WO2020218430A1 - 粘着テープ - Google Patents
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Definitions
- Adhesive tapes are used for assembly in mobile electronic devices such as mobile phones and personal digital assistants (PDAs) (for example, Patent Documents 1 and 2). Adhesive tapes are also used for fixing in-vehicle electronic device parts such as in-vehicle panels to the vehicle body.
- PDAs personal digital assistants
- the hard block When the hard block is a copolymer of the monomer having a rigid structure and the monomer having a crosslinkable functional group, the hard block has a structure derived from the monomer having a crosslinkable functional group by 0.1 weight. It is preferably contained in an amount of% or more and 30% by weight or less.
- the content of the structure derived from the monomer having the crosslinkable functional group in the hard block is in the above range, the flexibility and impact resistance can be further improved.
- a more preferable lower limit of the content of the structure derived from the monomer having a crosslinkable functional group is 0.5% by weight, a further preferable lower limit is 1% by weight, a more preferable upper limit is 25% by weight, and a further preferable upper limit is 20% by weight. is there.
- the foaming agent is not particularly limited, and a conventionally known foaming agent such as a pyrolytic foaming agent can be used.
- the acrylic copolymer constituting the acrylic pressure-sensitive adhesive layer contains a monomer mixture containing butyl acrylate and / or 2-ethylhexyl acrylate from the viewpoint of improving the initial tack and making it easy to attach at low temperature. It is preferably obtained by polymerization. Above all, it is more preferable to obtain it by copolymerizing a monomer mixture containing butyl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate.
- the preferable lower limit of the content of the butyl acrylate in the total monomer mixture is 40% by weight, and the preferable upper limit is 80% by weight.
- the pressure-sensitive adhesive layer has a cross-linked structure formed between the main chains of the resin (for example, the acrylic copolymer, the pressure-sensitive adhesive resin, etc.) constituting the pressure-sensitive adhesive layer by adding a cross-linking agent.
- a cross-linking agent for example, the acrylic copolymer, the pressure-sensitive adhesive resin, etc.
- the above-mentioned cross-linking agent is not particularly limited, and examples thereof include an isocyanate-based cross-linking agent, an aziridine-based cross-linking agent, an epoxy-based cross-linking agent, and a metal chelate-type cross-linking agent. Of these, isocyanate-based cross-linking agents are preferable.
- the resin layer may be colored.
- coloring the resin layer it is possible to impart light-shielding properties to the adhesive tape.
- the method of coloring the resin layer is not particularly limited, and for example, a method of kneading particles such as carbon black or titanium oxide or fine bubbles into the resin constituting the resin layer, or applying ink to the surface of the resin layer. The method and the like can be mentioned.
- the monomer having a crosslinkable functional group is not particularly limited, and for example, a carboxyl group-containing monomer, a hydroxyl group-containing monomer, an epoxy group-containing monomer, a double bond-containing monomer, a triple bond-containing monomer, an amino group-containing monomer, and an amide group-containing monomer. , A nitrile group-containing monomer and the like. Among them, since the flexibility and impact resistance are further improved, it is selected from the group consisting of a hydroxyl group-containing monomer, a carboxyl group-containing monomer, an epoxy group-containing monomer, an amide group-containing monomer, a double bond-containing monomer, and a triple bond-containing monomer.
- the obtained block copolymer was dissolved in ethyl acetate so that the solid content was 35%, and expanded cell 461-40 (manufactured by Nippon Phillite Co., Ltd., table) was used as a foaming agent with respect to 100 parts by weight of the block copolymer A.
- expanded cell 461-40 manufactured by Nippon Phillite Co., Ltd., table
- Tetrad C manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company
- Example 25 The composition and thickness of the foam base material and the thickness of the adhesive layer are shown in Table 2, and the base material solution was applied onto a polyethylene terephthalate (PET) sheet (manufactured by Toyobo Co., Ltd., E5007) having a thickness of 25 ⁇ m, which is a resin layer.
- PET polyethylene terephthalate
- An adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above. Each measurement was carried out on the obtained adhesive tape in the same manner as in Example 1.
