CN112694855B - 一种改性丙烯酸酯胶黏剂、胶带及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性丙烯酸酯胶黏剂、胶带及其制备方法和使用方法。本发明的改性丙烯酸酯胶黏剂,包含如下组分:改性丙烯酸酯聚合物100份、酸酐类固化剂0.1‑2份、咪唑类促进剂0.1‑0.4份。本发明的改性丙烯酸酯胶黏剂,常温下有压敏性能,具有初始压敏性,加热固化后具有结构粘结强度,做成胶带直接贴合,使用方便。
Description
技术领域
本发明涉及胶带技术领域,涉及一种改性丙烯酸酯胶黏剂、胶带及其制备方法和使用方法,尤其涉及一种具有初粘和结构胶粘结强度的改性丙烯酸酯胶黏剂、胶带及其制备方法和使用方法。
背景技术
胶粘带是以高分子材料为基材,在其表面上涂布一层胶黏剂,具有粘贴容易,使用快捷等特点。但是,常规压敏胶贴合被贴物时的表面剪切强度不高,一般不超过1MPa,故而不适合用在高剪切的拉拔力要求的被贴物上。传统上的结构胶水虽能满足高剪切强度,但也有一些缺点如不适合用于压敏胶,也不可移除或不可重工,即当操作时贴合不整齐或不美观时需要拆开重新贴合;另外,有些结构胶需要底涂固化剂,这就增加了一道工序,不方便应用于一些需要粘结而且剪切强度高场合的应用,如汽车、高铁等。
CN110698585A公开了一种耐高温改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,该耐高温改性丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份组分:软单体75-93份、硬单体3-8份、功能单体3-8份、有机硼酸改性单体2-10份、引发剂0.1-0.4份和溶剂100-200份。该发明制备原料易得,生产效率较高,可以快速制得压敏胶,有效解决了生产成本较高、操作困难不易控制和压敏胶高温剥离力升高的问题。但是,该发明制得的压敏胶的粘结强度和剪切强度有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种改性丙烯酸酯胶黏剂、改性丙烯酸酯胶带及其制备方法和使用方法,本发明的改性丙烯酸酯胶黏剂,常温下有压敏性能,具有初始压敏性,加热固化后具有结构粘结强度,做成胶带直接贴合使用方便。
本发明的目的之一在于提供一种改性丙烯酸酯胶黏剂,为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种改性丙烯酸酯胶黏剂,按重量份计,包含如下组分:
改性丙烯酸酯聚合物 100份
酸酐类固化剂 0.1-2份
咪唑类促进剂 0.1-0.4份。
本发明的改性丙烯酸酯胶黏剂,常温下有压敏性能,具有初始压敏性,固化后具有结构粘结强度,做成胶带直接贴合使用方便。
具体的,一种改性丙烯酸酯胶黏剂,按重量份计,包含如下组分:
改性丙烯酸酯聚合物的重量份为100份,
酸酐类固化剂的重量份为0.1-2份,例如为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份或2份等。
咪唑类促进剂的重量份为0.1-0.4份,例如为0.1、0.2、0.3或0.4份等。
本发明中,按重量份计,所述改性丙烯酸酯聚合物由以下组分组成:
软单体的重量份为10-40份,例如为10份、11份、15份、20份、25份、30份、35份或40份等。
硬单体的重量份为50-75份,例如为50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份、60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份或70份等。
功能单体的重量份为1-6份,例如为1份、2份、3份、4份、5份或6份等。
大分子单体的重量份为2-10份,例如为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
热引发剂的重量份为0.1-0.6份,例如为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或0.6份等。
溶剂的重量份为40-70份,例如为40份、45份、50份、55份、60份、65份或70份等。
本发明的改性丙烯酸酯聚合物,选用软单体和硬单体并引入特殊单体大分子单体及功能单体,使制得的改性丙烯酸酯聚合物制成胶带,常温下有压敏性能,具有初始压敏性,经加热固化后具有结构胶的粘结强度,做成胶带直接贴合使用方便。
所述软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十二烷基酯和丙烯酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸甲酯中的任意两种或至少三种的混合物。
优选地,所述功能单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯和丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述大分子单体为甲基丙烯酸甲酯聚合物大分子单体、PMMA-GMA大分子单体、丙烯酸异冰片酯大分子单体或聚氨酯丙烯酸酯齐聚物大分子单体中的任意一种或至少两种的混合物。其中,大分子单体的加入,增加了胶黏剂的内聚力,使胶具有初始压敏性,提高了剪切强度。
