JP2020147739A - 粘着シートおよびその製造方法、ならびに画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
粘着シート5は、粘着剤がシート状に形成された基材レス両面粘着シートである。粘着剤は架橋構造を有するベースポリマーを含む。粘着シートは透明性が高いことが好ましい。粘着シートの全光線透過率は、85%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。粘着シートのヘイズは1%以下が好ましい。
粘着シート5は、上記特性を満たすものであれば、粘着剤の組成は特に限定されず、アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルエーテル、酢酸ビニル/塩化ビニルコポリマー、変性ポリオレフィン、エポキシ系、フッ素系、天然ゴム、合成ゴム等のゴム系等のポリマーをベースポリマーとするものを適宜に選択して用いることができる。特に、光学的透明性に優れ、適度な濡れ性、凝集性および接着性等の粘着特性を示し、耐候性や耐熱性等にも優れることから、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有するアクリル系粘着剤が好ましく用いられる。
架橋構造を有するアクリル系ベースポリマーは、アクリル系ポリマー鎖に、架橋構造が導入されたものである。アクリル系ポリマー鎖は、主たる構成モノマー成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有する。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
アクリル系ポリマー鎖に架橋構造が導入されたポリマーは、例えば、(1)架橋剤と反応可能な官能基を有するアクリル系ポリマーを重合後に、架橋剤を添加して、アクリル系ポリマーと架橋剤とを反応させる方法;および(2)ポリマーの重合成分に多官能化合物を含めることにより、ポリマー鎖に分枝構造(架橋構造)を導入する方法、等により得られる。これらを併用して、ベースポリマーに複数種の架橋構造を導入してもよい。
アクリル系ポリマー鎖がウレタン系セグメントにより架橋されることにより、低ガラス転移温度と、高い接着保持力を両立可能な粘着剤が得られやすい。ウレタン系セグメントは、ウレタン結合を有する分子鎖であり、ウレタン系セグメントの両末端が、アクリル系ポリマー鎖と共有結合することにより、アクリル系ポリマー鎖に、ウレタン系セグメントによる架橋構造が導入される。ウレタン系セグメントは、典型的にはジオールとジイソシアネートとを反応させて得られるポリウレタン鎖を含む。
アクリル系ポリマー鎖にウレタン系セグメントによる架橋構造が導入されたポリマーは、各種公知の方法により重合できる。ウレタン系セグメントの構成成分として、ウレタン(メタ)アクリレートを用いる場合は、アクリル系ポリマー鎖を構成するためのモノマー成分とウレタン(メタ)アクリレートとを共重合すればよい。
上記のように、予備重合により低重合度のプレポリマー組成物を調製し、プレポリマー組成物に多官能化合物等を添加した粘着剤組成物を基材上に層状に塗布し、基材上の粘着剤組成物の重合(本重合)を行うことにより、粘着シートが得られる。
プレポリマー組成物は、例えば、アクリル系ポリマー鎖を構成するモノマー成分と重合開始剤とを混合した組成物を重合することにより調製できる。プレポリマー形成用組成物は、多官能化合物(多官能モノマーまたは多官能オリゴマー)を含んでいてもよい。例えば、ポリマーの原料となる多官能化合物の一部をプレポリマー形成用組成物に含有させ、プレポリマーを重合後に多官能化合物の残部を添加して本重合に供してもよい。
重合率(%)=乾燥後の重量/乾燥前の重量×100
上記プレポリマー組成物に、ウレタンジ(メタ)アクリレート等の多官能化合物、および必要に応じて、アクリル系ポリマー鎖を構成するモノマー成分の残部、重合開始剤、連鎖移動剤、その他の添加剤等を混合して粘着剤組成物を調製する。粘着剤組成物は、基材上への塗布に適した粘度(例えば、0.5〜20Pa・s程度)を有することが好ましい。プレポリマーの重合率、多官能化合物の種類や添加量、その他の成分(例えばオリゴマー)の組成、分子量、添加量等を調整することにより、粘着剤組成物の粘度を適切な範囲とすることができる。粘度調整等を目的として、増粘性添加剤等を用いてもよい。