- the obtained graft copolymer was dissolved in ethyl acetate so that the solid content was 35%, and Expandel 461-40 as a foaming agent was added to 2.12 parts by weight based on 100 parts by weight of the graft copolymer. 0.3 parts by weight of tetrad C was added as a cross-linking agent, and the mixture was further sufficiently stirred to obtain a substrate solution.
- the obtained substrate solution is applied onto the release-treated surface of a 50 ⁇ m polyethylene terephthalate (PET) film that has been released-treated on one side, and dried at 90 ° C. for 7 minutes to form a graft copolymer.
- a foam substrate was obtained.
- the thickness of the unfoamed base material was adjusted to be 100 ⁇ m when the unfoamed base material was heated at 130 ° C. for 1 minute.
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Abstract
Description
以下に本発明を詳述する。
上記発泡体基材を用いることにより、本発明の粘着テープは優れた柔軟性及び耐衝撃性を発揮することができる。上記発泡体基材は、連続気泡構造を有していても独立気泡構造を有していてもよいが、独立気泡構造を有することが好ましい。上記発泡体基材は、単層構造であっても多層構造であってもよい。また、上記粘着剤層は両面とも同じ粘着剤を用いてもよく異なるものを用いてもよい。
ハードブロックとは、高凝集力を有し疑似架橋点の役割を有するブロックであり、ソフトブロックとは、ゴム弾性を示す柔軟なブロックのことを指す。ハードブロックとソフトブロックとを有するブロック共重合体は、ハードブロックとソフトブロックとが相溶し難く、ソフトブロックの海の中にハードブロックが凝集してできた島が点在する不均一な相分離構造をとることがある。そして、ハードブロックの島が疑似架橋点となることで、共重合体にゴム性が付与され、得られる粘着テープに高い柔軟性及び耐衝撃性を付与することができると考えられる。また、ハードブロックに架橋性官能基を有すると、得られる粘着テープに更なる柔軟性及び耐衝撃性を付与することができると考えられる。上記ブロック共重合体は、ハードブロック-ソフトブロックが共に主鎖に存在するようなジブロック構造をとっていてもよく、ハードブロック-ソフトブロック-ハードブロックのトリブロック構造をとっていてもよいが、より柔軟性及び耐衝撃性が向上することから、トリブロック構造を有することが好ましい。また、上記ブロック共重合体は、ハードブロックとソフトブロックが主鎖と側鎖に分かれて存在しているようなグラフト共重合体であってもよい。上記グラフト共重合体としては、例えば、スチレンマクロマー-(メタ)アクリルモノマー共重合体等が挙げられる。
上記ビニル芳香族化合物モノマーに由来する構造の含有量が上記範囲であることで、柔軟性及び耐衝撃性をより向上させることができる。上記ビニル芳香族化合物モノマーに由来する構造の含有量のより好ましい下限は1.5重量%、更に好ましい下限は2重量%、特に好ましい下限は2.5重量%、より好ましい上限は24重量%、更に好ましい上限は19重量%、特に好ましい上限は16重量%、とりわけ好ましい上限は8重量%である。
ハードブロックが架橋性官能基を有すると、架橋によってブロック共重合体のゴム性が高まることから、より柔軟性及び耐衝撃性を向上させることができる。上記架橋性官能基は架橋されていても架橋されていなくてもよく、架橋されていない構造のままであったとしても、官能基間の相互作用によりブロック内の凝集力が向上して柔軟性及び耐衝撃性が向上するが、架橋されていることがより好ましい。なお、本明細書において架橋性官能基を有するモノマーに由来する構造とは、下記一般式(3)、(4)に示すような構造のことを指す。