所述热引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
所述溶剂为甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇和丙酮中的任意一种或至少两种的混合物。
所述酸酐类固化剂为二氨基二苯基砜(DDS)、甲基纳迪克酸酐(MNA)、邻苯二甲酸酐(PA)和偏苯三甲酸酐甘油酯(TMG)中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述咪唑类促进剂为环氧固化咪唑类促进剂(BMI)、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑(2,4-EMI)和2-苯基-4,5二羟基甲基咪唑(2PHZ-PW)中的任意一种或至少两种的混合物。
所述改性丙烯酸酯聚合物采用溶液自由基聚合反应制备得到;优选地,所述溶液自由基聚合反应具体为:按重量份计,将软单体、硬单体、功能单体、大分子单体、30-35%的热引发剂、60-80%的溶剂一次性投入反应瓶,通入氮气,室温混合搅拌30-60min,同时升温至60℃-80℃,反应30-60min后,加入30-35%的热引发剂、5-10%的溶剂继续反应2h,第三次加入余量的引发剂和溶剂继续反应3-5h得到所述丙烯酸酯聚合物。
本发明的目的之二在于提供一种改性丙烯酸酯胶带,包括胶黏剂层和基材层,所述胶黏剂层包含目的之一所述的改性丙烯酸酯胶黏剂。
所述胶黏剂层的厚度为10-40μm,例如厚度为10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm或40μm等。
优选地,所述基材层为黑色PET层。
本发明的目的之三在于提供一种目的之二所述的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,所述制备方法为,按重量份计,将改性丙烯酸酯聚合物、酸酐类固化剂和咪唑类促进剂混合后涂布于基材层,得到所述改性丙烯酸酯胶带。
本发明的目的之四在于提供一种目的之二所述的改性丙烯酸酯胶带的使用方法,将所述改性丙烯酸酯胶带贴合于被贴物表面进行加热固化。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的改性丙烯酸酯胶黏剂,常温下有压敏性能,具有初始压敏性,加热固化后具有结构粘结强度,做成胶带直接贴合使用方便。具体的,Tg为-0.5~-2℃,固化前剥离力为865-1050g/25mm,固化后剥离力为2498-2759g/25mm,剪切强度为8.8-11.5MPa。本发明采用热引发自由基聚合的方式制备改性丙烯酸酯聚合物,制备方法简单。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。如无具体说明,本发明的各种原料均可市售购得,或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,包含如下步骤:
(1)改性丙烯酸酯聚合物的制备:按重量份数计,包括丙烯酸丁酯20份,丙烯酸甲酯50份,甲基丙烯酸缩水甘油酯6份,AA-6大分子单体3份,偶氮二异丁腈0.3份,乙酸乙酯60份。先按上述单体比例把全部单体加入,0.1份偶氮二异丁腈,48份乙酸乙酯投到反应瓶,室温混合搅拌50min,同时升温至70℃,反应50min后,加入0.1份偶氮二异丁腈继续反应2h,第三次加入剩余的偶氮二异丁腈、乙酸乙酯继续反应5h得到所述丙烯酸酯聚合物。
(2)改性丙烯酸酯胶带的制备:按重量份数计,加入100份改性丙烯酸酯聚合物,0.5份甲基纳迪克酸酐,0.1份的BMI,搅拌60分钟后,将混合物涂布到离型膜上,涂布厚度为35μm烘干后再贴合75μm的黑色PET,即成改性丙烯酸酯胶带。
实施例2
本实施例的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,包含如下步骤:
(1)改性丙烯酸酯聚合物的制备:按重量份数计,包括丙烯酸丁酯40份,丙烯酸甲酯55份,甲基丙烯酸缩水甘油酯2份,AA-6大分子单体3份,偶氮二异丁腈0.3份,乙酸乙酯60份。先按上述单体比例把全部单体加入,0.1份偶氮二异丁腈,48份乙酸乙酯投到反应瓶,室温混合搅拌50min,同时升温至70℃,反应50min后,加入0.1份引发剂偶氮二异丁腈溶液继续反应2h,第三次加入剩余的偶氮二异丁腈、乙酸乙酯继续反应5h得到所述丙烯酸酯聚合物。
(2)改性丙烯酸酯胶带的制备:按重量份数计,加入100份改性丙烯酸酯聚合物,2份甲基纳迪克酸酐,0.1份的BMI,搅拌60分钟后,将混合物涂布到离型膜上,涂布厚度为35μm烘干后再贴合75μm的黑色PET,即成改性丙烯酸酯胶带。
实施例3
本实施例的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,包含如下步骤:
