）、ＪＩＳ　Ｋ　６７６７（ポリエチレンを用いる場合）に準拠して電子比重計（例えば、ミラージュ社製、「ＥＤ１２０Ｔ」）を使用して測定できる。
上記発泡体基材の２５％圧縮強度は特に限定されないが、好ましい下限は５ｋＰａ、好ましい上限は８５ｋＰａである。上記発泡体基材の２５％圧縮強度が５ｋＰａ以上であれば、上記発泡体基材の強度が充分に高くなる。上記発泡体基材の２５％圧縮強度が８５ｋＰａ以下であれば、上記発泡体基材が適度な柔軟性を有することができ、また、粘着テープを良好に圧着することができる。上記発泡体基材の２５％圧縮強度のより好ましい下限は１５ｋＰａ、より好ましい上限は７０ｋＰａである。
なかでも、上記発泡体基材が上記ポリウレタン発泡体である場合、上記ポリウレタン発泡体の２５％圧縮強度の好ましい下限は１０ｋＰａ、好ましい上限は４０ｋＰａである。
なお、２５％圧縮強度は、ＪＩＳ　Ｋ　６２５４に準拠し測定することで求めることができる。
上記発泡体基材が上記ポリウレタン発泡体である場合は、上記ポリウレタン発泡体の密度が２４０ｋｇ／ｍ３以上であることと、上記ポリウレタン発泡体の２５％圧縮強度が１５ｋＰａ以上であることとの少なくとも一方を満たすことが好ましい。このように調整することで、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。
上記発泡体基材のせん断破断強度は特に限定されないが、好ましい下限は８０Ｎ／２５ｍｍである。上記発泡体基材のせん断破断強度が８０Ｎ／２５ｍｍ以上であれば、上記発泡体基材の強度が充分に高くなり、粘着テープのせん断方向の荷重に対する保持力がより高くなる。上記発泡体基材のせん断破断強度のより好ましい下限は１００Ｎ／２５ｍｍ、更に好ましい下限は３００Ｎ／２５ｍｍ、特に好ましい下限は４００Ｎ／２５ｍｍである。上記発泡体基材のせん断破断強度の上限は特に限定されないが、高すぎると上記発泡体基材の柔軟性が低下することから、好ましい上限は５００Ｎ／２５ｍｍである。
上記発泡体基材のせん断破断強度を上記範囲に調整する方法は特に限定されず、例えば、上記発泡体基材の密度、発泡倍率、ゲル分率等を調整する方法が挙げられる。
なお、発泡体基材のせん断破断強度は、下記方法により測定できる。
図２に、発泡体基材のせん断破断強度の測定方法を示す模式図を示す。まず、発泡体基材の両面に粘着剤層を有する粘着テープを用意し、粘着テープのサイズ２５ｍｍ×２５ｍｍの試験片１８、及び、２枚のサイズ１２５ｍｍ×５０ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ板１９を図２に示すように積層する。この積層体を５ｋｇ、１０秒の条件で重しを用いて圧着した後、２４時間静置し、試験片１８を介して２枚のＳＵＳ板１９を貼り合わせた試験用サンプルを作製する。この試験用サンプルの一方のＳＵＳ板１９を固定した後、２３℃の条件下、他方のＳＵＳ板１９の上方一方を、ＳＵＳ板の積層方向と垂直な方向（図中、矢印方向）に１２．７ｍｍ／ｍｉｎの条件で引っ張り、試験片１８が破断するときに試験片１８にかかる力（破断点強度）を測定する。
なお、試験片１８が破断するとは、発泡体基材が層間破壊する（ちぎれる）ことを意味する。発泡体基材の両面の粘着剤層としては、発泡体基材が層間破壊する（ちぎれる）前に粘着剤層とＳＵＳ板１９との界面で剥離することがない程度の粘着力を有するものを用いる。
上記発泡体基材のガラス転移点は特に限定されないが、好ましい下限は－３０℃、好ましい上限は３０℃である。上記発泡体基材のガラス転移点が－３０℃以上であれば、上記発泡体基材が良好な低反発性を示し、応力を緩和することができる。上記発泡体基材のガラス転移点が３０℃以下であれば、上記発泡体基材が適度な柔軟性を有することができ、また、伸びやすい発泡体となって強度が充分に高くなる。上記発泡体基材のガラス転移点のより好ましい下限は－２５℃、より好ましい上限は２０℃である。
なお、ガラス転移点は、粘弾性測定装置（例えば、レオメトリックス社製「Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ　Ｄｙｎａｍｉｃ　Ａｎａｌｙｚｅ　ＲＤＡ－７００）を使用して、測定温度－３０～１００℃、昇温速度３℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚの条件下で求めることができる。