上記ハードブロックにおける上記架橋性官能基を有するモノマーに由来する構造の含有量が上記範囲であることで、より柔軟性及び耐衝撃性を向上させることができる。上記架橋性官能基を有するモノマーに由来する構造の含有量のより好ましい下限は0.5重量%、更に好ましい下限は1重量%、より好ましい上限は25重量%、更に好ましい上限は20重量%である。
上記ソフトブロックが(メタ)アクリル系モノマーから構成されることによって、得られる粘着テープに耐熱性を付与することができ、長期間高温に曝された場合であっても粘着テープの変形や剥離を抑えることができる。上記(メタ)アクリル系モノマーは単一のものであってもよいし、複数のモノマーを用いてもよい。また、本発明の効果を失わない範囲で、(メタ)アクリル系モノマー以外のモノマーを用いてもよい。
ブロック共重合体の重量平均分子量が上記範囲であることで、柔軟性、耐衝撃性及び耐熱性をより高めることができる。上記ブロック共重合体の重合平均分子量のより好ましい下限は75000、より好ましい上限は600000である。なお、上記重量平均分子量は、例えばGPC法により測定することができ、測定機器としてWater社製「2690 Separations Module」、カラムとして昭和電工社製「GPC KF-806L」溶媒として酢酸エチルを用い、サンプル流量1mL/min、カラム温度40℃の条件で測定することができる。
上記発泡体基材のみなし密度を上記範囲とすることで、強度を維持しつつ、より柔軟性及び耐衝撃性に優れた粘着テープとすることができる。粘着テープの強度、柔軟性及び耐衝撃性を更に高める観点から、上記発泡体基材のより好ましい下限は0.33g/cm3、より好ましい上限は0.73g/cm3であり、更に好ましい下限は0.35g/cm3、更に好ましい上限は0.71g/cm3である。
ここで、みなし密度とは、粘着テープの粘着剤の密度を1.0g/cm3とみなしたときの、粘着テープの重量から求められる発泡体基材密度のことを指す。
なお、上記みかけ密度は、JIS K 6767に準拠して電子比重計(例えば、ミラージュ社製、「ED120T」)を使用して測定できる。
上記発泡体基材のゲル分率が上記範囲であることで、得られる粘着テープの耐衝撃性をより高めることができる。粘着テープの耐衝撃性を更に高める観点から、上記ゲル分率のより好ましい上限は85%、更に好ましい上限は80%である。上記ゲル分率の下限は特に限定されないが、例えば10%以上、とりわけ20%以上、特に35%以上である。上記ゲル分率は、上記ハードブロックと上記ソフトブロックの少なくとも一つを架橋させることによって調節することができる。なお、上記ゲル分率は以下の方法で測定することができる。
得られた粘着テープから発泡体基材のみを0.1g取り出し、酢酸エチル50ml中に浸漬し、振とう機で温度23度、120rpmの条件で24時間振とうする。振とう後、金属メッシュ(目開き#200メッシュ)を用いて、酢酸エチルと酢酸エチルを吸収し膨潤した発泡体基材を分離する。分離後の発泡体基材を110℃の条件下で1時間乾燥させる。乾燥後の金属メッシュを含む発泡体基材の重量を測定し、下記式を用いて発泡体基材のゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=100×(W1-W2)/W0
(W0:初期発泡体基材重量、W1:乾燥後の金属メッシュを含む発泡体基材重量、W2:金属メッシュの初期重量)
上記架橋剤の添加量は、上記発泡体基材の主成分となる樹脂100重量部に対して0.01~10重量部が好ましく、0.1~7重量部がより好ましい。
発泡体基材の平均セル径が上記範囲であることで、得られる粘着テープの強度と柔軟性及び耐衝撃性とのバランスをより高めることができる。
上記発泡体基材の平均気泡径は、60μm以下であることがより好ましく、55μm以下であることが更に好ましい。上記発泡体基材の平均気泡径の下限は特に限定されないが、テープ柔軟性を確保する観点から20μm以上であることが好ましく、30μm以上であることがより好ましい。
なお、上記平均気泡径は、以下の方法により測定することができる。
まず、発泡体基材を50mm四方にカットし、液体窒素に1分間浸した後、カミソリ刃を用いて発泡体基材の厚み方向に対して垂直な面で切断する。次いで、デジタルマイクロスコープ(例えば、キーエンス社製、「VHX-900」等)を用いて、200倍の倍率で切断面の拡大写真を撮影し、厚み×2mmの範囲に存在する全てのセルについて最も長いセル径(気泡の直径)を測定する。この操作を5回繰り返し、得られたすべてのセル径を平均することで平均気泡径を算出する。
全モノマー混合物に占める上記ブチルアクリレートの含有量の好ましい下限は40重量%、好ましい上限は80重量%である。上記ブチルアクリレートの含有量を上記範囲とすることにより、高い粘着力とタック性とを両立することができる。
