JP6013092B2 - 両面粘着シート - Google Patents
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Description
粘着剤層は、両面粘着シートの粘着面を提供する層であり、主として、アクリル系ポリマー(A)と、アクリル系ポリマー(B)と、中空微小球状体(C)とを含むと共に、実質的に気泡を含まない構成となっている。粘着剤層中において、アクリル系ポリマー(A)、アクリル系ポリマー(B)、及び中空微小球状体(C)は、互いに混ざり合った状態となっている。また、粘着剤層中には、必要に応じて、その他の成分が含まれてもよい。以下、各成分(A)〜(C)、及びその他の成分について、説明する。
粘着剤層は、ベースポリマー(主成分)として、アクリル系ポリマー(A)を含んでいる。このアクリル系ポリマー(A)は、ポリマー(A)用モノマー(a)の重合体からなる。ポリマー(A)用モノマー(a)としては、後述するように、例えば、少なくとも2種のものが用いられる。なお、アクリル系ポリマー(A)の調製時、ポリマー(A)用モノマー(a)は、ポリマー用(A)モノマー(a)の組成物(以下、モノマー組成物)の形態で、利用される。
<式> 1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
上記式中、Tgは、アクリル系ポリマー(A)のガラス転移温度(単位:K)、Tgiは、モノマーiからなるホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Wiは、モノマーiの全モノマー成分中の質量分率を表す(i=1,2,・・・n)。なお、上記式は、アクリル系ポリマー(A)がモノマー1,モノマー2,・・・モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。
粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)以外の樹脂成分として、アクリル系ポリマー(B)を必須成分として含んでいる。このアクリル系ポリマー(B)は、アクリル系ポリマー(A)よりも重量平均分子量が小さい重合体であり、粘着剤層中において、アクリル系ポリマー(A)と混合された状態となっている。
粘着剤層は、必須成分として中空微小球状体(C)を含んでいる。中空微小球状体(C)は、アクリル系ポリマー(A)とアクリル系ポリマー(B)との混合物中に分散される形で、粘着剤層中に含まれている。
粘着剤層は、気泡を実質的に含有しない構造を備えている。本明細書において、「気泡を実質的に含有しない」とは、不可避的に混入する場合を除いて、気泡を能動的に粘着剤層に形成していないことを意味する。このような粘着剤層における気泡の含有量は、理想的にはゼロとなる。なお、実際の粘着剤層における気泡の含有率は、粘着剤層の全体積(100体積%)に対して、好ましくは3体積%以下であり、より好ましくは1体積%以下である。粘着剤層中の気泡含有率が3体積%以下であると、粘着剤層が硬くなり、変形に対しての強度が優れるものとなる。
(測定方法)
(1)粘着剤層を厚み方向に切断して、切断面へのダメージが極力抑えられた状態の測定サンプルを作製する。なお、粘着剤層を液体窒素に浸漬した後に、前記粘着剤層を破断して、測定サンプルを作製してもよい。
(2)次いで、得られた測定サンプルの断面(切断面、破断面)を、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、型式:S−4800)によって100倍に拡大表示する。
(3)そして、拡大表示された前記断面において、(幅1mm)×(粘着剤層の厚み)で囲まれた四角形の部分を基準面積S1とし、そのS1中に含まれる気泡部分の合計面積S2を求める。
(4)(S2/S1)×100によって前記断面における気泡率(%)が求められる。
(5)上述した(1)〜(4)の操作を繰り返して、粘着剤層を一方向に沿って等間隔で、全部で5個所サンプリングし、得られた各気泡率の平均値を、粘着剤層中における気泡の含有率(体積%)として採用する。
本実施形態の両面粘着シートに利用される粘着剤層は、例えば、粘着剤組成物を用いて形成される。前記粘着剤組成物としては、上述した本実施形態の粘着剤層を形成できるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて、適宜選択される。前記粘着剤組成物としては、作業性等の観点より、ポリマー(A)用モノマー(a)を含むモノマー組成物と、アクリル系ポリマー(B)と、中空微小球状体(C)と、前記モノマー組成物(つまり、ポリマー(A)用モノマー(a))の重合に利用される重合開始剤と、の混合物を少なくとも含む硬化型の粘着剤組成物を用いることが好ましい。特に、前記粘着剤組成物としては、前記重合開始剤として光重合開始剤を用いる光硬化型の粘着剤組成物が好ましい。前記硬化型の粘着剤組成物は、いわゆる無溶剤型の粘着剤組成物である。前記硬化型の粘着剤組成物は、前記モノマー組成物に対して、アクリル系ポリマー(B)や中空微小球状体(C)等の他の成分が配合されると共に、これらが混合されることによって調製される。
