CN112745449A - 一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热熔压敏胶制备技术领域,尤其公开了一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯60‑90份、丙烯酸乙酯4‑10份、丙烯酸‑2‑乙基己酯4‑10份、基丙烯酸4‑20份、丙烯酸1‑5份、甲基丙烯酸丁酯0‑0.5份、丙烯酸羟乙酯0.01‑0.1份、分子量调节剂0.01‑0.1份、引发剂0.2‑0.6份、活性稀释剂2‑10份、光引发剂0.01‑0.1份,残余单体的驱除:在抽真空的条件下通入蒸汽带出残余单体,同时连续补加引发剂,每小时添加量为预聚物的0.01%,直至残留单体含量降至0.01%。本发明采用气提和后聚合协调的方式,驱除残余单体。
Description
技术领域
本发明涉及热熔压敏胶制备技术领域,尤其涉及一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶其优点是100%固含量,不含溶剂,环保,涂布速度快,生产效率高,是无溶剂型压敏胶粘剂中发展最快的品种之一。通过紫外光激发光引发剂引发基体树脂聚合,从而达到固化目的。对于紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶而言,初粘性、持粘性、剥离强度作为核心的技术指标,直接影响着粘接性能和使用效果。然而,在压敏胶的聚合反应中,随着反应时间的增加,初粘性和剥离强度会出现先增大后减小,持粘性逐步增加的情况,现有的技术通过寻找三者的平衡来实现应用,因此无法实现初粘性、持粘性和剥离强度同时达到最高数值,这样就造成了压敏胶在粘接时无法满足更多的表面贴附需求。
为此,本发明提出一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯60-90份、丙烯酸乙酯4-10份、丙烯酸-2-乙基己酯4-10份、基丙烯酸4-20份、丙烯酸1-5份、甲基丙烯酸丁酯0-0.5份、丙烯酸羟乙酯0.01-0.1份、分子量调节剂0.01-0.1份、引发剂0.2-0.6份、活性稀释剂2-10份、光引发剂0.01-0.1份。
优选的,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯70-90份、丙烯酸乙酯4-8份、丙烯酸-2-乙基己酯4-8份、基丙烯酸4-10份、丙烯酸1-4份、甲基丙烯酸丁酯0-0.4份、丙烯酸羟乙酯0.02-0.08份、分子量调节剂0.02-0.08份、引发剂0.2-0.4份、活性稀释剂2-6份、光引发剂0.02-0.08。
优选的,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯80份、丙烯酸乙酯6份、丙烯酸-2-乙基己酯6份、基丙烯酸4份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸丁酯0.2份、丙烯酸羟乙酯0.05份、分子量调节剂0.05份、引发剂0.2份、活性稀释剂2份、光引发剂0.05份。
优选的,所述分子量调节剂为叔十二硫醇。
优选的,所述引发剂采用过硫酸铵。
一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤,
S1,将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、溶剂混合均匀,通氮气,高速搅拌0.5h,然后加入溶剂到反应釜的1/5,开始加热,温度在70-80摄氏度之间,反应20分钟,形成预聚物;
S2,残余单体的驱除:在抽真空的条件下通入蒸汽带出残余单体,同时连续补加引发剂,每小时添加量为预聚物的0.01%,直至残留单体含量降至0.01%;
S3,将稀释剂、光引发剂混合后加入反应釜中,搅拌均匀,停止通氮气,出料,得到紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶。
本发明制备出高初粘、高持粘、高剥离强度的紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏。通过单体的复配,在维持软单体组分的基础之上,调节压敏胶的重均分子量和玻璃化转变温度。残余单体的驱除:采用气提和后聚合协调的方式,驱除残余单体;紫外光固化的选择:通过单体合成物的性能分析,选取紫外吸收范围在303nm处有最大吸收峰的光引发剂,实现高效可控的紫外光固化,本发明制备出高初粘、高持粘、高剥离强度的紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
包括以下重量份的原料:
(1)软单体:丙烯酸丁酯(BA)60-90
丙烯酸乙酯(EA)4-10
丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)4-10
作用:丙烯酸酯聚合物的粘合力主要来源于聚合物软单体链段对被粘物表面的附着浸润及其他作用。
(2)硬单体:甲基丙烯酸(MMA)4-20
作用:增加聚合物分子量的刚性,使胶层具有较高的内聚强度。
(3)功能单体:丙烯酸(AA)1-5
甲基丙烯酸丁酯(BMA)0-0.5
丙烯酸羟乙酯(HEA)0.01-0.1
作用:功能单体的羟基、羧基官能团在聚合后在压敏胶大分子链上引入极性基团,能使压敏胶分子链之间以及聚合物与被粘物表面之间产生氢键及进行一定程度的交联,从而使压敏胶的内聚强度和粘合性能都有很大的提高。
(4)分子量调节剂:叔十二硫醇0.01-0.1
作用:压敏胶的分子量在调整到一定适合的范围和分布时,才能确保一方面具有较好的流动性和润湿性、初粘性高;另一方面具有较高的内聚强度、剪切强度和持粘性。在压敏胶的合成中,乳液聚合的链终止速率低,一般得到分子量很大的聚合物,这样不利于压敏胶各项性能的均衡,因此要添加适量的分子量调节剂,确保最适当的分子量。
(5)引发剂:过硫酸铵(APS)0.2-0.6
作用:引发单体进行聚合反应,是反应的启动剂。
(6)活性稀释剂:2-10
作用:降低体系粘度还能参与固化反应,保持了固化产物的性能。
(7)光引发剂:0.01-0.1
作用:接受或吸收外界能量后本身发生化学变化,分解为自由基或阳离子,从而引发聚合反应。
实施例一
本发明提出的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯60份、丙烯酸乙酯4份、丙烯酸-2-乙基己酯4份、基丙烯酸4份、丙烯酸1份、甲基丙烯酸丁酯0份、丙烯酸羟乙酯0.01份、分子量调节剂0.01份、引发剂0.2份、活性稀释剂2份、光引发剂0.01份。
本发明提出的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤,