全モノマー混合物に占める上記2-エチルヘキシルアクリレートの含有量の好ましい下限は10重量%、好ましい上限は100重量%、より好ましい下限は30重量%、より好ましい上限は80重量%、更に好ましい下限は50重量%、更に好ましい上限は60重量%である。上記2-エチルヘキシルアクリレートの含有量を上記範囲とすることにより、高い粘着力を発揮することができる。
上記アルキル基の炭素数が1~3の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n-プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル等が挙げられる。上記アルキル基の炭素数が13~18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、例えば、メタクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル等が挙げられる。上記官能性モノマーとして、例えば、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジメタクリレート、(メタ)アクリル酸グリシジル、2-メタクリロイルオキシエチルイソシアネート、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸等が挙げられる。
なお、重量平均分子量(Mw)とは、GPC(Gel Permeation Chromatography:ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
上記粘着付与樹脂として、例えば、ロジンエステル系樹脂、水添ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、脂環族飽和炭化水素系樹脂、C5系石油樹脂、C9系石油樹脂、C5-C9共重合系石油樹脂等が挙げられる。これらの粘着付与樹脂は単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記架橋剤の添加量は、上記粘着剤層の主成分となる樹脂(例えば、上記アクリル共重合体)100重量部に対して0.01~10重量部が好ましく、0.1~7重量部がより好ましい。
上記粘着剤層は、必要に応じて、無機微粒子、導電微粒子、酸化防止剤、発泡剤、有機充填剤、無機充填剤等の従来公知の微粒子および添加剤を含有してもよい。
上記樹脂層を有することにより、得られる粘着テープの強度が向上するため、耐衝撃性をより高めることができ、特に繰り返し衝撃を与えたときの耐久性(タンブル性)を高めることができる。上記樹脂層は上記発泡体基材の片面に形成されていてもよく両面に形成されていてもよいが、発泡体基材の片面に形成されていることが好ましい。
上記樹脂層を着色する方法は特に限定されず、例えば、上記樹脂層を構成する樹脂にカーボンブラック、酸化チタン等の粒子又は微細な気泡を練り込む方法、上記樹脂層の表面にインクを塗布する方法等が挙げられる。
なかでも、ソフトブロック(上記(メタ)アクリル系モノマーに由来する構造を含むブロック)とハードブロック(上記ビニル芳香族化合物モノマーに由来する構造を含むブロック)が不均一な相分離構造をとり、ハードブロックが疑似架橋点となることで、共重合体にゴム性が付与され、得られる粘着テープに高い柔軟性及び耐衝撃性を付与することができるという観点から、ブロック共重合体が好ましい。ブロック共重合体は、ジブロック共重合体、トリブロック共重合体、グラフト共重合体等が挙げられるが、上記層分離形成の観点からジブロック共重合体、トリブロック共重合体が好ましく、トリブロック共重合体がより好ましい。
ブロック共重合体の重量平均分子量が上記範囲であることで、柔軟性、耐衝撃性及び耐熱性をより高めることができる。上記ブロック共重合体の重合平均分子量のより好ましい下限は75000、より好ましい上限は600000である。
上記シンタクチックフォームを構成する中空有機微粒子としては例えば、エクスパンセルDUシリーズ(日本フィライト社製)、アドバンセルEMシリーズ(積水化学工業社製)が挙げられる。なかでも発泡後のセル径が効果の高い領域に設計しやすいことから、エクスパンセル461-20(最適条件での発泡後平均セル径20μm)、エクスパンセル461-40(最適条件での発泡後平均セル径40μm)、エクスパンセル043-80(最適条件での発泡後平均セル径80μm)、アドバンセルEML101(最適条件での発泡後平均セル径50μm)が好ましい。
上記樹脂層を構成する樹脂は耐熱性を有することが好まく、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド、ポリカーボネート等が挙げられる。なかでも、柔軟性に優れる粘着テープが得られることから、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