上記基材の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は１００μｍ、好ましい上限は２０００μｍである。上記基材の厚みが１００μｍ以上であれば、上記基材が適度な柔軟性を有することができる。上記基材の厚みが２０００μｍ以下であれば、粘着テープによる充分な接着及び固定を実現することができる。上記基材の厚みのより好ましい下限は２００μｍ、より好ましい上限は１６００μｍである。
なお、基材の厚みは、ダイヤル厚み計（例えば、Ｍｉｔｕｔｏｙｏ社製、「ＡＢＳデジマチックインジケーター」）を使用して測定できる。
本発明の粘着テープは、更に、上記基材と一体化された樹脂シートを有していてもよい。上記樹脂シートを用いることで、取り扱い時に上記基材、特に上記発泡体基材が伸びて破断することを抑止することができ、かつ、粘着テープにリワーク性を付与することができる。
上記樹脂シートを構成する樹脂は特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート等が挙げられる。なかでも、柔軟性に優れていることから、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂が好ましい。ポリエステル系樹脂のなかでは、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。
上記樹脂シートの厚みは特に限定されないが、好ましい下限は１０μｍ、好ましい上限は１００μｍである。上記樹脂シートの厚みが１０μｍ以上であれば、上記樹脂シートを引っ張った際にも上記樹脂シートが破断しにくくなる。上記樹脂シートの厚みが１００μｍ以下であれば、被着体への追従性の低下を抑制することができる。
上記樹脂シートは、着色されていてもよい。上記樹脂シートを着色することにより、粘着テープに遮光性を付与することができる。
上記樹脂シートを着色する方法は特に限定されず、例えば、上記樹脂シートを構成する樹脂にカーボンブラック、酸化チタン等の粒子又は微細な気泡を練り込む方法、上記樹脂シートの表面にインクを塗布する方法等が挙げられる。
本発明の粘着テープの厚みは特に限定されないが、好ましい下限は０．３ｍｍ、好ましい上限は２ｍｍである。上記厚みが０．３ｍｍ以上であれば、粘着テープの粘着力が充分となり、せん断方向の荷重に対する粘着テープの保持力が高くなる。上記厚みが２ｍｍ以下であれば、粘着テープによる充分な接着及び固定を実現することができる。上記厚みのより好ましい上限は１．７ｍｍである。
本発明の粘着テープの製造方法として、例えば、以下のような方法が挙げられる。
まず、（メタ）アクリル共重合体、必要に応じて粘着付与剤、架橋剤等に溶剤を加えて粘着剤Ａの溶液を作製して、この粘着剤Ａの溶液を基材の表面に塗布し、溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して粘着剤層Ａを形成する。次に、形成された粘着剤層Ａの上に離型フィルムをその離型処理面が粘着剤層Ａに対向した状態に重ね合わせる。
次いで、上記離型フィルムとは別の離型フィルムを用意し、この離型フィルムの離型処理面に粘着剤Ｂの溶液を塗布し、溶液中の溶剤を完全に乾燥除去することにより、離型フィルムの表面に粘着剤層Ｂが形成された積層フィルムを作製する。得られた積層フィルムを粘着剤層Ａが形成された基材の裏面に、粘着剤層Ｂが基材の裏面に対向した状態に重ね合わせて積層体を作製する。そして、上記積層体をゴムローラ等によって加圧する。これにより、基材の両面に粘着剤層を有し、かつ、粘着剤層の表面が離型フィルムで覆われた両面粘着テープを得ることができる。
また、同様の要領で積層フィルムを２組作製し、これらの積層フィルムを基材の両面のそれぞれに、積層フィルムの粘着剤層を基材に対向させた状態に重ね合わせて積層体を作製し、この積層体をゴムローラ等によって加圧してもよい。これにより、基材の両面に粘着剤層を有し、かつ、粘着剤層の表面が離型フィルムで覆われた両面粘着テープを得ることができる。