本重合においては、粘着剤組成物に連鎖移動剤を含めることにより、分子量を調整することが好ましい。本重合に用いられる連鎖移動剤は特に限定されず、例えば、上述の連鎖移動剤を用いることができる。粘着剤組成物中の連鎖移動剤の量は、ベースポリマーの構成成分100重量部に対して、0.001〜2重量部が好ましく、0.005〜1重量部がより好ましく、0.01〜0.5重量部がさらに好ましい。なお、予備重合の際に用いた連鎖移動剤がプレポリマー組成物中で失活せずに残存している場合は、粘着剤組成物への連鎖移動剤の添加を省略してもよい。
粘着剤組成物は、粘着シートの接着力の調整や粘度調整等を目的として、各種のオリゴマーを含んでいてもよい。オリゴマーとしては、例えば重量平均分子量が1000〜30000程度のものが用いられる。オリゴマーとしては、アクリル系ベースポリマーとの相溶性に優れることから、アクリル系オリゴマーが好ましい。
接着力の調整を目的として、粘着剤組成物中に、シランカップリング剤を添加してもよい。粘着剤組成物にシランカップリング剤が添加される場合、その添加量は、ベースポリマー100重量部に対し通常0.01〜5.0重量部程度であり、0.03〜2.0重量部程度であることが好ましい。
粘着剤組成物は、紫外線吸収剤を含んでいてもよい。粘着剤組成物が紫外線吸収剤を含むことにより、粘着シート5に紫外線吸収性を付与して、紫外線に起因する偏光板3や画像表示セル6の劣化を防止できる。
上記例示の各成分の他、粘着剤組成物は、粘着付与剤、可塑剤、軟化剤、劣化防止剤、充填剤、着色剤、酸化防止剤、界面活性剤、帯電防止剤等の添加剤を含んでいてもよい。
基材上に粘着剤組成物を層状に塗布した後、活性光線を照射することにより光硬化が行われる。光硬化を行う際は、塗布層の表面にカバーシートを付設して、粘着剤組成物を2枚のシート間に挟持した状態で活性光線を照射して、酸素による重合阻害を防止することが好ましい。
粘着シート5は、各種の透明部材や不透明部材の貼り合わせに使用可能である。被着体の種類は特に限定されず、各種の樹脂材料、ガラス、金属等が挙げられる。粘着シート5は、透明性が高いことから、画像表示装置等の光学部材の貼り合わせに適している。特に、粘着シート5は、段差吸収性や耐衝撃性に優れることから、画像表示装置の視認側表面への前面透明板やタッチパネル等の透明部材の貼り合わせに好適に用いられる。
粘着シート5は、図1に示すように両面に離型フィルムが仮着された形態に加えて、粘着シートが光学フィルム等に固着されている粘着剤付きフィルムとして用いることもできる。例えば、図3に示す形態では、粘着シート5の一方の面に離型フィルム21が仮着され、粘着シート5の他方の面に偏光板3が固着されている。図4に示す形態では、偏光板3上に、さらに粘着シート4が設けられ、その上に離型フィルム24が仮着されている。
図1〜4では、基材レス両面粘着シート5により、画像表示パネル10(偏光板3)と前面透明板7(カバーウインドウ)とを貼り合わせる形態を中心に説明したが、被着体の種類および組合せはこれらに限定されない。例えば、粘着シート5を介して、カバーウインドウとタッチパネルセンサーとを貼り合わせてもよい。この形態では、タッチパネルセンサーと画像表示パネルとの貼り合わせには別の粘着シートが用いられる。
メタクリル酸ジシクロペンタニル(DCPMA)60重量部、メタクリル酸メチル(MMA)40重量部、連鎖移動剤としてα−チオグリセロール3.5重量部、および重合溶媒としてトルエン100重量部を混合し、窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、熱重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部を投入し、70℃で2時間反応させた後、80℃に昇温して2時間反応させた。その後、反応液を130℃に加熱して、トルエン、連鎖移動剤および未反応モノマーを乾燥除去して、固形状のアクリルオリゴマーを得た。アクリルオリゴマーの重量平均分子量は5100であった。
(プレポリマーの重合)
プレポリマー形成用モノマー成分として、アクリル酸ブチル(BA)78重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)16重量部、およびアクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)6重量部、ならびに光重合開始剤(BASF製「イルガキュア184」:0.05重量部、およびBASF製「イルガキュア651」:0.05重量部)を配合し、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して重合を行い、プレポリマー組成物(重合率;約9%)を得た。