(1)未発泡体基材の製造
1,6-ヘキサンジチオール0.902gと、二硫化炭素1.83gと、ジメチルホルムアミド11mLとを2口フラスコに投入し、25℃で攪拌した。これに、トリエチルアミン2.49gを15分かけて滴下し、25℃で3時間攪拌した。次いで、メチル-α-ブロモフェニル酢酸2.75gを15分かけて滴下し、25℃で4時間攪拌した。その後、反応液に抽出溶媒(n-ヘキサン:酢酸エチル=50:50)100mLと水50mLとを加えて分液抽出した。1回目と2回目の分液抽出で得られた有機層を混合し、1M塩酸50mL、水50mL、飽和食塩水50mLで順に洗浄した。洗浄後の有機層に硫酸ナトリウムを加えて乾燥した後、硫酸ナトリウムをろ過し、ろ液をエバポレーターで濃縮して、有機溶媒を除去した。得られた濃縮物をシリカゲルカラムクロマトグラフィにて精製することでRAFT剤を得た。
反応終了後、フラスコ内にn-ヘキサン4000gを投入し、撹拌して反応物を沈殿させた後、未反応のモノマー(St、AA)、およびRAFT剤をろ過し、反応物を70℃で減圧乾燥して共重合体(ハードブロック)を得た。
反応液の一部を採取し、これにn-ヘキサン4000gを投入し、撹拌して反応物を沈殿させた後、未反応のモノマー(BA)、および溶媒をろ過し、反応物を70℃で減圧乾燥してブロック共重合体を反応液から取り出した。得られたブロック共重合体について、GPC法により重量平均分子量を測定したところ25万であった。測定機器としてWater社製「2690 Separations Module」、カラムとして昭和電工社製「GPC KF-806L」溶媒として酢酸エチルを用い、サンプル流量1mL/min、カラム温度40℃の条件で測定した。
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器に酢酸エチル52重量部を入れて、窒素置換した後、反応器を加熱して還流を開始した。酢酸エチルが沸騰してから、30分後に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.08重量部を投入した。ここにブチルアクリレート70重量部、2-エチルヘキシルアクリレート27重量部、アクリル酸3重量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート0.2重量部からなるモノマー混合物を1時間30分かけて、均等かつ徐々に滴下し反応させた。滴下終了30分後にアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を添加し、更に5時間重合反応させ、反応器内に酢酸エチルを加えて希釈しながら冷却することにより、固形分40重量%のアクリルランダム共重合体の溶液を得た。
得られたアクリルランダム共重合体について、カラムとしてWater社製「2690 Separations Model」を用いてGPC法により重量平均分子量を測定したところ、71万であった。数平均分子量(Mn)に対する重量平均分子量(Mw)の比(Mw/Mn)は5.5であった。
得られたアクリルランダム共重合体の固形分100重量部に対して、軟化点150℃の重合ロジンエステル15重量部、軟化点145℃のテルペンフェノール10重量部、軟化点70℃のロジンエステル10重量部を添加した。更に、酢酸エチル(不二化学薬品社製)30重量部、イソシアネート系架橋剤(東ソー社製 コロネートL45)3.0重量部を添加し、攪拌して、粘着剤溶液を得た。
片面に離型処理を施した50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの離型処理面上に、得られた粘着剤溶液を乾燥皮膜の厚さが50μmとなるようにドクターナイフで塗工し、110℃、5分間加熱して塗工溶液を乾燥させ、粘着剤層を得た。次いで、同様の操作で粘着剤層をもう1つ製造し2つの粘着剤層を得た。その後、上記で得られた未発泡体基材から離型フィルムを剥離し、未発泡体基材の両面に得られた2つの粘着剤層をそれぞれ貼り合わせ、40℃の環境下に48時間静置した。48時間後に40℃環境から取り出し、130℃1分加熱することで基材を発泡させ、粘着テープを得た。
電子比重計(ミラージュ社製、ED120T)を用いて、得られた粘着テープの密度を測定した。
得られた発泡体基材の密度を、JISK-6767に準拠して電子比重計(ミラージュ社製、ED120T)を使用して測定した。この結果から、粘着剤の密度を1.0g/cm3とみなして発泡体基材のみなし密度を計算した。