本発明の粘着テープの用途は特に限定されず、例えば、電子機器における部品固定に用いられる。上記電子機器は特に限定されず、例えば、テレビ、モニター、携帯電子機器、車載用電子機器等が挙げられる。
なかでも、本発明の粘着テープは、テレビ、モニター等のディスプレイ装置、特に比較的大型のディスプレイ装置における部品固定に好適に用いられ、具体的には、例えば、上記ディスプレイ装置において表面のカバーパネルを筐体に固定するために用いられる。本発明の粘着テープは、せん断方向の荷重に対して高い保持力を発揮できることから、比較的大型のディスプレイ装置において細幅の粘着テープにより部品を固定する場合であっても好適に用いられる。本発明の粘着テープは細幅であってよく、その幅は特に限定されないが、好ましい下限は１０００μｍ、好ましい上限は１００００μｍであり、より好ましい下限は１５００μｍ、より好ましい上限は５０００μｍである。これらの用途における本発明の粘着テープの形状は特に限定されないが、長方形、額縁状、円形、楕円形、ドーナツ型等が挙げられる。
また、本発明の粘着テープは、車輌用内装、家電（例えば、ＴＶ、モニター、エアコン、冷蔵庫等）の内外装等に用いられてもよい。
本発明によれば、せん断方向の荷重に対して高い保持力を発揮する粘着テープを提供することができる。
粘着剤層の凝集力試験を示す模式図である。 発泡体基材のせん断破断強度の測定方法を示す模式図である。 粘着テープの保持力試験を示す模式図である。 粘着テープ（発泡体基材の場合）の保持力試験（ガラス－ＳＵＳせん断保持力試験）を示す模式図である。
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
（実施例１）
（１）粘着剤Ａの製造（フリーラジカル重合）
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器に酢酸エチル１５５．７重量部、ブチルアクリレート（ＢＡ）６０重量部、エチルアクリレート（ＥＡ）１６．９重量部、２－エチルヘキシルアクリレート（２ＥＨＡ）２０重量部、２－ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）０．１重量部及びアクリル酸（ＡＡｃ）３重量部を入れた。窒素置換した後、６０℃に設定したウォーターバスに反応器を設置し、反応器を加熱して還流を開始した。還流開始から３０分後、反応器に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．０６重量部を投入し、６時間反応させた。その後、反応器内に酢酸エチルを加えて希釈しながら冷却することにより、（メタ）アクリル共重合体含有溶液を得た。
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）によって５０倍希釈して得られた希釈液をフィルター（材質：ポリテトラフルオロエチレン、ポア径：０．２μｍ）で濾過した。得られた濾液をゲルパミエーションクロマトグラフ（Ｗａｔｅｒｓ社製、２６９０　Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ　Ｍｏｄｅｌ）に供給して、サンプル流量１ミリリットル／ｍｉｎ、カラム温度４０℃の条件でＧＰＣ測定を行い、（メタ）アクリル共重合体のポリスチレン換算分子量を測定して、重量平均分子量（Ｍｗ）及び分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。カラムとしてはＧＰＣ　ＫＦ－８０６Ｌ（昭和電工社製）を用い、検出器としては示差屈折計を用いた。
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液の不揮発分１００重量部に対して酢酸エチルを加えて攪拌し、表１に示す粘着付与剤及び架橋剤を添加して攪拌し、不揮発分２０重量％の粘着剤Ａを得た。なお、表１に示す架橋剤の量は、粘着剤固形分に対しての固形分量である。
（２）粘着テープの製造
厚み１５０μｍの離型フィルムを用意し、この離型フィルムの離型処理面に粘着剤Ａを塗布し、１００℃で５分間乾燥させることにより、厚み０．０５ｍｍの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を、厚み５０μｍのＰＥＴフィルムの表面と貼り合わせた。次いで、同様の要領で、このＰＥＴフィルムの反対の表面にも、ＰＥＴセパレーターを剥がした後で上記と同じ粘着剤層を貼り合わせた。その後４０℃で４８時間加熱することで養生を行った。これにより、離型フィルムで覆われた粘着テープを得た。
