JP2017025126A - 表面保護フィルム用粘着剤組成物および表面保護フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】帯電防止性及び透明性に優れ、被着体に対する汚染性及び腐食性が低く、良好な高速剥離性を有する粘着剤層を形成できる表面保護フィルム用粘着剤組成物を提供する。【解決手段】（Ａ）重量平均分子量が１０万〜５０万である（メタ）アクリル系樹脂４０〜６０質量％と、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール３０〜５０質量％と、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン０．５〜５質量％と、（Ｄ）ポリイソシアネート４．０〜１５質量％と、（Ｅ）イオン性化合物０．５〜２．０質量％と、（Ｆ）前記（Ａ）〜（Ｅ）の総量１００質量部に対してスズ系触媒０．００５〜０．１質量部とを含有する表面保護フィルム用粘着剤組成物とする。【選択図】なし
Description
本発明は、表面保護フィルム用粘着剤組成物および表面保護フィルムに関する。
近年、光学部品・電子部品の分野では、光学部品・電子部品の表面を保護する表面保護フィルムが多く用いられている。表面保護フィルムは、粘着シートと、粘着シートの粘着剤層側の面に積層した離型フィルムとからなる。表面保護フィルムの粘着シートには、ポリエチレン、ポリエステル、ポリプロピレン等の透明基材上に、粘着剤層を形成したものが用いられている。
このような表面保護フィルムでは、粘着シートから離型フィルムを剥離する際および／または粘着シートを被着体から剥離する際に、粘着シートに静電気が帯電することがある。粘着シートに静電気が帯電すると、周辺のゴミが粘着シートに付着して、被着体である光学部品・電子部品を汚してしまう場合がある。
この問題を解決するために、粘着シートの粘着剤層を、帯電防止性を付与した粘着剤を用いて形成することが提案されている。
例えば、特許文献１及び特許文献２には、アクリル系共重合体に帯電防止剤としてポリエーテルポリオール化合物を含有してなる粘着剤層が開示されている。しかしながら、アクリル樹脂とポリエーテルポリオール化合物とを含む粘着剤は、相溶性が不十分であるため、透明性が不十分であった。このため、ポリエーテルポリオール化合物を含む粘着剤層は、透明性が要求される表面保護フィルムの粘着剤層には、品質保証の観点から使用できなかった。
例えば、特許文献１及び特許文献２には、アクリル系共重合体に帯電防止剤としてポリエーテルポリオール化合物を含有してなる粘着剤層が開示されている。しかしながら、アクリル樹脂とポリエーテルポリオール化合物とを含む粘着剤は、相溶性が不十分であるため、透明性が不十分であった。このため、ポリエーテルポリオール化合物を含む粘着剤層は、透明性が要求される表面保護フィルムの粘着剤層には、品質保証の観点から使用できなかった。
また、帯電防止性と透明性とを両立させた粘着剤層を形成できる粘着剤として、ポリエーテルポリオールをアクリルポリマーにグラフトさせたものが提案されている（例えば、特許文献３参照）。
さらに、最近、表面保護フィルムの粘着剤層として、剥離速度を速くしてもジッピングが生じたり剥離強度が大きく上昇したりしない優れた高速剥離性を有することが要求されるようになってきている。
例えば、特許文献４には、高速剥離時における粘着力の小さい粘着シートに用いる粘着剤組成物として、アクリル系モノマー、ポリオキシアルキレン骨格を有するモノマー、およびポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーを含む重合体と、アクリル系ポリマーとを含む粘着剤組成物が提案されている。
例えば、特許文献４には、高速剥離時における粘着力の小さい粘着シートに用いる粘着剤組成物として、アクリル系モノマー、ポリオキシアルキレン骨格を有するモノマー、およびポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーを含む重合体と、アクリル系ポリマーとを含む粘着剤組成物が提案されている。
表面保護フィルムの粘着剤層としては、帯電防止性、透明性、高速剥離性に優れることに加え、被着体に対する腐食性が低く、粘着シートを被着体から剥離しても被着体に粘着剤が残らない（糊残りしない）汚染性の低いものが要求されている。
しかしながら、従来の表面保護フィルムの粘着剤層は、上記の全ての項目について十分な性能が得られるものではなかった。
しかしながら、従来の表面保護フィルムの粘着剤層は、上記の全ての項目について十分な性能が得られるものではなかった。
具体的には、特許文献３に記載の粘着剤は、優れた帯電防止性および透明性を有する粘着剤層を形成できるが、酸価が高く、被着体に対する腐食性が高い。このため、特許文献３に記載の粘着剤は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）層のような腐食しやすい材料が表面に用いられた表面保護部品を保護する表面保護フィルムの粘着剤層に、使用することは難しかった。
また、特許文献４に記載の粘着剤は、高速剥離性に優れる粘着剤層を形成できるものの、ヘイズ値が高く、透明性が不十分であった。
また、特許文献４に記載の粘着剤は、高速剥離性に優れる粘着剤層を形成できるものの、ヘイズ値が高く、透明性が不十分であった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、帯電防止性及び透明性に優れ、被着体に対する汚染性及び腐食性が低く、さらには良好な高速剥離性を有する粘着剤層を形成できる表面保護フィルム用粘着剤組成物、及びこれを硬化してなる粘着剤層を有する表面保護フィルムを提供することを課題とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した。
その結果、重量平均分子量が１０万〜５０万の（メタ）アクリル系樹脂、ポリオキシアルキレンポリオール、末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン、ポリイソシアネート、イオン性化合物、スズ系触媒を所定の割合で配合することで、帯電防止性及び透明性に優れ、被着体に対する汚染性及び腐食性が低く、良好な高速剥離性を有する粘着剤層を実現できることを見出した。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
その結果、重量平均分子量が１０万〜５０万の（メタ）アクリル系樹脂、ポリオキシアルキレンポリオール、末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン、ポリイソシアネート、イオン性化合物、スズ系触媒を所定の割合で配合することで、帯電防止性及び透明性に優れ、被着体に対する汚染性及び腐食性が低く、良好な高速剥離性を有する粘着剤層を実現できることを見出した。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
［１］ （Ａ）重量平均分子量が１０万〜５０万である（メタ）アクリル系樹脂４０〜６０質量％と、
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール３０〜５０質量％と、
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン０．５〜５質量％と、
（Ｄ）ポリイソシアネート４．０〜１５質量％と、
（Ｅ）イオン性化合物０．５〜２．０質量％と、
（Ｆ）前記（Ａ）〜（Ｅ）の総量１００質量部に対してスズ系触媒０．００５〜０．１質量部とを含むことを特徴とする表面保護フィルム用粘着剤組成物。
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール３０〜５０質量％と、
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン０．５〜５質量％と、
（Ｄ）ポリイソシアネート４．０〜１５質量％と、
（Ｅ）イオン性化合物０．５〜２．０質量％と、
（Ｆ）前記（Ａ）〜（Ｅ）の総量１００質量部に対してスズ系触媒０．００５〜０．１質量部とを含むことを特徴とする表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［２］ 前記（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンが下記一般式（１）で表されることを特徴とする［１］に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
（一般式（１）中、ｎは任意に選択される１以上の整数を表す。Ｒ１およびＲ２は、同一または異なり、炭素原子数１〜１０のアルキレン基、又は、総炭素原子数１〜３０のアルキレンエーテル基を表す。）
［３］ 前記（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂中に、水酸基含有（メタ）アクリレートに由来するモノマー単位を０．５〜５モル％含有する［１］または［２］に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［４］ 酸価が０〜５ｍｇＫＯＨ／ｇである［１］〜［３］の何れかに記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［５］ 前記（Ｅ）イオン性化合物が、アルカリ金属塩である［１］〜［４］の何れかに記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［６］ 前記（Ｆ）スズ系触媒が、ジオクチル錫ジラウレートである［１］〜［５］の何れかに記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［４］ 酸価が０〜５ｍｇＫＯＨ／ｇである［１］〜［３］の何れかに記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［５］ 前記（Ｅ）イオン性化合物が、アルカリ金属塩である［１］〜［４］の何れかに記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［６］ 前記（Ｆ）スズ系触媒が、ジオクチル錫ジラウレートである［１］〜［５］の何れかに記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