両面粘着シートにおける粘着剤層の厚みは、高い押圧接着力、優れた耐衝撃特性の確保等の観点より、90μm〜3,000μmであることが好ましく、より好ましくは90μm〜800μm、更に好ましくは90μm〜600μmである。粘着剤層の厚みが90μm以上であると、段差吸収性が確保される。また、粘着剤層の厚みが3,000μm以下であると、重合不良が抑制されて粘着剤層の特性が確保される。
両面粘着シートにおける粘着剤層の表面(粘着面)は、使用時までは、剥離ライナーにより保護されていてもよい。両面粘着シートは、各粘着面が別々の剥離ライナーによりそれぞれ保護されてもよいし、ロール状に巻回される形態で各粘着面が1枚の剥離ライナーにより保護されてもよい。剥離ライナーは粘着面の保護材として用いられており、被着体に貼付する際に剥がされる。また、両面粘着シートが基材レス両面粘着シートの場合には、剥離ライナーは支持体としての役割も担う。なお、剥離ライナーは必ずしも両面粘着シートに設けられていなくてもよい。
両面粘着シートが基材を有する構成の場合、前記基材としては、例えば、プラスチックフィルム製の基材(以下、プラスチックフィルム基材)が使用される。プラスチックフィルム基材の素材は、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー、JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー、日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマー等のプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は単独で、又は2種以上を組み合せて使用してもよい。また、前記「基材」とは、両面粘着シートを使用(貼付)する際に、粘着剤層と共に、被着体に貼付される部分である。両面粘着シートの使用時(貼付時)に剥離される剥離ライナーは、前記「基材」には含まれない。
本実施形態の両面粘着シートは、上述した粘着剤層を、少なくとも1層有するものであり、公知乃至慣用の方法を用いて作製することができる。両面粘着シートの総厚みは、両面粘着シートの形態によって異なる。例えば、基材レス両面粘着シートの場合(つまり、1つの粘着剤層のみからなる場合)、その厚みは、上述した粘着剤層の厚みと同様となる。
本実施形態の両面粘着シートは、30.0N/cm2以上の押圧接着力を備えている。この押圧接着力は、例えば、「横:40mm、縦:60mm、幅:1mmの窓枠状の両面粘着シートにより、所定の圧縮荷重で、ポリカーボネート板とアクリル板とを貼り合わせることにより得られる測定サンプルを、アクリル板を10mm/minで内部から外部に向かってアクリル板の厚み方向に押圧して、アクリル板とポリカーボネート板とが分離するまでの最大応力」と定義される。
また、本実施形態の両面粘着シートは、常温(23℃)下における耐落下衝撃特性を備えている。この耐落下衝撃特性とは、両面粘着シートが組み込まれた装置(例えば、携帯電子機器)が落下により衝撃を受けた際に、その衝撃により貼り合わせた部材間の脱落による剥離が生じ難い特性をいう。本実施形態の両面粘着シートは、耐落下衝撃特性を備えているため、携帯電子機器の落下時に瞬間的に大きな衝撃を受けても、部材から剥離すること、或いは両面粘着シート(粘着剤層)自体が破壊されることが抑制され、固定している部材を保持し続けることができる。
また、本実施形態の両面粘着シートは、切断(打抜)加工性、作業性(取扱性)、接着性(被着体に対する接着性)、耐久性、耐候性等の特性を備えている。このような、本実施形態の両面粘着シートは、様々な用途に用いることができる。
本実施形態の両面粘着シートは、例えば、携帯電子機器を構成する各種部材や各モジュールを固定する際に利用される。このような携帯電子機器としては、例えば、携帯電話、PHS、スマートフォン、タブレット(タブレット型コンピュータ)、モバイルコンピュータ(モバイルPC)、携帯情報端末(PDA)、電子手帳、携帯型テレビや携帯型ラジオ等の携帯型放送受信機、携帯型ゲーム機、ポータブルオーディオプレーヤー、デジタルカメラ等のカメラ、カムコーダ型のビデオカメラ等が挙げられる。
(シロップの作製)
モノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)90質量部及びアクリル酸(AA)10質量部が混合されてなる液状のモノマー混合物(モノマー組成物)に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア651(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン)」(BASFジャパン株式会社製)0.05質量部及び商品名「イルガキュア184(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)」(BASFジャパン株式会社製)0.05質量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度:30℃)が約15Pa・sになるまで紫外線を照射して、上記モノマー成分の一部が重合してなる部分重合体を含むシロップを得た。なお、前記シロップから得られるアクリル系ポリマー(A)のガラス転移温度(Tg)は、−60.4℃である。
シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)60質量部、イソブチルメタクリレート(IBMA)40質量部及びチオグリコール酸4質量部が混合されてなる混合物に、窒素ガスを吹き込んで前記混合物中の溶存酸素を除去した。その後、前記混合物を90℃まで昇温したところで、商品名「パーヘキシルO(t−ヘキシルパーオキシ2−エチルヘキサノエート)」(日油株式会社製)0.05質量部及び商品名「パーヘキシルD(ジ−t−ヘキシルパーオキサイド)」(日油株式会社製)0.01質量部を前記混合物に配合した。次いで、前記混合物を90℃で1時間撹拌し、その後、1時間かけて150℃まで昇温して、更に150℃で1時間撹拌した。その後、前記混合物を、1時間かけて170℃まで昇温し、更に170℃で1時間撹拌した。
前記シロップ100質量部に、前記ポリマー(B)10質量部と、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.07質量部と、中空ガラスバルーン(平均粒径40μm、商品名「Sphericel25P45」(ポッターズ・バロティーニ社製))9質量部と、を添加して、前記シロップの混合物を得た。更に、前記混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア651(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン)」(BASFジャパン株式会社製)0.04質量部を添加した。その後、その他の添加成分として、更に、酸化防止剤として、商品名「イルガノックス1010(ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]」(BASFジャパン株式会社製)を0.5質量部、顔料として、商品名「AT DN101」(大日精化工業株式会社製)を0.02質量部、顔料分散溶媒として2−エチルヘキシルアクリレートを0.18質量部、前記混合物に添加した。そして、これらを十分混合することによって、粘着剤組成物Iが得られた。
前記粘着剤組成物Iを、剥離ライナーの剥離処理面に塗布し、塗布層を得た。そして、前記塗布層上に他の剥離ライナーを塗布層と剥離ライナーの薬理処理面が接する形態で貼り合わせた。なお、剥離ライナーとしては、片面が剥離処理されているポリエチレンテレフタレート製基材(商品名「MRF」、三菱ポリエステルフィルム株式会社製)を使用した。
ポリマー(B)10質量部に代えて、ポリマー(B)20質量部をシロップ100質量部に添加すること以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物IIを作製した。また、実施例1と同様にして、粘着剤組成物IIからなる粘着剤層(厚み:200μm)を備えた両面粘着シートを得た。
ポリマー(B)10質量部に代えて、ポリマー(B)30質量部をシロップ100質量部に添加すること以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物IIIを作製した。また、実施例1と同様にして、粘着剤組成物IIIからなる粘着剤層(厚み:200μm)を備えた両面粘着シートを得た。
ポリマー(B)10質量部に代えて、ポリマー(B)20質量部をシロップ100質量部に添加すること、及び1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.07質量部に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)0.1質量部をシロップ100質量部に添加すること以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物IVを作製した。また、実施例1と同様にして、粘着剤組成物IVからなる粘着剤層(厚み:200μm)を備えた両面粘着シートを得た。
ポリマー(B)10質量部を、シロップ100質量部に添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物Vを作製した。また、実施例1と同様にして、粘着剤組成物Vからなる粘着剤層(厚み:200μm)を備えた両面粘着シートを得た。
実施例1〜4、及び比較例1について、各両面粘着シートの押圧接着力、及び耐落下衝撃特性を測定し、各両面粘着シートの評価を行った。