（３）ゲル分率の測定
粘着テープを５０ｍｍ×１００ｍｍの平面長方形状に裁断して試験片を作製した。試験片を酢酸エチル中にて振とう機で温度２３℃、１２０ｒｐｍの条件で２４時間振とうした。振とう後、金属メッシュ（目開き＃２００メッシュ）を用いて、酢酸エチルと酢酸エチルを吸収し膨潤した試験片とを分離し、分離後の試験片を金属メッシュと一緒に１１０℃の条件下で１時間乾燥させた。乾燥後、２３℃で３０分間放置し、試験片の温度を２３℃に戻した後、試験片の重量を測定し、下記式（１）を用いてゲル分率を算出した。
なお、試験片には、粘着剤層を保護するための離型フィルムは積層されていない。
ゲル分率（重量％）＝１００×（Ｗ２－Ｗ０－Ｗ３）／（Ｗ１－Ｗ０）　　　（１）
（Ｗ０：基材の重量、Ｗ１：浸漬前の試験片の重量、Ｗ２：浸漬、乾燥後の金属メッシュを含む試験片の重量、Ｗ３：金属メッシュの初期重量）
（４）凝集力試験
図１に、粘着剤層の凝集力試験を示す模式図を示す。図１に示すように、粘着テープ８を２０ｍｍ×４０ｍｍに裁断した後、一方の面の離型フィルムを剥がし、露出した粘着剤層の両端（長さ４０ｍｍ方向の両端）にそれぞれ３０ｍｍ×１５０ｍｍのＰＥＴフィルム１２（フタムラ化学社製ＦＥ２００２、厚み２３μｍ）を貼り合わせた。このとき、粘着テープ８の両端とＰＥＴフィルム１２とがそれぞれ５ｍｍずつ重なるように貼り合わせた。その後、粘着テープ８の中心部を、８０℃に加熱した幅５ｍｍのＳＵＳ板１１に貼り合わせた。２枚のＰＥＴフィルム１２の粘着テープ８を貼り合わせていない方の端部に、１００ｇの重り１３ａをそれぞれ固定した。一方のＰＥＴフィルム１２の端部に２００ｇの重り１３ｂを固定し、水平方向に３分間静荷重をかけた。粘着テープ８が引っ張り方向にずれた変位量を電気マイクロメーター１４にて測定し、変位量を粘着剤層の厚みで除することで、粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量を算出した。
（５）ヘイズ値の測定
ヘイズメーター（日本電色工業社製、「ＮＤＨ　４０００」）を使用して粘着剤層のヘイズ値を測定した。なお、測定試料は、セパレーターに塗布した粘着剤層（厚み５０μｍ）をガラス板（松浪硝子工業社製、Ｓ１２１４　ＭＩＣＲＯ　ＳＬＩＤＥ　ＧＬＡＳＳ）に貼り付けた後、セパレーターを剥離して作製した。
（６）揮発成分の含有量の測定
熱脱着装置（ゲステル社製「Ｇｅｒｓｔｅｌ　ＴＤＳ」）を用い、秤量した粘着テープを９０℃で３０分間加熱した。このときに放出された揮発成分量を、ＧＣ－ＭＳ装置（アジレントテクノロジー社製「Ａｇｉｌｅｎｔ　６８９０ＧＣ／５９７３ＭＳＤ」）を用いて測定し、下記式（２）により揮発成分の含有量を算出した。
揮発成分の含有量（ｐｐｍ）＝粘着剤層の（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分量の合計（μｇ）／加熱前の粘着剤重量（ｇ）　　　（２）
なお、加熱前の粘着剤重量は、粘着テープにおける基材としてのＰＥＴフィルムの重量の割合を求め、粘着テープの重量から基材の重量を差し引くことにより（粘着剤重量＝粘着テープの重量－基材の重量）求めた。ＰＥＴフィルムについては、予め粘着剤層中に含まれる（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分が放出されないことを確認した。
（実施例２～１８）
モノマー混合物、粘着付与剤及び架橋剤を表１～２に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。
（実施例１９～２１）
粘着剤を以下に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。なお、実施例１９、２０及び２１において、それぞれ粘着剤Ｂ１、Ｂ２及びＢ３を用いた。
（粘着剤Ｂ１、Ｂ２及びＢ３の製造（フリーラジカル重合））