S1,将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、溶剂混合均匀,通氮气,高速搅拌0.5h,然后加入溶剂到反应釜的1/5,开始加热,温度在70-80摄氏度之间,反应20分钟,形成预聚物;
S2,残余单体的驱除:在抽真空的条件下通入蒸汽带出残余单体,同时连续补加引发剂,每小时添加量为预聚物的0.01%,直至残留单体含量降至0.01%;
S3,将稀释剂、光引发剂混合后加入反应釜中,搅拌均匀,停止通氮气,出料,得到紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶。
实施例二
本发明提出的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯80份、丙烯酸乙酯6份、丙烯酸-2-乙基己酯6份、基丙烯酸4份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸丁酯0.2份、丙烯酸羟乙酯0.05份、分子量调节剂0.05份、引发剂0.2份、活性稀释剂2份、光引发剂0.05份。
本发明提出的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤,
S1,将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、溶剂混合均匀,通氮气,高速搅拌0.5h,然后加入溶剂到反应釜的1/5,开始加热,温度在70-80摄氏度之间,反应20分钟,形成预聚物;
S2,残余单体的驱除:在抽真空的条件下通入蒸汽带出残余单体,同时连续补加引发剂,每小时添加量为预聚物的0.01%,直至残留单体含量降至0.01%;
S3,将稀释剂、光引发剂混合后加入反应釜中,搅拌均匀,停止通氮气,出料,得到紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶。
实施例三
本发明提出的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯90份、丙烯酸乙酯10份、丙烯酸-2-乙基己酯10份、基丙烯酸20份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸丁酯0.5份、丙烯酸羟乙酯0.1份、分子量调节剂0.1份、引发剂0.6份、活性稀释剂10份、光引发剂0.1份。
本发明提出的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤,
S1,将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、溶剂混合均匀,通氮气,高速搅拌0.5h,然后加入溶剂到反应釜的1/5,开始加热,温度在70-80摄氏度之间,反应20分钟,形成预聚物;
S2,残余单体的驱除:在抽真空的条件下通入蒸汽带出残余单体,同时连续补加引发剂,每小时添加量为预聚物的0.01%,直至残留单体含量降至0.01%;
S3,将稀释剂、光引发剂混合后加入反应釜中,搅拌均匀,停止通氮气,出料,得到紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶。
通过测试初粘性、持粘性和180°剥离强度,本发明制备的紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶可实现高初粘、高持粘和高剥离强度同时具备。
压敏胶型号 | 初粘性(#) | 持粘性(H) | 剥离强度 |
实施例1 | 16 | >25 | 3 |
实施例2 | 16 | >25 | 3 |
实施例3 | 16 | >25 | 3 |
对比样1 | 3 | 1.5 | 1.5 |
对比样2 | 5 | 2.6 | 1.2 |
本发明制备出高初粘、高持粘、高剥离强度的紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏。通过单体的复配,在维持软单体组分的基础之上,调节压敏胶的重均分子量和玻璃化转变温度。残余单体的驱除:采用气提和后聚合协调的方式,驱除残余单体;紫外光固化的选择:通过单体合成物的性能分析,选取紫外吸收范围在303nm处有最大吸收峰的光引发剂,实现高效可控的紫外光固化。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,其特征在于,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯60-90份、丙烯酸乙酯4-10份、丙烯酸-2-乙基己酯4-10份、基丙烯酸4-20份、丙烯酸1-5份、甲基丙烯酸丁酯0-0.5份、丙烯酸羟乙酯0.01-0.1份、分子量调节剂0.01-0.1份、引发剂0.2-0.6份、活性稀释剂2-10份、光引发剂0.01-0.1份。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,其特征在于,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯70-90份、丙烯酸乙酯4-8份、丙烯酸-2-乙基己酯4-8份、基丙烯酸4-10份、丙烯酸1-4份、甲基丙烯酸丁酯0-0.4份、丙烯酸羟乙酯0.02-0.08份、分子量调节剂0.02-0.08份、引发剂0.2-0.4份、活性稀释剂2-6份、光引发剂0.02-0.08。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,其特征在于,包括以下重量份的原料:丙烯酸丁酯80份、丙烯酸乙酯6份、丙烯酸-2-乙基己酯6份、基丙烯酸4份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸丁酯0.2份、丙烯酸羟乙酯0.05份、分子量调节剂0.05份、引发剂0.2份、活性稀释剂2份、光引发剂0.05份。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,其特征在于,所述分子量调节剂为叔十二硫醇。
5.根据权利要求1所述的一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶,其特征在于,所述引发剂采用过硫酸铵。
6.一种紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
S1,将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、溶剂混合均匀,通氮气,高速搅拌0.5h,然后加入溶剂到反应釜的1/5,开始加热,温度在70-80摄氏度之间,反应20分钟,形成预聚物;
S2,残余单体的驱除:在抽真空的条件下通入蒸汽带出残余单体,同时连续补加引发剂,每小时添加量为预聚物的0.01%,直至残留单体含量降至0.01%;
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