上記のプレポリマー組成物に、単官能モノマーとしてNVP:3重量部、および4HBA:8重量部;ウレタン(メタ)アクリレートとして、ポリエステルウレタンジアクリレート(根上工業製「アートレジン UN‐350」):2重量部;上記のアクリルオリゴマー:5重量部;光重合開始剤として、「イルガキュア184」:0.05重量部、および「イルガキュア651」:0.55重量部;連鎖移動剤として、α‐メチルスチレン二量体(日油製「ノフマー MSD」):0.2重量部;ならびにシランカップリング剤として信越化学製「KBM−403」:0.3重量部を添加した後、これらを均一に混合して、粘着剤組成物を調製した。
表面にシリコーン系離型層が設けられた厚み75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF75」)を基材(兼重剥離フィルム)として、基材上に上記の光硬化性粘着剤組成物を厚み150μmになるように塗布して塗布層を形成した。この塗布層上に、カバーシート(兼軽剥離フィルム)として片面がシリコーン剥離処理された厚み75μmのPETフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRE75」)を貼り合わせた。この積層体に、カバーシート側から、ランプ直下の照射面における照射強度が5mW/cm2になるように位置調節したブラックライトにより、紫外線を照射して光硬化を行い、厚み150μm、重合率99%の粘着シートを得た。
プレポリマーの重合における仕込みモノマー組成、粘着剤組成物に添加する単官能モノマーおよび多官能化合物(ウレタンアクリレートおよび/または多官能アクリレート)の種類および添加量、ならびに連鎖移動剤の添加量を、表1および表2に示すように変更した。それ以外は実施例1と同様にして光硬化性粘着剤組成物を調製し、基材上への塗布および光硬化を行い、粘着シートを得た。なお、後添加の組成において、光重合開始剤(「イルガキュア184」:0.05重量部、および「イルガキュア651」:0.55重量部);ならびにシランカップリング剤(「KBM−403」:0.3重量部)は、全ての実施例および比較例で同一であるため、表1および表2では、これらの成分の記載を省略している。
<ゲル分率>
粘着シートから約0.2gの粘着剤を掻き取り、100mm×100mmのサイズに切り出した細孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(日東電工製「NTF−1122」)で包み、包んだ口をタコ糸で縛った。この試料の重量から、予め測定しておいた多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜及びタコ糸の重量の合計(A)を差し引いて、粘着剤試料の重量(B)を算出した。多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜で包まれた粘着剤試料を、約50mLの酢酸エチル中に、23℃で7日間浸漬し、粘着剤のゾル成分を多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜外へ溶出させた。浸漬後、多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜で包まれた粘着剤を取出し、130℃で2時間乾燥させ、約20分間放冷した後、乾燥重量(C)を測定した。粘着剤のゲル分率は、次式により算出した。
ゲル分率(%)=100×(C−A)/B
粘着シートから約0.2gの粘着剤を掻き取り、10mMのリン酸テトラヒドロフラン溶液に12時間浸漬してゾル分を抽出した。リン酸テトラヒドロフラン溶液の量は、粘着剤のゲル分率を考慮して、抽出後の溶液のゾル分含有量が0.1重量%になるように調整した。抽出後の溶液を0.45μmのメンブレンフィルターにて濾過した濾液を試料として、東ソー製のGPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)装置(製品名「HLC−8120GPC」)により、下記の条件でGPC分析を行い、ゾル分の重量平均分子量Mwを算出した。
(測定条件)
カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm(合計カラム長さ:90cm)
カラム温度:40℃・流量:0.8mL/min
注入量:100μL
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:示差屈折計(RI)
標準試料:ポリスチレン
粘着シートを10枚積層して厚み約1.5mmとしたものを測定用サンプルとした。Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System (ARES)」を用いて、以下の条件により、動的粘弾性測定を行った。