［７］ 透明基材上の片面に、［１］〜［６］の何れかに記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が形成されている表面保護フィルム。
［８］ 前記粘着剤層は、表面固有抵抗値が１．０×１０１０Ω／□以下であり且つヘイズ値が２．０％以下である［７］に記載の表面保護フィルム。
［８］ 前記粘着剤層は、表面固有抵抗値が１．０×１０１０Ω／□以下であり且つヘイズ値が２．０％以下である［７］に記載の表面保護フィルム。
本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物によれば、これを硬化させることにより、帯電防止性及び透明性に優れ、被着体に対する汚染性及び腐食性が低く、良好な高速剥離性を有する粘着剤層を実現できる。
また、本発明の表面保護フィルムは、透明基材上の片面に、本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が形成されているため、表面保護フィルムとして好適である。
また、本発明の表面保護フィルムは、透明基材上の片面に、本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が形成されているため、表面保護フィルムとして好適である。
以下、本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物および表面保護フィルムについて詳細に説明する。
＜表面保護フィルム用粘着剤組成物＞
本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物（以下、「粘着剤組成物」という場合がある。）は、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂と、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールと、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンと、（Ｄ）ポリイソシアネートと、（Ｅ）イオン性化合物と、（Ｆ）スズ系触媒とを含有するものである。
＜表面保護フィルム用粘着剤組成物＞
本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物（以下、「粘着剤組成物」という場合がある。）は、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂と、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールと、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンと、（Ｄ）ポリイソシアネートと、（Ｅ）イオン性化合物と、（Ｆ）スズ系触媒とを含有するものである。
本発明において、（メタ）アクリル系樹脂とは、アクリル系樹脂又はメタクリル系樹脂を意味し、（メタ）アクリレートを主成分とする重合体である。なお、主成分とは（メタ）アクリレートの合計が５０モル％超であることを意味する。本明細書において、「（メタ）アクリル」とは、アクリル又はメタクリルを意味し、「（メタ）アクリレート」とは、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
「（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂」
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合に使用される（メタ）アクリレートモノマーとしては、特に限定はない。
（メタ）アクリレートモノマーの例としては、アルキル（メタ）アクリレート、環状アルキル（メタ）アクリレート、芳香族を有する（メタ）アクリレート、アルコキシアルキル（メタ）アクリレート、アルコキシ（ポリ）アルキレングリコール（メタ）アクリレート、フッ素化アルキル（メタ）アクリレート、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート、アミド基含有（メタ）アクリレート、エポキシ基含有（メタ）アクリレート、シリコーン変性（メタ）アクリレート、多官能性（メタ）アクリレート等が挙げられる。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合に使用される（メタ）アクリレートモノマーとしては、特に限定はない。
（メタ）アクリレートモノマーの例としては、アルキル（メタ）アクリレート、環状アルキル（メタ）アクリレート、芳香族を有する（メタ）アクリレート、アルコキシアルキル（メタ）アクリレート、アルコキシ（ポリ）アルキレングリコール（メタ）アクリレート、フッ素化アルキル（メタ）アクリレート、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート、アミド基含有（メタ）アクリレート、エポキシ基含有（メタ）アクリレート、シリコーン変性（メタ）アクリレート、多官能性（メタ）アクリレート等が挙げられる。
アルキル（メタ）アクリレートとしては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ−ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
環状アルキル（メタ）アクリレートとしては、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ノルボルニル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、ノルボルナニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルオキシエチル（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
芳香族を有する（メタ）アクリレートとしては、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、フェノキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート等が挙げられる。
アルコキシアルキル（メタ）アクリレートとしては、メトキシエチル（メタ）アクリレート、エトキシエチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、２−メトキシエトキシエチル（メタ）アクリレート、２−エトキシエトキシエチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
アルコキシ（ポリ）アルキレングリコール（メタ）アクリレートとしては、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジプロピレングリコール（メタ）アクリレート等が挙げられる。
アルコキシ（ポリ）アルキレングリコール（メタ）アクリレートとしては、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジプロピレングリコール（メタ）アクリレート等が挙げられる。
フッ素化アルキル（メタ）アクリレートとしては、オクタフルオロペンチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレートとしては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
アミド基含有（メタ）アクリレートとしては、（メタ）アクリルアミド、ダイアセトン（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。
エポキシ基含有（メタ）アクリレートとしては、グリシジル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレートとしては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
アミド基含有（メタ）アクリレートとしては、（メタ）アクリルアミド、ダイアセトン（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。
エポキシ基含有（メタ）アクリレートとしては、グリシジル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
多官能性（メタ）アクリレートとしては、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
これらの（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合に使用される（メタ）アクリレートモノマーは、単独で使用してもよいし、２種類以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、良好な粘着性および透明性を有する粘着剤層が得られる観点から、アルキル（メタ）アクリレートを用いることが好ましい。
これらの（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合に使用される（メタ）アクリレートモノマーは、単独で使用してもよいし、２種類以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、良好な粘着性および透明性を有する粘着剤層が得られる観点から、アルキル（メタ）アクリレートを用いることが好ましい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂は、（Ｄ）ポリイソシアネートを介して（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール及び（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンと反応させ一体化させるという観点から、上述した（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合に使用される（メタ）アクリレートモノマーに加えて、共重合成分として水酸基含有（メタ）アクリレートモノマーを含むことが好ましい。