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器に、粘着剤Ｂ１の場合、酢酸エチル１５５．７重量部、ブチルアクリレート（ＢＡ）４７．５重量部、２－エチルヘキシルアクリレート（２ＥＨＡ）４７．５重量部、２－ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）０．１重量部及びアクリル酸（ＡＡｃ）５重量部を入れた。窒素置換した後、６０℃に設定したウォーターバスに反応器を設置し、反応器を加熱して還流を開始した。還流開始から３０分後、反応器に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．０６重量部を投入し、３．５時間反応させた。その後、反応器内に酢酸エチルを加えて希釈しながら冷却することにより、（メタ）アクリル共重合体含有溶液を得た。
上記と同様にして（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）及び分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液の不揮発分１００重量部に対して酢酸エチルを加えて攪拌し、表２に示す粘着付与剤及び架橋剤を添加して攪拌し、不揮発分２０重量％の粘着剤Ｂを得た。
なお、粘着剤Ｂ２及びＢ３の場合は、表２に示すようにモノマー混合物を変更した。
（比較例１～２）
モノマー混合物、粘着付与剤及び架橋剤を表３に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。
（比較例３）
粘着剤を以下に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。
（粘着剤Ｃの製造（フリーラジカル重合））
反応器内に、重合溶媒として酢酸エチルを加え、窒素でバブリングした後、窒素を流入しながら反応器を加熱して還流を開始した。続いて、重合開始剤（アゾビスイソブチロニトリル）０．１重量部を酢酸エチルで１０倍希釈した重合開始剤溶液を反応器内に投入した。続いて、ブチルアクリレート（ＢＡ）６０重量部、エチルアクリレート（ＥＡ）１６．９重量部、２－エチルヘキシルアクリレート（２ＥＨＡ）２０重量部、２－ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）０．１重量部及びアクリル酸（ＡＡｃ）３重量部を２時間かけて滴下添加した。滴下終了後、重合開始剤（アゾビスイソブチロニトリル）０．１重量部を酢酸エチルで１０倍希釈した重合開始剤溶液を反応器内に再度投入し、４時間重合反応を行い、（メタ）アクリル共重合体含有溶液を得た。
上記と同様にして（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）及び分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液の不揮発分１００重量部に対して酢酸エチルを加えて攪拌し、表３に示す粘着付与剤及び架橋剤を添加して攪拌し、不揮発分３０重量％の粘着剤Ｃを得た。
（比較例４）
粘着剤を以下に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。
（粘着剤Ｄの製造（フリーラジカル重合））
反応器内に、重合溶媒として酢酸エチルとモノマー混合物の半量とを加え、窒素でバブリングした後、反応器を加熱して還流を開始した。酢酸エチルが沸騰してから、３０分後に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．０５重量部を投入した。ここに残りの半量のモノマー混合物を１時間かけて、均等かつ徐々に滴下し反応させた。モノマー混合物としては、ブチルアクリレート（ＢＡ）６０重量部、エチルアクリレート（ＥＡ）１６．９重量部、２－エチルヘキシルアクリレート（２ＥＨＡ）２０重量部、２－ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）０．１重量部及びアクリル酸（ＡＡｃ）３重量部を用いた。滴下終了３０分後にアゾビスイソブチロニトリル０．０７重量部を添加し、更に４時間重合反応させ、反応器内に酢酸エチルを加えて希釈しながら冷却することにより、（メタ）アクリル共重合体含有溶液を得た。