得られた粘着テープから発泡体基材のみを0.1g取り出し、酢酸エチル50ml中に浸漬し、振とう機で温度23度、120rpmの条件で24時間振とうした。振とう後、金属メッシュ(目開き#200メッシュ)を用いて、酢酸エチルと酢酸エチルを吸収し膨潤した発泡体基材を分離した。分離後の発泡体基材を110℃の条件下で1時間乾燥させた。乾燥後の金属メッシュを含む発泡体基材の重量を測定し、下記式を用いて発泡体基材のゲル分率を算出した。
ゲル分率(重量%)=100×(W1-W2)/W0
(W0:初期発泡体基材重量、W1:乾燥後の金属メッシュを含む発泡体基材重量、W2:金属メッシュの初期重量)
発泡体基材の組成及び厚み、粘着剤層の厚みを表1、2の通りとした以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。なお、実施例20では150℃1分加熱することで基材を発泡させた。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。表中の原料は以下のとおりである。
MA:アクリル酸メチル
AA:アクリル酸
HEA:アクリル酸-2-ヒドロキシエチル
EML101:アドバンセルEML101(積水化学工業社製)
発泡体基材の組成及び厚み、粘着剤層の厚みを表2の通りとし、基材溶液を樹脂層である厚み25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)シート(東洋紡社製、E5007)上に塗工した以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
発泡体基材の組成及び厚み、粘着剤層の厚みを表2の通りとした以外は、実施例25と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
(1)未発泡基材の製造
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器に酢酸エチル52重量部を入れて、窒素置換した後、反応器を加熱して還流を開始した。酢酸エチルが沸騰してから、30分後に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.08重量部を投入した。ここにブチルアクリレート93.888重量部、スチレンマクロマー(表中ではAS-6Sと記載、東亞合成社製)4重量部、アクリル酸1.92重量部、アクリル酸-2-ヒドロキシエチル0.192重量部からなるモノマー混合物を1時間30分かけて、均等かつ徐々に滴下し反応させた。滴下終了30分後にアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を添加し、更に5時間重合反応させ、反応器内に酢酸エチルを加えて希釈しながら冷却することにより、固形分40重量%のアクリルグラフト共重合体の溶液を得た。
得られたアクリルグラフト共重合体について、GPC法により重量平均分子量を測定したところ60万であった。測定機器としてWater社製「2690 Separations Module」、カラムとして昭和電工社製「GPC KF-806L」溶媒として酢酸エチルを用い、サンプル流量1mL/min、カラム温度40℃の条件で測定した。
得られたグラフト共重合体からなる未発泡基材を用いた以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
ハードブロック成分とソフトブロック成分の含有量を表2の通りとした以外は実施例35と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
発泡体基材の組成及び厚みを表2の通りとした以外は実施例35と同様にして、グラフト共重合体からなる未発泡基材を得た。次いで、粘着剤層の厚みを表2の通りとした以外は実施例25と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
(1)未発泡基材の製造
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器に酢酸エチル52重量部を入れて、窒素置換した後、反応器を加熱して還流を開始した。酢酸エチルが沸騰してから、30分後に重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.08重量部を投入した。ここにブチルアクリレート94.8重量部、スチレン3重量部、アクリル酸2重量部、アクリル酸-2-ヒドロキシエチル0.2重量部からなるモノマー混合物を1時間30分かけて、均等かつ徐々に滴下し反応させた。滴下終了30分後にアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を添加し、更に5時間重合反応させ、反応器内に酢酸エチルを加えて希釈しながら冷却することにより、固形分40重量%のランダム共重合体の溶液を得た。得られたランダム共重合体について、GPC法により重量平均分子量を測定したところ37万であった。測定機器としてWater社製「2690 Separations Module」、カラムとして昭和電工社製「GPC KF-806L」溶媒として酢酸エチルを用い、サンプル流量1mL/min、カラム温度40℃の条件で測定した。