水酸基含有（メタ）アクリレートモノマーの例としては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、１，３−ブタンジオール（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオール（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオール（メタ）アクリレート、３−メチルペンタンジオール（メタ）アクリレート等の水酸基含有（メタ）アクリレート等が挙げられる。
これらの中でも、共重合性、反応性の点で、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートを用いることが好ましい。
これらの中でも、共重合性、反応性の点で、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートを用いることが好ましい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂中には、水酸基含有（メタ）アクリレートに由来するモノマー単位が０．５〜５モル％含まれることが好ましく、０．６〜３モル％含まれることがより好ましい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂中には、水酸基含有（メタ）アクリレートモノマーを除く（メタ）アクリレートモノマー単位が総量で、好ましくは５０モル％超、より好ましくは７０モル％超、さらに好ましくは９０モル％超含まれる。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂中には、水酸基含有（メタ）アクリレートモノマーを除く（メタ）アクリレートモノマー単位が総量で、好ましくは５０モル％超、より好ましくは７０モル％超、さらに好ましくは９０モル％超含まれる。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂には、重合性を損なわない範囲で、共重合成分として、水酸基含有（メタ）アクリレートモノマーの他の重合性モノマーを使用してもよい。ただし、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が、ＩＴＯ、銀、銅等からなる配線に直接触れることによる腐食を防止するため、他の重合性モノマーとして、カルボキシル基（化学式：−ＣＯＯＨ）を含有しないものを用いることが好ましい。
そのような重合性モノマーの例としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、スチレン、α−メチルスチレン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、アルキルビニルエーテル、ビニルトルエン、Ｎ−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、イタコン酸ジアルキルエステル、フマル酸ジアルキルエステル、アリルアルコール、メチルビニルケトン、Ｎ−アクリルアミドメチルトリメチルアンモニウムクロライド、アリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジメチルアリルビニルケトン等が挙げられる。
そのような重合性モノマーの例としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、スチレン、α−メチルスチレン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、アルキルビニルエーテル、ビニルトルエン、Ｎ−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、イタコン酸ジアルキルエステル、フマル酸ジアルキルエステル、アリルアルコール、メチルビニルケトン、Ｎ−アクリルアミドメチルトリメチルアンモニウムクロライド、アリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジメチルアリルビニルケトン等が挙げられる。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重量平均分子量は、１０万〜５０万であり、好ましくは１５万〜４５万であり、より好ましくは２０〜４０万である。重量平均分子量を上記範囲とすることで、被着体から剥離しても糊残りが生じにくく、被着体に対する汚染性が低い粘着剤層が得られる粘着剤組成物となる。また、重量平均分子量を上記範囲とすることで、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂と、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールおよび（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンとの相溶性が良好となる。このため、透明性に優れる粘着剤層が得られる粘着剤組成物となる。
ここで重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（昭和電工株式会社製、ショウデックス（登録商標） ＧＰＣ−１０１）を用いて、下記条件にて常温で測定し、ポリスチレン換算にて算出されるものである。
カラム：昭和電工株式会社製、ショウデックス（登録商標） ＬＦ−８０４
カラム温度：４０℃
試料：共重合体の０．２質量％テトラヒドロフラン溶液
流量：１ｍｌ／分
溶離液：テトラヒドロフラン
検出器：ＲＩ検出器（示差屈折率検出器）
カラム：昭和電工株式会社製、ショウデックス（登録商標） ＬＦ−８０４
カラム温度：４０℃
試料：共重合体の０．２質量％テトラヒドロフラン溶液
流量：１ｍｌ／分
溶離液：テトラヒドロフラン
検出器：ＲＩ検出器（示差屈折率検出器）
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は、−８０〜−１０℃であることが好ましく、より好ましくは−７０〜−２０℃である。Ｔｇが−８０〜−１０℃の範囲であると、被着体への濡れ性が良く、十分な凝集力が得られる。（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂のＴｇは、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合に使用される（メタ）アクリレートモノマーの種類および／または組成比を適宜変更することにより調整できる。
ここで、Ｔｇは、以下の方法を用いて求められたものを指す。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂から１０ｍｇの試料を採取して、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、１０℃／分の昇温速度で−８０℃から２００℃まで温度を変化させて示差走査熱量測定を行い、ガラス転移による吸熱開始温度をＴｇとする。なお、Ｔｇが２つ観察された場合には、２つのＴｇの単純平均値をとることとする。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂から１０ｍｇの試料を採取して、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、１０℃／分の昇温速度で−８０℃から２００℃まで温度を変化させて示差走査熱量測定を行い、ガラス転移による吸熱開始温度をＴｇとする。なお、Ｔｇが２つ観察された場合には、２つのＴｇの単純平均値をとることとする。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合方法は特に制限されるものではなく、例えば、溶液重合、乳化重合、塊状重合、懸濁重合などの公知の方法により重合できる。また、ラジカル重合、イオン重合のいずれであっても良い。これらの中でも、溶液重合が特に好適である。
また、得られる共重合体は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、交互共重合体など何れでもよい。
また、得られる共重合体は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、交互共重合体など何れでもよい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂のラジカル重合に際して用いられる重合開始剤は、特に限定されず、公知のものの中から適宜選択して使用できる。例えば、２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス（２，４，４−トリメチルペンタン）、ジメチル−２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオネート）等のアゾ系重合開始剤；ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロドデカン等の過酸化物系重合開始剤などの油溶性重合開始剤が好ましく例示される。
これらの重合開始剤は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
重合開始剤の使用量は、通常の使用量であればよく、例えば、モノマー１００質量部に対して０．０１〜５質量部とすることができ、０．０２〜４質量部の範囲であることが好ましく、０．０３〜３質量部であることがより好ましい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重量平均分子量は、単位時間に分解する重合開始剤の量によって制御できる。例えば、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重量平均分子量を低くしたい場合には、重合開始剤の使用量を多くする、および／または分解温度の低い重合開始剤を使用する。重量平均分子量を高くしたい場合には、重合開始剤の使用量を少なくする、および／または分解温度の高い重合開始剤を使用する。