図2は、押圧接着力を測定する際に用いる評価用サンプルの概略図(上面図)である。 作製した両面粘着シートを、図2に示されるような幅1mmの窓枠状(額縁状)(横:40mm、縦:60mm)に切断加工して、窓枠状両面粘着シートを得た。前記窓枠状両面粘着シートを用いて、アクリル板(アクリルレンズ、横:40mm、縦:60mm、厚み:1mm)と、中央部に直径15mmの貫通孔を空けたポリカーボネート板(PC板)(横:70mm、縦:80mm、厚み:2mm)とを、所定の圧着荷重(2kg)のローラ1往復の条件で圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプルを得た。図3は、図2のA−A’線断面図である。図2及び図3において、1はポリカーボネート板、2は窓枠状両面粘着シート、3はアクリル板、4はポリカーボネート板の貫通孔を示す。
図5は、耐落下衝撃特性を評価する際に用いる評価用サンプルの概略図(上面図)でありる。作製した両面粘着シートを、図5に示すような幅1mmの窓枠状(額縁状)(横:40mm、縦:60mm)に切断加工して、窓枠状両面粘着シートを得た。該窓枠状両面粘着シートを用いて、アクリル板(アクリルレンズ、横:40mm、縦:60mm、厚み:1mm)と、ポリカーボネート板(PC板)(横:70mm、縦:80mm、厚み:2mm)とを、2kgローラ1往復の条件で圧着することにより貼り合わせて、評価用サンプルを得た。図6は、図5のB−B’線断面図である。図5及び図6において、31はポリカーボネート板、32は窓枠状両面粘着シート、33はアクリル板(アクリルレンズ)を示す。
良好:「常温下での18回の自由落下について、アクリル板の剥がれが生じず、アクリル板を保持していたもの」
不良:「常温下での自由落下でアクリル板の剥がれが生じたもの」
評価1について、実施例1〜4の各両面粘着シートは、ポリマー(B)を含む粘着剤層を備えている。このような実施例1〜4の各両面粘着シートは、表1に示されるように、押圧接着力が、いずれも30.0N/cm2以上であった。これに対して、比較例1の両面粘着シートは、ポリマー(B)を含んでいない粘着剤層を備えている。そのため、比較例1の両面粘着シートの押圧接着力(25.1N/cm2)は、各実施例と比べて、劣る結果となった。
なお、実施例1〜4、及び比較例1の各両面粘着シートにおける各粘着剤層の気泡含有率は、いずれも1体積%以下であった。
Claims (8)
- アクリル系ポリマー(A)と、重量平均分子量が1,000以上30,000未満であるアクリル系ポリマー(B)と、中空微小球状体(C)とを含むと共に、実質的に気泡を含まない粘着剤層を有し、
前記アクリル系ポリマー(A)は、モノマー成分として、炭素数が1〜20の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)と、極性基を有すると共に重合性不飽和結合を有する共重合性モノマー(a2)と、不飽和二重結合を含む重合性の官能基を2個以上有する多官能性モノマー(a3)とを含み、
前記共重合性モノマー(a2)は、前記モノマー成分として、前記(a1)及び前記(a2)の合計100質量部に対して、5〜15質量部となる割合で含まれ、
前記多官能性モノマー(a3)は、全モノマー成分に対して、0.01〜2質量%の割合で含まれ、
前記アクリル系ポリマー(B)は、前記アクリル系ポリマー(A)100質量部に対して、5〜50質量部の割合で含まれる両面粘着シート。 - 前記中空微小球状体(C)の平均粒子径は、1μm〜500μmであり、前記中空微小球状体(C)の比重は、0.1〜0.8g/cm 3 である請求項1に記載の両面粘着シート。
- 前記中空微小球状体(C)は、前記アクリル系ポリマー(A)100質量部に対して、0.1〜15質量部の割合で含まれる請求項1又は2に記載の両面粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマー(B)は、モノマー成分として、(メタ)アクリル酸エステル(b1)を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル(b1)は、脂環式炭化水素基を含む(メタ)アクリル酸エステルと、炭素数が1〜12の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとを含む請求項4に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層における前記気泡の含有率は、3体積%以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層の厚みが、90μm〜3,000μmである請求項1〜6のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- 押圧接着力が、30N/cm2以上である請求項1〜7のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
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