得られたランダム共重合体からなる未発泡基材を用いた以外は実施例1と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
発泡体基材の組成を表2の通りとした以外は実施例38と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
発泡体基材の組成及び厚みを表2の通りとした以外は実施例38と同様にして、ランダム共重合体からなる未発泡基材を得た。次いで、粘着剤層の厚みを表2の通りとした以外は実施例25と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
粘着テープの製造において、発泡剤を加えず、130℃1分の加熱を行わず、発泡体基材としなかった以外は、実施例1と同様にして、粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
(1)発泡体基材の準備
発泡体基材としてボラーラH03001(ポリエチレン系樹脂、積水化学工業社製、厚み100μm)を使用した。
(2)粘着テープの製造
得られた基材を用いた以外は実施例1と同様にして、粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
(1)発泡体基材の準備
発泡体基材としてボラーラH0250012(ポリエチレン系樹脂、積水化学工業社製、厚み120μm)を使用した。
得られた基材を用いた以外は実施例1と同様にして、粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
(1)基材の製造
セプトン2063(炭化水素系樹脂、クラレ社製)のトルエン30%溶液を作成し、固形分100重量部に対し発泡剤としてエクスパンセル461-40(日本フィライト社製)0.5重量部を用い、架橋剤を使用しなかった以外は実施例1と同様にして未発泡体基材を得た。
得られた未発泡体基材を用いた以外は実施例1と同様にして、粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
(1)未発泡基材の製造
アクリル共重合体Aの代わりに、実施例1の粘着剤溶液の調製で得られたアクリルランダム共重合体溶液を用い、アクリルランダム共重合体溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤を1重量部、発泡剤を0.5重量部用いた以外は実施例1と同様にして未発泡基材を得た。なお、架橋剤と発泡剤は以下のものを用いた。
架橋剤:L-45E、東ソー社製
発泡剤:エクスパンセル461-40、日本フィライト社製
得られた未発泡体基材を用いた以外は実施例1と同様にして、粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例1と同様に各測定を行った。
実施例、比較例で得られた粘着テープについて以下の評価を行った。結果を表1~3に示した。
得られた粘着テープを外形45mm×60mm、幅1mmのロの字型に打ち抜いた。打ち抜いた粘着テープの片面を、中央部に40mm×40mmの穴を有する80mm×115mm、厚み2mmのロの字型のステンレス板の中央に貼り付けた。次いで、粘着テープのもう片方の面に50mm×70mm、厚み4mmの強化ガラス板を貼り付け、5kgの錘で10秒間圧着し、24時間23℃下で静置することで試験用の積層体を得た。得られた積層体を、ステンレス製の枠状体(内径60mm×90mm)に強化ガラス板が下面となるように固定した。その後150gの鉄球を強化ガラス板の中央へ向けて落下させた。鉄球を落下させる高さを上げていき、強化ガラス板がステンレス板から剥離したときの鉄球の高さを測定した。強化ガラス板がステンレス板から剥離したときの鉄球の高さが60cm以上であった場合を「◎」、40cm以上60cm未満であった場合を「○」、20cm以上40cm未満であった場合を「△」、20cm未満であった場合を「×」として耐衝撃性を評価した。