重合開始剤の使用量は、通常の使用量であればよく、例えば、モノマー１００質量部に対して０．０１〜５質量部とすることができ、０．０２〜４質量部の範囲であることが好ましく、０．０３〜３質量部であることがより好ましい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重量平均分子量は、単位時間に分解する重合開始剤の量によって制御できる。例えば、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重量平均分子量を低くしたい場合には、重合開始剤の使用量を多くする、および／または分解温度の低い重合開始剤を使用する。重量平均分子量を高くしたい場合には、重合開始剤の使用量を少なくする、および／または分解温度の高い重合開始剤を使用する。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合温度は、特に制限されないが、製造上の制御し易さを考慮して、３０℃〜１１０℃であることが好ましく、より好ましくは５０〜１００℃である。
また、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合時間は、製造上の制御し易さを考慮して、２〜１２時間であることが好ましい。
また、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の重合時間は、製造上の制御し易さを考慮して、２〜１２時間であることが好ましい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂を溶液重合により重合する場合、各種の一般的な溶剤を用いることができる。例えば、溶剤として、酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチル等のエステル類、トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素類、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン等の脂肪族炭化水素類、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類などの有機溶剤が挙げられる。
これらの溶剤は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの溶剤は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂は、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の被着体に対する粘着性に寄与する。（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の配合量は、粘着剤組成物中、４０〜６０質量％であり、好ましくは４０〜５５質量％である。配合量が４０質量％未満である場合には、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂を含む粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が、被着体を汚染するため好ましくない。一方、配合量が６０質量％を超える場合には、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が、高速剥離性に劣るものとなる可能性があり、好ましくない。
「（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール」
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールとしては、エーテル基を有するポリマーポリオールであれば特に限定されず、公知のポリマーポリオールが適宜使用できる。
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの例としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びこれらの誘導体又は共重合体等が挙げられる。これらの中でも、アクリル樹脂との相溶性を調整しやすいという理由で、ポリプロピレングリコールが好ましい。これらは、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールとしては、エーテル基を有するポリマーポリオールであれば特に限定されず、公知のポリマーポリオールが適宜使用できる。
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの例としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びこれらの誘導体又は共重合体等が挙げられる。これらの中でも、アクリル樹脂との相溶性を調整しやすいという理由で、ポリプロピレングリコールが好ましい。これらは、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールは、数平均分子量が５００〜３０００であることが好ましく、より好ましくは８００〜２０００である。数平均分子量が５００〜３０００の範囲にあれば、粘着剤組成物の凝集力および粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の透明性が良好となる。（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの数平均分子量は、ＧＰＣ（ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー）により測定して得られたものである。
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールは、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の帯電防止に寄与する。（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの配合量は、粘着剤組成物中、３０〜５０質量％であり、好ましくは３５〜４５質量％である。上記の配合量が３０質量％未満である場合には、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の帯電防止性が劣る可能性があり好ましくない。一方、上記の配合量が５０質量％を超える場合には、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が被着体を汚染するため好ましくない。
「（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン」
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンとしては、片末端または両末端にアルコール性ヒドロキシル基を有するものであれば特に限定されず、公知の水酸基含有ポリジメチルシロキサンを適宜使用できる。これらの（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンは、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンとしては、片末端または両末端にアルコール性ヒドロキシル基を有するものであれば特に限定されず、公知の水酸基含有ポリジメチルシロキサンを適宜使用できる。これらの（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンは、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンとしては、下記一般式（１）で表される両末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンが取扱い易さの点で好ましい。
（一般式（１）中、ｎは任意に選択される１以上の整数を表す。Ｒ１およびＲ２は、同一または異なり、炭素原子数１〜１０のアルキレン基、又は、総炭素原子数１〜３０のアルキレンエーテル基を表す。）
一般式（１）中のＲ１およびＲ２として用いる炭素原子数１〜１０のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基、へプチレン基、オクチレン基などが挙げられる。これらの中でも特に、高速剥離時における粘着力の小さい粘着剤層が得られるため、一般式（１）中のＲ１およびＲ２は、メチレン基、エチレン基、プロピレン基から選ばれるいずれかであることが好ましい。
一般式（１）中のＲ１およびＲ２が、炭素原子数１〜１０のアルキレン基である（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンの市販品としては、商品名が、ＩＭ１１、ＩＭ１５（いずれも旭化成ワッカー社製）、ＫＦ−６０００、ＫＦ−６００１、ＫＦ−６００２、−６００３（いずれも信越化学工業社製）、ＦＭ−４４１１、ＦＭ−４４２１（いずれもチッソ株式会社製）などが挙げられる。これらの化合物は単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
一般式（１）中のＲ１およびＲ２として用いる総炭素原子数１〜３０のアルキレンエーテル基としては、例えば、−（ＣＨ２）l−（ＯＣ２Ｈ４）ｍ−［式中のｌおよびｍは各々１以上の整数であって、ｌとｍの合計が式中の総炭素原子数が３０以下となる範囲である。繰り返し単位である（ＣＨ２）と（ＯＣ２Ｈ４）との配列順序に特に制限はない。］、−（ＣＨ２）l−（ＯＣ２Ｈ４）ｐ−（ＯＣ３Ｈ６）ｑ−［式中のｌ、ｐおよびｑは各々１以上の整数であって、ｌ、ｐ及びｑの合計が式中の総炭素原子数が３０以下となる範囲である。繰り返し単位である（ＣＨ２）と（ＯＣ２Ｈ４）と（ＯＣ３Ｈ６）との配列順序に特に制限はない。］などが挙げられる。この場合、高速剥離性の良好な粘着剤層が得られる粘着剤組成物とするために、式中のｌは１〜３であることが好ましく、式中のｍは１〜１４であることが好ましく、式中のｐ＋ｑは２〜１３であることが好ましい。
一般式（１）中のＲ１およびＲ２が、総炭素原子数１〜３０のアルキレンエーテル基である（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンの市販品としては、商品名が、Ｘ−２２−４９５２、Ｘ−２２−４２７２（いずれも信越化学工業社製）、ＩＭ２２（旭化成ワッカー社製）、などが挙げられる。これらの化合物は単独で使用してもよく、また２種以上を混合して使用してもよい。
一般式（１）中のＲ１およびＲ２は、同一であってもよいし、異なっていてもよく、容易に製造および入手できるため、同一であることが好ましい。