上記と同様にして（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）及び分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液の不揮発分１００重量部に対して酢酸エチルを加えて攪拌し、表３に示す粘着付与剤及び架橋剤を添加して攪拌し、不揮発分３０重量％の粘着剤Ｄを得た。
（比較例５）
粘着剤を以下に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。
（粘着剤Ｅの製造（フリーラジカル重合））
反応器内に、重合溶媒として酢酸エチルとモノマー混合物の半量とを加え、窒素でバブリングした後、反応器を加熱して還流を開始した。酢酸エチルが沸騰してから、３０分後に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．０５重量部を投入した。ここに残りの半量のモノマー混合物を１時間かけて、均等かつ徐々に滴下し反応させた。モノマー混合物としては、２－エチルヘキシルアクリレート（２ＥＨＡ）１００重量部、２－ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）０．１重量部及びアクリル酸（ＡＡｃ）３重量部を用いた。滴下終了３０分後にアゾビスイソブチロニトリル０．０７重量部を添加し、更に４時間重合反応させ、反応器内に酢酸エチルを加えて希釈しながら冷却することにより、（メタ）アクリル共重合体含有溶液を得た。
上記と同様にして（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）及び分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液の不揮発分１００重量部に対して酢酸エチルを加えて攪拌し、表３に示す粘着付与剤及び架橋剤を添加して攪拌し、不揮発分３０重量％の粘着剤Ｅを得た。
（比較例６）
粘着剤を以下に示すように変更した以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。
（粘着剤Ｆの製造（リビングラジカル重合））
Ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ（４０メッシュ、金属テルル、アルドリッチ社製）６．３８ｇ（５０ｍｍｏｌ）をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）５０ｍＬに懸濁させ、これに１．６ｍｏｌ／Ｌのｎ－ブチルリチウム／ヘキサン溶液（アルドリッチ社製）３４．４ｍＬ（５５ｍｍｏｌ）を、室温でゆっくり滴下した。この反応溶液を金属テルルが完全に消失するまで攪拌した。この反応溶液に、エチル－２－ブロモ－イソブチレート１０．７ｇ（５５ｍｍｏｌ）を室温で加え、２時間攪拌した。反応終了後、減圧下で溶媒を濃縮し、続いて減圧蒸留して、黄色油状物の２－メチル－２－ｎ－ブチルテラニル－プロピオン酸エチルを得た。
アルゴン置換したグローブボックス内で、反応容器中に、得られた２－メチル－２－ｎ－ブチルテラニル－プロピオン酸エチル３８μＬ、Ｖ－６０（２，２’－アゾビスイソブチロニトリル、富士フイルム和光純薬社製）２．８ｍｇ、酢酸エチル１ｍＬを投入した後、反応容器を密閉し、反応容器をグローブボックスから取り出した。続いて、反応容器にアルゴンガスを流入しながら、反応容器内に、モノマー混合物１００ｇに対し、重合溶媒として酢酸エチル６６．５ｇを投入し、６０℃で２０時間重合反応を行い、（メタ）アクリル共重合体含有溶液を得た。モノマー混合物としては、２－エチルヘキシルアクリレート（２ＥＨＡ）１００重量部、２－ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）０．１重量部及びアクリル酸（ＡＡｃ）３重量部を用いた。
上記と同様にして（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）及び分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液の不揮発分１００重量部に対して酢酸エチルを加えて攪拌し、表３に示す粘着付与剤及び架橋剤を添加して攪拌し、不揮発分３０重量％の粘着剤Ｆを得た。