(1)改性丙烯酸酯聚合物的制备:按重量份数计,包括丙烯酸丁酯20份,丙烯酸甲酯75份,甲基丙烯酸缩水甘油酯2份,CN8895-NS大分子单体3份,偶氮二异丁腈0.3份,乙酸乙酯60份。先按上述单体比例把全部单体加入,0.1份偶氮二异丁腈,48份乙酸乙酯投到反应瓶,室温混合搅拌40min,同时升温至80℃,反应30min后,加入0.1份偶氮二异丁腈继续反应2h,第三次加入剩余的偶氮二异丁腈、乙酸乙酯继续反应5h得到所述丙烯酸酯聚合物。
(2)改性丙烯酸酯胶带的制备:按重量份数计,加入100份改性丙烯酸酯聚合物,1份甲基纳迪克酸酐,0.1份的BMI,搅拌60分钟后,将混合物涂布到离型膜上,涂布厚度为35μm烘干后再贴合75μm的黑色PET,即成改性丙烯酸酯胶带。
实施例4
本实施例的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,包含如下步骤:
(1)改性丙烯酸酯聚合物的制备:按重量份数计,包括丙烯酸丁酯23份,丙烯酸甲酯70份,甲基丙烯酸缩水甘油酯3份,AA-6大分子单体4份,偶氮二异丁腈0.4份,乙酸乙酯60份。先按上述单体比例把全部单体加入,0.1份偶氮二异丁腈,48份乙酸乙酯投到反应瓶,室温混合搅拌40min,同时升温至60℃,反应60min后,加入0.1份偶氮二异丁腈继续反应2h,第三次加入剩余的偶氮二异丁腈、乙酸乙酯继续反应5h得到所述丙烯酸酯聚合物。
(2)改性丙烯酸酯胶带的制备:按重量份数计,加入100份改性丙烯酸酯聚合物,1份甲基纳迪克酸酐,0.1份的BMI,搅拌60分钟后,将混合物涂布到离型膜上,涂布厚度为35μm烘干后再贴合75μm的黑色PET,即成改性丙烯酸酯胶带。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于,大分子单体为丙烯酸异冰片酯大分子单体SR506HP,其他的与实施例1均相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于,改性丙烯酸酯聚合物的组成中,不含大分子单体,减少大分子单体的量平均增加至其他组分中,以保证总量不变,其他的与实施例1均相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于,大分子单体的用量为1份,减少大分子单体的量平均增加至其他组分中,以保证总量不变,其他的与实施例1均相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于,大分子单体的用量为20份,增加的大分子单体的量从其他组分中平均扣除,以保证总量不变,其他的与实施例1均相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于,将AA-6大分子单体替换为甲基丙烯酸甲酯硬单体,其他的与实施例1均相同。
对比例5
本对比例的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,包含如下步骤:
(1)改性丙烯酸酯聚合物的制备:按重量份数计,包括丙烯酸丁酯50份,丙烯酸甲酯45份,甲基丙烯酸缩水甘油酯2份,AA-6大分子单体3份,偶氮二异丁腈0.3份,乙酸乙酯60份。先按上述单体比例把全部单体加入,0.1份偶氮二异丁腈,48份乙酸乙酯投到反应瓶,室温混合搅拌50min,同时升温至70℃,反应50min后,加入0.1份偶氮二异丁腈继续反应2h,第三次加入剩余的偶氮二异丁腈、乙酸乙酯继续反应4h得到所述丙烯酸酯聚合物。
(2)改性丙烯酸酯胶带的制备:按重量份数计,加入100份改性丙烯酸酯聚合物,1份甲基纳迪克酸酐,0.1份的BMI,搅拌60分钟后,将混合物涂布到离型膜上,涂布厚度为35μm烘干后再贴合75μm的黑色PET,即成改性丙烯酸酯胶带。
对比例6
本对比例的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,包含如下步骤:
(1)改性丙烯酸酯聚合物的制备:按重量份数计,包括丙烯酸丁酯60份,丙烯酸甲酯35份,甲基丙烯酸缩水甘油酯1份,AA-6大分子单体4份,偶氮二异丁腈0.3份,乙酸乙酯60份。先按上述单体比例把全部单体加入,0.1份偶氮二异丁腈,48份乙酸乙酯投到反应瓶,室温混合搅拌50min,同时升温至70℃,反应50min后,加入0.1份偶氮二异丁腈继续反应2h,第三次加入剩余的偶氮二异丁腈、乙酸乙酯继续反应5h得到所述丙烯酸酯聚合物。
(2)改性丙烯酸酯胶带的制备:按重量份数计,加入100份改性丙烯酸酯聚合物,1份甲基纳迪克酸酐,0.1份的BMI,搅拌60分钟后,将混合物涂布到离型膜上,涂布厚度为35μm烘干后再贴合75μm的黑色PET,即成改性丙烯酸酯胶带。
对比例7
本对比例与实施例1的区别之处在于,酸酐类固化剂甲基纳迪克酸酐替换为异氰酸酯类固化剂,其他的与实施例1的均相同。
对比例8
本对比例与实施例1的区别之处在于,酸酐类固化剂的用量为5份,增加的量从改性丙烯酸酯聚合物和促进剂的用量中平均扣除,其他的与实施例1的均相同。
对比例9
本对比例与实施例1的区别之处在于,咪唑类促进剂BMI替换为硫脲类促进剂PUR,其他的与实施例1的均相同。