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンは、数平均分子量が５００〜３０００であることが好ましく、より好ましくは８００〜２０００である。数平均分子量が５００〜３０００の範囲であると、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層は、透明性が良好で、糊残りしにくく、良好な高速剥離性を有するものとなる。（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンの数平均分子量は、ＧＰＣ（ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー）により測定して得られたものである。
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンは、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層における高速剥離性の向上に寄与する。（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンの配合量は、粘着剤組成物中、０．５〜５質量％であり、好ましくは０．８〜４質量％である。上記の配合量が０．５質量％未満である場合には、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の高速剥離性が悪くなる。一方、上記の配合量が５質量％を超える場合には、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が濁り、透明性が不足する。
「（Ｄ）ポリイソシアネート」
（Ｄ）ポリイソシアネートとしては、芳香族系、脂肪族系、脂環式系等のポリイソシアネートが挙げられる。（Ｄ）ポリイソシアネートの例としては、１，４−テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、２−メチル−１，５−ペンタンジイソシアネート、３−メチル−１，５−ペンタンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキシルジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、水素添加トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリフェニルメタンポリイソシアネート、キシレンジイソシアネート、水素添加キシレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネート３量体付加物、トリメチロールプロパン／ヘキサメチレンジイソシアネート３量体付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体などのイソシアネート付加物、ポリエーテルポリイソシアネート、ポリエステルポリイソシアネート等が挙げられる。
これらは、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｄ）ポリイソシアネートとしては、芳香族系、脂肪族系、脂環式系等のポリイソシアネートが挙げられる。（Ｄ）ポリイソシアネートの例としては、１，４−テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、２−メチル−１，５−ペンタンジイソシアネート、３−メチル−１，５−ペンタンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキシルジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、水素添加トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリフェニルメタンポリイソシアネート、キシレンジイソシアネート、水素添加キシレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネート３量体付加物、トリメチロールプロパン／ヘキサメチレンジイソシアネート３量体付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体などのイソシアネート付加物、ポリエーテルポリイソシアネート、ポリエステルポリイソシアネート等が挙げられる。
これらは、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｄ）ポリイソシアネートは、本発明の粘着剤組成物において架橋剤として機能する。（Ｄ）ポリイソシアネートの配合量は、粘着剤組成物中、４．０〜１５質量％であり、好ましくは５．０〜１２質量％である。上記の配合量が４．０質量％未満である場合には、十分な凝集力が得られない。一方、上記の配合量が１５質量％を超える場合には、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が固くなりすぎて、被着体への濡れ性が悪くなる。
（Ｄ）ポリイソシアネートの配合量は、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールと（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンとの水酸基のモル量の合計（ａ１）と、（Ｄ）ポリイソシアネートのイソシアネート当量（ａ２）との比（ａ１／ａ２）が０．９５＜ａ１／ａ２≦１．０の関係であることが好ましい。上記の比（ａ１／ａ２）がこの範囲内であると、粘着剤組成物の凝集力と、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の被着体への耐汚染性が良好となる。
（Ｄ）ポリイソシアネートの配合量は、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールと（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンとの水酸基のモル量の合計（ａ１）と、（Ｄ）ポリイソシアネートのイソシアネート当量（ａ２）との比（ａ１／ａ２）が０．９５＜ａ１／ａ２≦１．０の関係であることが好ましい。上記の比（ａ１／ａ２）がこの範囲内であると、粘着剤組成物の凝集力と、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の被着体への耐汚染性が良好となる。
「（Ｅ）イオン性化合物」
（Ｅ）イオン性化合物としては、アニオンとカチオンとからなる、２５℃で液体状又は固体状のイオン性化合物が挙げられる。具体的には、アルカリ金属塩、イオン性液体（２５℃で液体状）、界面活性剤等が挙げられる。これらの中でも、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が被着体を汚染しにくいという理由で、アルカリ金属塩が好ましい。
（Ｅ）イオン性化合物としては、アニオンとカチオンとからなる、２５℃で液体状又は固体状のイオン性化合物が挙げられる。具体的には、アルカリ金属塩、イオン性液体（２５℃で液体状）、界面活性剤等が挙げられる。これらの中でも、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が被着体を汚染しにくいという理由で、アルカリ金属塩が好ましい。
アルカリ金属塩としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属カチオンと、アニオンとからなる化合物が挙げられる。具体的には、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化リチウム、過塩素酸リチウム、塩素酸カリウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、チオシアン酸ナトリウム、ＬｉＢｒ、ＬｉＩ、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＳＣＮ、酢酸ナトリウム、アルギン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、Ｌｉ（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ、Ｌｉ（Ｃ２Ｆ５ＳＯ２）２Ｎ、Ｌｉ（ＣＦ３ＳＯ２）３Ｃ等が挙げられる。
これらのアルカリ金属塩は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらのアルカリ金属塩は、単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｅ）イオン性化合物は、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の帯電防止に寄与する。（Ｅ）イオン性化合物の配合量は、粘着剤組成物中、０．５〜２．０質量％であり、好ましくは０．８〜１．５質量％である。配合量が０．５質量％未満である場合には、イオン性化合物を含むことによる帯電特性向上効果が十分に得られない。一方、配合量が２．０質量％を超える場合には、粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層の透明性が低下する。また、配合量が２．０質量％を超えると、イオン性化合物が粘着剤層の表面からブリードアウトして被着体を汚染する可能性がある。
「（Ｆ）スズ系触媒」
（Ｆ）スズ系触媒としては、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジエチルヘキソエート、ジオクチル錫ジラウレート等が挙げられる。これらの中でも、（Ｄ）ポリイソシアネートの硬化性を効果的に促進させることができ、且つ安全性が高いという理由で、ジオクチル錫ジラウレートが好ましい。
（Ｆ）スズ系触媒としては、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジエチルヘキソエート、ジオクチル錫ジラウレート等が挙げられる。これらの中でも、（Ｄ）ポリイソシアネートの硬化性を効果的に促進させることができ、且つ安全性が高いという理由で、ジオクチル錫ジラウレートが好ましい。