＜評価＞
実施例、比較例で得られた粘着テープについて以下の評価を行った。結果を表１～３に示した。
（１）保持力試験
図３に、粘着テープの保持力試験を示す模式図を示す。なお、図３（ａ）は正面図であり、図３（ｂ）は側面図である。図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、ＰＥＴフィルム（＃５０）４により裏打ちした粘着テープ３をＳＵＳ板１とＳＵＳ板２とに貼り付け、ＳＵＳ板１と粘着テープ３との貼り付け面積を２５ｍｍ×２５ｍｍとした保持力試験サンプルを作製した。保持力試験サンプルは以下のように作製した。
まず、ＳＵＳ板１（厚み２ｍｍ×５０ｍｍ×７０ｍｍ、ＪＩＳ－Ｇ－４３０５に規定するＳＵＳ３０４鋼板の表面を、耐水研磨紙３６０番で均一に研磨したもの）と、ＳＵＳ板２（厚み１ｍｍ×３０ｍｍ×５０ｍｍ、未研磨）とを準備した。ＳＵＳ板１とＳＵＳ板２とをエタノールで洗浄した後、よく乾燥させた。粘着テープ３を幅２５ｍｍ×長さ１４０ｍｍに裁断し、一方の面の離型フィルムを剥離し、露出した粘着剤層にＰＥＴフィルム（＃５０）４を貼り付けた。次いで、他方の面の離型フィルムを剥離し、露出した粘着剤層の端部を、気泡が入らないようにＳＵＳ板１に貼り付け、２ｋｇのゴムローラーを１０ｍｍ／秒の速度で１往復させて圧着させた。このとき、ＳＵＳ板１と粘着テープ３との重なりが３０ｍｍとなるように貼り付けた。更に、粘着剤層のＳＵＳ板１に貼り付けた端部とは反対側の端部をＳＵＳ板２に貼り付け、２ｋｇのゴムローラーを１０ｍｍ／秒の速度で１往復させて圧着させた。このとき、粘着テープ３がＳＵＳ板２の前面と背面とを覆うように配置した。その後、粘着テープ３にＳＵＳ板２ごと貫通孔５を設け、ＳＵＳ板１と粘着テープ３との貼り付け面積が２５ｍｍ×２５ｍｍとなるように粘着テープ３を切断した。
上記のようにして作製した保持力試験サンプルを５０℃、８０％ＲＨの恒温槽に２４時間放置した後、同環境にて貫通孔５に３ｋｇの重り６を取り付け、重り６が落下するまでの時間（剥離時間）を測定した。重り６が２００時間以上落下しなかった場合を○、２００時間未満で落下した場合を×と示した。
剥離時間が２００時間以上であった実施例１～２１については、上記と同様にして作製した保持力試験サンプルを５０℃、８０％ＲＨの恒温槽に２４時間放置した後、同環境にて貫通孔５に３ｋｇの重り６を取り付け、５００時間経過したときの粘着テープ１のズレ（ｍｍ）を測定した。
（２）１８０°剥離試験
ＪＩＳ　Ｚ　０２３７に準拠し、１８０°剥離試験を行った。まず、粘着テープを幅２５ｍｍ×長さ２５０ｍｍに裁断し、一方の面の離型フィルムを剥離し、露出した粘着剤層にＰＥＴフィルム（＃５０）を貼り付けた。次いで、他方の面の離型フィルムを剥離し、露出した粘着剤層の端部を、気泡が入らないようにＳＵＳ板（厚み２ｍｍ×５０ｍｍ×７０ｍｍ、ＪＩＳ－Ｇ－４３０５に規定するＳＵＳ３０４鋼板の表面を、耐水研磨紙３６０番で均一に研磨したもの）に貼り付け、２ｋｇのゴムローラーを１０ｍｍ／秒の速度で１往復させて圧着させた。２０分放置後、引張試験機にて３００ｍｍ／分の速度で１８０°方向（折り返し方向）に粘着テープを剥離し、剥離力を測定した。剥離力が２０Ｎ以上であった場合を◎、１７Ｎ以上２０Ｎ未満であった場合を〇、１７Ｎ未満であった場合を△と示した。
（３）生産性（（メタ）アクリル共重合体の重合時間）
（メタ）アクリル共重合体の重合時間により生産性を評価した。重合時間が５時間以内であった場合を◎、５時間以上１５時間未満であった場合を〇、１５時間以上であった場合を×と示した。
（４）発泡体基材の場合の保持力試験（ガラス－ＳＵＳせん断保持力試験）
基材である厚み５０μｍのＰＥＴフィルムを表１～３に示すせん断破断強度を有する発泡体基材に変更した以外は実施例及び比較例と同様にして、発泡体基材粘着テープを得た。なお、発泡体基材のせん断破断強度は、図２に示す方法により測定した。