对比例10
本对比例与实施例1的区别之处在于,咪唑类促进剂的用量为1份,增加的量从改性丙烯酸酯聚合物和促进剂的用量中平均扣除,其他的与实施例1的均相同。
将实施例1-5与对比例1-10制得的胶带进行性能测试,测试标准及测试结果如表1所示。其中,Tg的测试采用DSC测试,剥离力的测试标准参照ASTM D3330(300mm/min)进行,剪切强度的测试标准参照GBT 7124-2008进行。
表1
由表1可以看出,本发明的改性丙烯酸酯胶黏剂,常温下有压敏性能,具有初始压敏性,加热固化后具有结构粘结强度,做成胶带直接贴合使用方便。具体的,Tg为-0.5~-2℃,固化前剥离力为865-1050g/25mm,固化后剥离力为2498-2759g/25mm,剪切强度为8.8-11.5MPa。
对比例1不含大分子单体,会使聚合物层的内聚力大幅降低。
对比例2大分子单体的用量太少,会使聚合物层内聚力减少。
对比例3大分子单体的用量太多,会使聚合物Tg太高,粘性低,对被贴物粘结性能差。
对比例4将大分子单体替换为甲基丙烯酸甲酯,会使聚合物的剪切强度变低。
对比例5软单体用量增加,硬单体用量减少,会使聚合物的内聚力降低。
对比例6软单体用量继续增加,硬单体用量减少,会使聚合物剪切强度下降幅度更大。
对比例7酸酐类固化剂替换为异氰酸酯类固化剂,会使反应后胶层的内聚力(剪切力)差。
对比例8酸酐类固化剂的用量太多,会使胶层交联过度,初始粘着力低,另外固化剂会析出聚合物层。
对比例9咪唑类促进剂替换为硫脲类促进剂,会使体系固化不好,聚合物的剪切强度变差。
对比例10咪唑类促进剂的用量的用量太多,会使体系固化交联速度太快,另外促进剂会有析出。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (14)
2.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十二烷基酯和丙烯酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸甲酯中的任意两种或至少三种的混合物。
4.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述功能单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯和丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述热引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二异丙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述溶剂为甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇和丙酮中的任意一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述酸酐类固化剂为甲基纳迪克酸酐、邻苯二甲酸酐和偏苯三甲酸酐甘油酯中的任意一种或至少两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述咪唑类促进剂为环氧固化咪唑类促进剂、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基-4,5二羟基甲基咪唑中的任意一种或至少两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的改性丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述改性丙烯酸酯聚合物采用溶液自由基聚合反应制备得到;
所述溶液自由基聚合反应具体为:按重量份计,将软单体、硬单体、功能单体、大分子单体、30-35%的热引发剂、60-80%的溶剂一次性投入反应瓶,通入氮气,室温混合搅拌30-60min,同时升温至60℃-80℃,反应30-60min后,加入30-35%的热引发剂、5-10%的溶剂继续反应2h,第三次加入余量的引发剂和溶剂继续反应3-5h得到所述改性丙烯酸酯聚合物。
10.一种改性丙烯酸酯胶带,其特征在于,包括胶黏剂层和基材层,所述胶黏剂层包含权利要求1-9之一所述的改性丙烯酸酯胶黏剂。
11.根据权利要求10所述的改性丙烯酸酯胶带,其特征在于,所述胶黏剂层的厚度为10-40μm。
12.根据权利要求10所述的改性丙烯酸酯胶带,其特征在于,所述基材层为黑色PET层。
13.一种如权利要求10-12任一项所述的改性丙烯酸酯胶带的制备方法,其特征在于,所述制备方法为,按重量份计,将改性丙烯酸酯聚合物、酸酐类固化剂和咪唑类促进剂混合后涂布于基材层,得到所述改性丙烯酸酯胶带。
14.一种如权利要求10-12任一项所述的改性丙烯酸酯胶带的使用方法,其特征在于,将所述改性丙烯酸酯胶带贴合于被贴物表面进行加热固化。
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