(測定条件)
変形モード:ねじり
測定周波数:1Hz
昇温速度:5℃/分
形状:パラレルプレート 7.9mmφ
粘着シートから軽剥離フィルムを剥離して、厚み50μmのPETフィルムを貼り合わせ、幅10mm×長さ100mmにカットした後、重剥離フィルムを剥離して、5kgのローラでガラス板に圧着して接着力測定用試料を作製した。接着力測定用試料を、25℃の環境下で30分間保持した後、引張試験機を用いて、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件でガラス板から試験片を剥離して、剥離力を測定した。
粘着シートを厚み800μmの無アルカリガラス(全光線透過率92%、ヘイズ0.4%)に貼り合わせた試験片を用い、ヘイズメータ(村上色彩技術研究所製「HM−150」)を用いて、ヘイズを測定した。測定値から無アルカリガラスのヘイズ(0.4%)を差引いた値を粘着シートのヘイズとした。
粘着シートを75mm×45mmのサイズに切り出し、粘着シートから軽剥離フィルムを剥離して、100mm×50mmに切り出した厚み125μmのPETフィルムの中央にロールラミネータ(ロール間圧力:0.2MPa、送り速度:100mm/分)により貼り合わせた。その後、重剥離フィルムを剥離して、黒色インク(印刷厚み:25μmまたは40μm)が周縁部に枠状に印刷された厚み500μmのガラス板(100mm×50mm)を、ロールラミネータ(ロール間圧力:0.2MPa、送り速度:100mm/分)により貼り合わせた。ガラス板のインク印刷領域は、短辺方向が両端から5mm、長辺方向が両端から15mmであり、粘着シートの4辺の端から5mmの領域に、黒色インク層が接していた。この試料を、オートクレーブ(50℃、0.5MPa)で30分処理した後、黒色インクの印刷領域の境界付近を、倍率20倍のデジタルマイクロスコープで観察して、気泡の有無を確認した。黒色インクの印刷厚み25μmおよび40μmのそれぞれの試料について、下記の基準により、段差吸収性を評価した。
◎:全周にわたって気泡の発生がみられなかったもの
〇:4つの角のうち1か所に気泡がみられたが、4つの辺のいずれにも気泡の発生がみられなかったもの
×:4つの角のうち2か所以上、または4つの辺のうち1つ以上に気泡がみられたもの
粘着シートから軽離型フィルムを剥離して、厚み100μmのPETフィルム(東洋紡製「コスモシャインA4100」)に貼り合わせ、プレス機を用いてPETフィルム側から打ち抜いて、加工性評価用試料を作製した。この試料を、温度:23℃、相対湿度50%の雰囲気中に1週間放置した後、重剥離フィルムを剥離し、糊欠けの有無を目視にて観察した。糊欠けが見られなかったものを〇、糊欠けが見られたものを×とした。
(試験用試料の作製)
粘着シートを75mm×45mmのサイズに切り出し、粘着シートから軽剥離フィルムを剥離して、厚み500μmのガラス板(100mm×50mm)の中央にロールラミネータ(ロール間圧力:0.2MPa、送り速度:100mm/分)により貼り合わせた。その後、重剥離フィルムを剥離して、厚み30μmの黒色インクが周縁部に枠状に印刷された厚み500μmのガラス板(50mm×100mm)を、真空圧着(面圧0.3MPa,圧力100Pa)により貼り合わせた。ガラス板のインク印刷領域は、短辺方向が両端から5mm、長辺方向が両端から15mmであり、粘着シートの4辺の端から5mmの領域に、黒色インク層が接していた。この試料を、オートクレーブ(50℃、0.5MPa)で30分処理した。
黒色インクの印刷層が設けられていないガラス板のサイズを100mm×70mmに変更したこと以外は、上記の層間接着性試験用の試料の作製と同様に、粘着シートの両面にガラス板を貼り合わせ、オートクレーブ処理を行い、試験用試料を作製した。図8に示すように、印刷層76が設けられたガラス板7が下側となるように、試験用試料95の短辺方向の両端を、60mmの間隔を隔てて配置された台93の上に載置し、印刷層が設けられていないガラス板8の端部の上面を台93の上に粘着テープ(不図示)で固定した。台93の上に粘着テープで固定した試験用試料95を、−5℃の環境下で24時間保持した後、室温に取り出してから40秒以内に、ガラス板7上に質量11gの金属球97を300mmの高さから落下させて、耐衝撃性試験を行った。
各粘着シートの作製に用いた粘着剤組成物の配合および粘着シートの評価結果を表1および表2に示す。なお、表1および表2において、各成分は以下の略称により記載されている。
<アクリル系モノマー>
2EHA :アクリル酸2−エチルヘキシル
BA :アクリル酸ブチル
CHA :アクリル酸シクロヘキシル