（Ｆ）スズ系触媒は、粘着剤組成物の架橋反応を促進する触媒である。（Ｆ）スズ系触媒の配合量は、粘着剤組成物中、前記（Ａ）〜（Ｅ）の総量１００質量部に対して０．００５〜０．１質量部であり、好ましくは０．０１〜０．０５質量部である。配合量が０．００５質量部未満である場合には、十分な凝集力が得られない。一方、配合量が０．１質量部を超える場合には、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の安定性が悪くなり、ポットライフが短くなる。
本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物は、酸価が０〜５ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましく、０〜１ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましく、０〜０．１ｍｇＫＯＨ／ｇであることがさらに好ましい。粘着剤組成物の酸価が０〜５ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲であると、腐食しやすい材料を用いたフィルムの表面を保護する、表面保護フィルムの粘着剤層に使用できる。
粘着剤組成物の酸価は、ＪＩＳ Ｋ００７０に準拠して測定した値であり、例えば、以下のように測定する。
精密天秤で１００ｍｌ三角フラスコに試料約２ｇ程度を精秤し、これにエタノール／ジエチルエーテル＝１／１（質量比）の混合溶媒１０ｍｌを加えて溶解する。更に、この容器に指示薬としてフェノールフタレインエタノール溶液を１〜３滴添加し、試料が均一になるまで充分に撹拌する。これを、０．１Ｎ水酸化カリウム−エタノール溶液で滴定し、指示薬のうすい紅色が３０秒間続いたときを、中和の終点とする。その結果から下記の一般式（２）を用いて得た値を、組成物の酸価とする。
精密天秤で１００ｍｌ三角フラスコに試料約２ｇ程度を精秤し、これにエタノール／ジエチルエーテル＝１／１（質量比）の混合溶媒１０ｍｌを加えて溶解する。更に、この容器に指示薬としてフェノールフタレインエタノール溶液を１〜３滴添加し、試料が均一になるまで充分に撹拌する。これを、０．１Ｎ水酸化カリウム−エタノール溶液で滴定し、指示薬のうすい紅色が３０秒間続いたときを、中和の終点とする。その結果から下記の一般式（２）を用いて得た値を、組成物の酸価とする。
酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）＝［Ｂ×ｆ×５．６１１］／Ｓ ・・・（２）
上記一般式（２）中、Ｂは、０．１Ｎ水酸化カリウム−エタノール溶液の使用量（ｍｌ）であり、ｆは、０．１Ｎ水酸化カリウム−エタノール溶液のファクターであり、Ｓは、試料の採取量（ｇ）である。
上記一般式（２）中、Ｂは、０．１Ｎ水酸化カリウム−エタノール溶液の使用量（ｍｌ）であり、ｆは、０．１Ｎ水酸化カリウム−エタノール溶液のファクターであり、Ｓは、試料の採取量（ｇ）である。
また、本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物には、透明性を損なわない範囲で、公知の各種添加剤を必要に応じて添加してもよい。
添加剤としては、可塑剤、表面潤滑剤、レベリング剤、軟化剤、酸化防止剤、老化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、ベンゾトリアゾール系等の光安定剤、リン酸エステル系及びその他の難燃剤、界面活性剤のような帯電防止剤等が挙げられる。
添加剤としては、可塑剤、表面潤滑剤、レベリング剤、軟化剤、酸化防止剤、老化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、ベンゾトリアゾール系等の光安定剤、リン酸エステル系及びその他の難燃剤、界面活性剤のような帯電防止剤等が挙げられる。
また、本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物は、塗工時の粘度調整を目的として有機溶媒を用いて希釈してもよい。
有機溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、シクロヘキサノン、ｎ−へキサン、トルエン、キシレン、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、酢酸ｎ−プロピル等が挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
有機溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、シクロヘキサノン、ｎ−へキサン、トルエン、キシレン、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、酢酸ｎ−プロピル等が挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物の製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば、上記の（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂と、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールと、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンと、（Ｄ）ポリイソシアネートと、（Ｅ）イオン性化合物と、（Ｆ）スズ系触媒と、必要に応じて添加される添加剤および有機溶媒とを、公知の方法を用いて混合することにより製造できる。
本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物は、上記の組成を有しているので、これを硬化させることにより、帯電防止性及び透明性に優れ、被着体に対する汚染性及び腐食性が低く、良好な高速剥離性を有する粘着剤層を形成できる。
本発明の表面保護フィルム用粘着剤組成物は、上記の組成を有しているので、これを硬化させることにより、帯電防止性及び透明性に優れ、被着体に対する汚染性及び腐食性が低く、良好な高速剥離性を有する粘着剤層を形成できる。
＜表面保護フィルム＞
本発明の表面保護フィルムは、透明基材上の片面に、上記表面保護フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が形成されているものである。粘着剤層の厚みは、通常、３〜１００μｍであり、好ましくは５〜５０μｍである。
透明基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、セルロース等を挙げることができる。透明基材の厚みは、通常、５〜２００μｍであり、好ましくは１０〜１００μｍ程度である。
本発明の表面保護フィルムは、透明基材上の片面に、上記表面保護フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が形成されているものである。粘着剤層の厚みは、通常、３〜１００μｍであり、好ましくは５〜５０μｍである。
透明基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、セルロース等を挙げることができる。透明基材の厚みは、通常、５〜２００μｍであり、好ましくは１０〜１００μｍ程度である。
透明基材上の粘着剤層を形成する側の面には、必要に応じて、防汚処理、酸処理、アルカリ処理、プライマー処理、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線処理等の易接着処理をしてもよい。
また、透明基材としては、帯電防止処理されているものが好ましく用いられる。透明基材に施される帯電防止処理は、特に限定されないが、透明基材の少なくとも片面に帯電防止層を設ける方法、透明基材に帯電防止剤を練り込む方法などを用いることができる。
また、透明基材としては、帯電防止処理されているものが好ましく用いられる。透明基材に施される帯電防止処理は、特に限定されないが、透明基材の少なくとも片面に帯電防止層を設ける方法、透明基材に帯電防止剤を練り込む方法などを用いることができる。
透明基材上に粘着剤層を形成する方法としては、透明基材上に表面保護フィルム用粘着剤組成物を塗布して硬化させる方法を用いる。透明基材上に表面保護フィルム用粘着剤組成物を塗布する方法としては、公知のコーティング法（塗工法）を用いることが可能である。例えば、グラビアロールコーター、リバースロールコーター、キスロールコーター、ディップロールコーター、バーコーター、ナイフコーター、スプレーコーター、コンマコーター、ダイレクトコーター等の慣用のコーターを用いてコーティングすることができる。
本発明の表面保護フィルムには、必要に応じて粘着剤層を保護する目的で、粘着剤層の表面にセパレータを貼り合わせることが可能である。セパレータを構成する基材としては、紙、プラスチックフィルムなどを用いることができる。セパレータとしては、表面平滑性に優れる点からプラスチックフィルムが好適である。セパレータとして用いるプラスチックフィルムは、上記した粘着剤層を保護し得るものであれば特に限定されず、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブテン等からなるプラスチックフィルムが挙げられる。
表面保護フィルムの粘着剤層は、表面固有抵抗値が１．０×１０１０Ω／□（スクエアー）以下であり且つヘイズ値が２．０％以下のものであることが好ましい。
粘着剤層の表面固有抵抗値が１．０×１０１０Ω／□以下、より好ましくは９．０×１０９Ω／□以下であると、優れた帯電防止性能が得られる。したがって、静電気が発生しやすいプラスチックフィルムの表面を保護する目的で、表面保護フィルムを用いることができる。
粘着剤層の表面固有抵抗値が１．０×１０１０Ω／□以下、より好ましくは９．０×１０９Ω／□以下であると、優れた帯電防止性能が得られる。したがって、静電気が発生しやすいプラスチックフィルムの表面を保護する目的で、表面保護フィルムを用いることができる。
粘着剤層のヘイズ値が、２．０％以下であると透明性に優れた粘着剤層となる。より透明性に優れた粘着剤層とするために、粘着剤層のヘイズ値は１．０％以下であることがより好ましい。
本発明の表面保護フィルムが、表面固有抵抗値が１．０×１０１０Ω／□以下であり且つヘイズ値が２．０％以下である粘着剤層を有している場合、光学部品として用いられるプラスチックフィルムの表面を保護する目的で好適に用いることができる。特に、液晶ディスプレイなどに用いられる偏光板、波長板、位相差板、光学補償フィルム、反射シート、輝度向上フィルムなどの光学部品の表面を保護する目的で用いられる表面保護フィルムとして、好適である。