図1に、粘着テープの保持力試験を説明する模式図を示す。まず、粘着テープのサイズ25mm×25mmの試験片1の一方の面(表面)をSUS板2に貼り合わせ、試験片1の他方の面(裏面)側から2kgのゴムローラを300mm/分の速度で一往復させた。次いで、試験片1の裏面にアルミ板3を貼り合わせ、アルミ板3側から0.5kgの重りで10秒間加圧して圧着させた後、23℃、相対湿度50%の環境下に24時間放置し、保持力試験用サンプルを作製した。この保持力試験用サンプルを100℃において、アルミ板3の一端に試験片1及びアルミ板3に対して水平方向に荷重がかかるように0.5kg又は1.0kgの重り4を取り付け、1時間後の重りのズレ長さを測定した。また、1.0kgの重り4を取り付けて2時間後のズレ長さも測定した。得られた測定結果について、ズレ長さが0(ズレがない)の場合を「◎」、ズレ長さが0より大きく1mm未満であった場合を「△」、ズレ長さが1mm以上又は粘着テープが剥離して落下してしまった場合を「×」として保持力を評価した。
1mm×70mmに切り出した粘着テープを2つ用意した。次いで、縦72mm、横135mm、厚み1mmのポリカーボネート板の各短辺に粘着テープを貼り付けた。そして、ポリカーボネート板の粘着テープが貼り付けられた面と縦77mm、横150mm、厚み4mmのポリカーボネート板とを、2枚のポリカーボネート板の短辺同士長辺同士が対向するよう重ね合わせて、0.7MPa、15秒加圧することで2枚のポリカーボネート板を接着した。その後、23℃、24時間静置することで、試験サンプルを得た。得られた試験サンプルをTD-1000Aドラム式回転落下試験機(新栄電子計測器社製)に入れ、23℃下の室温環境を保った状態で12回転/分の速度で回転させることで、測定サンプルを1mの高さから繰り返し落下させた。ポリカーボネート板が剥離したときの落下回数が1500回より多い場合を「◎」、1000回より多く1500回以下の場合を「○」、1000回以下の場合を「×」としてタンブル性を評価した。
2 SUS板
3 アルミ板
4 重り(0.5kg又は1.0kg)
Claims (13)
- 発泡体基材の両面に粘着剤層を有する粘着テープであって、
前記発泡体基材は、少なくとも1つ以上のハードブロックと1つのソフトブロックを有するブロック共重合体を含有し、前記ソフトブロックは(メタ)アクリル系モノマーから構成される、粘着テープ。 - 前記ハードブロックは架橋性官能基を有するモノマーに由来する構造を有する、請求項1記載の粘着テープ。
- 前記架橋性官能基を有するモノマーは、水酸基含有モノマー、カルボキシル基含有モノマー、エポキシ基含有モノマー、アミド基含有モノマー、二重結合含有モノマー及び三重結合含有モノマーからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1、2のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 前記ハードブロックは、ビニル芳香族化合物モノマーに由来する構造を有する、請求項1~3のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 前記ハードブロックは、ビニル芳香族化合物モノマーに由来する構造及び架橋性官能基を有するモノマーに由来する構造を有する、請求項1~4のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 前記ブロック共重合体は、前記ハードブロックを1重量%以上40重量%以下含有する、請求項1~5のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 発泡体基材の両面に粘着剤層を有する粘着テープであって、
前記発泡体基材は、共重合体を含有し、
前記共重合体は、ビニル芳香族化合物モノマーに由来する構造、架橋性官能基を有するモノマーに由来する構造及び(メタ)アクリル系モノマーに由来する構造を有する、粘着テープ。 - 前記共重合体中における前記(メタ)アクリル系モノマーに由来する構造の含有量が30重量%以上99重量%以下である、請求項7記載の粘着テープ。
- 前記発泡体基材はゲル分率が90%以下である、請求項1~8のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 前記発泡体基材はみなし密度が0.3g/cm3以上0.75g/cm3以下である、請求項1~9のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 前記発泡体基材の少なくとも一方の面に樹脂層を有する、請求項1~10のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 前記発泡体基材の気泡の平均気泡径が80μm以下である、請求項1~11のいずれか1つに記載の粘着テープ。
- 電子部品の固定に使用される、請求項1~12のいずれか1つに記載の粘着テープ。
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