NVP :N−ビニル−2−ピロリドン
4HBA :アクリル酸4−ヒドロキシブチル
UN−350:根上工業製「アートレジン UN‐350」(重量平均分子量約12500のポリエステルウレタンジアクリレート)
UN−350ND::根上工業製「アートレジンUN−350NDTN011」(重量平均分子量約7600のポリエステルウレタンジアクリレート)
UN−350MU:根上工業製「アートレジン UN−350MU」(重量平均分子量約25000のポリエステルウレタンジアクリレート)
UV−3305B:日本合成化学工業製「紫光 UV−3305B」(重量平均分子量約12000のポリエーテルウレタンジアクリレート)
UT−6957::日本合成化学工業製「紫光 UT6957」(重量平均分子量約15000のポリエーテルウレタンジアクリレート)
UV−3010B:日本合成化学工業製「UV−3010B」(重量平均分子量約11000のポリエステルウレタンジアクリレート)
<ウレタンモノアクリレート>
UA−2334:新中村化学工業製「NEオリゴ UA−2334PHB」(重量平均分子量約20000のポリエーテルウレタンモノアクリレート)
<多官能アクリレート>
HDDA:ヘキサンジオールジアクリレート
21,22,23,24 離型フィルム
59 透明フィルム基材
3 偏光板
4 粘着シート
6 画像表示セル
10 画像表示パネル
7 前面透明板
9 筐体
202,206 画像表示装置
Claims (14)
- 架橋構造を有するベースポリマーを含む粘着剤がシート状に形成されている粘着シートであって、
温度25℃における剪断貯蔵弾性率が0.16MPa以上であり、
温度70℃における損失正接が0.25以上であり、
ガラス転移温度が−3℃以下であり、
ゲル分率が30〜80%である、粘着シート。 - ヘイズが1%以下である、請求項1に記載の粘着シート
- 重合率が95%以上である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- ゾル分の重量平均分子量が15万〜45万である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記ベースポリマーが、架橋構造を有するアクリル系ポリマー鎖を含むアクリル系ポリマーである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着シート
- 前記アクリル系ポリマー鎖は、構成モノマー成分全量に対する(メタ)アクル酸アルキルエステルの量が50重量%以上であり、水酸基含有モノマーの量と窒素含有モノマーの量の合計が15〜45重量%である、請求項5に記載の粘着シート。
- 前記ベースポリマーが、アクリル系ポリマー鎖にウレタン系セグメントによる架橋構造が導入されたアクリル系ポリマーを含む、請求項5または6に記載の粘着シート。
- 前記ウレタン系セグメントの重量平均分子量が5000〜30000である、請求項7に記載の粘着シート。
- 前記ウレタン系セグメントが、ポリエステルウレタンである、請求項7または8に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーは、アクリル系ポリマー鎖100重量部に対するウレタン系セグメントの含有量が0.3〜10重量部である、請求項7〜9のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーが、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、末端に(メタ)アクリロイル基を有するウレタン(メタ)アクリレートとの共重合体を含む、請求項7〜10のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 請求項5〜11のいずれか1項に記載の粘着シートの製造方法であって、
アクリル系モノマーおよび/またはその部分重合物、ならびに1分子中に2以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能モノマーを含む組成物を、基材上に層状に塗布した後、前記組成物に活性光線を照射して光硬化を行う、粘着シートの製造方法。 - 前記多官能モノマーが、両末端に(メタ)アクリロイル基を有するウレタンジ(メタ)アクリレートである、請求項12に記載の粘着シートの製造方法。
- 画像表示パネルの視認側表面に、請求項1〜11のいずれか1項に記載の粘着シートにより前面透明部材が固着されている、画像表示装置。
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