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。本発明は、以下に示す実施例によって何ら限定されるものではない。
＜（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）の合成＞
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、有機溶媒である酢酸ｎ−プロピルを２００質量部と、ｎ−ブチルアクリレートを１０３質量部（０．８０モル）、メチルメタクリレートを２０質量部（０．２０モル）、２−ヒドロキシエチルアクリレートを１．２質量部（０．０１モル）、重合開始剤としての２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）を０．５質量部入れ、窒素気流中で９５℃にて８時間重合を行い、ガラス転移温度−３６℃、重量平均分子量３３万の（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）のポリマー溶液を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、有機溶媒である酢酸ｎ−プロピルを２００質量部と、ｎ−ブチルアクリレートを１０３質量部（０．８０モル）、メチルメタクリレートを２０質量部（０．２０モル）、２−ヒドロキシエチルアクリレートを１．２質量部（０．０１モル）、重合開始剤としての２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）を０．５質量部入れ、窒素気流中で９５℃にて８時間重合を行い、ガラス転移温度−３６℃、重量平均分子量３３万の（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）のポリマー溶液を得た。
＜（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−２）の合成＞
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、有機溶媒である酢酸ｎ−プロピルを２００質量部と、２−エチルヘキシルアクリレートを９２質量部（０．５０モル）、エチルアクリレートを３０質量部（０．３０モル）、メチルメタクリレートを２０質量部（０．２０モル）、２−ヒドロキシエチルアクリレートを０．４６質量部（０．００４モル）、重合開始剤としての２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）を０．５質量部入れ、窒素気流中で９５℃にて８時間重合を行い、ガラス転移温度−４５℃、重量平均分子量３４万の（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−２）のポリマー溶液を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、有機溶媒である酢酸ｎ−プロピルを２００質量部と、２−エチルヘキシルアクリレートを９２質量部（０．５０モル）、エチルアクリレートを３０質量部（０．３０モル）、メチルメタクリレートを２０質量部（０．２０モル）、２−ヒドロキシエチルアクリレートを０．４６質量部（０．００４モル）、重合開始剤としての２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）を０．５質量部入れ、窒素気流中で９５℃にて８時間重合を行い、ガラス転移温度−４５℃、重量平均分子量３４万の（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−２）のポリマー溶液を得た。
＜（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−３）の合成＞
重合開始剤として使用した２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）の含有量を０．３質量部に変更したこと以外は、（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）と同様にして合成し、ガラス転移温度−３６℃、重量平均分子量７８万の（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−３）のポリマー溶液を得た。
重合開始剤として使用した２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）の含有量を０．３質量部に変更したこと以外は、（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）と同様にして合成し、ガラス転移温度−３６℃、重量平均分子量７８万の（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−３）のポリマー溶液を得た。
（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）〜（Ａ−３）のガラス転移温度及び重量平均分子量の測定は、先に述べた方法により行った。
表１に（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）〜（Ａ−３）について、重合に使用した材料（モノマー）および含有量（モル）と、ガラス転移温度と、重量平均分子量とを示す。
表１に（メタ）アクリル系樹脂（Ａ−１）〜（Ａ−３）について、重合に使用した材料（モノマー）および含有量（モル）と、ガラス転移温度と、重量平均分子量とを示す。
＜実施例１〜２及び比較例１〜７＞
表２および表３に示す組成で（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン、（Ｄ）ポリイソシアネート、（Ｅ）イオン性化合物及び（Ｆ）スズ系触媒を配合し、更に、有機溶媒である酢酸エチルで固形分濃度を５０質量％に調節し、室温下でディスパーを用いて混合することで表面保護フィルム用粘着剤組成物溶液を得た。
表２および表３に示す組成で（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン、（Ｄ）ポリイソシアネート、（Ｅ）イオン性化合物及び（Ｆ）スズ系触媒を配合し、更に、有機溶媒である酢酸エチルで固形分濃度を５０質量％に調節し、室温下でディスパーを用いて混合することで表面保護フィルム用粘着剤組成物溶液を得た。
なお、表２および表３における＊６〜＊１０としては、以下に示す化合物を用いた。
＊６；Ｄ−１０００（商品名）三井化学社製、アクトコール（登録商標）ポリオキシプロピレンジオール、数平均分子量１０００
＊７；Ｄ−２０００（商品名）三井化学社製、アクトコール（登録商標）ポリオキシプロピレンジオール、数平均分子量２０００
＊８；ＩＭ−１１（商品名）旭化成ワッカーシリコーン社製、ワッカー（登録商標）ＩＭ−１１（一般式（１）中のＲ１およびＲ２がともに−(ＣＨ２)３−であり、ｎは９、数平均分子量１０００）
＊９；Ｘ−２２−４９５２（商品名）信越化学工業社製、（一般式（１）中のＲ１およびＲ２がともに−(ＣＨ２)３−（ＯＣ２Ｈ４）ｐ−（ＯＣ３Ｈ６）ｑ−、反応基当量１２００）
＊１０；コロネートＨＸ（商品名）日本ポリウレタン工業製、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体
＊６；Ｄ−１０００（商品名）三井化学社製、アクトコール（登録商標）ポリオキシプロピレンジオール、数平均分子量１０００
＊７；Ｄ−２０００（商品名）三井化学社製、アクトコール（登録商標）ポリオキシプロピレンジオール、数平均分子量２０００
＊８；ＩＭ−１１（商品名）旭化成ワッカーシリコーン社製、ワッカー（登録商標）ＩＭ−１１（一般式（１）中のＲ１およびＲ２がともに−(ＣＨ２)３−であり、ｎは９、数平均分子量１０００）
＊９；Ｘ−２２−４９５２（商品名）信越化学工業社製、（一般式（１）中のＲ１およびＲ２がともに−(ＣＨ２)３−（ＯＣ２Ｈ４）ｐ−（ＯＣ３Ｈ６）ｑ−、反応基当量１２００）
＊１０；コロネートＨＸ（商品名）日本ポリウレタン工業製、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体
得られた溶液を、透明基材上に、乾燥後の厚さが２５μｍとなるように流延塗布し、５０℃で５分間及び１１０℃で５分間、加熱乾燥、硬化させて粘着剤層を形成した。透明基材としては、厚さ３８μｍの光学用ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを用いた。
続いて、粘着剤層の表面に、セパレータとして厚さ３８μｍのＰＥＴフィルムを貼り合せて、表面保護フィルムを作製した。
続いて、粘着剤層の表面に、セパレータとして厚さ３８μｍのＰＥＴフィルムを貼り合せて、表面保護フィルムを作製した。
＜酸価＞
前記の方法で、実施例および比較例の各粘着剤組成物の酸価を測定した。その結果を表２および表３に示す。
＜表面固有抵抗値＞
得られた表面保護フィルムを４０ｍｍ×４０ｍｍの大きさに切断し、温度２３℃及び相対湿度６５％の環境下に３時間放置して調湿した。その後、表面保護フィルムからセパレータのＰＥＴフィルムを剥がして、ＪＩＳ Ｋ６９１１に記載の方法で表面固有抵抗値を測定した。結果を表２および表３に示す。なお、表面固有抵抗値は、その値が小さいほど帯電防止性能が高いことを意味する。
前記の方法で、実施例および比較例の各粘着剤組成物の酸価を測定した。その結果を表２および表３に示す。
＜表面固有抵抗値＞
得られた表面保護フィルムを４０ｍｍ×４０ｍｍの大きさに切断し、温度２３℃及び相対湿度６５％の環境下に３時間放置して調湿した。その後、表面保護フィルムからセパレータのＰＥＴフィルムを剥がして、ＪＩＳ Ｋ６９１１に記載の方法で表面固有抵抗値を測定した。結果を表２および表３に示す。なお、表面固有抵抗値は、その値が小さいほど帯電防止性能が高いことを意味する。
＜透明性＞
得られた表面保護フィルムを３０ｍｍ×３０ｍｍの大きさに切り取り、表面保護フィルムからセパレータのＰＥＴフィルムを剥がして、粘着剤層をガラス板に貼り合わせ、測定用サンプルとした。測定用サンプルについて、ヘイズメーター「ＮＭ−１５０（株式会社村上色彩技術研究所製）」を用いてヘイズ値の測定を行った。ヘイズ値（％）は拡散透過率を全光線透過率で除し、１００を乗じて算出した。なお、ｎ数は３回とし、その平均値を採用した。結果を表２および表３に示す。なお、ヘイズ値は値が小さいほど透明性が高いことを意味する。