図４に、粘着テープ（発泡体基材の場合）の保持力試験（ガラス－ＳＵＳせん断保持力試験）を示す模式図を示す。発泡体基材粘着テープを２５ｍｍ×２５ｍｍに裁断して試験片２２を作製し、一方の離型フィルムを剥離除去して粘着剤層を露出させた。粘着剤層がガラス板２１に対向した状態となるように試験片２２をガラス板２１に載せた後、２３℃の条件下で、試験片２２上に３００ｍｍ／分の速度で２ｋｇのゴムローラーを一往復させることにより、試験片２２とガラス板２１とを貼り合わせた。その後、試験片２２のもう一方の離型フィルムを剥離除去して粘着剤層を露出させた。ＳＵＳ板２３が粘着剤層に対向した状態となるように試験片２２にＳＵＳ板２３を載せた後、５ｋｇの錘で１０秒加圧して圧着させ、２３℃、５０％ＲＨの条件下で２４時間静置することにより試験サンプルを作製した。
図４に示すように、試験サンプルに対して水平方向に荷重がかかるように、５００ｇ、１．５ｋｇ、３ｋｇ又は４ｋｇの錘２４を取り付け、６０℃、９０％ＲＨの条件下で錘が落下するまでの時間を測定した。錘が５００時間以上落下しなかった場合を○、５００時間未満で落下した場合を×と示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
なお、表１～３に示す粘着付与剤及び架橋剤の詳細は以下のとおりである。
・粘着付与剤Ｄ１３５（水酸基価４５、重合ロジンエステル、荒川化学工業社製）
・粘着付与剤ＫＥ３５９（水酸基価４２、水添ロジン、荒川化学工業社製）
・粘着付与剤Ａ１１５（水酸基価１５、不均一化ロジン、荒川化学工業社製）
・粘着付与剤Ｇ１５０（水酸基価１３５、テルペンフェノール、ヤスハラケミカル社製）
・架橋剤コロネートＬ－４５（イソシアネート系架橋剤、東ソー社製）
本発明によれば、せん断方向の荷重に対して高い保持力を発揮する粘着テープを提供することができる。
１　　　ＳＵＳ板
２　　　ＳＵＳ板
３　　　粘着テープ
４　　　ＰＥＴフィルム（＃５０）
５　　　貫通孔
６　　　重り（３ｋｇ）
８　　　粘着テープ
１１　　ＳＵＳ板
１２　　ＰＥＴフィルム
１３ａ　重り（１００ｇ）
１３ｂ　重り（２００ｇ）
１４　　電気マイクロメーター
１８　　試験片（粘着テープ）
１９　　ＳＵＳ板
２１　　ガラス板
２２　　試験片（発泡体基材粘着テープ）
２３　　ＳＵＳ板
２４　　錘（５００ｇ、１．５ｋｇ、３ｋｇ又は４ｋｇ）

Claims (9)

  1. 粘着剤層を有する粘着テープであって、
    前記粘着剤層は、ゲル分率が２５重量％以上、７０重量％以下であり、かつ、８０℃において凝集力試験機により測定した前記粘着剤層の厚み１μｍ当たりの変位量が３．８μｍ以下である
    ことを特徴とする粘着テープ。
  2. 粘着剤層は、（メタ）アクリル共重合体と、粘着付与剤とを含有し、前記（メタ）アクリル共重合体は、炭素数３以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルに由来する構成単位の含有量が２０重量％以下であることを特徴とする請求項１記載の粘着テープ。
  3. （メタ）アクリル共重合体は、アクリル酸に由来する構成単位の含有量が３重量％以上であることを特徴とする請求項２記載の粘着テープ。
  4. 粘着付与剤の全重量に対して、水酸基価が３５以上である粘着付与剤の含有量が６０重量％以上であることを特徴とする請求項２又は３記載の粘着テープ。
  5. 粘着剤層は、ヘイズ値が３０％以下であることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の粘着テープ。
  6. 更に、発泡体基材を有することを特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載の粘着テープ。
  7. 発泡体基材は、せん断破断強度が８０Ｎ／２５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項６記載の粘着テープ。
  8. 粘着剤層は、（メタ）アクリル共重合体を構成するモノマーに由来する揮発成分の含有量が１０ｐｐｍ以上であることを特徴とする請求項２、３又は４記載の粘着テープ。
  9. 電子機器における部品固定に用いられることを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６、７又は８記載の粘着テープ。
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