得られた表面保護フィルムを３０ｍｍ×３０ｍｍの大きさに切り取り、表面保護フィルムからセパレータのＰＥＴフィルムを剥がして、粘着剤層をガラス板に貼り合わせ、測定用サンプルとした。測定用サンプルについて、ヘイズメーター「ＮＭ−１５０（株式会社村上色彩技術研究所製）」を用いてヘイズ値の測定を行った。ヘイズ値（％）は拡散透過率を全光線透過率で除し、１００を乗じて算出した。なお、ｎ数は３回とし、その平均値を採用した。結果を表２および表３に示す。なお、ヘイズ値は値が小さいほど透明性が高いことを意味する。
＜粘着力＞
得られた表面保護フィルムを２５ｍｍ×２００ｍｍの大きさに切り取り、表面保護フィルムのセパレータのＰＥＴフィルムを剥がした。その後、露出した粘着剤層（測定面）を、ガラス製の試験板に貼付して、２ｋｇのゴムローラー（幅：約５０ｍｍ）を１往復させて、測定用サンプルを作製した。
得られた測定用サンプルを、温度２３℃及び相対湿度５０％の環境下に１時間放置した。その後、ＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて、剥離速度３００ｍｍ／分で１８０°方向の引張試験を行って、粘着剤層のガラス板に対する粘着力（ｇ／２５ｍｍ）を測定した。得られた測定値を粘着力とした。結果を表２および表３に示す。
得られた表面保護フィルムを２５ｍｍ×２００ｍｍの大きさに切り取り、表面保護フィルムのセパレータのＰＥＴフィルムを剥がした。その後、露出した粘着剤層（測定面）を、ガラス製の試験板に貼付して、２ｋｇのゴムローラー（幅：約５０ｍｍ）を１往復させて、測定用サンプルを作製した。
得られた測定用サンプルを、温度２３℃及び相対湿度５０％の環境下に１時間放置した。その後、ＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて、剥離速度３００ｍｍ／分で１８０°方向の引張試験を行って、粘着剤層のガラス板に対する粘着力（ｇ／２５ｍｍ）を測定した。得られた測定値を粘着力とした。結果を表２および表３に示す。
＜高速剥離性＞
剥離速度を３ｍ／分としたこと以外は、表面保護フィルムの粘着力測定と同様にして、粘着剤層のガラス板に対する高速剥離時（剥離速度３ｍ／分）の粘着力（ｇ／２５ｍｍ）を測定し、以下に示すように評価した。測定結果を表２および表３に示す。
○良好：２０（ｇ／２５ｍｍ）未満。
△やや良好：２０（ｇ／２５ｍｍ）以上１００（ｇ／２５ｍｍ）未満。
×不良：１００（ｇ／２５ｍｍ）以上。
剥離速度を３ｍ／分としたこと以外は、表面保護フィルムの粘着力測定と同様にして、粘着剤層のガラス板に対する高速剥離時（剥離速度３ｍ／分）の粘着力（ｇ／２５ｍｍ）を測定し、以下に示すように評価した。測定結果を表２および表３に示す。
○良好：２０（ｇ／２５ｍｍ）未満。
△やや良好：２０（ｇ／２５ｍｍ）以上１００（ｇ／２５ｍｍ）未満。
×不良：１００（ｇ／２５ｍｍ）以上。
＜被着体への汚染性＞
得られた表面保護フィルムを５０ｍｍ×５０ｍｍの大きさに切り取り、表面保護フィルムからセパレータのＰＥＴフィルムを剥がし、露出した粘着剤層をガラス板に張り合わせてサンプルとし、７０℃で５日間放置した。その後、サンプルから表面保護フィルムを剥がし、ガラス板の表面への汚染性を目視で確認し、下記基準で評価した。結果を表２および表３に示す。
○：ガラス板の表面は貼り合せ前と比較して変化なし。
×：ガラス板の表面に糊残りが確認される。
得られた表面保護フィルムを５０ｍｍ×５０ｍｍの大きさに切り取り、表面保護フィルムからセパレータのＰＥＴフィルムを剥がし、露出した粘着剤層をガラス板に張り合わせてサンプルとし、７０℃で５日間放置した。その後、サンプルから表面保護フィルムを剥がし、ガラス板の表面への汚染性を目視で確認し、下記基準で評価した。結果を表２および表３に示す。
○：ガラス板の表面は貼り合せ前と比較して変化なし。
×：ガラス板の表面に糊残りが確認される。
表２に示すように、実施例の粘着剤組成物は酸価が非常に低く、被着体に対する腐食性の低いものであった。また、実施例の粘着剤組成物を硬化させて得られた粘着剤層は、表面固有抵抗値が小さく、帯電防止性能が高いものであった。また、実施例で得られた粘着剤層は、ヘイズ値が小さく、透明性が高いものであった。また、実施例で得られた粘着剤層は、被着体に対する汚染性が低く、良好な高速剥離性を有するものであった。
これに対し、表３に示すように、比較例１では、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂Ａ−３の重量平均分子量が大きいため、ヘイズ値が大きく、透明性が劣る結果となった。
比較例２では、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の含有量が多いため、高速剥離性の評価が△となった。また、比較例２では、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの含有量が少ないため、表面固有抵抗値が大きく、帯電防止性能が劣る結果となった。
比較例３では、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の含有量が少なく、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの含有量が多いため、被着体に対する耐汚染性の評価が×となった。
比較例２では、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の含有量が多いため、高速剥離性の評価が△となった。また、比較例２では、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの含有量が少ないため、表面固有抵抗値が大きく、帯電防止性能が劣る結果となった。
比較例３では、（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂の含有量が少なく、（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオールの含有量が多いため、被着体に対する耐汚染性の評価が×となった。
比較例４では、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンを含まないため、高速剥離性の評価が×となり、高速剥離性に劣る結果となった。また、比較例５では、（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンの含有量が多いため、ヘイズ値が高く、透明性が劣る結果となった。
比較例６では、（Ｅ）イオン性化合物の含有量が少ないため、表面固有抵抗値が大きく、帯電防止性能が劣る結果となった。また、比較例７では、（Ｅ）イオン性化合物の含有量が多いため、ヘイズ値が高く、耐汚染性が低い結果となった。
Claims (8)
- （Ａ）重量平均分子量が１０万〜５０万である（メタ）アクリル系樹脂４０〜６０質量％と、
（Ｂ）ポリオキシアルキレンポリオール３０〜５０質量％と、
（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサン０．５〜５質量％と、
（Ｄ）ポリイソシアネート４．０〜１５質量％と、
（Ｅ）イオン性化合物０．５〜２．０質量％と、
（Ｆ）前記（Ａ）〜（Ｅ）の総量１００質量部に対してスズ系触媒０．００５〜０．１質量部とを含むことを特徴とする表面保護フィルム用粘着剤組成物。 - 前記（Ｃ）末端水酸基含有ポリジメチルシロキサンが下記一般式（１）で表されることを特徴とする請求項１に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
- 前記（Ａ）（メタ）アクリル系樹脂中に、水酸基含有（メタ）アクリレートに由来するモノマー単位を０．５〜５モル％含有する請求項１または請求項２に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
- 酸価が０〜５ｍｇＫＯＨ／ｇである請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
- 前記（Ｅ）イオン性化合物が、アルカリ金属塩である請求項１〜請求項４の何れか一項に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
- 前記（Ｆ）スズ系触媒が、ジオクチル錫ジラウレートである請求項１〜請求項５の何れか一項に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物。
- 透明基材上の片面に、請求項１〜請求項６の何れか一項に記載の表面保護フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる粘着剤層が形成されている表面保護フィルム。
- 前記粘着剤層は、表面固有抵抗値が１．０×１０１０Ω／□以下であり且つヘイズ値が２．０％以下である請求項７に記載の表面保護フィルム。
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|---|---|---|---|---|
| WO2020066870A1 (ja) * | 2018-09-26 | 2020-04-02 | 昭和電工株式会社 | 表面保護シート用粘着剤組成物及び表面保護シート |
| JP2020132713A (ja) * | 2019-02-15 | 2020-08-31 | 積水化学工業株式会社 | 粘着テープ |
| JP2022048309A (ja) * | 2017-12-28 | 2022-03-25 | 大日本印刷株式会社 | 保護フィルム付き光透過性フィルムおよび保護フィルム |
| CN114369417A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-19 | 苏州世诺新材料科技有限公司 | 一种高速低剥离力聚氨酯保护膜及其制备方法 |
-
2015
- 2015-07-15 JP JP2015141581A patent/JP2017025126A/ja active Pending
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